CN114774110A - 一种锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法 - Google Patents
一种锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114774110A CN114774110A CN202210563273.1A CN202210563273A CN114774110A CN 114774110 A CN114774110 A CN 114774110A CN 202210563273 A CN202210563273 A CN 202210563273A CN 114774110 A CN114774110 A CN 114774110A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- quantum dot
- cadmium
- manganese
- cadmium selenide
- shell structure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002096 quantum dot Substances 0.000 title claims abstract description 162
- 239000011572 manganese Substances 0.000 title claims abstract description 139
- UHYPYGJEEGLRJD-UHFFFAOYSA-N cadmium(2+);selenium(2-) Chemical compound [Se-2].[Cd+2] UHYPYGJEEGLRJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 113
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 96
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 96
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 title claims abstract description 76
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 title claims abstract description 64
- 229910052980 cadmium sulfide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 61
- WUPHOULIZUERAE-UHFFFAOYSA-N 3-(oxolan-2-yl)propanoic acid Chemical group OC(=O)CCC1CCCO1 WUPHOULIZUERAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 41
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 89
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 23
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000012454 non-polar solvent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 100
- 239000011669 selenium Substances 0.000 claims description 64
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 31
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 26
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims description 23
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 20
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 19
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 16
- 238000007872 degassing Methods 0.000 claims description 16
- CCCMONHAUSKTEQ-UHFFFAOYSA-N octadecene Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCC=C CCCMONHAUSKTEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- QGLWBTPVKHMVHM-KTKRTIGZSA-N (z)-octadec-9-en-1-amine Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCN QGLWBTPVKHMVHM-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 11
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 10
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 8
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 claims description 7
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 7
