CN114410305A - 复合材料薄膜、其制备方法以及显示面板 - Google Patents
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Abstract
一种复合材料薄膜、其制备方法、以及包括所述复合材料薄膜的显示面板。所述复合材料薄膜包括至少一膜层,所述至少一膜层包括多孔材料单元,所述多孔材料单元的表面具有孔隙,以及所述孔隙中负载纳米粒子或有机小分子,其中所述孔隙的孔径尺寸与所述纳米粒子或所述有机小分子的尺寸相匹配。
Description
技术领域
本发明涉及显示技术领域,尤其是涉及一种复合材料薄膜、其制备方法以及显示面板。
背景技术
纳米尺寸材料系指结构单元的尺寸介于1纳米至100纳米范围之间的材料。由于纳米尺寸材料的尺寸已经接近电子的相干长度(coherence length),它的性质因为强相干所带来的自组织使得性质发生很大变化。并且,由于其尺度已接近光的波长,其具有体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,使其在熔点、磁性、光学、导热、导电特性等方面具有独特的性质,因此,其在诸多领域都具有极重要的应用价值。
量子点(quantum dot,QD)材料为一种典型的纳米尺寸材料,其具备高能量转换效率特性。特别是在照明、显示技术、太阳能电池、传感器、以及检测等技术领域,量子点材料都具有非常重要的应用前景。除此之外,量子点材料还具有高亮度、发射光谱范围较窄、可调整发光颜色、稳定性佳等特性,很符合显示技术领域超薄、高亮度、高色域、高色彩饱合度的需求,因此近年来成为极具潜力的显示技术新材料。
现今的复合材料薄膜的图案化技术主要利用光刻程序和喷墨打印技术。由于光刻程序中的紫外光固化等加热程序和显影程序都会影响量子点的稳定性。喷墨打印技术目前尚不具有成熟稳定的量产材料体系,其再现性差,且制备时间过长。这些问题极大地限制复合材料薄膜的图案化技术的发展与应用。由于量子点具有的自吸收效应导致单独的量子点材料薄膜的光致发光效率较低,这限制了复合材料薄膜的进一步应用。除此之外,量子点本身的带电量较低亦限制了利用电沉积技术来制备复合材料薄膜。
因此,现有的制备复合材料薄膜的技术问题需要进一步解决。
发明内容
为解决上述问题,本发明提出一种复合材料薄膜、其制备方法以及显示面板。本发明以多孔材料单元作为载体,所述多孔材料单元的孔隙负载纳米粒子或有机小分子,并利用配体对所述多孔材料单元的表面进行化学修饰使其表面带电,以在电极板上进行电沉积,从而制备了所述复合材料薄膜。利用此方法不仅可以电沉积不带电的纳米粒子,例如量子点纳米粒子,还可以降低电沉积所需的电压。此外,当以所述多孔材料单元负载量子点纳米粒子以形成复合材料薄膜时,因为多孔材料单元的间隔作用和散射效果,有效地降低量子点的自吸收效应,从而制备的复合材料薄膜的发光效率比单独由量子点组成的量子点薄膜发光效率更高。除此之外,由于不需要对如量子点纳米粒子的纳米材料进行特殊修饰以提高其带电量,因此能够保持量子点纳米粒子的良好光电性质。
本发明提出一种复合材料薄膜,所述复合材料薄膜包括:至少一膜层,所述至少一膜层包括多孔材料单元,所述多孔材料单元的表面具有孔隙,以及所述孔隙中负载纳米粒子或有机小分子;其中,所述孔隙的孔径尺寸与所述纳米粒子或所述有机小分子的尺寸相匹配。
本发明一实施例所述的复合材料薄膜,其中,所述多孔材料单元的表面嫁接配体。
本发明一实施例所述的复合材料薄膜,其中,所述多孔材料单元包括介孔二氧化硅、介孔碳分子筛、以及介孔金属氧化物之至少一种。
本发明一实施例所述的复合材料薄膜,其中,所述纳米粒子包括量子点纳米粒子,所述量子点纳米粒子包括ZnCdSe2、InP、Cd2Se、CdSe、Cd2SeTe、以及InAs之至少一种,以及CdS、ZnSe、ZnCdSe2、ZnS、以及ZnO之至少一种。
