CN111349439B - 一种量子点的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种量子点的提纯方法，方法包括步骤：提供量子点产品溶液，所述量子点产品溶液中含有量子点和未反应前驱体；将所述量子点产品溶液与介孔材料溶液混合，使所述量子点进入所述介孔材料的孔洞中；将所述量子点包裹在所述介孔材料的孔洞中，分离得到包裹有量子点的介孔材料；将所述包裹有量子点的介孔材料分散到溶剂中，使量子点从所述介孔材料的孔洞内析出，分离得到提纯后的量子点。本发明该方法能够有效地去除量子点产品溶液中未反应前驱体，提纯后可得到高纯度量子点粉末，极大的推动了量子点的规模化和产业化的应用，尤其是在新型显示领域中的应用。

Description

一种量子点的提纯方法
技术领域
本发明涉及量子点领域，尤其涉及一种量子点的提纯方法。
背景技术
量子点，又称半导体纳米晶体，不仅具有发光波长可随自身尺寸和成分变化、荧光效率高、色纯度高等一些列优异的光学性能。此外，量子点作为一种典型的无机物，具有良好的稳定性，这极大地弥补了有机发光二极管器件中由于有机物自身易老化、易腐蚀的缺陷，大大提高了使用寿命。因此，基于量子点发光二极管的发光显示技术有望成为新一代显示技术。
目前，高质量的量子点通常是采用溶液法加工制备而成，非常适合采用旋涂、印刷、打印等溶液加工法制备成膜。对于量子点发光二极管器件制备而言，高发光效率、高纯度的红绿蓝色量子点是制备高性能器件的前提条件。然而，现有技术采用溶液法所制备的量子点同时存在量子点、反应介质、多余（未反应完全）的原料等。通常，反应介质在提纯过程中较容易去除，而多余（未反应完全）的原料很难除去，从而很容易与量子点共沉淀出来。微量杂质的存在不仅影响量子点的发光性能，同时有可能会引起量子点发光二极管器件性能的衰减，这严重制约了高性能量子点发光二极管器件的制备。因此，研究开发一种简单快捷、有效地量子点分离和纯化技术，是推动量子点规模化和产业化发展的重要途径。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种量子点的提纯方法，旨在解决现有技术中在提纯量子点的过程中难以除去量子点原液中未反应完全的杂质的问题。
本发明的技术方案如下：
一种量子点的提纯方法，其中，包括步骤：
提供量子点产品溶液，所述量子点产品溶液中含有量子点和未反应前驱体；
将所述量子点产品溶液与介孔材料溶液混合，使所述量子点进入所述介孔材料的孔洞中；
将所述量子点包裹在所述介孔材料的孔洞中，分离得到包裹有量子点的介孔材料；
将所述包裹有量子点的介孔材料分散到溶剂中，使量子点从所述介孔材料的孔洞内析出，分离得到提纯后的量子点。
有益效果：本发明将介孔材料溶液与含有未反应前驱体的量子点产品溶液混合，在高温条件下使量子点落入介孔材料的孔洞里，当然不可避免的未反应前驱体也会落入孔洞里，因此降温使介孔材料的孔径适当变小，让介孔材料牢固地包裹住量子点，从而量子点在后续离心过程中不易析出，而在较大离心作用下落入孔洞中的未反应前驱体则会被分离出孔洞，然后通过分离得到包裹住量子点的介孔材料，最后将包裹住量子点的介孔材料溶解在溶剂中，在高温条件下使介孔材料的孔径变大，量子点从介孔材料孔洞内析出，再通过分离处理，即可得到提纯后的量子点。本发明该方法不仅能够有效地去除量子点产品溶液中未反应前驱体，同时，进一步提纯后可得到高纯度量子点粉末，极大的推动了量子点的规模化和产业化的应用，尤其是在新型显示领域中的应用。该提纯过程简单、操作易重复，同时可以有效避免其对量子点自身性能的影响。
