CN115232622B - 非Cd系量子点的制备方法及制备得到的非Cd系量子点 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了非Cd系量子点的制备方法及制备得到的非Cd系量子点，涉及量子点技术领域。非Cd系量子点的制备方法，包括将非镉系量子点核心、混合溶剂和刻蚀试剂混合进行刻蚀反应，测试吸收峰产生蓝移5‑20nm后分离量子点核心，再进行壳层的生长；其中，混合溶剂是由非共溶溶剂、有机酸试剂和有机膦试剂混合而得。通过混合溶剂的选择以及刻蚀反应程度的控制，起到很好的刻蚀效果，有利于后续壳层的生长。制备得到的非Cd系量子点具备很好的色纯度，且荧光强度较为理想。

Description

非Cd系量子点的制备方法及制备得到的非Cd系量子点
技术领域
本发明涉及量子点技术领域，且特别涉及非Cd系量子点的制备方法及制备得到的非Cd系量子点。
背景技术
量子点显示材料被誉为21世纪最理想的发光材料，量子点材料能够应用于显示、照明、电池、生物等领域；目前已经有大量的量子点发光材料进入显示产品领域。量子点发光材料属于纳米材料领域，有关纳米材料的合成已经发展很多年，量子点材料体系的合成类别主要为水相和油相；其中油相法合成量子点主要是采用热注入法成核、连续离子层法生长壳两个主要步骤来完成。
针对油相合成法的量子点，不同体系其制备路径各不相同。Cd系量子点采用常规的热注入成核、连续离子层生长壳的方法进行制备，能够得到品质较好的量子点。然而，对于非Cd系3-5、2-3-5、1-3-5、2-6族量子点采用常规的热注入成核、连续离子层生长壳则不能够得到品质较好的量子点，主要体现在色纯度差、荧光量子产率低、稳定性不好等几个方面。
鉴于此，提出本申请。
发明内容
本发明的目的在于提供一种非Cd系量子点的制备方法，旨在提升制备得到量子点的色纯度，并提升量子点的荧光强度。
本发明的另一目的在于提供一种非Cd系量子点，其具备很好的色纯度，且荧光强度较为理想。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出了一种非Cd系量子点的制备方法，包括将非镉系量子点核心、混合溶剂和刻蚀试剂混合进行刻蚀反应，测试吸收峰产生蓝移5-20nm后分离量子点核心，再进行壳层的生长；其中，混合溶剂是由非共溶溶剂、有机酸试剂和有机膦试剂混合而得。
本发明还提出一种非Cd系量子点，其通过上述非Cd系量子点的制备方法制备而得。
本发明实施例的有益效果是：本发明实施例提供的非Cd系量子点的制备方法，其采用由非共溶溶剂、有机酸试剂和有机膦试剂形成的混合溶剂作为刻蚀反应的溶剂，对非镉系量子点核心进行刻蚀反应至吸收峰产生蓝移5-20nm，再分离量子点核心进行壳层的生长。本发明实施例通过混合溶剂的选择以及刻蚀反应程度的控制，起到很好的刻蚀效果，有利于后续壳层的生长。制备得到的非Cd系量子点具备很好的色纯度，且荧光强度较为理想。
需要说明的是，若刻蚀过程中蓝移程度过大则不利于后续壳层的生长，蓝移程度过小则起不到刻蚀的效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的非Cd系量子点的制备方法及制备得到的非Cd系量子点进行具体说明。
本发明实施例提供了一种非Cd系量子点的制备方法，请参照图1，其包括如下步骤：
S1、混合溶剂的制备
将非共溶溶剂、有机酸试剂和有机膦试剂在真空条件下混合，非共溶溶剂、有机酸试剂和有机膦试剂的体积比为10:1-3:1-2。发明人采用非共溶溶剂、有机酸试剂和有机膦试剂形成的混合溶剂作为刻蚀反应的溶剂，利用有机酸试剂和有机膦试剂对量子点核心进行初步的清洗，有利于减少刻蚀反应之后核心表面多余的阴阳离子含量。采用真空条件下混合的方式，以制备无水无氧的混合液。
优选地，非共溶溶剂、有机酸试剂和有机膦试剂的混合温度为25-180℃，依据不同的反应体系可以划分为25-110℃，25-120℃，25-160℃。