本发明一实施例所述的复合材料薄膜,其中,所述配体包括胺基配体、硫醇基配体、羧酸基配体、以及磷配体之至少一种。
本发明一实施例所述的复合材料薄膜,其中,所述配体包括表面活性剂。
本发明一实施例所述的复合材料薄膜,其中,所述表面活性剂包括有机硫酸盐、十六烷基三甲基溴化铵、金属皂、有机胺、有机磷酸盐、磷酸酯之至少一种。
本发明一实施例所述的复合材料薄膜,其中,所述有机硫酸盐包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、以及二壬基萘磺酸钡之至少一种。
本发明一实施例所述的复合材料薄膜,其中,所述金属皂包括萘酸金属盐和硬脂酸盐之至少一种。
本发明一实施例所述的复合材料薄膜,其中,所述表面活性剂包括离子型表面活性剂。
本发明一实施例所述的复合材料薄膜,其中,所述离子型表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、磷酸酯类表面活性剂,以及十六烷基三甲基溴化铵之至少一种。
本发明一实施例所述的复合材料薄膜,其中,所述多孔材料单元的尺寸介于50至1000nm之间,所述孔径的尺寸介于2至50nm之间,以及所述纳米粒子或所述有机小分子的尺寸介于2至50nm之间。
本发明一实施例所述的复合材料薄膜,其中,所述纳米粒子或所述有机小分子和所述多孔材料单元的质量比介于10:1至1:100之间。
本发明还提出一种复合材料薄膜制备方法,所述复合材料薄膜制备方法包括:制备纳米粒子溶液;制备多孔材料单元溶液;在所述多孔材料单元溶液中加入带电配体使所述多孔材料单元溶液中的多孔材料单元的表面带电;将所述多孔材料单元溶液与所述纳米粒子溶液混合,使所述纳米粒子溶液中的纳米粒子进入所述多孔材料单元的孔隙中,形成复合材料溶液;将电极置入所述复合材料溶液中;以及将所述电极通电使负载所述纳米粒子的所述多孔材料单元沉积在所述电极上。
本发明一实施例所述的复合材料薄膜制备方法,其中,所述多孔材料单元选自介孔二氧化硅、介孔碳分子筛、以及介孔金属氧化物之至少一种。
本发明一实施例所述的复合材料薄膜制备方法,其中,所述多孔材料单元溶液采用非极性溶剂配制,所述带电配体选自离子型表面活性剂。
本发明还提出一种显示面板,所述显示面板包括:基板;薄膜晶体管器件层,所述薄膜晶体管器件层设置在所述基板上;阳极层,所述阳极层设置在所述薄膜晶体管器件层上;发光功能层,所述发光功能层设置在所述阳极层上;阴极层,所述阴极层设置在所述发光功能层上;以及封装层,所述封装层设置在所述阴极层上;其中,所述发光功能层包括复合材料薄膜,所述复合材料薄膜包括:至少一膜层,所述至少一膜层包括多孔材料单元,所述多孔材料单元的表面具有孔隙,以及所述孔隙中负载量子点纳米粒子;其中,所述孔隙的孔径尺寸与所述量子点纳米粒子的尺寸相匹配。
本发明一实施例所述的显示面板,其中,所述多孔材料单元的表面嫁接配体。
本发明一实施例所述的显示面板,其中,所述多孔材料单元包括介孔二氧化硅、介孔碳分子筛、以及介孔金属氧化物之至少一种。
附图说明
图1为本发明实施例的复合材料薄膜的结构示意图;
图2为本发明实施例的多孔材料单元表面嫁接配体的示意图;
图3为本发明实施例的复合材料薄膜制备方法的流程图;
图4为本发明第一实施例的复合材料薄膜制备方法示意图;
图5为本发明第二实施例的复合材料薄膜制备方法示意图;以及
图6为本发明实施例的显示面板的截面结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明实施例提供的复合材料薄膜、其制备方法以及显示面板详细说明。显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
以下各实施例的说明是参考附加的图示,用以例示本申请可用以实施的特定实施例。本申请所提到的方向用语,例如[上]、[下]、[前]、[后]、[左]、[右]、[内]、[外]、[侧面]等,仅是参考附加图式的方向。因此,使用的方向用语是用以说明及理解本申请,而非用以限制本申请。在附图中,为了清晰理解和便于描述,夸大了一些层的厚度和一些组件的数量和尺寸。即附图中示出的每个组件的数量、尺寸、和厚度是任意示出的,但是本申请不限于此。