具体实施方式
本发明提供一种量子点的提纯方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供的一种量子点的提纯方法，其包括步骤：
提供量子点产品溶液，所述量子点产品溶液中含有量子点和未反应前驱体；
将所述量子点产品溶液与介孔材料溶液混合，使所述量子点进入所述介孔材料的孔洞中；
将所述量子点包裹在所述介孔材料的孔洞中，分离得到包裹有量子点的介孔材料；
将所述包裹有量子点的介孔材料分散到溶剂中，使量子点从所述介孔材料的孔洞内析出，分离得到提纯后的量子点。
本实施例将介孔材料溶液与含有未反应前驱体的量子点产品溶液混合，在高温条件下使量子点落入介孔材料的孔洞里，当然不可避免的未反应前驱体也会落入孔洞里，因此降温使介孔材料的孔径适当变小，让介孔材料牢固地包裹住量子点，从而量子点在后续离心过程中不易析出，而在较大离心作用下落入孔洞中的未反应前驱体则会被分离出孔洞，然后通过分离得到包裹住量子点的介孔材料，最后将包裹住量子点的介孔材料溶解在溶剂中，在高温条件下使介孔材料的孔径变大，量子点从介孔材料孔洞内析出，再通过分离处理，即可得到提纯后的量子点。本发明该方法不仅能够有效地去除量子点产品溶液中未反应前驱体，同时，进一步提纯后可得到高纯度量子点粉末，极大的推动了量子点的规模化和产业化的应用，尤其是在新型显示领域中的应用。
在一种优选的实施方式中，所述的提纯方法，包括步骤：
提供量子点产品溶液，所述量子点产品溶液中含有量子点和未反应前驱体；
将所述量子点产品溶液与磁性介孔材料溶液混合，使所述量子点进入所述磁性介孔材料的孔洞中；
将所述量子点包裹在所述磁性介孔材料的孔洞中，磁性分离得到包裹有量子点的磁性介孔材料；
将所述包裹有量子点的磁性介孔材料分散到溶剂中，使量子点从所述磁性介孔材料的孔洞内析出，磁性分离得到提纯后的量子点。
进一步在一种优选的实施方式中，所述的提纯方法，包括步骤：
提供量子点产品溶液，所述量子点产品溶液中含有量子点和未反应前驱体；
在第一温度条件下，将所述量子点产品溶液与磁性介孔材料溶液混合，使所述量子点进入所述磁性介孔材料的孔洞中；
降温至第二温度，将所述量子点包裹在所述磁性介孔材料的孔洞中，进行第一次磁性分离得到包裹有量子点的磁性介孔材料；
将所述包裹有量子点的磁性介孔材料分散到溶剂中，升温至第三温度使量子点从所述磁性介孔材料的孔洞内析出，进行第二次磁性分离得到提纯后的量子点。
本发明将磁性介孔材料溶液与含有未反应前驱体的量子点产品溶液混合，在高温条件下使量子点落入磁性介孔材料的孔洞里，当然不可避免的未反应前驱体也会落入孔洞里，因此降温使磁性介孔材料的孔径适当变小，让磁性介孔材料牢固地包裹住量子点，从而量子点在后续离心过程中不易析出，而在较大离心作用下落入孔洞中的未反应前驱体则会被分离出孔洞，然后通过磁性分离得到包裹住量子点的磁性介孔材料，最后将包裹住量子点的磁性介孔材料溶解在溶剂中，在高温条件下使磁性介孔材料的孔径变大，量子点从磁性介孔材料孔洞内析出，再通过磁性分离处理，即可得到提纯后的量子点溶液。本发明该方法不仅能够有效地去除量子点产品溶液中未反应前驱体，同时，进一步提纯后可得到高纯度量子点粉末，极大的推动了量子点的规模化和产业化的应用，尤其是在新型显示领域中的应用。该提纯过程简单、操作易重复，同时，可以有效避免其对量子点自身性能的影响，解决了现有技术中量子点相关应用的不足，为高效器件的制备提供了更多可能。