进一步地，非共溶溶剂选自十八稀和石蜡油中的至少一种；有机酸试剂选自油酸、十六烷酸、十四烷酸和十二烷酸中的至少一种；有机膦试剂为三辛基膦、三丁基膦和三丙基膦至少一种。通过进一步控制非共溶溶剂、有机酸试剂和有机膦试剂的原料选择，以促进刻蚀反应的进行，并起到初步清洗的效果，避免刻蚀反应之后再量子点核心表面残余大量的阴阳离子。
S2、刻蚀反应
将非镉系量子点核心、混合溶剂和刻蚀试剂混合进行刻蚀反应，测试吸收峰产生蓝移5-20nm后停止反应。现有技术中，刻蚀的程度是较难控制的，酸容易对量子点核心刻蚀过量，导致量子点结构的破坏。发明人创造性地采用混合溶剂进行刻蚀，并控制刻蚀程度至产生蓝移5-20nm，若刻蚀过程中蓝移程度过大则不利于后续壳层的生长，蓝移程度过小则起不到刻蚀的效果。
需要补充的是，由于非Cd系3-5、2-3-5、1-3-5、2-6族量子点P源、As源、Te源的特殊性使得在制备量子点核过程中阴阳离子前驱体的反应活性相差较大，而且表面容易氧化造成尺寸均一性较差、表面缺陷多、不易控制等问题。针对阴阳离子前驱体反应活性相差较大且表面容易氧化的问题，刻蚀处理是比较好的处理手段。但是，刻蚀处理后的量子点核在进行壳层生长时通常会发生较多的红移且半峰宽(色纯)变差，主要是由于刻蚀后的阴阳离子前驱体再次进行生长或自成核所造成，该现象最终会影响量子点的色纯。发明人创造性地改进了刻蚀反应的工艺条件，包括混合溶剂的选择以及蓝移程度的控制，使刻蚀的程度控制在较好的范围内。
进一步地，刻蚀反应是以无机酸或无机盐为刻蚀试剂，在非镉系量子点核心对应的刻蚀温度下刻蚀10-120min；刻蚀温度为80-150℃，依据不同的Core处理温度可以划分为80-100℃、100-120℃、120-150℃。
进一步地，非镉系量子点核心选自InP、InZnP、AgInS、AgInGaS、ZnTe、ZnTeSe、InAs和InZnAs中的至少一种；非镉系量子点核心与非共溶溶剂的质量体积比为50-100mg:10mL。以上几种非镉系量子点核心均适合于本发明实施例中的制备方法，能够制备得到色纯度和荧光强度均较为理想的量子点。
进一步地，无机酸选自HF、HCl、HBr和HI中的至少一种，无机盐选自ZnF2、ZnCl2、ZnBr2和ZnI2中的至少一种；无机酸与非镉系量子点核心的摩尔质量比为0.01-1mmol:50-100mg，无机盐与非镉系量子点核心的质量比为10-50:50-100。通过进一步控制无机酸和无机盐的选择和用量以达到更为理想的刻蚀效果，提升制备得到量子点的色纯度和荧光强度。
在一些优选的实施例中，刻蚀反应的过程是在惰性气体的气氛下进行，如氮气、氩气等，在惰性保护气体的气氛下进行刻蚀防止副反应的进行，而影响量子点的色纯度。
S3、分离
采用极性试剂和非极性试剂对非镉系量子点核心进行萃取并离心分离，该步骤可以参照现有的量子点的分离步骤，量子点溶于极性溶剂，通过萃取分层分离出量子点，之后再经过离心分离得到量子点核心。优选地，在离心分离之后还可以增加干燥的步骤，以进一步去除表面残余溶剂。
进一步地，极性试剂选自乙醇、甲醇、丁醇和异丙醇中的至少一种，非极性试剂选自甲苯、氯仿、正己烷和正庚烷中的至少一种；极性试剂与刻蚀反应后的混合液的体积比为1-5:10，非极性试剂与刻蚀反应后的混合液的体积比为5-15:10。通过进一步控制极性试剂和非极性试剂的选择和用量，以提升分离的效率。
S4、壳层的生长
壳层的生长可以是采用连续离子层外延生长的方式，采用阳离子前驱体和阴离子前驱体在120-330℃的条件下进行壳层的生长，以得到核壳结构的量子点产品。
进一步地，阳离子前驱体选自Zn(OA)2、Cd(OA)2、Pb(OA)2、In2(OA)3、Cu(OA)2、Ag2(OA)2、Hg(OA)2、Zn(MA)2、Cd(MA)2、Pb(MA)2、In2(MA)3、Cu(MA)2、Ag2(MA)2、Hg(MA)2、Zn(PA)2、Cd(PA)2、Pb(PA)2、In2(PA)3、Cu(PA)2、Ag2(PA)2、Hg(PA)2、Zn(LA)2、Cd(LA)2、Pb(LA)2、In2(LA)3、Cu(LA)2、Ag2(LA)2和Hg(LA)2中的至少一种；量子点核心与阳离子前驱体的质量摩尔比为50mg:5-30mmol。以上阳离子前驱体均适合于本发明实施例中提供的制备方法，以包覆在核心表面形成壳层，通过进一步控制阳离子前驱体的用量以进一步保证制备得到核壳结构量子点的色纯度和荧光强度。
