CN111234807A - CsPbX3纳米晶、其制备方法及相应发光器件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种CsPbX3纳米晶的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：(S1)在含有脂肪胺、脂肪酸以及PbX2的非极性溶剂中加入有机磷酸或有机磺酸，得到混合体系；(S2)加热所述的混合体系，并向所述的混合体系中加入Cs前体溶液，得到所述的CsPbX3纳米晶，所述的CsPbX3纳米晶的表面具有由磷酸基或磺酸基与铅离子交织相连所形成的牢固且致密的二维层状保护层。本发明还提供了相应的CsPbX3纳米晶及该CsPbX3纳米晶的用途。本发明提供的CsPbX3纳米晶光致发光量子产率高，半峰宽窄，稳定性好及化学收率高。

Description

CsPbX3纳米晶、其制备方法及相应发光器件
技术领域
本发明涉及钙钛矿纳米晶发光材料技术领域，具体是指一种CsPbX3纳米晶、其制备方法及相应发光器件。
背景技术
近年来，全无机钙钛矿(CsPbX3，X＝Cl、Br或I)纳米晶因其出色的光物理性能(高摩尔消光系数、宽吸光范围、窄且波长可调的发射光谱及高光致发光量子产率)以及易加工等特性在太阳能电池、发光二极管、光电探测、激光等领域表现出诱人的应用前景，进而引起学术界和工业界的高度关注。
目前，科学家们通常采用油酸和油胺作为表面活性剂来合成CsPbX3胶体纳米晶。然而，CsPbX3纳米晶表面的油胺和油酸间容易发生质子交换，导致该类配体易从纳米晶表面脱落。这一特性不仅使这类纳米晶在纯化及存放过程中稳定性差，且导致纳米晶表面缺陷态的形成，大大降低其光电性能。尽管目前已证明基于表面工程的后处理方法可以有效修复纳米晶表面缺陷从而提高其发光量子产率，但是CsPbX3纳米晶在光照、高温或者高湿度的环境中仍然极易发生相变甚至分解，大大限制了其商业化应用。
因此，迫切需要开发一种操作简单、成本低廉、化学收率高的合成方法，以制备发光量子产率高、发射峰窄和稳定性高的CsPbX3胶体纳米晶。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术的缺点，提供一种CsPbX3纳米晶、其制备方法及相应发光器件，CsPbX3纳米晶发光量子产率高，半峰宽窄，稳定性好及化学收率高。
为了实现上述目的，本发明提供了一种CsPbX3纳米晶的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(S1)在含有脂肪胺、脂肪酸以及PbX2的非极性溶剂中加入有机磷酸或有机磺酸，得到混合体系；
(S2)加热所述的混合体系，并向所述的混合体系中加入Cs前体溶液，得到所述的CsPbX3纳米晶，所述的CsPbX3纳米晶的表面具有由磷酸基或磺酸基与铅离子交织相连所形成的牢固且致密的二维层状保护层。
较佳地，X为Cl、Br、I任意一种或任意两种组合。
较佳地，所述的非极性溶剂为高沸点非极性溶剂，优选石蜡或1-十八烯。
较佳地，所述的Cs前体为脂肪酸铯，所述的Cs前体与PbX2摩尔比为1：1.5～4。
较佳地，所述的步骤(S1)中有机磷酸或有机磺酸与脂肪胺、脂肪酸、PbX2的摩尔比为1：5-80：0-120：1-30。
较佳地，所述的步骤(S2)具体为：
所述的步骤(S2)中Cs前体溶液加入步骤(S1)混合体系的温度为90～220℃，反应时间为5s～20min，冷却至室温，得到CsPbX3纳米晶，整个反应是在惰性气氛保护下进行。
较佳地，所述的Cs前体溶液的制备步骤如下：
将碳酸铯、脂肪酸和非极性溶剂混合体系在惰性气氛下加热至110～160℃，直至混合体系中的固体完全溶解且没有气泡产生，得到澄清透明的Cs前体溶液。
本发明提供了一种CsPbX3纳米晶，由所述的制备方法制备而成。
本发明提供了一种发光器件，包括发光物质，所述的发光物质包括所述的CsPbX3纳米晶。
本发明的有益效果为：
1)提供了一种工艺简单、成本低廉、重复性极高的合成方法，制备的全无机钙钛矿CsPbX3纳米晶兼具高光致发光量子产率(高达100％)、窄半峰宽、高度均一的尺寸和形貌、高稳定性和良好胶体分散性等特性；
