KR101036288B1 - 리튬이차전지용 ＳｉＯ-Ｃ 복합분말 및 그 제조방법 - Google Patents

리튬이차전지용 ＳｉＯ-Ｃ 복합분말 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬이차전지에 사용되는 음극재료에 사용되는 음극 활물질에 관한 것으로서, SiO 입자에 탄소(C)가 코팅되어 있는 리튬이차전지용 SiO-C 복합분말과 이를 제조하는 방법을 제공하여 전지 효율이 우수하고, 부피변화가 심하지 않아 장수명의 음극 활물질을 제공하고자 하는 것이다.

Description

리튬이차전지용 ＳｉＯ-Ｃ 복합분말 및 그 제조방법{SiO-C COMPOSITE POWDER FOR LITHIUM SECONDARY BATTERY AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 리튬이차전지에 사용되는 음극재료에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 대용량 장수명 음극 활물질과 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
21세기에 들어서면서 IT산업기술은 기타 과학기술 분야에 비해 비약적인 발전은 계속하고 있고, 이들은 노트북, 휴대전화, PDA등 휴대가 가능하고 간편한 모바일기기를 중심으로 많은 상품개발이 주축을 이루어왔으며, 최근에는 모바일 기기의 성능 다양화와 가정, 회사, 사회 등을 연결하는 유비쿼터스 네트워크가 급속도로 진행되고 있다.
특히 환경문제 및 에너지 문제에 대한 관심 및 연구개발이 집중되면서, 전기자동차용 리튬이차전지와 에너지저장용 리튬이차전지에 관한 기술선점 욕구는 전 세계적으로 매우 치열한 경쟁이 진행되고 있고 이를 위한 활발한 연구가 진행되고 있다.
리튬이차전지에 있어서, 특히 음극재료에 대한 기술이 부각되고 있다. 리튬이차전지의 음극 활물질은 흑연이 지속적으로 사용되어 왔으며, 용량 증가에 대한 요구로 인해 다른 탄소계 물질이나, 리튬 금속 화합물 등이 연구되어 왔다. 그러나 음극재료는 초기 비가역용량이 존재하고 부피변화가 심하게 발생되며, 수명 특성이 크게 떨어지는 문제가 있어, 아직까지는 흑연을 대체하여 상용화할 수 있는 물질을 찾아보기 어렵다.
최근에 리튬이차전지의 음극 활물질로 금속 Si 나노와이어(nanowire)가 개발되었으나, 고가의 가격 경쟁력을 극복하지 못하고 있는 실정이다. 또한, 다른 금속 또는 금속 산화물을 이용하여 복합 전극을 제조하는 기술이 등장하고 있으나, 첨가된 금속이나 금속 산화물이 용량을 발현하지 못하고, 낮은 에너지 밀도를 보이는 단점이 존재한다.
한편, 음극 활물질로 SiO-C 복합체를 제조하는 기술이 등장하고 있으나, 이러한 SiO-C복합체는 출발물질(precursor)로 SiO를 사용하여 고온(약 700~1000℃)의 열처리를 필요로 하고, 다시 기계적, 물리적으로 파쇄를 통해 입자크기를 줄여야 하는 기술적 난점을 가지고 있다.
따라서, 전지 효율이 우수하고, 장시간 사용할 수 있는 음극 활물질이 절실히 요구되고 있으며, 이러한 음극 활물질을 경제적이고, 용이하게 제조할 수 있는 방법이 요구되고 있다.
본 발명의 일측면은 전지 효율이 우수하고, 부피변화가 심하지 않아 장수명의 리튬이차전지용 SiO-C 복합분말 및 이를 용이하게 제조할 수 있는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명은 SiO 입자에 탄소(C)가 코팅되어 있는 리튬이차전지용 SiO-C 복합분말을 제공한다.
또한, 본 발명은 사염화규소(SiCl4)와 염산용액을 혼합하는 단계;
상기 혼합된 용액에 탄소(graphite)와 증류수가 혼합된 졸을 장입하여 혼합하는 단계; 및
건조하는 단계를 포함하는 리튬이차전지용 SiO-C 복합분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 의한 SiO-C 복합 분말을 통해 차세대 반도체 등 나노 구조의 디바이스, 테라비트급 정보스트로지, 광통신용 초고속 디바이스 등에 적용 가능한 정보전자 소자에 응용이 가능하며, 혁신적 약물전달 시스템, 바이오 센서 등의 의약, 바이오 등의 BT 에도 활용이 가능할 것이다.
또한 태양전지, 수소저장체, 리튬이온저장체, 나노 촉매, 환경오염 측정용 고감도 바이오 센서등의 에너지 환경 물질 등에도 응용 될 수 있다.
도 1은 본 발명 SiO-C 복합분말의 모식도임.
도 2는 본 발명 SiO-C 복합분말을 제조하기 위한 장치의 단면도임.
도 3은 실시예의 발명재와 비교재의 X선 회절 분석 결과임.