本实施例中，所述量子点产品溶液，可以是另一制备过程结束后得到的未经处理的量子点产品溶液；也可以将另一制备过程得到的量子点材料重新分散在溶剂中形成的溶液体系。所述量子点产品溶液中往往含有残留或过量的未反应前驱体。优选的，所述量子点产品溶液中，所述量子点的浓度控制在20-40mg/mL。
其中，用于分散量子点的所述溶剂可以为非极性有机溶剂，所述非极性有机溶剂可以选自但不限于甲苯、正辛烷、正己烷、环己烷、异辛烷、庚烷、正戊烷、异戊烷、氯仿、二氯甲苯、甲苯、氯苯和四氯甲苯等中的一种或多种。
本实施例中，所适用的量子点没有限制，可以选自Ⅱ-Ⅵ族化合物、II-V族化合物、Ⅲ-Ⅴ族化合物、Ⅲ-ⅤI族化合物、Ⅳ-Ⅵ族化合物、I-II-Ⅵ族化合物、II-IV-VI族化合物和II-IV-V族化合物等中的一种或多种。所适用的未反应前驱体可以选自生成量子点的阳离子前驱体以及阴离子前驱体，或者是量子点表面的配体。
所述磁性介孔材料溶液通过磁性介孔材料溶于溶剂中配制得到的。优选的，所述磁性介孔材料溶液的浓度为20-40mg/mL。其中，用于分散磁性介孔材料的所述溶剂可以为非极性有机溶剂，所述非极性有机溶剂可以选自但不限于甲苯、正辛烷、正己烷、环己烷、异辛烷、庚烷、正戊烷、异戊烷、氯仿、二氯甲苯、甲苯、氯苯和四氯甲苯等中的一种或多种。
本发明实施例的磁性介孔材料兼具介孔材料和磁性材料的双重优势，它的表面含有大量的孔洞，并且孔洞的大小可以根据溶液的温度进行调控。随着溶液温度升高，磁性介孔材料的尺寸变大；反之随着溶液温度降低，磁性介孔材料的尺寸变小。利用磁性介孔材料的这种溶胀行为，磁性介孔材料对量子点进行包裹和释放，同时利用磁性介孔材料的磁分离功能，从而达到提成量子点的目的。
在一种优选的实施方式中，按所述量子点与所述磁性介孔材料的质量比为10:1-100:1，将所述量子点产品溶液与磁性介孔材料溶液混合。
在一种优选的实施方式中，在搅拌的条件下，将所述量子点产品溶液与磁性介孔材料溶液混合。使量子点充分落入磁性介孔材料孔洞中。
在一种优选的实施方式中，在第一温度60-120℃条件下，使所述量子点进入所述磁性介孔材料的孔洞中。本实施例中，随着溶液的温度升高至60-120℃，磁性介孔材料中孔洞的尺寸变大，从而所述量子点进入所述磁性介孔材料的孔洞中。更优选的，在所述第一温度下30min-2h，确保量子点完全进入所述磁性介孔材料的孔洞中。
在一种优选的实施方式中，降温至第二温度10-25℃，将所述量子点包裹在所述磁性介孔材料的孔洞中。本实施例中，随着溶液温度降至10-25℃，磁性介孔材料中孔洞的尺寸变小，量子点被磁性介孔材料牢牢地包裹住。
在一种优选的实施方式中，在转速为3000-10000 rpm条件下离心后，分离得到包裹有量子点的介孔材料。在离心过程中，原本进入到孔洞中的未反应前驱体会从孔洞中释放出来，从而达到清除未反应前驱体的目的。
在一种优选的实施方式中，在外加磁场的作用下，进行第一次磁性分离得到所述包裹有量子点的磁性介孔材料。磁性分离技术包括磁固相萃取技术，具体为在外加磁场的作用下，包裹有量子点的磁性介孔材料会与外界磁性产生相互作用力，然后分离即可得到包裹有量子点的磁性介孔材料。
在一种优选的实施方式中，在第三温度条件下，使量子点从所述磁性介孔材料的孔洞内析出；其中所述第三温度为60-120℃。
