CN113913181B - 一种甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶的尺寸调控方法 - Google Patents

一种甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶的尺寸调控方法 Download PDF

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Abstract

本申请主要涉及一种甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶的尺寸调控方法，属于新型光电材料制备的技术领域，用于解决现有技术中合成甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶时，实现纳米晶的尺寸在宽范围内调控很难有效控制的技术问题。利用本申请可在10nm～200nm范围连续调控甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶的尺寸，且纳米晶的光响应特性表现出与其尺寸相关的特点。本方法的实施过程主要包括三个方面：甲脒‑油酸溶液的制备；碘化铅溶液的制备；热注射反应形成产物，进行离心纯化后获得室温稳定的甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶。

Description

一种甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶的尺寸调控方法
技术领域
本发明属于新型光电材料制备的技术领域，具体涉及一种甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶的尺寸调控方法。
背景技术
金属碘化物钙钛矿具有低的激子结合能、长载流子寿命和扩散距离、宽光谱吸收和广泛的组分可调性等优点，已经成为最具研究热点的一类光电材料，在光电探测器、发光二极管和太阳能电池领域具有良好的发展前景。与钙钛矿体材料相比，钙钛矿纳米晶(量子点)具有可调控的吸收光谱(量子尺寸效应)、高的光吸收系数和高的缺陷容忍性等特性。特别地，对于一种甲脒碘化铅钙钛矿(FAPbI3)纳米晶，其具有窄的光学带隙、长载流子寿命和高稳定性等优点，因此是应用于光伏器件的理想纳米晶半导体材料。由于钙钛矿纳米晶的光响应效果与其尺寸相关，而通常采用热注射法合成FAPbI3钙钛矿纳米晶时，纳米晶的形核和生长受到诸多因素的影响，因此很难有效地控制关键参数实现纳米晶的尺寸调控。根据非专利文献1报道，热注射法制备的FAPbI3纳米晶的尺寸较小，其光吸收范围相比体材料更窄。因此，为了获得更好的光响应效果，对FAPbI3纳米晶进行尺寸调控是非常必要的。
非专利文献1：L.Protesescu et al.,Dismantling the"Red Wall"of ColloidalPerovskites:Highly Luminescent Formamidinium and Formamidinium-Cesium LeadIodide Nanocrystals.Acs Nano 11,3119-3134(2017).
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶尺寸的连续调控方法，以解决现有技术中合成甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶时，实现纳米晶的尺寸在宽范围内调控很难有效控制的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明提供了一种甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶的尺寸调控方法，包括以下步骤：
S1：将甲脒醋酸盐和油酸混合，加热搅拌使甲脒醋酸盐溶解，得到甲脒-油酸溶液；
S2：将碘化铅粉末放入非极性溶剂中形成混合物，向混合物中加入油酸和油胺的混合物使碘化铅粉末溶解，得到碘化铅溶液；
S3：将甲脒-油酸溶液和碘化铅溶液混合，通过调控甲脒-油酸溶液浓度或甲脒离子和铅离子的摩尔比进行反应得到纳米晶粗产物，经离心纯化后得到甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶；
调控甲脒-油酸溶液浓度范围为0.0521g/ml～0.1563g/ml；调控甲脒离子与铅离子的摩尔比为3.38～10.14；所述甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶的晶粒尺寸在10nm～200nm范围内连续可变，且随着甲脒-油酸溶液浓度的增加而增大，或与甲脒离子和铅离子的摩尔比呈正相关。
进一步地，S1中，将甲脒醋酸盐和油酸混合后在室温下进行脱气再进行加热搅拌，脱气时间为30min～60min；甲脒醋酸盐在油酸中溶解的浓度范围为0.0521g/ml～0.1563g/ml；加热搅拌温度为110℃～120℃。
进一步地，S2中，碘化铅粉末与非极性溶剂的混合物在120℃～130℃脱气40min～60min后，将油酸和油胺的混合物不经预热直接加入碘化铅粉末和非极性溶剂的混合物中。
进一步地，S2中，碘化铅粉末、非极性溶剂、油酸和油胺的用量比为(0.2～0.4)g：(20～25)mL：(3～4)mL：(2～3)mL。
进一步地，S2中，向混合物中加入油酸和油胺的混合物使碘化铅溶解的过程在真空条件下进行。