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 claims description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 6
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 5
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 5
- TUQOTMZNTHZOKS-UHFFFAOYSA-N tributylphosphine Chemical compound CCCCP(CCCC)CCCC TUQOTMZNTHZOKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- UDWCKMMKPOGURO-UHFFFAOYSA-N 1,2-dihydropyrazolo[3,4-b]pyridin-4-one Chemical compound O=C1C=CNC2=C1C=NN2 UDWCKMMKPOGURO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- CXKCTMHTOKXKQT-UHFFFAOYSA-N cadmium oxide Inorganic materials [Cd]=O CXKCTMHTOKXKQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- ZTSAVNXIUHXYOY-CVBJKYQLSA-L cadmium(2+);(z)-octadec-9-enoate Chemical compound [Cd+2].CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC([O-])=O ZTSAVNXIUHXYOY-CVBJKYQLSA-L 0.000 claims description 4
- CFEAAQFZALKQPA-UHFFFAOYSA-N cadmium(2+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Cd+2] CFEAAQFZALKQPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 3
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- LHQLJMJLROMYRN-UHFFFAOYSA-L cadmium acetate Chemical compound [Cd+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O LHQLJMJLROMYRN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- GWOWVOYJLHSRJJ-UHFFFAOYSA-L cadmium stearate Chemical compound [Cd+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O GWOWVOYJLHSRJJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 2
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 claims description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 3
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 10
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 9
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 description 7
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 5
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 5
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 4
- 229910001437 manganese ion Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 3
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 238000002189 fluorescence spectrum Methods 0.000 description 3
- 239000012716 precipitator Substances 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 2
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 2
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000004054 semiconductor nanocrystal Substances 0.000 description 2
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 2
- 101100136092 Drosophila melanogaster peng gene Proteins 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000012863 analytical testing Methods 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- AQCDIIAORKRFCD-UHFFFAOYSA-N cadmium selenide Chemical class [Cd]=[Se] AQCDIIAORKRFCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 1