进一步地，阴离子前驱体选自S-ODE、S-TOP、S-OA、Se-TOP、S-OLA、S-TBP、Se-TBP、Te-ODE、Te-OA、Te-TOP、Te-TBP、(TMS)3S、(TMS)3P和(TMS)3As中的至少一种；量子点核心与阴离子前驱体的质量摩尔比为50mg:1-20mmol。以上阴离子前驱体均适合于包覆在核心表面形成壳层，通过进一步控制阴离子前驱体的用量以进一步保证制备得到核壳结构量子点的色纯度和荧光强度。
需要补充的是，以上阳离子前驱体、阴离子前驱体、非镉系量子点核心均为是市购原料，也是用于量子点制备的常规原料，在此不做过多说明。
本发明实施例还提供了一种非Cd系量子点，其通过上述非Cd系量子点的制备方法制备而得，其具备很好的色纯度和荧光强度，具备很好的市场应用前景。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种非Cd系量子点的制备方法，包括如下步骤：
(1)混合溶剂制备：取10mL的十八稀、1mL的油酸和1mL的三辛基膦添加到三口烧瓶中，现在室温下抽真空10min，然后升温到110℃在进行抽真空30min，抽真空结束后然后转为排气并维持温度备用。
(2)InP核的刻蚀：取50mg的InP红色Core添加到上述(1)中，然后在110℃下搅拌5min，搅拌结束后向含有InP红色Core的混合液中添加0.1mmol的HF然后搅拌10min(此时发生蓝移12nm)。
(3)InP核的分离：向上述(2)中添加2mL的甲苯试剂和15mL的乙醇试剂，然后采用高速离心分离的方式进行分离得到刻蚀后的InP Core QD。
(4)InP/ZnSe/ZnS壳层的生长：取15mol的油酸锌和10mL的十八稀添加到50mL的烧瓶中，先进行低温抽真空然后在将温度升温到110℃在进行抽真空30min，抽真空结束后转为排气并升温到反应温度300℃；然后向混合溶液中滴加6mmol的Se-TOP和5mmol的S-TOP进行ZnSe和ZnS壳层生长，最后得到InP/ZnSe/ZnS。
实施例2
本实施例提供一种非Cd系量子点的制备方法，包括如下步骤：
(1)混合溶剂制备：取10mL的十八稀、1mL的油酸和1mL的三辛基膦添加到三口烧瓶中，现在室温下抽真空10min，然后升温到110℃在进行抽真空30min，抽真空结束后然后转为排气并维持温度备用。
(2)InP核的刻蚀：取50mg的InP红色Core添加到上述(1)中，然后在110℃下搅拌5min，搅拌结束后向含有InP红色Core的混合液中添加20mg的ZnF2然后搅拌10min(此时发生蓝移8nm)。
(3)InP核的分离：向上述(2)中添加2mL的甲苯试剂和15mL的乙醇试剂，然后采用高速离心分离的方式进行分离得到刻蚀后的InP Core QD。
(4)InP/ZnSe/ZnS壳层的生长：取15mol的油酸锌和10mL的十八稀添加到50mL的烧瓶中，先进行低温抽真空然后在将温度升温到110℃在进行抽真空30min，抽真空结束后转为排气并升温到反应温度300℃；然后向混合溶液中滴加6mmol的Se-TOP和5mmol的S-TOP进行ZnSe和ZnS壳层生长，最后得到InP/ZnSe/ZnS。
实施例3
本实施例提供一种非Cd系量子点的制备方法，包括如下步骤：
(1)混合溶剂制备：取10mL的石蜡油、3mL的十六烷酸和2mL的三丁基膦添加到三口烧瓶中，现在室温下抽真空10min，然后升温到25℃在进行抽真空30min，抽真空结束后然后转为排气并维持温度备用。
(2)InZnP核的刻蚀：取50mg的绿色InZnP Core添加到上述(1)中，然后在80℃下搅拌5min，搅拌结束后向含有ZnTe Core的混合液中添加10mg的ZnCl2然后搅拌10min(此时发生蓝移15nm)。