在一种优选的实施方式中，在外加磁场的作用下，进行第二次磁性分离所述磁性介孔材料，得到量子点溶液；最后将所述量子点溶液加入极性溶剂中进行沉淀，然后进行分离、干燥，得到具有高纯度的量子点。优选的，所述极性溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、丙醇和四氢呋喃等中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述磁性介孔材料选自Fe3O4、Fe2O3、CoFe2O4、Co3O4、NiO、Gd2O3、含Fe的MOFs（金属有机骨架化合物）、含Co的MOFs和含Gd的MOFs等中一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述磁性介孔材料的尺寸大小为50-300nm。
在一种优选的实施方式中，所述磁性介孔材料中孔洞的孔径大小为6-25 nm。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
使用平均孔径大小为8 nm的Fe3O4介孔材料对CdSe/CdS量子点反应原液进行提纯的流程如下：
1. 取10 ml CdSe/CdS量子点反应原液（100 mg），向其中加入20 ml正己烷和1 g的Fe3O4介孔材料。然后，在氩气气氛、60℃下冷凝回流加热1 h。
2. 待量子点充分吸附到介孔孔道内后，降温至室温下，然后在转速为6000 rpm下进行离心处理，由于低温下介孔材料会收缩，从而使得量子点在离心过程中被完全包覆在介孔孔道中，而在离心作用下落入孔洞中的未反应前驱体则会被分离出孔洞，再在外加磁铁的作用下，将上清液除去，即可得到负载有CdSe/CdS量子点的Fe3O4介孔材料。
3. 继续向步骤2中加入非极性溶剂，进行充分搅拌后。然后升温至80℃下进行回流。由于高温下，介孔材料会发生溶胀作用，孔道会胀大。待量子点完全溶解在非极性溶剂中后，继续在外加磁铁的作用下，倒出上清液，即可得到高纯度的量子点溶液。
4. 向步骤3中的量子点溶液中加入极性溶剂，然后进行离心沉淀。待干燥后，即可得到高纯度量子点粉末。
实施例2
使用平均孔径大小为8 nm的CoFe2O4介孔材料对CdSe/CdS量子点反应原液进行提纯的流程如下：
1. 取10 ml CdSe/CdS量子点反应原液（100 mg），向其中加入20 ml正己烷和1 g的CoFe2O4介孔材料。然后，在氩气气氛、60℃下冷凝回流加热1 h。
2. 待量子点充分吸附到介孔孔道内后，降温至室温下，然后在转速为6000 rpm下进行离心处理，由于低温下介孔材料会收缩，从而使得量子点在离心过程中被完全包覆在介孔孔道中，而在离心作用下落入孔洞中的未反应前驱体则会被分离出孔洞，再在外加磁铁的作用下，将上清液除去，即可得到负载有CdSe/CdS量子点的CoFe2O4介孔材料。
3. 继续向步骤2中加入非极性溶剂，进行充分搅拌后。然后升温至80℃下进行回流。由于高温下，介孔材料会发生溶胀作用，孔道会胀大。待量子点完全溶解在非极性溶剂中后，继续在外加磁铁的作用下，倒出上清液，即可得到高纯度的量子点溶液。
4. 向步骤3中的量子点溶液中加入极性溶剂，然后进行离心沉淀。待干燥后，即可得到高纯度量子点粉末。
实施例3
使用平均孔径大小为8 nm的NiO介孔材料对CdSe/CdS量子点反应原液进行提纯的流程如下：
1. 取10 ml CdSe/CdS量子点反应原液（100 mg），向其中加入20 ml正己烷和1 g的NiO介孔材料。然后，在氩气气氛、60℃下冷凝回流加热1 h。
2. 待量子点充分吸附到介孔孔道内后，降温至室温下，然后在转速为6000 rpm下进行离心处理，由于低温下介孔材料会收缩，从而使得量子点在离心过程中被完全包覆在介孔孔道中，而在离心作用下落入孔洞中的未反应前驱体则会被分离出孔洞，再在外加磁铁的作用下，将上清液除去，即可得到负载有CdSe/CdS量子点的NiO介孔材料。