도 4의 (a)와 (b)는 각각 실시예의 비교재와 발명재의 SEM 사진임.
도 5는 실시예의 발명재와 비교재 사이클 수에 따른 용량 변화를 나타낸 그래프임.
이하, 본 발명의 SiO-C 복합분말에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 SiO-C 복합분말은 후술하는 법을 이용하여 제조된다. 본 발명의 SiO-C 복합분말은 도 1에 나타난 바와 같이, SiO 입자 주위에 C가 결합되어 코팅(coating)되어 있는 형태를 갖는다.
상기 SiO-C 복합분말은 평균입경이 3~10㎛를 갖는다. 상기 입경이 3㎛ 미만이면 상기 복합분말 입자의 응집이 이루어지게 되고, 응집으로 인해 표면 반응이 저하되는 문제가 있다. 또한 입경이 10㎛ 초과하게 되면 사이즈가 커지게 되어, 반응면적이 작아져서 효율이 떨어지는 문제가 있기 때문에 그 상한을 10㎛로 하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 SiO-C 복합분말을 제조하기 위해서는 먼저, 사염화규소(SiCl4)을 염산 용액(HCl)에 첨가하여, 비활성기체 분위기하에서 혼합하여 SiO 분말을 제조한다. 상기 사염화규소(SiCl4)와 염산은 하기 반응의 이온 교환을 통해 산화규소(SiO)가 제조되고, 동시에 HCl 가스가 생성된다.
상기 염산 용액은 그 농도가 0.5몰농도(M)인 것이 바람직하다.
상기 혼합은 볼 밀링 방식을 통해 행하는 것이 바람직하고, 상기 볼 밀링은 100~300rpm의 속도로, 2~6시간 동안 행하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 150rpm의 속도로 4시간동안 행한다.
상기 볼 밀링 속도가 100rpm 미만일 경우에는 상기 혼합이 균질하게 일어나지 않아 SiO침전물이 균일하게 생성되지 않고, 300rpm을 초과하는 경우에는 반응 생성물인 HCl 가스가 고압으로 혼합되어 압력 증가에 따라 가스 팽창이 일어날 수 있기 때문에 제한하여야 한다.
상기 볼 밀링 시간이 2시간 미만에서는 반응물 생성이 용이하지 않으며, 6시간을 초과하는 경우에는 HCl 팽창 문제를 가지고 있기 때문에, 6시간 이하로 제한하는 것이 바람직하다.
상기 비활성기체 분위기는 반응을 통해 형성된 SiO가 성장하는 것을 억제하기 위한 것이며, 이때 사용되는 비활성기체는 그 종류를 특별히 한정하지는 않으나, 바람직한 일예로는 아르곤(Ar) 가스를 사용한다.
이후, 탄소(graphite)와 증류수가 혼합된 졸을 장입한 후 혼합한다.
상기 탄소(graphite)와 증류수가 혼합된 졸은 무게비율로 7~13:1[탄소:증류수]인 것이 바람직하다. 상기 비율이 7:1 미만일 경우에는 탄소입자의 부족과 수분의 과다 첨가로 인해 건조가 용이하지 않으며, 탄소 입자의 부족으로 인해 탄소 입자의 효과적인 코팅을 얻을 수 없으며, 13:1을 초과하는 경우에는 증류수와 탄소(graphite)의 혼합이 용이하지 않고, 탄소(graphite) 자체의 뭉침 현상이 야기되기 쉽다.
상기 탄소(graphite)와 증류수가 혼합된 졸을 장입한 후 혼합하는 과정은 볼 밀링 공정으로 행하는 것이 바람직하고, 이때 밀링 속도는 100~300rpm이 바람직하며, 시간은 1~3시간 동안 행하는 것이 바람직하다. 1시간 미만 혼합시에는 코팅 자체의 시간 부족으로 입자들이 서로 혼합되지 않고, 원상태의 분말을 유지하는 문제가 있고, 그 시간이 3시간을 초과하면, 탄소 분말입자가 준안정상태의 SiO 표면에 균일하게 코팅되지 않고, 탄소입자가 서로 뭉쳐 균질화되지 않으므로, 3시간 이하로 행하는 것이 바람직하다.
상기 혼합과정도 불활성기체 분위기에서 행하고, 이때 불활성 기체는 아르곤(Ar)가스가 바람직하다.
이후, 건조과정을 행하여 최종 SiO-C 복합분말을 제조한다. 상기 건조공정은 40~50℃의 이산화탄소(CO2)주입하고, 배출하는 순환(circulation)방식을 이용하는 것이 바람직하다.
이하, 도 2를 참조하여 본 발명 SiO-C 복합분말의 제조에 사용되는 장치에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명은 설명되는 도면에 한정되는 것은 아니며, 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있다. 도 2는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 용이하게 설명하기 위한 것이다.