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- -1 octadecylene Chemical group 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 230000005070 ripening Effects 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 1
- 230000005428 wave function Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/02—Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/88—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing selenium, tellurium or unspecified chalcogen elements
- C09K11/881—Chalcogenides
- C09K11/883—Chalcogenides with zinc or cadmium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及纳米半导体材料技术领域,主要是一种锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法,首先将锰前驱体溶液加热后与硒化镉量子点前驱体溶液混合,制备得到锰扩散掺杂硒化镉量子点;然后将锰扩散掺杂硒化镉量子点与非极性溶剂混合加热后,注入硫前驱体溶液,反应得到锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点溶液,清洗、干燥,得到锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点。本发明操作较为简单,可控性较高,具有较好的复现性,且核壳尺寸与锰掺杂浓度均可调控,利于锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域,特别是一种锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法。
背景技术
半导体纳米晶掺杂的精准控制能够为生产新特性的先进功能材料创造机会,对自旋电子学等具有显著意义。较小尺寸的锰掺杂量子点中,强受限载流子的波函数与磁离子矩的重叠增加,从而增强了它们的耦合。这为未来在室温下探索和控制稀磁半导体量子点的自旋提供了新的可能性。同时,设计量子点结构有助于期望在Mn掺杂核/壳量子点中获得较强的稳定束缚激子磁极化子(激子-Mn2+自旋的束缚态)以推动无阈值增益的发展。
扩散掺杂胶体半导体纳米晶体涉及在平衡条件下以热力学方式控制杂质阳离子和宿主阴离子添加到预制种子纳米晶体中,而不是在生长过程中以动力学控制掺杂。这种化学性质允许在不牺牲其他动力学特性(如形状,大小或晶体相)的情况下制备热力学晶体。
然而,现有的科技文献中的制备方法并不能实现合成出较高的掺杂浓度及高质量的较小尺寸锰掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点。Gamelin于2013年使用扩散掺杂的方法制备出~4.7nm的掺杂纳米晶已经成功实施,Beaulac基于Cd1-xMnxSe量子点研究了激子磁极化子,其杂质浓度4.5%,直径约为4.3-5.0nm。所述样品的尺寸不够小,反应所需时间极长(~20h)。由于杂质锰离子在较小尺寸(~3nm)硒化镉量子点中的溶解度更低,即存在自净化机制(Self-Purification),内部的杂质离子更容易被排斥到表面或溶液中成为游离的离子。因此,随尺寸减小,杂质离子的形成能增加,掺杂较小尺寸的量子点更加困难。同时,生长核壳结构量子点的实施例也已经存在,Lorenz在2020年报道的文献展示了基于Cd1-xMnxSe/CdS核壳结构量子点中研究了激子磁极化子,所采用的制备方法已经实施了在~5.8nm的硒化镉量子点中掺杂了0.9%的杂质锰离子,并生长了核壳结构,最终尺寸为11.9nm,该方法的样品尺寸较大,形貌均匀性较差,生长核壳结构所用温度为300℃,此温度下已成功掺杂到硒化镉量子点中的锰离子较容易通过阳离子交换的形式从核内部排出。Peng于2003年提出的连续离子层吸附反应法(SILAR)生长的核壳结构,已经成功制备了单分散性且发光性能良好的CdSe/CdS核壳结构量子点,但相对较高的温度(~220-240℃)是使用SILAR方法的前提。Zhou合成制备了CdSe(~3.3nm),并于250℃下生长了CdS结构,CdSe/CdS核壳的实施例表明3~8层的壳层厚度是获得量子点的理想发光性能的必要条件。后续生长核壳结构的反应温度严重影响锰掺杂硒化镉量子点中的掺杂浓度,存在掺杂浓度较低且量子点尺寸不够小,重现率低,操作复杂等情况,到目前为止,还没有合适的制备锰掺杂小尺寸硒化镉量子点和在较低反应温度下生长核壳结构的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法,解决现有锰掺杂小尺寸硒化镉量子点的浓度低,可控性差和掺杂效率低的问题,对锰掺杂量子点进行核壳结构优化设计,节省能耗,降低成本,有利于优化Mn掺杂量子点以用于光电应用。
为达到此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明的第一方面提供一种锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法,具体技术方案如下:
一种锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将锰前驱体溶液加热后与硒化镉量子点前驱体溶液混合,反应得到锰扩散掺杂硒化镉量子点溶液,分离提纯、干燥,得到锰扩散掺杂硒化镉量子点;
步骤二、将锰扩散掺杂硒化镉量子点与非极性溶剂混合加热后,注入硫前驱体溶液,反应得到锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点溶液,清洗、干燥,得到锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点。