请参照图1,图1为本发明实施例的复合材料薄膜的结构示意图。如图1所示,一复合材料薄膜205被电沉积在一电极100上。所述复合材料薄膜205包括第一膜层2051和第二膜层2052,所述第一膜层2051和第二膜层2052包括堆叠的多孔材料单元10。其中,所述多孔材料单元10的表面具有孔隙101,所述孔隙101中负载纳米粒子102(或有机小分子);其中,所述孔隙101的孔径与所述纳米粒子102(或所述有机小分子)的尺寸相匹配。具体地,所述多孔材料单元10的表面嫁接配体。
所述孔隙101的孔径尺寸与所述纳米粒子102的尺寸相匹配意指所述孔隙101的孔径尺寸接近所述纳米粒子102的粒徑尺寸但不能小于所述纳米粒子102的粒径尺寸。亦即:所述孔隙101的孔径尺寸略大於所述纳米粒子102的粒徑尺寸。较佳地,所述孔隙101的孔径尺寸為所述纳米粒子102的粒徑尺寸的1.01至1.25倍之間。
所述多孔材料单元10的表面嫁接配体意指所述配体通过化学键连接到所述多孔材料单元10的表面。
具体地,在一实施例中,所述多孔材料单元10为一种介孔二氧化硅(SBA-15型)多孔材料单元,所述多孔材料单元10亦可是介孔碳分子筛或介孔金属氧化物。具体地,所述多孔材料单元可以是Mobil composition of matter(MCM)系列、Santa Barbara amorphous(SBA)系列、Folded sheets mesoporous(FSM)系列、六方介孔二氧化硅(HMS)系列、以及Michigan state university(MSU)系列分子筛。所述多孔材料单元还可以是介孔碳分子筛或介孔金属氧化物。所述介孔金属氧化物例如为氧化钛介孔、氧化锆介孔、氧化钨介孔、或是钛酸钡介孔。在此,谨以多孔材料单元10为介孔二氧化硅(SBA-15型)为例进行说明。
具体地,所述孔隙101中负载的纳米粒子102为CdSe/ZnS量子点纳米粒子。如前所述,所述孔隙101中还可负载其它纳米粒子或有机小分子。在此,谨以所述孔隙101中负载CdSe/ZnS量子点纳米粒子为例进行说明。
承上,请参照图2,图2为本发明实施例的多孔材料单元表面嫁接配体的示意图。如图2所示,所述多孔材料单元10的表面嫁接配体103。亦即:所述配体103通过化学键连接到所述多孔材料单元10的表面。具体地,所述配体103可以是一种表面活性剂。所述表面活性剂可以是有机硫酸盐、十六烷基三甲基溴化铵、金属皂、有机胺、有机磷酸盐、或磷酸酯。其中,所述有机硫酸盐可以是十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、或二壬基萘磺酸钡;所述金属皂可以是萘酸金属盐或硬脂酸盐;以及所述有机胺可以是N-乙烯基吡咯烷酮聚合物。
在另一具体实施例中,所述表面活性剂为一种离子型表面活性剂。所述离子型表面活性剂可以是十二烷基苯磺酸钠、磷酸酯类表面活性剂,或是十六烷基三甲基溴化铵(hexadecyl trimethyl ammonium bromide,cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)。
具体地,在本实施例中,所介孔二氧化硅的尺寸介于50至1000nm之间,所述介孔二氧化硅的孔隙101的孔径尺寸介于2至50nm之间,以及所述CdSe/ZnS量子点纳米粒子的粒径尺寸介于2至50nm之间。
具体地,在本实施例中,所述量子点纳米粒子和所述介孔二氧化硅的质量比介于10:1至1:100之间。例如,所述量子点纳米粒子和所述介孔二氧化硅的质量比可以为9:1、6:1、1:1、1:10、或是1:99。
请参照图3,图3为本发明实施例的复合材料薄膜制备方法的流程图。如图3所示,所述复合材料薄膜制备方法的流程包括:
步骤S1,制备纳米粒子溶液;
步骤S2,制备多孔材料单元溶液;
步骤S3,在所述多孔材料单元溶液中加入带电配体使所述多孔材料单元溶液中的多孔材料单元的表面带电;
步骤S4,将所述多孔材料单元溶液与所述纳米粒子溶液混合,使所述纳米粒子溶液中的纳米粒子进入所述多孔材料单元的孔隙中,形成复合材料溶液;
步骤S5,将电极置入所述复合材料溶液中;以及
步骤S6,将所述电极通电使负载所述纳米粒子的所述多孔材料单元沉积在所述电极上。
具体地,所述步骤S1中的纳米颗粒溶液可以是量子点纳米粒子溶液。所述量子点纳米粒子的制备材料选自形成量子点发光核的ZnCdSe2、InP、Cd2Se、CdSe、Cd2SeTe、以及InAs之至少一种;以及形成量子点发光壳的CdS、ZnSe、ZnCdSe2、ZnS、以及ZnO之至少一种。在本实施例中,所述纳米粒子为CdSe/ZnS量子点纳米粒子。
具体地,所述步骤S2中的多孔材料单元溶液中的多孔材料单元可以选自Mobilcomposition of matter(MCM)系列、Santa barbara amorphous(SBA)系列、Folded sheetsmesoporous(FSM)系列、六方介孔二氧化硅(HMS)系列、Michigan state university(MSU)系列等组成结构的分子筛。所述多孔材料单元可选自介孔二氧化硅、介孔碳分子筛、或是介孔金属氧化物。其中,所述介孔金属氧化物例如为氧化钛介孔、氧化锆介孔、氧化钨介孔、或钛酸钡介孔。在本实施例中,所述多孔材料单元为一种SBA-15型二氧化硅(SiO2)介孔材料。所述SBA-15型介孔二氧化硅的合成过程如下:在35至40℃的条件下,将三嵌段表面活性剂P123(Aldrich,EO20PO70EO20,Ma=5800)溶于适量去离子水中,向其中加入正硅酸乙酯(TEOS)、盐酸(HCl),持续搅拌24小时以上,装入聚四氟乙烯瓶内晶化24小时以上,过滤、洗涤并干燥,最后在550℃煅烧5小时以上除去模板剂,然后过滤、洗涤并干燥,得到的白色粉末即为SBA-15型介孔二氧化硅。
具体地,所述步骤S3中的带电配体的性质主要由其自由端决定,若带电配体的自由端带正电,则带电配体为正电配体,若配体的自由端带负电,则带电配体为负电配体。所述带电配体可以选自表面活性剂。所述表面活性剂例如为有机硫酸盐、十六烷基三甲基溴化铵、金属皂、有机胺、有机磷酸盐、或磷酸酯等表面活性剂。其中,所述有机硫酸盐例如为十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、或二壬基萘磺酸钡等,所述金属皂例如为萘酸金属盐或硬脂酸盐,所述有机胺例如为N-乙烯基吡咯烷酮聚合物。所述带电配体也可以是胺基配体、硫醇基配体、羧酸基配体、或是磷配体。
具体地,所述步骤S4中将所述多孔材料单元溶液与所述纳米粒子溶液混合可以通过搅拌及超声方式进行。
具体地,所述步骤S5中的电极为一氧化铟锡(indium tin oxide,ITO)电极。
具体地,所述步骤S6中的通电的电压为10-100V,通电的时间为10至300秒,通电的电压与通电的时间依前述所使用的表面活性剂或配体的种类、所欲形成的复合材料薄膜的种类、以及欲形成的复合材料薄膜的厚度决定。
请参照图4,图4为本发明第一实施例的量子点复合材料薄膜的制备方法示意图。如图4所示,在本实施例中,所使用的多孔材料为SBA-15型介孔二氧化硅。