도 2에 나타난 바와 같이 본 발명 장치(10)는 세라믹소재의 외벽(11)을 포함하고, 불활성기체 분위기를 형성하기 위한 불활성기체 가스 주입구(14)가 덮개부에 형성되어 있고, 건조를 위한 가스 주입구(12)와 배출구(13)가 구성되어 순환 건조방식이 적용될 수 있다. 상기 배출구(13)는 반응중에 형성된 HCl 가스가 배출되는 통로가 되기도 한다.
한편, 외벽(11)의 하부에는 반응을 통해 형성된 물(H2O) 등이 배출될 수 있는 액체 배출구(16)가 형성되는 것이 바람직하다.
상기 장치(10)에는 실링(sealing)이 가능하도록 덮개부와 O-링(15)을 포함한다.
상기 장치(10)를 통한 SiO-C복합분말의 제조는 하나의 장치내에서 제조가 가능하여 제조가 간편하고, 이를 통해 대용량의 복합분말을 한번에 제조할 수 있다는 장점을 가지고 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 위한 것일 뿐, 하기 실시예에 의해서 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
(실시예)
사염화규소(SiCl4)를 0.5M의 염산(HCl)에 혼합하고 혼합된 액체를 도 2의 장치에 장입한 후, 아르곤 가스를 주입하면서 150rpm으로 약 4시간 동안 볼 밀링을 통해 혼합하였다. 상기 혼합 후, 반응물을 장치에 잔류시킨 채, 다시 증류수와 혼합된 졸 상태의 탄소(graphite)를 장입한 후, 다시 아르곤 가스를 주입하면서, 200rpm으로 2시간 볼 밀링 공정을 행하여 혼합한 후 건조하였다. 상기 건조는 50℃의 이산화탄소를 순환방식을 이용하여 건조를 행하여, 최종 SiO-C복합분말인 발명재를 제조하였다.
상기 발명재와 비교를 위해 통상의 방법으로 제조된 비교재를 준비하였다.
상기 발명재와 비교재의 특성을 파악하기 위해서, X선 회전 분석을 행하고, 그 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3의 결과에서 알 수 있듯이, 발명재는 비교재에 비해 매우 안정적인 구조를 갖는 것을 확인할 수 있으며, 특히 균일한 복합체 형성에 의해 SiC 피크(peak)이 관찰되는 것을 확인할 수 있다.
또한, 상기 비교재와 발명재의 미세조직을 전자현미경인 SEM을 이용해 관찰하여 각각 도 4(a) 및 (b)에 나타내었다. 비교재(a)에 비해 발명재(b)에서는 약 3~10㎛ 정도의 미세하고 균일한 입자가 분포되는 것을 확인할 수 있다. 이에 반해 비교재(a)는 균일하지 못하고, 응집되어 있는 형태를 갖는다.
상기 발명재와 비교재의 수명특성을 평가하고 그 결과를 도 5에 나타내었다. 도 5에 나타난 바와 같이, 발명재는 200사이클(cycle) 이상에서도 약 675mAh/g의 높은 용량을 안정적으로 공급할 수 있음을 확인할 수 있으며, 이는 비교재가 사이클 수에 따라 용량이 급격히 저하되는 것에 비해 우수한 수명을 갖는 것을 확인할 수 있다.
10.....반응 장치 11.....외벽
12.....가스 주입구 13.....가스 배출구
14.....불활성기체 가스 주입구 15.....O-링
16.....액체 배출구

Claims (9)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 사염화규소(SiCl4)와 염산용액을 혼합하는 단계;
    상기 혼합된 용액에 탄소(graphite)와 증류수가 혼합된 졸을 장입하여 혼합하는 단계; 및
    건조하는 단계
    를 포함하는 리튬이차전지용 SiO-C 복합분말의 제조방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 사염화규소(SiCl4)와 염산용액의 혼합은 비활성기체 분위기에서 행하는 것을 포함하는 리튬이차전지용 SiO-C 복합분말의 제조방법.
  5. 청구항 3에 있어서,
    상기 사염화규소(SiCl4)와 염산용액의 혼합은 볼 밀링 방식으로 행하는 리튬이차전지용 SiO-C 복합분말의 제조방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 혼합은 100~300rpm의 속도로 2~6시간 동안 행하는 리튬이차전지용 SiO-C 복합분말의 제조방법.
  7. 청구항 3에 있어서,
    상기 탄소(graphite)와 증류수가 혼합된 졸은 무게비율로 7~13:1[탄소:증류수]인 리튬이차전지용 SiO-C 복합분말의 제조방법.
  8. 청구항 3에 있어서,
    상기 탄소(graphite)와 증류수가 혼합된 졸을 장입하여 혼합하는 단계는 볼 밀링 공정에 의하고, 100~300rpm의 속도로 1~3시간 동안 행하는 리튬이차전지용 SiO-C 복합분말의 제조방법.
  9. 청구항 3에 있어서,
    상기 건조 단계는 40~50℃의 이산화탄소를 주입하고, 배출하는 순환 방식으로 행하는 리튬이차전지용 SiO-C 복합분말의 제조방법.
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