在本发明的一些实施例中,步骤一中所述锰前驱体溶液加热具体为在惰性氛围中加热至300℃。
在本发明的一些实施例中,步骤一中所述反应在惰性氛围中进行,反应温度为250~310℃,反应时间为0~60min。
在本发明的一些实施例中,步骤一中所述分离提纯具体为:分别使用甲醇、甲苯、丙酮对锰扩散掺杂硒化镉量子点溶液提纯清洗和离心分离处理数次。
在本发明的一些实施例中,步骤二中所述非极性溶剂为油胺和十八烯混合液。
在本发明的一些实施例中,步骤二中所述注入硫前驱体溶液具体操作为多次循环注入。
在本发明的一些实施例中,步骤二中所述反应在惰性氛围中进行,反应温度为80~160℃,反应时间15~25min。
在本发明的一些实施例中,步骤二中所述清洗具体为依次使用丙酮、甲苯、甲醇对锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点溶液提纯清洗处理数次。
在本发明的一些实施例中,步骤一和步骤二中所述干燥为真空干燥。
在本发明的一些实施例中,步骤一中所述锰前驱体溶液的制备方法为:在惰性氛围中,将锰源、硬脂酸、油胺混合加热溶解在非极性溶剂中,得到锰前驱体溶液。
在本发明的一些实施例中,步骤一中所述锰前驱体溶液加热前还需提前加热至130~150℃进行脱气处理。
在本发明的一些实施例中,步骤一中所述的硒化镉量子点前驱体溶液的制备方法为:在惰性氛围中,将硒化镉量子点、三丁基膦、硒粉混合配制为硒化镉量子点前驱体溶液。
在本发明的一些实施例中,步骤二中所述锰扩散掺杂硒化镉量子点与非极性溶剂混合加热前需要脱气处理。
在本发明的一些实施例中,步骤二中所述硫前驱体溶液的制备方法为:将二乙基二硫代氨基甲酸镉、十八烯、油酸镉混合,制得硫前驱体溶液。
在本发明的一些实施例中,所述硒化镉量子点的制备方法为:在惰性氛围中,将镉前驱体溶液加热后,向其中注入硒前体混合液进行混合反应,得到硒化镉量子点溶液,清洗、干燥即得硒化镉量子点。
本发明的第二方面提供上述锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法制得的核壳结构量子点。
进一步地,所述核壳结构量子点包括锰扩散掺杂硒化镉量子点晶核和硫化镉壳层,所述硫化镉壳层包覆所述量子点晶核;所述锰扩散掺杂硒化镉量子点晶核为球形量子点,且所述核壳结构量子点具有球形形貌。
进一步地,所述核壳结构量子点的通式为Cd1-xMnxSe/CdS,其中,0≤x≤0.37。
进一步地,所述壳层的厚度为0~3.70nm;和/或所述量子点晶核的粒径为2.95~3.15nm。
本发明与现有技术相比,具有以下有益效果:
本发明提供了一种锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法,对锰掺杂量子点进行核壳结构优化设计,操作较为简单,可控性较高,具有较好的复现性,且核壳尺寸与锰掺杂浓度均可调控,利于Cd1-xMnxSe/CdS核壳结构量子点的规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例中Cd1-xMnxSe/CdS核壳结构量子点的制备方法流程框图。
图2为本发明实施例中CdSe量子点、Cd1-xMnxSe量子点和Cd1-xMnxSe/CdS核壳结构量子点的紫外可见光吸收光谱和荧光光谱。
图3为本发明实施例中CdSe量子点、Cd1-xMnxSe量子点和Cd1-xMnxSe/CdS核壳结构量子点的高分辨透射电镜图。
具体实施方式
下面详细说明本发明锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法。
本发明的第一方面提供一种锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法,参考图1,包括以下步骤:
步骤一、将锰前驱体溶液加热后与硒化镉量子点前驱体溶液混合,反应得到锰扩散掺杂硒化镉量子点溶液,分离提纯、干燥,得到锰扩散掺杂硒化镉量子点;
步骤二、将锰扩散掺杂硒化镉量子点与非极性溶剂混合加热后,注入硫前驱体溶液,反应得到锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点溶液,清洗、干燥,得到锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点。
本发明的机理介绍:
扩散的原始驱动力是体系能量最小化。根据菲克第一定律,扩散是微观粒子作无规则热运动的统计结果,这种运动总是由粒子浓度较高的地方向浓度低的地方进行,而使得粒子的分布逐渐趋于均匀。扩散掺杂允许纳米晶体朝着平衡固溶体的组成发展,但不会接近其平衡形态。调整宿主离子和杂质离子的溶液和晶格化学势,以使杂质掺杂在热力学上可行,并且最大可能的避免熟化现象。较高的反应温度为杂质从表面扩散到纳米晶体内部提供足够的热能。因此,这种扩散掺杂允许保留原始的纳米晶体尺寸分布和晶体相。此外,分析元素化学势的热力学极限,表明了富阴离子状态下可降低杂质离子的形成能。本发明中,富硒的环境增加了Mn与其结合的可能,即在量子点表面进行初始锰沉积后,形成Mn-Se单元,致使化学势下降至在热力学上可行的程度,随后部分Mn2+可扩散到纳米晶体内部,取代Cd2+离子从而形成固溶体。
本发明所提供的核壳结构量子点的制备方法中,步骤一中所述锰前驱体溶液加热具体为在惰性氛围中加热至300℃,加热至300℃后,迅速向其中注入硒化镉量子点前驱体溶液;所述反应在惰性氛围中进行,反应温度为250~310℃,优选为300℃;反应时间为0~60min,优选为30min;所述分离提纯具体为:分别使用甲醇、甲苯、丙酮对锰扩散掺杂硒化镉量子点溶液提纯清洗和离心分离处理数次;通过滴加沉淀剂甲醇,静置,随着沉淀剂的不断加入使得量子点完全析出,再通过离心机将颗粒分离出来,在颗粒分离出来后,将颗粒再次分散到甲苯中,实现再一次溶解,使得量子点溶液变成均一的溶液;并将获得的量子点溶液再次按照前述步骤加入沉淀剂进行离心分离处理;在颗粒分离出来后,加入丙酮沉淀;所述干燥优选为真空干燥,干燥温度25℃,时间0.5~2h,更优选为干燥温度25℃,时间1h。