2)本发明制备的CsPbX3纳米晶中，磷酸基或磺酸基与铅离子在CsPbX3纳米晶表面形成致密的二维层状保护层，从而使得纳米晶对极性溶剂、光和热具有优异的稳定性，因此，由于其表面上的牢固且致密的保护层而对极性溶剂具有极高稳定性，可以在不降低光致发光量子产率的情况下重复纯化30次以上；同时，该保护层的形成有效减少了纳米晶的表面缺陷，使纳米晶的光致发光量子产率达到了100％；
3)本发明提供的CsPbX3纳米晶合成方法化学收率高且适用于克级以上的大批量制备。
附图说明
图1为实施例1合成的CsPbBr3纳米晶的TEM图。
图2为实施例1合成的CsPbBr3纳米晶甲苯分散液的光致发光光谱图。
图3为实施例1合成的CsPbBr3纳米晶甲苯分散液的荧光寿命图。
图4为实施例1合成的CsPbBr3纳米晶甲苯分散液的光致发光量子产率随纯化次数变化的曲线图。
图5为实施例1合成的CsPbBr3纳米晶甲苯分散液与甲醇混合前后的光致发光量子产率随时间变化的曲线图。
图6为实施例1合成的CsPbBr3纳米晶甲苯分散液的光致发光量子产率随紫外光照时间变化的曲线图。
图7为实施例1合成的CsPbBr3纳米晶制备的薄膜的光致发光量子产率随加热时间变化的曲线图。
图8为实施例2合成的CsPbCl3纳米晶甲苯分散液的光致发光光谱图。
图9为实施例3合成的CsPbI3纳米晶甲苯分散液的光致发光光谱图。
图10为实施例4合成的CsPb(Cl/Br)3纳米晶甲苯分散液的光致发光光谱图。
图11为实施例5合成的CsPb(Br/I)3纳米晶甲苯分散液的光致发光光谱图。
图12为实施例6大批量合成未纯化的CsPbBr3纳米晶分散液的光致发光光谱图。
图13为实施例6大批量合成纯化的CsPbBr3纳米晶分散液的光致发光光谱图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的技术内容，下面对本发明的具体实施方法作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种CsPbX3纳米晶的合成方法，具体如下：
1)Cs前体溶液的制备
在50mL三口烧瓶中加入1.2mmol Cs2CO3、1.2mL脂肪酸(如油酸)和15mL非极性溶剂(如石蜡)，得到混合体系；
将混合体系在惰性气氛下加热至150℃，直至混合体系中的固体完全溶解且没有气泡产生，得到澄清透明的Cs前体溶液。
2)CsPbBr3纳米晶的合成
在50mL三口烧瓶中加入0.36mmol PbBr2、0.1mmol乙基膦酸、2mL脂肪酸(如油酸)、1ml脂肪胺(如油胺)和10mL非极性溶剂(如石蜡)，得到混合体系；
将混合体系在惰性气氛保护下升温至170℃，向混合体系注入0.6ml Cs前体溶液，反应10秒后冷却至室温，得到粗品CsPbBr3纳米晶。
3)CsPbBr3纳米晶的纯化
将粗品CsPbBr3纳米晶离心，转速为5000转/分钟，得到沉淀；
将沉淀分散于4mL甲苯中，向其中加入4mL沉淀剂(如乙酸甲酯)，以5000转/分钟的转速离心5分钟，分离获得沉淀，将沉淀分散于20mL甲苯中，得到纯化后的CsPbBr3纳米晶；
重复上述纯化步骤得到不同纯化次数的CsPbBr3纳米晶。
4)CsPbBr3纳米晶的分析和表征
表征：对实施例1所合成CsPbBr3纳米晶进行TEM(透射电子显微镜)表征，如图1所示，CsPbBr3纳米晶呈现立方体形状。
图2为本实施例1所合成CsPbBr3纳米晶分散液的光致发光谱线，其发射峰为514nm，半峰宽为18nm，光致发光量子产率为100％。
表1.XPS分析实例1所合成CsPbBr3纳米晶元素含量的比例
元素 Cs Pb Br P C N O
比例 1 4.1 7.2 3.1 82.4 2.9 12.5