(3)InZnP核的分离：向上述(2)中添加5mL的氯仿试剂和15mL的甲醇试剂，然后采用高速离心分离的方式进行分离得到刻蚀后的InZnP Core QD。
(4)InZnP/ZnSe/ZnS壳层的生长：取15mol的油酸锌和10mL的十八稀添加到50mL的烧瓶中，先进行低温抽真空然后在将温度升温到110℃在进行抽真空30min，抽真空结束后转为排气并升温到反应温度300℃；然后向混合溶液中滴加6mmol的Se-TOP和5mmol的S-TOP进行ZnSe和ZnS壳层生长，最后得到InZnP/ZnSe/ZnS。
实施例4
本实施例提供一种非Cd系量子点的制备方法，包括如下步骤：
(1)混合溶剂制备：取10mL的石蜡油、1mL的十四烷酸和1mL的三丙基膦添加到三口烧瓶中，现在室温下抽真空10min，然后升温到180℃在进行抽真空30min，抽真空结束后然后转为排气并维持温度备用。
(2)ZnTe核的刻蚀：取100mg的红色ZnTe Core添加到上述(1)中，然后在150℃下搅拌5min，搅拌结束后向含有ZnTe Core的混合液中添加1mmol的HCl然后搅拌10min(此时发生蓝移10nm)。
(3)ZnTe核的分离：向上述(2)中添加2mL的甲苯试剂和15mL的乙醇试剂，然后采用高速离心分离的方式进行分离得到刻蚀后的ZnTe Core QD。
(4)ZnTe/ZnSe/ZnS壳层的生长：取15mol的油酸锌和10mL的十八稀添加到50mL的烧瓶中，先进行低温抽真空然后在将温度升温到110℃在进行抽真空30min，抽真空结束后转为排气并升温到反应温度300℃；然后向混合溶液中滴加6mmol的Se-TOP和5mmol的S-TOP进行ZnSe和ZnS壳层生长，最后得到ZnTe/ZnSe/ZnS。
对比例1
本对比例提供一种非Cd系量子点的制备方法，与实施例1不同之处仅在于：步骤(2)中控制刻蚀发生蓝移30nm。
对比例2
本对比例提供一种非Cd系量子点的制备方法，与实施例1不同之处仅在于：步骤(2)中控制刻蚀发生蓝移3nm。
对比例3
本对比例提供一种非Cd系量子点的制备方法，其采用现有的制备工艺，具体步骤如下：
1)称量3.6mmol C15H21lnO6和10.8mmol PA放在50ml的三口烧瓶中，让其保持在Ar气氛围下，用加热套加热至240℃，保持45min，之后降温至180℃，将排气系统改成真空系统，保持30min，得到铟源前驱体；
2)将上述制备的反应体系保持惰性气体，并降温至170℃，迅速注入0.80mmolTMS3P和2ml三正辛基膦TOP，反应5min，最终得到簇集中间体；
3)取40mL ODE放置在100ml三口烧瓶中，升温至120℃真空排气30min后升温至270℃，将上述得到的簇集中间体迅速注入ODE中，之后迅速降温至250℃，保持8min，之后降温至150℃并加入2ml三正辛基膦钝化，最终得到InP量子点。
试验例1
测试实施例1-4以及对比例1-3中制备得到量子点的色纯度(半峰宽)和荧光峰位以及量子效率，测试结果见表1。
表1量子点性能测试结果
Figure BDA0003813203640000121
Figure BDA0003813203640000131
综上，本发明提供的一种非Cd系量子点的制备方法，其采用由非共溶溶剂、有机酸试剂和有机膦试剂形成的混合溶剂作为刻蚀反应的溶剂，对非镉系量子点核心进行刻蚀反应至吸收峰产生蓝移5-20nm，再分离量子点核心进行壳层的生长。本发明实施例通过混合溶剂的选择以及刻蚀反应程度的控制，起到很好的刻蚀效果，有利于后续壳层的生长。制备得到的非Cd系量子点半峰宽较窄，具备很好的色纯度，且量子效率较为理想。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (15)

1.一种非Cd系量子点的制备方法，其特征在于，包括将非镉系量子点核心、混合溶剂和刻蚀试剂混合进行刻蚀反应，测试吸收峰产生蓝移5-20nm后分离量子点核心，再进行壳层的生长；
其中，所述混合溶剂是由非共溶溶剂、有机酸试剂和有机膦试剂混合而得；