本发明所提供的核壳结构量子点的制备方法中,步骤二中所述非极性溶剂为油胺和十八烯混合液;所述注入硫前驱体溶液具体操作为多次循环注入;步骤二中所述反应温度优选为80~160℃,更优选为145~155℃。
本发明所提供的核壳结构量子点的制备方法中,步骤三中所述清洗具体为依次使用丙酮、甲苯、甲醇对锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点溶液提纯清洗处理数次;所述干燥优选为真空干燥。
在本发明中,步骤一中所述锰前驱体溶液的制备方法为:在惰性氛围中,将锰源、硬脂酸、油胺混合加热溶解在非极性溶剂中,得到锰前驱体溶液。优选地,所述非极性溶剂为十八烯。优选地,步骤一中所述锰前驱体溶液加热前还需提前加热至130~150℃进行脱气处理,防止氧气或其他气体的存在与锰源发生反应。
在本发明中,步骤一中所述的硒化镉量子点前驱体溶液的制备方法为:在惰性氛围中,将硒化镉量子点、三丁基膦、硒粉混合配制为硒化镉量子点前驱体溶液。具体为:在惰性氛围的手套箱内,将硒化镉量子点、三丁基膦、硒粉混合至试样瓶内,涡旋振荡至充分混和状态,配制得到硒化镉量子点前驱体溶液。
在本发明中,步骤二中所述锰扩散掺杂硒化镉量子点与非极性溶剂混合加热前需要脱气处理。所述脱气处理优选为吹氮脱气法,在0.1MPa压力下,以60~80mL/min的流速通入流动相储液容器中5~15min,优选为10min。
在本发明中,步骤二中所述硫前驱体溶液的制备方法为:将二乙基二硫代氨基甲酸镉、十八烯、油酸镉混合,制得硫前驱体溶液。
在本发明中,所述硒化镉量子点的制备方法为:在惰性氛围中,将镉前驱体溶液加热后,向其中注入硒前体混合液进行混合反应,得到硒化镉量子点溶液,清洗、干燥即得硒化镉量子点。
优选地,所述惰性氛围优选为氦气、氮气、氩气中的任一种或多种的组合。
优选地,所述镉前驱体溶液的制备方法包括:将镉源与非极性有机溶剂混合得到混合溶液;真空条件下将混合溶液搅拌并脱气,随后将脱气后的混合溶液加热至230~300℃。其中,所述镉源优选为氧化镉、硬脂酸镉、醋酸镉中的一种;所述非极性有机溶剂优选为十八烯、硬脂酸、油酸、油胺中的一种或几种;所述搅拌时间为10~20min;所述脱气时间为8~12min。
优选地,所述硒前驱体混合液为硒单质分散在十八烯中形成的悬浊液。
优选地,注入的硒前体混合液中的Se与所述镉前驱体溶液中的Cd的摩尔比为1:2。
优选地,所述注入硒前驱体混合液的具体操作为:通过注射器抽取硒前驱体混合液并迅速注入到镉前驱体溶液中。所述反应温度优选为250~300℃,促进硒前驱体混合液与镉前驱体溶液混合后粒子间能够充分反应,确保Cd和Se之间的有效结合并均匀分散在溶液中;所述反应时间优选为0~10min,使得Cd和Se之间的合成反应能够反应完全。
优选地,所述清洗具体为使用丙酮、甲醇、甲苯对硒化镉量子点溶液进行数次清洗。所述干燥优选为采用真空干燥箱进行干燥,更优选为置于真空干燥箱中25℃干燥1h。
本发明的第二方面提供上述锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法制得的锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点。
进一步地,由图2和图3可知,所述核壳结构量子点包括锰扩散掺杂硒化镉量子点晶核和硫化镉壳层,所述硫化镉壳层包覆所述量子点晶核;所述锰扩散掺杂硒化镉量子点晶核为球形量子点,且所述核壳结构量子点具有球形形貌。本发明核壳结构量子点制备过程中通过控制反应温度及反应时间,能够调控预期尺寸和目标掺杂浓度。
进一步地,所述核壳结构量子点的通式为Cd1-xMnxSe/CdS,其中,0≤x≤0.37。通过在量子点表面形成Mn-Se来掺入锰。在量子点表面进行初始锰沉积后,一部分Mn2+扩散到纳米晶体内部,取代Cd2+离子。体相MnSe带隙为2.9eV大于体相CdSe量子点1.74eV的带隙,对于Cd1-xMnxSe量子点来说,带隙Eg随着Mn含量的增加而呈线性。因此,在掺杂后带边吸收峰(1S)的蓝移是Mn掺杂进入量子点内部的特征。由图2可知,带边吸收峰峰值由初始的CdSe量子点533nm蓝移至Cd1-xMnxSe量子点的520nm。所述核壳结构量子点Cd1-xMnxSe/CdS中的x为锰掺杂浓度,通过电感耦合等离子体发射光谱仪测得xMn为0~0.37,优选为37%。
进一步地,所述壳层的厚度为0~3.70nm;和/或所述量子点晶核的粒径为2.95~3.15nm。
以下结合优选实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。当实施例给出数值范围时,应理解,除非本发明另有说明,每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义,本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外,如本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载,还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
实施例1:硒化镉(CdSe)量子点的制备
(1)镉前驱体溶液制备:在氮气氛围手套箱中(防止镉源在搅拌溶解过程中发生氧化),将氧化镉(0.0256g,0.2mmol)溶解在硬脂酸(0.2276g,0.8mmol)、十八烯(3mL)的混合液中充分混合,得到混合液,真空条件下将混合溶液搅拌15min;所述脱气时间为10min,随后将脱气后的混合溶液加热至280℃,通过搅拌、脱气以及加热,促进氧化镉固体颗粒完全溶解,得到镉前驱体溶液。
(2)硒前驱体混合液制备:在氮气氛围手套箱中(防止硒源在分散过程中发生氧化),将硒单质分散在十八烯中,置于超声波清洗机内超声分散2min,形成悬浊液,得到硒前驱体(0.1mmol/mL)混合液。
(3)混合反应:氮气氛围下,使用注射器抽取硒前驱体混合液并迅速注入到镉前驱体溶液中,控制反应液中Se:Cd摩尔比为1:2,反应温度为270~290℃,反应时间为5min,得到CdSe量子点溶液;
(4)清洗、干燥:将步骤(3)所得CdSe量子点溶液分别使用丙酮、甲醇、甲苯清洗数次,将清洗后的固体置于真空干燥箱25℃下干燥1h,即得CdSe量子点。
实施例2:锰扩散掺杂硒化镉(Cd1-xMnxSe)量子点的制备