首先,制备CdSe/ZnS量子点溶液20,制备CdSe/ZnS量子点溶液20包括以下步骤(细节步骤图未示出):准备5ml的去离子水,在搅拌下,加入0.19mmol NaOH,通氮气(N2)10分钟后,加入0.035mmol的Se粉末,反应10分钟后加入0.051mmol的铝(Al)粉,升温至85℃,超声25分钟,得到澄清的Na2Se前躯体溶液;将0.12mmol的高氯酸镉溶解在50ml去离子水中,在搅拌下,加入0.120mmol的甲硫氨酸、0.125mmol的巯基丙酸,用质量分数10%的NaOH溶液调pH为8.5-9.0,室温搅拌10分钟,加入Na2Se前躯体溶液,将温度升至85℃,超声25分钟,制得CdSe核量子点溶液20;向CdSe核量子点溶液20,加入甲硫氨酸0.110mmol、巯基丙酸0.110mmol,85℃保温10分钟;同时滴加0.01mol/l的硫代乙酰胺溶液4.5ml和0.05mol/l的氯化锌溶液3.0ml,滴加时间为5分钟;85℃超声20分钟,制得CdSe/ZnS核壳量子点溶液20;将制得的CdSe/ZnS核壳量子点溶液20冷却至室温,用丙酮沉淀、离心、重复操作3次,纯化后的量子点放置于4℃环境中避免光照保存待用。
接著,制备SBA-15型介孔二氧化硅溶液(图未示出),所述SBA-15型介孔二氧化硅溶液包括SBA-15型介孔二氧化硅10。所述SBA-15型介孔二氧化硅10的合成过程如下:在35至40℃的条件下,将三嵌段表面活性剂P123(Aldrich,EO20PO70EO20,Ma=5800)溶于适量去离子水,向其中加入正硅酸乙酯(TEOS)、盐酸(HCl),持续搅拌24小时以上,装入聚四氟乙烯瓶内晶化24小时以上,过滤、洗涤并干燥,最后在550℃煅烧5小时以上除去模板剂,然后过滤、洗涤并干燥,得到的白色粉末即为SBA-15型介孔二氧化硅。接著,将SBA-15型介孔二氧化硅溶入非极性溶剂中。然后在所述SBA-15型介孔二氧化硅材料溶液中加入配体(图未示出)以修饰所述多孔材料使其表面带电。所述配体可以是胺基配体、硫醇基配体、羧酸基配体、或磷配体。所述配体亦可以是表面活性剂,例如十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、二壬基萘磺酸钡、十六烷基三甲基溴化铵、萘酸盐、硬脂酸盐、N-乙烯基吡咯烷酮聚合物、有机磷酸盐、或磷酸酯的表面活性剂。所述配体依所制备的溶剂以及欲使多孔材料单元带正电或负电而决定。特别需注意的是,当采用非极性溶剂时,一般的配体很难电离,因此需要选用离子型表面活性剂类,如十二烷基苯磺酸钠、磷酸酯类表面活性剂,溴化十六烷基三甲铵(hexadecyl trimethyl ammonium bromide,cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)等。当表面活性剂超过临界浓度时,表面活性剂分子聚集形成反胶束。表面活性剂的极性部分朝内,形成极核,极核很可能含有一些水或其他杂质。非极性表面活性剂的尾部向外指向非极性溶剂。因此表面活性剂电离的离子则可以存在于反胶束的极性核内,从而允许表面活性剂电离,电离的表面活性剂吸附到介孔材料表面,从而使得整个SBA-15型介孔二氧化硅10带电。表面活性剂浓度越高能够形成的反胶束越多,于是表面活性剂电离的越多,能够吸附到SBA-15型介孔二氧化硅10表面的带电表面活性剂越多,因此SBA-15型介孔二氧化硅10带电量越大。例如在SBA-15型介孔二氧化硅10表面修饰CTAB、羧基类配体、胺基类配体等都可以提高其带电量,从而降低电沉积的电压。
然后,将所述SBA-15型介孔二氧化硅材料溶液与所述CdSe/ZnS核壳量子点溶液20搅拌或超声混合6至9小时,使所述CdSe/ZnS核壳量子点溶液20中的CdSe/ZnS核壳量子点102进入所述SBA-15型介孔二氧化硅材料10的孔隙101中,以形成一复合材料溶液;然后,将一电极100置入所述复合材料溶液中。具体地,所述电极100为氧化铟锡(indium tinoxide,ITO)电极。具体地,所述CdSe/ZnS核壳量子点102和所述SBA-15型介孔二氧化硅材料10的质量比配制为介于10:1至100:1之间。
最后,将所述电极100通电使承载所述CdSe/ZnS核壳量子点102的所述SBA-15型介孔二氧化硅材料10沉积在所述电极100的正极板或负极板上直至形成一复合材料薄膜。具体地,通电的电压为10至100V,通电的时间为10至300秒,通电的电压与通电的时间依前述所使用的表面活性剂或配体的种类、所欲形成的复合材料薄膜的种类、以及欲形成的复合材料薄膜的厚度决定。