有机磷酸基团含有3个氧原子，且在同一个平面的3个氧原子与铅离子均具有强的配位能力。由于有机基团的封端作用，磷酸基团上的3个氧与Pb离子配位时，通常沿着两个方向形成二维层状结构。根据XPS表征结果(表1)，在实施例1所合成CsPbBr3纳米晶中，有机磷酸基团不仅与纳米晶晶格最外层的铅离子形成配位键，同时又与晶格外的铅离子配位，从而在纳米晶表面形成一层致密的二维层状结构。磷酸基与纳米晶表面铅离子的配位可以有效钝化了纳米晶表面缺陷，提高纳米晶的发光效率；磷酸基与溶液中铅离子的配位使得磷酸基团与铅离子在纳米晶表面交织相连，形成牢固配位层，抑制了配体从纳米晶表面脱落；有机磷酸中的有机基团及有机胺覆盖在纳米晶表面，有效抵御极性分子对纳米晶的破坏作用，同时使得胶体纳米晶能够稳定地分散在有机溶剂中。
因此，实施例1合成CsPbBr3纳米晶表面所形成的配体层包覆层，相比于传统方法合成CsPbBr3纳米晶表面的油胺油酸配体层，不仅有效抑制了配体的脱落，同时有效屏蔽了极性分子的侵蚀。
对实施例1所合成CsPbBr3纳米晶进行荧光寿命表征，如图3所示，CsPbBr3纳米晶的荧光寿命为单指数衰减，证明所合成CsPbBr3纳米晶的表面缺陷被有效钝化。
如图4所示，对所合成CsPbBr3纳米晶分散液进行多次纯化，纯化30次后，其光致发光量子产率没有明显降低，纯化42次后，其光致发光量子产率仍在80％以上。除了与纳米晶表面结合牢固，致密的配体层还减少了极性分子与纳米晶表面的接触，因此实施例1所合成CsPbBr3纳米晶在湿度50％、室温条件存放3个月后光致发光量子产率仍为100％。此外，实施例1所合成CsPbBr3纳米晶对极性溶剂、光照以及高温条件下均表现出优异的稳定性。
除了与纳米晶表面结合牢固，致密的配体层还减少了极性分子与纳米晶表面的接触，因此实施例1所合成CsPbBr3纳米晶在湿度50％、室温条件存放3个月后光致发光量子产率仍为100％。此外，实施例1所合成CsPbBr3纳米晶对极性溶剂、光照以及高温条件下均表现出优异的稳定性。
对实施例1所合成CsPbBr3纳米晶进行极性溶剂稳定性的表征，如图5所示，实施例1所合成CsPbBr3纳米晶分散液与甲醇以体积比10:1混合，放置900小时后CsPbBr3纳米晶的光致发光量子产率仍在85％以上。
对实施例1所合成CsPbBr3纳米晶进行光照稳定性的表征，如图6所示，在紫外光照下900小时后，CsPbBr3纳米晶的光致发光量子产率仍在70％以上。
对实施例1所合成CsPbBr3纳米晶进行热稳定性的表征，将实施例1所合成CsPbBr3纳米晶在玻璃上旋涂成膜，测试所制纳米晶薄膜在100℃环境下光致发光量子产率随时间的变化。如图7所示，纳米晶薄膜在100℃下加热100h后，其光致发光量子产率仍保持在80％以上。
实施例2
将实施例1中的0.36mmol PbBr2改为0.36mmol PbCl2，其他条件同实施例1，得到CsPbCl3纳米晶。
图8为本实施例2所合成CsPbCl3纳米晶分散液的光致发光谱线，其发射峰为411nm，半峰宽为14nm，光致发光量子产率为95％。
实施例3
将实施例1中0.36mmol PbBr2改为0.36mmol PbI2，其他条件同实施例1，得到CsPbI3纳米晶。
图9为本实施例3所合成CsPbI3纳米晶分散液的光致发光谱线，其发射峰为669nm，半峰宽为34nm，光致发光量子产率为100％。
实施例4
将实施例1中0.36mmol PbBr2改为0.18mmol PbCl2和0.18mmol PbBr2，其他条件同实施例1，得到CsPb(Cl/Br)3纳米晶。
图10为本实施例4所合成CsPb(Cl/Br)3纳米晶分散液的光致发光谱线，其发射峰为471nm，半峰宽为24nm，光致发光量子产率为98％。
实施例5
将实施例1中0.36mmol PbBr2改为0.24mmol PbBr2和0.12mmol PbI2，其他条件同实施例1，得到CsPb(Br/I)3纳米晶。
图11为本实施例5所合成CsPb(Br/I)3纳米晶分散液的光致发光谱线，其发射峰为570nm，半峰宽为30nm，光致发光量子产率为97％。
实施例6
本实施例提供一种全无机CsPbX3纳米晶大批量合成方法，具体如下：
1)Cs前体溶液的制备
在50mL三口烧瓶中加入12mmol Cs2CO3、6mL脂肪酸(如油酸)和10.2mL非极性溶剂(如石蜡)，得到混合体系；