(1)锰前驱体溶液制备:在氮气氛围中,将锰源(C4H14MnO8,0.020g,0.08mmol)、硬脂酸(0.4552g,1.6mmol)、油胺(1mL)混合加热溶解在十八烯(3mL)中,得到混合液,将混合液加热至130~150℃进行脱气处理,脱气的目的是防止氧气或其它气体的存在发生反应,得到锰前驱体溶液。
(2)CdSe量子点前驱体溶液制备:在氮气氛围中,将实施例1所制得的CdSe量子点(0.1mmol)与三丁基膦(0.70mL),硒粉(0.10g,1.3mmol)混合配制为CdSe量子点前驱体溶液。
(3)混合反应:将脱气处理后的锰前驱体溶液(4.5mL)加热至300℃后,迅速注入CdSe量子点前驱体溶液(1.5mL),反应30min,得到Cd1-xMnxSe量子点溶液。
(4)分离提纯、干燥:将步骤(3)所得Cd1-xMnxSe量子点溶液分散于正己烷中,滴加沉淀剂甲醇,静置,随着沉淀剂的不断加入使得量子点完全析出,再通过离心机将颗粒分离出来;在颗粒分离出来后,将颗粒再次分散到甲苯中,实现再一次溶解,使得Cd1-xMnxSe量子点溶液变成均一的溶液;并将获得的Cd1-xMnxSe量子点溶液再次按照前述步骤加入沉淀剂进行离心分离处理;在颗粒分离出来后,加入丙酮沉淀,将所得固体置于真空干燥箱室温下干燥1h,得到Cd1-xMnxSe量子点。
实施例3:锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉(Cd1-xMnxSe/CdS)核壳结构量子点的制备
(1)硫前驱体溶液制备:将二乙基二硫代氨基甲酸镉(0.0409g,0.1mmol)、十八烯(1mL)、油酸镉(0.0677g,0.1mmol)混合于试样瓶内,涡旋振荡至充分混和状态,在80~100℃下加热至澄清透明,制备得到硫前驱体溶液。
(2)将实施例2所制得的Cd1-xMnxSe量子点(约500nmol)、油胺(1mL)和十八烯(2.5mL)混合液脱气处理10~20min,反应温度为80~160℃,其中注入硫前驱体溶液分为六次循环注入(累计注入硫前驱体溶液体积0.6mL,硫摩尔量约为0.03mmol),得到Cd1-xMnxSe/CdS量子点溶液。
(3)对步骤(2)所得的Cd1-xMnxSe/CdS量子点溶液使用丙酮、甲苯、乙醇清洗数次,将清洗后的固体置于真空干燥箱25℃下干燥1h,即得Cd1-xMnxSe/CdS量子点。
分析测试
分别采用紫外可见光吸收光谱仪器与稳态荧光光谱仪器以及高分辨透射电子显微镜测定上述实施例1制得的CdSe量子点、实施例2制得的Cd1-xMnxSe量子点,实施例3制得的Cd1-xMnxSe/CdS核壳结构量子点。
结果分析:实施例1制得的CdSe量子点、实施例2制得的Cd1-xMnxSe量子点,实施例3制得的Cd1-xMnxSe/CdS核壳结构量子点的紫外可见光吸收光谱和荧光光谱如图2所示。由底部到顶部依次对应CdSe量子点、Cd1-xMnxSe量子点和Cd1-xMnxSe/CdS核壳结构量子点,其中虚线部分为荧光光谱。第一激子吸收峰峰值由初始的CdSe量子点533nm蓝移至Cd1-xMnxSe量子点的520nm,之后的核壳结构过程红移至567nm。另一明显的特质是半峰宽的变化,由起始的24nm至42nm,又至44nm。吸收峰的展宽来源于锰掺杂量子点的浓度差异而导致的非均匀展宽,随后生长核壳结构半峰宽度未出现明显变化,表明锰离子处于核内部,壳只是生长在锰掺杂的CdSe核表面。
实施例1制得的CdSe量子点、实施例2制得的Cd1-xMnxSe量子点,实施例3制得的Cd1-xMnxSe/CdS核壳结构量子点的高分辨透射电镜图如图3所示。整个制备过程中尺寸的变化由图3(a)中2.93nm的CdSe量子点,到图3(b)中3.05nm的Cd1-xMnxSe量子点即量子点晶核粒径为3.05nm,最终得到图3(c)中6.35nm的Cd1-xMnxSe/CdS核壳量子点,可以计算出壳层的厚度为3.3nm。图3中统计的尺寸分布曲线较好地表明了实施例制备了锰掺杂较小尺寸硒化镉量子点且在较低反应温度下生长得到核壳结构。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、将锰前驱体溶液加热后与硒化镉量子点前驱体溶液混合,反应得到锰扩散掺杂硒化镉量子点溶液,分离提纯、干燥,得到锰扩散掺杂硒化镉量子点;
步骤二、将锰扩散掺杂硒化镉量子点与非极性溶剂混合加热后,注入硫前驱体溶液,反应得到锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点溶液,清洗、干燥,得到锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点。
2.如权利要求1所述的锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,还包括以下特征中的一项或几项:
(1)步骤一中所述锰前驱体溶液加热具体为在惰性氛围中加热至300℃;
(2)步骤一中所述反应在惰性氛围中进行,反应温度为250~310℃,反应时间为0~60min;
(3)步骤一中所述分离提纯具体为:分别使用甲醇、甲苯、丙酮对锰扩散掺杂硒化镉量子点溶液提纯清洗和离心分离处理数次;
(4)步骤二中所述非极性溶剂为油胺和十八烯混合液;
(5)步骤二中所述注入硫前驱体溶液具体操作为多次循环注入;
(6)步骤二中所述反应在惰性氛围中进行,反应温度为80~160℃,反应时间15~25min;
(7)步骤二中所述清洗具体为依次使用丙酮、甲苯、甲醇对锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点溶液提纯清洗处理数次;
(8)所述干燥为真空干燥。
3.如权利要求1所述的锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,包括以下特征中的一项或几项:
1)步骤一中所述锰前驱体溶液的制备方法为:在惰性氛围中,将锰源、硬脂酸、油胺混合加热溶解在非极性溶剂中,得到锰前驱体溶液;
2)步骤一中所述锰前驱体溶液加热前还需提前加热至130~150℃进行脱气处理;
3)步骤一中所述的硒化镉量子点前驱体溶液的制备方法为:在惰性氛围中,将硒化镉量子点、三丁基膦、硒粉混合配制为硒化镉量子点前驱体溶液;
4)步骤二中所述锰扩散掺杂硒化镉量子点与非极性溶剂混合加热前需要脱气处理;
5)步骤二中所述硫前驱体溶液的制备方法为:将二乙基二硫代氨基甲酸镉、十八烯、油酸镉混合,制得硫前驱体溶液。