请参照图5,图5为本发明第二实施例的量子点复合材料薄膜的制备方法示意图。如图5所示,在本实施例中,所使用的多孔材料为一介孔二氧化硅微球材料10’。
首先,制备CdSe/ZnS量子点溶液20,包括如前所述的以下步骤(细节步骤图未示出):准备5ml的去离子水,在搅拌下,加入0.19mmol NaOH,通氮气(N2)10分钟后,加入0.035mmol的Se粉末,反应10分钟后加入0.051mmol的铝(Al)粉,升温至85℃,超声25分钟,得到澄清的Na2Se前躯体溶液;将0.12mmol的高氯酸镉溶解在50ml去离子水中,在搅拌下,加入0.120mmol的甲硫氨酸、0.125mmol的巯基丙酸,用质量分数10%的NaOH溶液调pH为8.5-9.0,室温搅拌10分钟,加入Na2Se前躯体溶液,将温度升至85℃,超声25分钟,制得CdSe核量子点溶液20;向CdSe核量子点溶液20,加入甲硫氨酸0.110mmol、巯基丙酸0.110mmol,85℃保温10分钟;同时滴加0.01mol/l的硫代乙酰胺溶液4.5ml和0.05mol/l的氯化锌溶液3.0ml,滴加时间为5分钟;85℃超声20分钟,制得CdSe/ZnS核壳量子点溶液20;将制得的CdSe/ZnS核壳量子点溶液20冷却至室温,用丙酮沉淀、离心、重复操作3次,纯化后的量子点放置于4℃环境中避免光照保存待用。
接著,制备多孔材料溶液(图未示出),多孔材料溶液包括介孔二氧化硅微球材料10’,所述介孔二氧化硅微球材料10’选自市售的介孔二氧化硅微球材料。将所述介孔二氧化硅微球材料配制成溶液,然后在所述介孔二氧化硅微球材料溶液中加入配体(图未示出)以修饰所述多孔材料使其表面带电。所述配体可以是胺基配体、硫醇基配体、羧酸基配体、或磷配体。所述配体亦可以是表面活性剂,例如十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、二壬基萘磺酸钡、十六烷基三甲基溴化铵、萘酸盐、硬脂酸盐、N-乙烯基吡咯烷酮聚合物、有机磷酸盐、或磷酸酯等表面活性剂。所述配体依所制备的溶剂以及欲使多孔材料单元带正电或负电而决定。特别需注意的是,当采用非极性溶剂时,一般的配体很难电离,因此需要选用离子型表面活性剂类配体,如十二烷基苯磺酸钠、磷酸酯类表面活性剂,或CTAB等。当表面活性剂超过临界浓度时,表面活性剂分子聚集形成反胶束。表面活性剂的极性部分朝内,形成极核,极核通常含有一些水或杂质。非极性表面活性剂的尾部向外指向非极性溶剂。因此表面活性剂电离的离子则可以存在于反胶束的极性核内,从而允许表面活性剂电离,电离的表面活性剂吸附到介孔材料表面,从而使得整个介孔二氧化硅微球材料10’带电。表面活性剂浓度越高能够形成的反胶束越多,于是表面活性剂电离的越多,能够吸附到介孔二氧化硅微球材料10’表面的带电表面活性剂越多,因此介孔二氧化硅微球材料10’的带电量越大。此外,在介孔二氧化硅微球材料10’表面修饰CTAB、羧基类配体、胺基类配体等都可以提高其带电量,从而降低电沉积的电压。
然后,将所述介孔二氧化硅微球材料溶液与所述CdSe/ZnS核壳量子点溶液20搅拌或超声混合6至9小时,使所述CdSe/ZnS核壳量子点溶液20中的CdSe/ZnS核壳量子点102进入所述介孔二氧化硅微球材料10’的孔隙101’中,以形成一复合材料溶液。
接著,将一电极100置入所述复合材料溶液中。具体地,所述电极100为氧化铟锡(indium tin oxide,ITO)电极。所述CdSe/ZnS核壳量子点102和所述介孔二氧化硅微球材料10’的质量比配制为介于10:1至1:100之间。
最后,将所述电极100通电使承载所述CdSe/ZnS核壳量子点102的所述介孔二氧化硅微球材料10’沉积在所述电极100的正极板或负极板上直至形成一复合材料薄膜。具体地,通电的电压为10-100V,通电的时间为10至300秒。