将混合体系在惰性气氛下加热至150℃，直至混合体系中的固体完全溶解且没有气泡产生，得到澄清透明的Cs前体溶液。
2)CsPbBr3纳米晶的合成
在50mL三口烧瓶中加入10.8mmol PbBr2、3mmol乙基膦酸、30mL油酸、15ml油胺和150mL石蜡，得到混合体系；
将混合体系在惰性气氛保护下升温至170℃，向混合体系注入1.8ml Cs前体溶液，反应1min后冷却至室温，得到未纯化的CsPbBr3纳米晶。
图12为本实施例6所合成未纯化的CsPbBr3纳米晶分散液的光致发光谱线，其发射峰为513nm，半峰宽为19nm，光致发光量子产率为100％。
3)CsPbBr3纳米晶的纯化
将粗品CsPbBr3纳米晶离心，转速为5000转/分钟，得到沉淀；
将沉淀分散于120mL甲苯中，向其中加入120mL沉淀剂(如乙酸甲酯)，以5000转/分钟的转速离心5分钟，分离获得沉淀，将沉淀分散于600mL甲苯中，得到纯化后的CsPbBr3纳米晶；
重复上述纯化步骤得到不同纯化次数的CsPbBr3纳米晶。
将纯化1次的样品干燥可得约1.62g固体粉末。图13为本实施例6所合成纯化的CsPbBr3纳米晶分散液的光致发光谱线，其发射峰为513nm，半峰宽为18nm，光致发光量子产率为100％。
本实施例6所合成纯化的CsPbBr3纳米晶各项稳定性测试结果与本实施例1的测试结果基本一致。
在此说明书中，本发明已参照其特定的实施例作了描述。但是，很显然仍可以做出各种修改和变换而不背离本发明的精神和范围。因此，说明书和附图应被认为是说明性的而非限制性的。

Claims (9)

1.一种CsPbX3纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
(S1)在含有脂肪胺、脂肪酸以及PbX2的非极性溶剂中加入有机磷酸或有机磺酸，得到混合体系；
(S2)加热所述的混合体系，并向所述的混合体系中加入Cs前体溶液，得到所述的CsPbX3纳米晶，所述的CsPbX3纳米晶的表面具有由磷酸基或磺酸基与铅离子交织相连所形成的牢固且致密的二维层状保护层。
2.根据权利要求1所述的CsPbX3纳米晶的制备方法，其特征在于，X为Cl、Br、I任意一种或任意两种组合。
3.根据权利要求1所述的CsPbX3纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的非极性溶剂为石蜡或1-十八烯。
4.根据权利要求1所述的CsPbX3纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的Cs前体为脂肪酸铯，所述的Cs前体与PbX2摩尔比为1：1.5～4。
5.根据权利要求1所述的CsPbX3纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的步骤(S1)中有机磷酸或有机磺酸与脂肪胺、脂肪酸、PbX2的摩尔比为1：5-80：0-120：1-30。
6.根据权利要求1所述的CsPbX3纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的步骤(S2)中Cs前体溶液加入步骤(S1)混合体系的温度为90～220℃，反应时间为5s～20min，冷却至室温，得到CsPbX3纳米晶，整个反应是在惰性气氛保护下进行。
7.根据权利要求1所述的CsPbX3纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的Cs前体溶液的制备方法为：将碳酸铯、脂肪酸和非极性溶剂混合体系在惰性气氛下加热至110～160℃，直至混合体系中的固体完全溶解且没有气泡产生，得到澄清透明的Cs前体溶液。
8.一种CsPbX3纳米晶，其特征在于，由权利要求1所述的制备方法制备而成。
9.一种发光器件，包括发光物质，其特征在于，所述的发光物质包括权利要求8所述的CsPbX3纳米晶。
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