4.如权利要求3所述的锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,所述硒化镉量子点的制备方法为:在惰性氛围中,将镉前驱体溶液加热后,向其中注入硒前体混合液进行混合反应,得到硒化镉量子点溶液,清洗、干燥即得硒化镉量子点。
5.如权利要求4所述的锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,还包括以下特征中的一项或几项:
(ⅰ)所述惰性氛围为氦气、氮气、氩气中的任一种或多种的组合;
(ⅱ)所述镉前驱体溶液的制备方法包括:将镉源与非极性有机溶剂混合得到混合溶液;真空条件下将混合溶液搅拌并脱气,随后将脱气后的混合溶液加热至230~300℃;
(ⅲ)所述硒前驱体混合液为硒单质分散在十八烯中形成的悬浊液;
(ⅳ)注入的硒前体混合液中的Se与所述镉前驱体溶液中的Cd的摩尔比为1:2;
(ⅴ)所述注入硒前驱体混合液的具体操作为:通过注射器抽取硒前驱体混合液并迅速注入到镉前驱体溶液中;
(ⅵ)所述反应温度为250~300℃,反应时间为0~10min;
(ⅶ)所述清洗具体为使用丙酮、甲醇、甲苯对硒化镉量子点溶液进行数次清洗;
(ⅷ)所述干燥采用真空干燥箱进行干燥。
6.如权利要求5所述的锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,所述特征(ⅱ)还包括以下特征中的一项或几项:
(一)所述镉源为氧化镉、硬脂酸镉、醋酸镉中的一种;所述非极性有机溶剂为十八烯、硬脂酸、油酸、油胺中的一种或几种;
(二)所述搅拌时间为10~20min;
(三)所述脱气时间为8~12min。
7.一种如权利要求1~6任一项所述的锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法制得的核壳结构量子点。
8.如权利要求7所述的核壳结构量子点,其特征在于,所述核壳结构量子点包括锰扩散掺杂硒化镉量子点晶核和硫化镉壳层,所述硫化镉壳层包覆所述量子点晶核;所述锰扩散掺杂硒化镉量子点晶核为球形量子点,且所述核壳结构量子点具有球形形貌。
9.如权利要求8所述的锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点,其特征在于,所述核壳结构量子点的通式为Cd1-xMnxSe/CdS,其中,0≤x≤0.37。
10.如权利要求8所述的锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点,其特征在于,所述壳层的厚度为0~3.70nm;和/或所述量子点晶核的粒径为2.95~3.15nm。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210563273.1A CN114774110B (zh) | 2022-05-19 | 2022-05-19 | 一种锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210563273.1A CN114774110B (zh) | 2022-05-19 | 2022-05-19 | 一种锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114774110A true CN114774110A (zh) | 2022-07-22 |
CN114774110B CN114774110B (zh) | 2023-05-30 |
Family
ID=82409305
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210563273.1A Active CN114774110B (zh) | 2022-05-19 | 2022-05-19 | 一种锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114774110B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115232622A (zh) * | 2022-08-24 | 2022-10-25 | 合肥福纳科技有限公司 | 非Cd系量子点的制备方法及制备得到的非Cd系量子点 |
CN115651638A (zh) * | 2022-12-10 | 2023-01-31 | 福州大学 | 一种具有一维核壳异质结构的PN结CdSe/PbS/CdS量子阱材料及其制备方法 |
CN115725297A (zh) * | 2022-12-10 | 2023-03-03 | 福州大学 | 一种纳米板异质结构的CdS-CdTe-CdS量子阱材料及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101168663A (zh) * | 2007-11-30 | 2008-04-30 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 硒化镉/硫化镉/硫化锌核壳量子点的制备方法 |
CN105670633A (zh) * | 2016-02-17 | 2016-06-15 | 清华大学 | 一种微通道反应器连续制备量子点的方法 |
CN106356462A (zh) * | 2016-08-23 | 2017-01-25 | 苏州星烁纳米科技有限公司 | 包括量子点和能量转移分子的发光二极管装置及其制备方法、显示装置 |
CN109060905A (zh) * | 2018-07-02 | 2018-12-21 | 济南大学 | 锰掺杂硒化镉增强钨酸铋-硫化镉β淀粉样蛋白的竞争型光电化学传感器的制备方法 |
CN113563868A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-10-29 | 电子科技大学长三角研究院(湖州) | 一种银镓硫/硫硒镉核壳量子点及其制备方法以及包含该量子点的光电探测器 |
-
2022