3. 继续向步骤2中加入非极性溶剂，进行充分搅拌后。然后升温至80℃下进行回流。由于高温下，介孔材料会发生溶胀作用，孔道会胀大。待量子点完全溶解在非极性溶剂中后，继续在外加磁铁的作用下，倒出上清液，即可得到高纯度的量子点溶液。
4. 向步骤3中的量子点溶液中加入极性溶剂，然后进行离心沉淀。待干燥后，即可得到高纯度量子点粉末。
实施例4
使用平均孔径大小为8 nm的Fe3O4介孔材料对InP/ZnSeS量子点反应原液进行提纯的流程如下：
1. 取10 ml InP/ZnSeS量子点反应原液（100 mg），向其中加入20 ml正己烷和1 g的Fe3O4介孔材料。然后，在氩气气氛、60℃下冷凝回流加热1 h。
2. 待量子点充分吸附到介孔孔道内后，降温至室温下，然后在转速为6000 rpm下进行离心处理，由于低温下介孔材料会收缩，从而使得量子点在离心过程中被完全包覆在介孔孔道中，而在离心作用下落入孔洞中的未反应前驱体则会被分离出孔洞，再在外加磁铁的作用下，将上清液除去，即可得到负载有InP/ZnSeS量子点的Fe3O4介孔材料。
3. 继续向步骤2中加入非极性溶剂，进行充分搅拌后。然后升温至80℃下进行回流。由于高温下，介孔材料会发生溶胀作用，孔道会胀大。待量子点完全溶解在非极性溶剂中后，继续在外加磁铁的作用下，倒出上清液，即可得到高纯度的量子点溶液。
4. 向步骤3中的量子点溶液中加入极性溶剂，然后进行离心沉淀。待干燥后，即可得到高纯度量子点粉末。
实施例5
使用平均孔径大小为8 nm的CoFe2O4介孔材料对InP/ZnSe量子点反应原液进行提纯的流程如下：
1. 取10 ml InP/ZnSeS量子点反应原液（100 mg），向其中加入20 ml正己烷和1 g的CoFe2O4介孔材料。然后，在氩气气氛、60℃下冷凝回流加热1 h。
2. 待量子点充分吸附到介孔孔道内后，降温至室温下，然后在转速为6000 rpm下进行离心处理，由于低温下介孔材料会收缩，从而使得量子点在离心过程中不易析出，而在离心作用下落入孔洞中的未反应前驱体则会被分离出孔洞，再在外加磁铁的作用下，将上清液除去，即可得到负载有InP/ZnSeS量子点的CoFe2O4介孔材料。
3. 继续向步骤2中加入非极性溶剂，进行充分搅拌后。然后升温至80℃下进行回流。由于高温下，介孔材料会发生溶胀作用，孔道会胀大。待量子点完全溶解在非极性溶剂中后，继续在外加磁铁的作用下，倒出上清液，即可得到高纯度的量子点溶液。
4. 向步骤3中的量子点溶液中加入极性溶剂，然后进行离心沉淀。待干燥后，即可得到高纯度量子点粉末。
实施例6
使用平均孔径大小为8 nm的NiO介孔材料对InP/ZnSeS量子点反应原液进行提纯的流程如下：
1. 取10 ml InP/ZnSeS量子点反应原液（100 mg），向其中加入20 ml正己烷和1 g的NiO介孔材料。然后，在氩气气氛、60℃下冷凝回流加热1 h。
2. 待量子点充分吸附到介孔孔道内后，降温至室温下，然后在转速为6000 rpm下进行离心处理，由于低温下介孔材料会收缩，从而使得量子点在离心过程中不易析出，而在离心作用下落入孔洞中的未反应前驱体则会被分离出孔洞，再在外加磁铁的作用下，将上清液除去，即可得到负载有InP/ZnSeS量子点的NiO介孔材料。
3. 继续向步骤2中加入非极性溶剂，进行充分搅拌后。然后升温至80℃下进行回流。由于高温下，介孔材料会发生溶胀作用，孔道会胀大。待量子点完全溶解在非极性溶剂中后，继续在外加磁铁的作用下，倒出上清液，即可得到高纯度的量子点溶液。