请参照图6,图6为本发明实施例的显示面板的截面结构示意图。如图6所示,所述显示面板包括基板200、薄膜晶体管器件层201、阳极层202、发光功能层(203,204,205,206)、阴极层207以及封装层208。所述薄膜晶体管器件层201设置在所述基板200上,所述阳极层202设置在所述薄膜晶体管器件层201上,所述发光功能层(203,204,205,206)设置在所述阳极层202上,所述阴极层307设置在所述发光功能层(203,204,205,206)上,以及所述封装层208设置在所述阴极层207上。
具体地,所述发光功能层(203,204,205,206)包括空穴注入层203、空穴传输层204、复合材料薄膜205、以及电子传输层206。请一并参照图1和图2,所述复合材料薄膜205包括:第一膜层2051和第二膜层2052,所述第一膜层2051和第二膜层2052包括堆叠的多孔材料单元10,所述多孔材料单元10的表面具有孔隙101,以及所述孔隙101中负载量子点纳米粒子102;其中,所述孔隙101的孔径与所述量子点纳米粒子102的尺寸相匹配。具体地,所述多孔材料单元10的表面嫁接配体103。
请参照表一,表一示出习知的单独量子点薄膜、本发明第一实施例的SBA-15型介孔二氧化硅/CdSe/ZnS量子点薄膜、以及本发明第二实施例的介孔二氧化硅微球/CdSe/ZnS量子点薄膜的性能表现实验数据。
如表一所示:习知的单独量子点薄膜的显示面板、本发明第一实施例的SBA-15型介孔二氧化硅/CdSe/ZnS量子点薄膜、以及本发明第二实施例的介孔二氧化硅微球/CdSe/ZnS量子点薄膜三者在蓝光亮度的性能表现上相近。
单独量子点薄膜 | SBA-15型介孔二氧化硅/量子点薄膜 | 介孔二氧化硅微球/量子点薄膜 | |
蓝光亮度 | 635.4 | 587.9 | 616.7 |
红光亮度 | 164.4 | 231.1 | 220.8 |
发光效率 | 37.10% | 47.30% | 47.80% |
表一
然而,在红光的性能表现上则有显著差异,以上三者的性能分别为164.4cd/m2、231.1cd/m2、以及220.8cd/m2。可以明显看出,相较于单独形成的CdSe/ZnS量子点薄膜,本发明第一实施例利用SBA-15型介孔二氧化硅作为CdSe/ZnS量子点的载体、以及本发明第二实施例利用介孔二氧化硅微球材料作为CdSe/ZnS量子点的载体所形成的复合材料薄膜在红光亮度的性能表现上明显优于单独形成的CdSe/ZnS量子点薄膜,其在红光亮度的性能表现上提升了30至40%以上。
除此之外,本发明第一实施例和第二实施例的复合材料薄膜的发光效率分别为47.30%和47.80%,亦明显优于单独形成的CdSe/ZnS量子点薄膜的发光效率的37.10%。
如上所述,本发明利用多孔材料作为载体,利用配体对所述多孔材料的表面进行修饰使其表面带电,并利用所述多孔材料的孔隙负载量子点或其它纳米材料以在一电极板上进行共同电沉积,从而制备了复合材料薄膜。利用此方法不仅可以电沉积不带电的纳米材料,例如不带电的量子点纳米粒子,还可以有效地降低电沉积的电压。特别是,当以所述多孔材料载体负载量子点纳米粒子以形成量子点复合材料薄膜时,因为多孔材料的间隔作用和散射效果,可以有效地降低量子点的自吸收效应,从而制备的量子点复合材料薄膜的发光效率比单独由量子点组成的薄膜发光效率更高。除此之外,由于不需要对如量子点纳米粒子的纳米材料进行特殊修饰提高其带电量,因此能够保持其良好的光电性质。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (19)
1.一种复合材料薄膜,其特征在于,包括:
至少一膜层,所述至少一膜层包括多孔材料单元,所述多孔材料单元的表面具有孔隙,以及所述孔隙中负载纳米粒子或有机小分子;