进一步地，S3中，将碘化铅溶液加热到温度为90℃～100℃保温，甲脒-油酸溶液加热到温度为100℃～110℃保温后混合进行反应，随后冷却至室温进行分离纯化。
进一步地，S3中，反应时间为15s～60s。
进一步地，S3中，采用甲苯与乙酸甲酯进行离心纯化，离心纯化为两次，离心纯化的转速为8000rpm～10000rpm，时间为10min～30min。
进一步地，S3中，第一次离心纯化时，甲苯与乙酸甲酯用量比为(1～3)mL:(5～10)mL，第二步离心纯化时甲苯与乙酸甲酯用量比为(5～10)mL:(5～10)mL。
进一步地，S2中，非极性溶剂为1-十八烯。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种甲脒碘化铅钙钛矿(FAPbI3)纳米晶的尺寸调控方法，本发明公开的方法是通过向碘化铅溶液中注入不同浓度的甲脒-油酸溶液来实现10nm～200nm大范围连续调控钙钛矿纳米晶的尺寸，这种尺寸变化与纳米晶的成核及生长过程有关。依据本发明方法制备的不同尺寸钙钛矿纳米晶，其光响应特性表现出尺寸相关的特点。与传统方法相比，以甲脒离子与铅离子的摩尔比为3.38～10.14的方式将甲脒-油酸溶液和碘化铅溶液混合，FA:Pb＝3.38时，甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶的晶粒尺寸主要集中在10nm～15nm之间，在较小范围调整FA:Pb＝5.07的样品就出现了部分尺寸在100nm左右的纳米晶，在较大范围增加FA的比例(FA:Pb＝6.76、10.14)，导致纳米晶尺寸急剧增加至100nm～200nm之间，因此，在热注射反应中注入不同浓度的甲脒-油酸溶液成功实现了甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶的尺寸调控，得到的甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶的晶粒大小随着甲脒离子与铅离子的摩尔比的增大而增大。这种通过控制反应物中的成分比例来进行尺寸调控的方法具有灵活性和易操作性。制备甲脒-油酸溶液的过程中，在室温进行甲脒醋酸盐与油酸的混合物脱气，这可有效避免长时间高温脱气导致甲脒醋酸盐与油酸的异常反应，从而保证甲脒-油酸溶液的品质。热注射反应形成粗产物后，选用适量的甲苯和乙酸甲酯对粗产物进行两次的离心纯化，有效去除了未反应物和不稳定的纳米晶产物，最终获得了稳定的甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶。
进一步地，本发明在碘化铅溶液的制备中，真空注入不经预热的油酸和油胺有效避免了它们在高温预热时变质。同时，具有合理配比的油酸油胺注入实现了高品质碘化铅溶液的制备，也保证了最终形成的甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶的稳定性。
附图说明
图1为将甲脒-油酸溶液热注射进碘化铅溶液的示意图；
其中：FAAc-甲脒醋酸盐；OA-油酸；OAm-油胺；ODE-1-十八烯；
图2为FAPbI3纳米晶样品的透射电子显微镜图；
其中：a-甲脒离子和铅离子摩尔比Fa:Pb＝3.38；b-甲脒离子和铅离子摩尔比Fa:Pb＝5.07；c-甲脒离子和铅离子摩尔比Fa:Pb＝6.76；d-甲脒离子和铅离子摩尔比Fa:Pb＝10.14；
图3为实施例制备的FAPbI3纳米晶的X射线衍射图谱；
图4为实施例制备的FAPbI3纳米晶紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)测试图。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
实施例1
一种甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶的尺寸调控方法，具体步骤如下：
S1：将0.521g(5mmol)甲脒醋酸盐(FAAc，99％)和10mL油酸(OA，90％)在三颈烧瓶中混合，先室温下脱气30分钟。在氮气气氛下将温度提高到120℃，当甲脒醋酸盐完全溶解后，冷却至室温得到甲脒-油酸溶液，此时甲脒醋酸盐在油酸中的浓度为0.0521g/mL；
S2：将0.344g(0.74mmol)碘化铅(PbI2)粉末和20mL1-十八烯(1-ODE，90％)混合形成混合物，在130℃脱气约60分钟。在真空状态下将4mL油酸(OA，90％)和2mL油胺(OAm，70％)的混合溶液注入，直至碘化铅粉末完全溶解，冷却至室温在氮气气氛下保存得到碘化铅溶液。
S3：热注射前，将上述制备的甲脒-油酸溶液于100℃短暂脱气后通入氮气保温。将碘化铅溶液于90℃短暂脱气后通入氮气，以甲脒离子与铅离子的摩尔比为3.38(FA:Pb＝3.38)的方式将甲脒-油酸溶液和碘化铅溶液混合，即取5ml保温于100℃的甲脒-油酸溶液注入90℃保温的碘化铅溶液中，在氮气气氛中反应1分钟，得到纳米晶粗产物，后用冰水冷却。
待上述反应混合物冷却至室温后，加入1mL甲苯(无水,99.8％)和5mL乙酸甲酯(无水，99.5％)，在8000rpm离心30分钟。将得到的纳米晶沉淀分散于7mL甲苯中，再加入5mL乙酸甲酯，在以8000rpm离心10分钟。最后的沉淀被分散在辛烷(无水,≥99％)中储存，得到甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶。
实施例2