4. 向步骤3中的量子点溶液中加入极性溶剂，然后进行离心沉淀。待干燥后，即可得到高纯度量子点粉末。
综上所述，本发明提供的一种量子点的提纯方法，本发明将磁性介孔材料溶液与含有未反应前驱体的量子点产品溶液混合，在高温条件下使量子点落入磁性介孔材料的孔洞里，当然不可避免的未反应前驱体也会落入孔洞里，因此降温使磁性介孔材料的孔径适当变小，让磁性介孔材料牢固地包裹住量子点，从而量子点在后续离心过程中不易析出，而在较大离心作用下落入孔洞中的未反应前驱体则会被分离出孔洞，然后通过磁性分离得到包裹住量子点的磁性介孔材料，最后将包裹住量子点的磁性介孔材料溶解在溶剂中，在高温条件下使磁性介孔材料的孔径变大，量子点从磁性介孔材料孔洞内析出，再通过磁性分离处理，即可得到提纯后的量子点溶液。本发明该方法不仅能够有效地去除量子点产品溶液中未反应前驱体，同时，进一步提纯后可得到高纯度量子点粉末，极大的推动了量子点的规模化和产业化的应用，尤其是在新型显示领域中的应用。该提纯过程简单、操作易重复，同时，可以有效避免其对量子点自身性能的影响，解决了现有技术中量子点相关应用的不足，为高效器件的制备提供了更多可能。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种量子点的提纯方法，其特征在于，包括步骤：
提供量子点产品溶液，所述量子点产品溶液中含有量子点和未反应前驱体；
在第一温度条件下，将所述量子点产品溶液与磁性介孔材料溶液混合，使所述量子点进入所述磁性介孔材料的孔洞中；
降温至第二温度，将所述量子点包裹在所述磁性介孔材料的孔洞中，进行第一次磁性分离得到包裹有量子点的磁性介孔材料；
将所述包裹有量子点的磁性介孔材料分散到溶剂中，升温至第三温度，将所述包裹有量子点的磁性介孔材料的孔径变大，使量子点从所述磁性介孔材料的孔洞内析出，进行第二次磁性分离得到提纯后的量子点；所述磁性介孔材料选自Fe3O4、Fe2O3、CoFe2O4、Co3O4、NiO、Gd2O3、含Fe的MOFs、含Co的MOFs和含Gd的MOFs中一种或多种。
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，在第一温度60-120℃条件下，使所述量子点进入所述磁性介孔材料的孔洞中。
3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，降温至第二温度10-25℃，将所述量子点包裹在所述磁性介孔材料的孔洞中。
4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，升温至第三温度60-120℃，使量子点从所述磁性介孔材料的孔洞内析出。
5.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，在转速为3000-10000rpm条件下离心后，分离得到包裹有量子点的介孔材料。
6.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述磁性介孔材料中孔洞的孔径大小为6-25nm。
7.根据 权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，按所述量子点与所述磁性介孔材料的质量比为10:1-100:1，将所述量子点产品溶液与磁性介孔材料溶液混合。
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