其中,所述孔隙的孔径尺寸与所述纳米粒子或所述有机小分子的尺寸相匹配。
2.根据权利要求1所述的复合材料薄膜,其特征在于,所述多孔材料单元的表面嫁接配体。
3.根据权利要求1所述的复合材料薄膜,其特征在于,所述多孔材料单元包括介孔二氧化硅、介孔碳分子筛、以及介孔金属氧化物之至少一种。
4.根据权利要求1所述的复合材料薄膜,其特征在于,所述纳米粒子包括量子点纳米粒子,所述量子点纳米粒子包括ZnCdSe2、InP、Cd2Se、CdSe、Cd2SeTe、以及InAs之至少一种,以及CdS、ZnSe、ZnCdSe2、ZnS、以及ZnO之至少一种。
5.根据权利要求2所述的复合材料薄膜,其特征在于,所述配体包括胺基配体、硫醇基配体、羧酸基配体、以及磷配体之至少一种。
6.根据权利要求2所述的复合材料薄膜,其特征在于,所述配体包括表面活性剂。
7.根据权利要求6所述的复合材料薄膜,其特征在于,所述表面活性剂包括有机硫酸盐、十六烷基三甲基溴化铵、金属皂、有机胺、有机磷酸盐、磷酸酯之至少一种。
8.根据权利要求7所述的复合材料薄膜,其特征在于,所述有机硫酸盐包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、以及二壬基萘磺酸钡之至少一种。
9.根据权利要求7所述的复合材料薄膜,其特征在于,所述金属皂包括萘酸金属盐和硬脂酸盐之至少一种。
10.根据权利要求6所述的复合材料薄膜,其特征在于,所述表面活性剂包括离子型表面活性剂。
11.根据权利要求10所述的复合材料薄膜,其特征在于,所述离子型表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、磷酸酯类表面活性剂,以及十六烷基三甲基溴化铵之至少一种。
12.根据权利要求1所述的复合材料薄膜,其特征在于,所述多孔材料单元的尺寸介于50至1000nm之间,所述孔径的尺寸介于2至50nm之间,以及所述纳米粒子或所述有机小分子的尺寸介于2至50nm之间。
13.根据权利要求12所述的复合材料薄膜,其特征在于,所述纳米粒子或所述有机小分子和所述多孔材料单元的质量比介于10:1至1:100之间。
14.一种复合材料薄膜制备方法,其特征在于,包括:
制备纳米粒子溶液;
制备多孔材料单元溶液;
在所述多孔材料单元溶液中加入带电配体使所述多孔材料单元溶液中的多孔材料单元的表面带电;
将所述多孔材料单元溶液与所述纳米粒子溶液混合,使所述纳米粒子溶液中的纳米粒子进入所述多孔材料单元的孔隙中,形成复合材料溶液;
将电极置入所述复合材料溶液中;以及
将所述电极通电使负载所述纳米粒子的所述多孔材料单元沉积在所述电极上。
15.根据权利要求14所述的复合材料薄膜制备方法,其特征在于,所述多孔材料单元选自介孔二氧化硅、介孔碳分子筛、以及介孔金属氧化物之至少一种。
16.根据权利要求15所述的复合材料薄膜制备方法,其特征在于,所述多孔材料单元溶液采用非极性溶剂配制,所述带电配体选自离子型表面活性剂。
17.一种显示面板,其特征在于,包括:
基板;
薄膜晶体管器件层,所述薄膜晶体管器件层设置在所述基板上;
阳极层,所述阳极层设置在所述薄膜晶体管器件层上;
发光功能层,所述发光功能层设置在所述阳极层上;
阴极层,所述阴极层设置在所述发光功能层上;以及
封装层,所述封装层设置在所述阴极层上;
其中,所述发光功能层包括复合材料薄膜,所述复合材料薄膜包括:
至少一膜层,所述至少一膜层包括多孔材料单元,所述多孔材料单元的表面具有孔隙,以及所述孔隙中负载量子点纳米粒子;其中,所述孔隙的孔径尺寸与所述量子点纳米粒子的尺寸相匹配。
18.根据权利要求17所述的显示面板,其特征在于,所述多孔材料单元的表面嫁接配体。
19.根据权利要求17所述的显示面板,其特征在于,所述多孔材料单元包括介孔二氧化硅、介孔碳分子筛、以及介孔金属氧化物之至少一种。
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