与实施例1不同的是，S1中甲脒醋酸盐在油酸中的浓度为0.0782g/mL,S3中甲脒离子与铅离子的摩尔比为5.07(FA:Pb＝5.07)，其余步骤和参数均与实施例1相同，得到甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶。
实施例3
与实施例1不同的是，S1中甲脒醋酸盐在油酸中的浓度为0.1042g/mL,S3中甲脒离子与铅离子的摩尔比为6.76(FA:Pb＝6.76)，其余步骤和参数均与实施例1相同，得到甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶。
实施例4
与实施例1不同的是，S1中甲脒醋酸盐在油酸中的浓度为0.1563g/mL,S3中甲脒离子与铅离子的摩尔比为10.14(FA:Pb＝10.14)，其余步骤和参数均与实施例1相同，得到甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶。
利用透射电子显微镜(TEM)观察这四种FAPbI3纳米晶样品的形貌和尺寸，结果如图2所示。从TEM结果来看，四种情况下的FAPbI3纳米晶的基本形貌呈方块状，这与非专利文献1一致。从图2可以看出，FA:Pb＝3.38时，甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶的晶粒尺寸主要集中在10nm～15nm之间，特别需要注意的是FA比例的提高导致了纳米晶尺寸的明显增加，即使在较小范围调整如FA:Pb＝5.07的样品就出现了部分尺寸在100nm左右的纳米晶。在较大范围增加FA的比例(FA:Pb＝6.76、10.14)，导致纳米晶尺寸急剧增加至100nm～200nm之间，且纳米晶颜色随FA比例增加而加深，这可能意味着其厚度增加。因此，在热注射反应中注入不同浓度的甲脒-油酸溶液成功实现了甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶的尺寸调控。
依据本发明公开的方法合成了钙钛矿纳米晶的分散液。将其滴在氧化铟锡玻璃(ITO)基底上自然干燥后进行X射线衍射(XRD)分析，XRD结果如图3所示。结果表明，在四种实施例的情况下合成的物质为甲脒碘化铅钙钛矿(FAPbI3)相。
此外，对上述样品进行紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)测试，结果如图4所示。从吸收来看，小范围增加FA的比例如FA:Pb＝5.07时，样品的吸收曲线相比于FA:Pb＝3.38的样品产生明显的红移。当FA:Pb＝6.76和FA:Pb＝10.14时，曲线形状发生较大变化，可以看出这两种情况下FAPbI3纳米晶在可见光范围的吸收明显增强。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶的尺寸调控方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将甲脒醋酸盐和油酸混合，加热搅拌使甲脒醋酸盐溶解，得到甲脒-油酸溶液；
S2：将碘化铅粉末放入非极性溶剂中形成混合物，向混合物中加入油酸和油胺的混合物使碘化铅粉末溶解，得到碘化铅溶液；
S3：将甲脒-油酸溶液和碘化铅溶液混合，通过调控甲脒-油酸溶液浓度或甲脒离子和铅离子的摩尔比进行反应得到纳米晶粗产物，经离心纯化后得到甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶；
S3中，将碘化铅溶液加热到温度为90℃~100℃保温，甲脒-油酸溶液加热到温度为100℃~110℃保温后混合进行反应，随后冷却至室温进行分离纯化；
S3中，采用甲苯与乙酸甲酯进行离心纯化，离心纯化为两次，离心纯化的转速为8000rpm~10000 rpm，时间为10min ~30min；
S3中，第一次离心纯化时，甲苯与乙酸甲酯用量比为（1~3）mL:（5~10）mL，第二步离心纯化时甲苯与乙酸甲酯用量比为（5~10）mL:（5~10）mL；
调控甲脒-油酸溶液浓度范围为0.0521g/ml~0.1563 g/ml；调控甲脒离子与铅离子的摩尔比为3.38~10.14；所述甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶的晶粒尺寸在10nm~200nm范围内连续可变，且随着甲脒-油酸溶液浓度的增加而增大，或与甲脒离子和铅离子的摩尔比呈正相关；
S1中，将甲脒醋酸盐和油酸混合后在室温下进行脱气再进行加热搅拌，脱气时间为30min~60min；加热搅拌温度为110℃~120℃；
S2中，碘化铅粉末与非极性溶剂的混合物在120℃~130℃脱气40min~60min后，将油酸和油胺的混合物不经预热直接加入碘化铅粉末和非极性溶剂的混合物中；
S2中，碘化铅粉末、非极性溶剂、油酸和油胺的用量比为（0.2~0.4）g：（20~25）mL：（3~4）mL：（2~3）mL；
S2中，向混合物中加入油酸和油胺的混合物使碘化铅溶解的过程在真空条件下进行。
2.根据权利要求1所述的一种甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶的尺寸调控方法，其特征在于，S3中，反应时间为15s~60s。
3.根据权利要求1所述的一种甲脒卤化铅钙钛矿纳米晶的尺寸调控方法，其特征在于，S2中，非极性溶剂为1-十八烯。
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