所述混合溶剂的制备包括：将所述非共溶溶剂、所述有机酸试剂和所述有机膦试剂在真空条件下混合，所述非共溶溶剂、所述有机酸试剂和所述有机膦试剂的体积比为10:1-3:1-2；
所述非共溶溶剂选自十八烯和石蜡油中的至少一种；
所述有机酸试剂选自油酸、十六烷酸、十四烷酸和十二烷酸中的至少一种；
所述有机膦试剂为三辛基膦、三丁基膦和三丙基膦至少一种；
所述刻蚀反应是以无机酸或无机盐为刻蚀试剂，在所述非镉系量子点核心对应的刻蚀温度下刻蚀10-120min，刻蚀温度为80-150℃；所述非镉系量子点核心与所述非共溶溶剂的质量体积比为50-100mg:10mL；
所述无机酸选自HF、HCl、HBr和HI中的至少一种；所述无机酸与所述非镉系量子点核心的摩尔质量比为0.01-1mmol:50-100mg；
所述无机盐选自ZnF2、ZnCl2、ZnBr2和ZnI2中的至少一种；所述无机盐与所述非镉系量子点核心的质量比为10-50:50-100；
所述非共溶溶剂、所述有机酸试剂和所述有机膦试剂的混合温度为25-180℃。
2.根据权利要求1所述非Cd系量子点的制备方法，其特征在于，非镉系量子点核心选自InP、InZnP、AgInS、AgInGaS、ZnTe、ZnTeSe、InAs和InZnAs中的至少一种。
3.根据权利要求1所述非Cd系量子点的制备方法，其特征在于，所述刻蚀反应的过程是在惰性气体的气氛下进行。
4.根据权利要求1所述非Cd系量子点的制备方法，其特征在于，分离量子点核心是采用极性试剂和非极性试剂对所述非镉系量子点核心进行萃取并离心分离。
5.根据权利要求4所述非Cd系量子点的制备方法，其特征在于，所述极性试剂选自乙醇、甲醇、丁醇和异丙醇中的至少一种。
6.根据权利要求5所述非Cd系量子点的制备方法，其特征在于，所述极性试剂与刻蚀反应后的混合液的体积比为1-5:10。
7.根据权利要求4所述非Cd系量子点的制备方法，其特征在于，所述非极性试剂选自甲苯、氯仿、正己烷和正庚烷中的至少一种。
8.根据权利要求7所述非Cd系量子点的制备方法，其特征在于，所述非极性试剂与刻蚀反应后的混合液的体积比为5-15:10。
9.根据权利要求4所述非Cd系量子点的制备方法，其特征在于，在离心分离之后，对得到的所述量子点核心进行干燥。
10.根据权利要求1所述非Cd系量子点的制备方法，其特征在于，所述壳层的生长是采用连续离子层外延生长的方式，采用阳离子前驱体和阴离子前驱体在120-330℃的条件下进行壳层的生长。
11.根据权利要求10所述非Cd系量子点的制备方法，其特征在于，所述阳离子前驱体选自Zn(OA)2、Cd(OA)2、Pb(OA)2、In2(OA)3、Cu(OA)2、Ag2(OA)2、Hg(OA)2、Zn(MA)2、Cd(MA)2、Pb(MA)2、In2(MA)3、Cu(MA)2、Ag2(MA)2、Hg(MA)2、Zn(PA)2、Cd(PA)2、Pb(PA)2、In2(PA)3、Cu(PA)2、Ag2(PA)2、Hg(PA)2、Zn(LA)2、Cd(LA)2、Pb(LA)2、In2(LA)3、Cu(LA)2、Ag2(LA)2和Hg(LA)2中的至少一种。
12.根据权利要求11所述非Cd系量子点的制备方法，其特征在于，所述量子点核心与所述阳离子前驱体的质量摩尔比为50mg:5-30mmol。
13.根据权利要求10所述非Cd系量子点的制备方法，其特征在于，所述阴离子前驱体选自S-ODE、S-TOP、S-OA、Se-TOP、S-OLA、S-TBP、Se-TBP、Te-ODE、Te-OA、Te-TOP、Te-TBP、(TMS)3S、(TMS)3P和(TMS)3As中的至少一种。
14.根据权利要求13所述非Cd系量子点的制备方法，其特征在于，所述量子点核心与所述阴离子前驱体的质量摩尔比为50mg:1-20mmol。
15.一种非Cd系量子点，其特征在于，其通过权利要求1-14中任一项所述非Cd系量子点的制备方法制备而得。
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