- 2022-05-19 CN CN202210563273.1A patent/CN114774110B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101168663A (zh) * | 2007-11-30 | 2008-04-30 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 硒化镉/硫化镉/硫化锌核壳量子点的制备方法 |
CN105670633A (zh) * | 2016-02-17 | 2016-06-15 | 清华大学 | 一种微通道反应器连续制备量子点的方法 |
CN106356462A (zh) * | 2016-08-23 | 2017-01-25 | 苏州星烁纳米科技有限公司 | 包括量子点和能量转移分子的发光二极管装置及其制备方法、显示装置 |
CN109060905A (zh) * | 2018-07-02 | 2018-12-21 | 济南大学 | 锰掺杂硒化镉增强钨酸铋-硫化镉β淀粉样蛋白的竞争型光电化学传感器的制备方法 |
CN113563868A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-10-29 | 电子科技大学长三角研究院(湖州) | 一种银镓硫/硫硒镉核壳量子点及其制备方法以及包含该量子点的光电探测器 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
丁美玲;王坤;朱维菊;方敏;李村;: "巯基丙酸修饰的硒化镉量子点检测银离子", 化学研究与应用 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115232622A (zh) * | 2022-08-24 | 2022-10-25 | 合肥福纳科技有限公司 | 非Cd系量子点的制备方法及制备得到的非Cd系量子点 |
CN115232622B (zh) * | 2022-08-24 | 2023-06-06 | 合肥福纳科技有限公司 | 非Cd系量子点的制备方法及制备得到的非Cd系量子点 |
CN115651638A (zh) * | 2022-12-10 | 2023-01-31 | 福州大学 | 一种具有一维核壳异质结构的PN结CdSe/PbS/CdS量子阱材料及其制备方法 |
CN115725297A (zh) * | 2022-12-10 | 2023-03-03 | 福州大学 | 一种纳米板异质结构的CdS-CdTe-CdS量子阱材料及其制备方法 |
CN115725297B (zh) * | 2022-12-10 | 2023-09-08 | 福州大学 | 一种纳米板异质结构的CdS-CdTe-CdS量子阱材料及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114774110B (zh) | 2023-05-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN114774110A (zh) | 一种锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法 | |
El-Shazly et al. | Nanostructured ZnO photocatalysts prepared via surfactant assisted Co-Precipitation method achieving enhanced photocatalytic activity for the degradation of methylene blue dyes | |
CN111205853B (zh) | 一种二氧化硅包覆的全无机钙钛矿核壳结构量子点的制备方法 | |
CN110317609B (zh) | 量子点、其制备方法及光电器件 | |
CN113620338B (zh) | 一种113型和125型复合钙钛矿多级结构材料及其制备方法和应用 | |
CN112680214A (zh) | 一种量子点及其制备方法 | |
CN113845142A (zh) | 一种铯铅碘钙钛矿纳米晶及其制备方法和应用 | |
CN107140677A (zh) | 一种功能器件用金属氧化物纳米颗粒的制备方法 | |
CN113060706A (zh) | 一种尺寸可调的胶体ZnSe量子线的制备方法 | |
CN101767816A (zh) | 一种制备单分散硫化镉纳米晶的方法 | |
CN111592884B (zh) | 一种磷化铟量子点的制备方法 | |
CN113913181B (zh) | 一种甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶的尺寸调控方法 | |
US20210017449A1 (en) | Preparation method for quantum dots | |
CN115093442B (zh) | 一种高荧光量子产率的钙钛矿纳米晶及其制备方法 | |
KR101110364B1 (ko) | 금속 나노 입자를 이용한 염료감응형 태양전지의 전극 및 그 제조방법 | |
CN111710745B (zh) | 一种锰掺杂纯无机钙钛矿-Au纳米晶异质结及其制备方法和应用 | |
CN110616068A (zh) | 粒子及其制备方法 | |
CN110105596B (zh) | 一种高性能稳定的钙钛矿/聚合物纳米球的制备方法及其应用 | |
CN1288716C (zh) | 一种制备半导体量子点材料的方法 | |
CN103787404A (zh) | 一种尺寸可控的单分散氧化铟锡纳米晶的制备方法、产品及应用 | |
CN110408391B (zh) | 量子点、量子点/uv胶溶液及量子点掺杂光纤的制备方法 | |
CN112960687A (zh) | 一种片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法 | |
CN114751446B (zh) | 一种阶梯式113型钙钛矿结构及其制备方法和应用 | |
CN110964509B (zh) | 一种电子装置、球形量子点及其合成方法 | |
CN114560449B (zh) | 一种不同形貌及相态的硒化锰纳米材料的制备方法及应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |