CN115915802A - 纳米颗粒及纳米薄膜、量子点发光二极管和显示装置 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种纳米颗粒及纳米薄膜、量子点发光二极管和显示装置。纳米颗粒包括金属氧化物纳米颗粒和三氟甲磺酸衍生物，金属氧化物纳米颗粒与三氟甲磺酸衍生物通过配位键相连。纳米薄膜包括金属氧化物纳米颗粒和三氟甲磺酸衍生物，所述金属氧化物纳米颗粒至少部分负载有所述三氟甲磺酸衍生物。采用该纳米颗粒作为量子点发光二极管的电子传输层材料，可以有效阻止金属氧化物纳米颗粒的团聚，使量子点发光二极管性能稳定，保持电子迁移率，提高器件寿命。
Description
技术领域
本申请涉及显示技术领域，具体涉及一种纳米颗粒及纳米薄膜、量子点发光二极管和显示装置。
背景技术
量子点具有光色纯度高、发光量子效率高、发光颜色可调、量子产额高等优点，加上可利用印刷工艺制备，所以基于量子点的发光二极管(即量子点发光二极管，QuantumDot Light Emitting Diodes，QLED)近来受到人们的普遍关注，其器件性能指标也发展迅速。
目前QLED器件的电子传输层多采用氧化物纳米材料，例如ZnO、AlZnO、ZnMgO、InZnO、SnO2等。但是这些纳米颗粒的溶液存放时间不能满足工业化要求，即不能长时间存放，溶液中纳米颗粒易发生团聚进而沉淀，并且以这些氧化物纳米材料作为电子传输层制备的器件在长时间点亮的过程中，其电子传输能力会明显衰减。
目前，用于电子传输的氧化物纳米颗粒和用于发光的量子点材料等纳米颗粒因为其具有较大的比表面积，所以其表面活性较高。为了钝化其表面，减少其表面缺陷态，通常会在其表面生长有机配体。这些配体一端与纳米颗粒结合，另一端悬挂在外，避免其在溶液中的团聚。
虽然长链的配体可以帮助纳米颗粒在溶剂中分散，避免团聚，但是这些长链配体在薄膜中的绝缘性会影响QLED功能层之间的电荷注入，因此目前研究方向是寻找合适的配体，一方面保证其在薄膜中的电子传输性能，另一方面能保持其在溶液中的长期稳定性，避免纳米颗粒团聚。
发明内容
本申请提供一种纳米颗粒及纳米薄膜、量子点发光二极管和显示装置，纳米颗粒不易团聚，能够保持长期稳定性。
本申请提供一种纳米颗粒，包括金属氧化物纳米颗粒和三氟甲磺酸衍生物，金属氧化物纳米颗粒与三氟甲磺酸衍生物通过配位键相连。
可选的，在本申请的一些实施例中，配位键的中心原子为所述金属氧化物的金属元素，配体为所述三氟甲磺酸衍生物的三氟甲磺酸根上的至少一氧原子。可选的，在本申请的一些实施例中，三氟甲磺酸衍生物包括三氟甲磺酸、三氟甲磺酸甲酯、三氟甲磺酸酐、三氟甲磺酰胺中的一种；优选的，三氟甲磺酸衍生物为三氟甲磺酸或三氟甲磺酰胺。
可选的，在本申请的一些实施例中，金属氧化物纳米颗粒可以选自但不限于n型的ZnO、ZnMgO、AlZnO、ZnSnO、InSnO、TiO2、Fe2O3、SnO2、Ta2O3等中的一种，优选ZnO。n型指自由电子浓度远大于空穴浓度的杂质半导体。上述材料具有良好的电子传输性能。
可选的，在本申请的一些实施例中，金属氧化物纳米颗粒的粒径范围可以为5～12nm，也可以为6～11nm，还可以为7～10nm。
相应的，本申请还提供一种纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括：将金属氧化物纳米颗粒与三氟甲磺酸衍生物混合，反应后得到修饰的纳米颗粒。
可选的，在本申请的一些实施例中，金属氧化物纳米颗粒与三氟甲磺酸衍生物混合于溶剂中，溶剂包括乙醇或二甲基亚砜中的至少一种。
可选的，在本申请的一些实施例中，三氟甲磺酸衍生物和金属氧化物纳米颗粒的质量比可以为1:30～3:10，也可以为1:20～2:10，优选的，三氟甲磺酸衍生物和金属氧化物纳米颗粒的质量比为1:10。
本申请还提供一种纳米薄膜，包括金属氧化物纳米颗粒和三氟甲磺酸衍生物，金属氧化物纳米颗粒至少部分负载有三氟甲磺酸衍生物。
可选的，在本申请的一些实施例中，金属氧化物纳米颗粒与三氟甲磺酸衍生物通过配位键相连。
此外，本申请还提供一种量子点发光二极管，包括阳极、阴极和设置在阳极和阴极之间的量子点发光层，阴极和量子点发光层之间还设置有电子传输层，电子传输层的材料包括上述的纳米薄膜。
可选的，在本申请的一些实施例中，电子传输层的厚度可以为10～60nm，也可以为20～50nm，还可以为30～40nm。
可选的，在本申请的一些实施例中，量子点发光层的量子点材料选自CdS、CdSe、CdTe、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、GaAs、GaP、GaSb、HgS、HgSe、HgTe、InAs、InP、InSb、AlAs、AlP、CuInS或CuInSe中的一种或多种组合。
本申请还提供一种显示装置，包括上述的量子点发光二极管。
本申请采用纳米颗粒作为电子传输层材料，具有如下有益效果：
(1)在金属氧化物纳米颗粒的溶液中加入上述三氟甲磺酸衍生物，三氟甲磺酸衍生物可以和金属氧化物纳米颗粒配位，吸附在金属氧化物纳米颗粒表面，其配位点在金属元素，三氟甲磺酸根可以用一个或多个氧原子与金属配位，并且这种结合非常稳定，其良好稳定性源于负离子电荷可分散到三个氟原子和硫原子上而形成共振稳定。另外，三氟甲基悬挂在外，可以有效阻止其团聚，这样可以长时间保持金属氧化物纳米颗粒的稳定性。
(2)三氟甲磺酸根具有很强的吸电子性能，和金属氧化物纳米颗粒配位后，可以增强其电子传输能力，并且将经过三氟甲磺酸衍生物修饰后的氧化物纳米颗粒材料制备成电子传输层，其性能非常稳定，在QLED器件持续点亮的过程中，可以保持其电子迁移率，有效提高器件寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是正置量子点发光二极管结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请提供一种纳米颗粒及纳米薄膜、量子点发光二极管和显示装置。以下分别进行详细说明。需说明的是，以下实施例的描述顺序不作为对实施例优选顺序的限定。
本申请实施例提供一种纳米颗粒，纳米颗粒包括金属氧化物纳米颗粒和三氟甲磺酸衍生物，金属氧化物纳米颗粒与三氟甲磺酸衍生物通过配位键相连；配位键的中心原子为所述金属氧化物的金属元素，配体为所述三氟甲磺酸衍生物的三氟甲磺酸根上的至少一氧原子。
在本申请的一些实施例中，三氟甲磺酸衍生物包括三氟甲磺酸、三氟甲磺酸甲酯、三氟甲磺酸酐、三氟甲磺酰胺中的一种；三氟甲磺酸衍生物还可以是其它含有三氟甲磺酸根CF3SO3 -的物质，在金属氧化物纳米颗粒的溶液中加入上述三氟甲磺酸衍生物，三氟甲磺酸衍生物可以和金属氧化物纳米颗粒配位，吸附在金属氧化物纳米颗粒表面，其配位点在金属元素，三氟甲磺酸根可以用一个或多个氧原子与金属配位，并且这种结合非常稳定，其良好稳定性源于负离子电荷可分散到三个氟原子和硫原子上而形成共振稳定。另外，三氟甲基悬挂在外，可以有效阻止其团聚，这样可以长时间保持金属氧化物纳米颗粒的稳定性。一般选择一种三氟甲磺酸衍生物与金属氧化物纳米颗粒反应，因为即使选择多种三氟甲磺酸衍生物参与反应，不同三氟甲磺酸衍生物与金属氧化物纳米颗粒的配位或者结合能力不同，也将只有配位能力强的才会与氧化物结合，即便结合能力完全一样，也不会产生协同效应。
优选的，三氟甲磺酸衍生物为三氟甲磺酸(如式1所示)或三氟甲磺酰胺(如式2所示)。三氟甲磺酸是一种很强的Lewis酸，相应的三氟甲磺酸根具有很强的吸电子性能，同样三氟甲磺酰胺也具有很强的吸电子性能，和金属氧化物纳米颗粒配位后，可以增强其电子传输能力。
在本申请的一些实施例中，金属氧化物纳米颗粒可以选自但不限于n型的ZnO、ZnMgO、AlZnO、ZnSnO、InSnO、TiO2、Fe2O3、SnO2、Ta2O3等中的一种，优选ZnO。n型指自由电子浓度远大于空穴浓度的杂质半导体。上述材料具有良好的电子传输性能。金属氧化物纳米颗粒还可以是其它电子传输层常规金属氧化物纳米颗粒。一般选取其中一种金属氧化物纳米颗粒参与和三氟甲磺酸衍生物的反应，效果较优。
在本申请的一些实施例中，纳米颗粒的制备方法包括：将金属氧化物纳米颗粒与三氟甲磺酸衍生物混合于乙醇或二甲基亚砜中，并不断搅拌，反应后得到本申请的纳米颗粒。
在本申请的一些实施例中，三氟甲磺酸衍生物和金属氧化物纳米颗粒的质量比可以为1:30～3:10，也可以为1:20～2:10，优选的，三氟甲磺酸衍生物和金属氧化物纳米颗粒的质量比为1:10。
本申请实施例还提供一种纳米薄膜，包括金属氧化物纳米颗粒和三氟甲磺酸衍生物，金属氧化物纳米颗粒至少部分负载有三氟甲磺酸衍生物。将经三氟甲磺酸衍生物修饰后金属氧化物纳米颗粒制备成膜，其性能非常稳定，在QLED器件持续点亮的过程中，可以保持其电子迁移率，有效提高器件寿命。
在本申请的一些实施例中，金属氧化物纳米颗粒与三氟甲磺酸衍生物通过配位键相连。
本申请还提供一种量子点发光二极管，包括阳极、阴极和设置在阳极和阴极之间的量子点发光层，阴极和量子点发光层之间还设置有电子传输层，电子传输层的材料包括上述的纳米薄膜。
在本申请的一些实施例中，提供一种正置量子点发光二极管，如图1所示，由底到顶依次为阳极1、空穴注入层2、空穴传输层3、量子点发光层4、电子传输层5和阴极6，电子传输层5的材料包括上述的纳米薄膜。
在本申请的一些实施例中，电子传输层5的厚度可以为10～60nm，也可以为20～50nm，还可以为30～40nm。过薄及过厚的膜厚均不利于载流子的注入及传输，因此，电子传输层的厚度范围需在上述范围内。
在本申请的一些实施例中，阳极1的材料可以为氧化铟锡(ITO)、氧化铟锌等等，还可以为各种电导特性的金属、合金以及化合物及其混合物，例如可以采用Au、Pt、Si等等，优选氧化铟锡(ITO)。
在本申请的一些实施例中，空穴注入层2的材料可以是水溶性的PEDOT:PSS(聚3，4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐)，也可以是其它具有良好空穴注入性能的材料，如NiO、MoO3、WO3或V2O5等，本申请优选PEDOT:PSS作为空穴注入层。
在本申请的一些实施例中，空穴注入层2的厚度可以为10～100nm，也可以为20～90nm，还可以为30～80nm。
在本申请的一些实施例中，空穴传输层3的材料可以是常用的聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺)(TFB)、聚乙烯咔唑(PVK)、聚(N,N'双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)(Poly-TPD)、聚(9,9-二辛基芴-共-双-N,N-苯基-1,4-苯二胺)(PFB)、4,4’,4”-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)、4,4'-二(9-咔唑)联苯(CBP)、N,N’-二苯基-N,N’-二(3-甲基苯基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺(TPD)、N,N’-二苯基-N,N’-(1-萘基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺(NPB)中的一种或多种，还可以是其它高性能的空穴传输材料。示例性地，空穴传输层的材料可以由TFB和PVK以1:(1～2)的质量比进行混合而成。空穴传输层的材料也可以由TFB、PVK和TCTA以1:(2～4):(3～8)的质量比进行混合而成。
在本申请的一些实施例中，空穴传输层3的厚度可以为1～100nm，也可以为10～90nm，还可以为20～80nm。
在本申请的一些实施例中，量子点发光层4的量子点为红量子点、绿量子点、蓝量子点中的一种量子点，优选的，量子点发光层的量子点为蓝量子点；量子点可以为CdS、CdSe、CdTe、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、GaAs、GaP、GaSb、HgS、HgSe、HgTe、InAs、InP、InSb、AlAs、AlP、CuInS、CuInSe、以及各种核壳结构量子点中的至少一种。量子点三种颜色可通过同种元素组成的不同相对含量或可通过不同元素组成来调控纳米晶的尺寸，从而调控颜色。
核壳结构量子点是由两种或多种半导体材料组成异质结构纳米晶体。核壳结构量子点主要有以下几种：
1)CdTe/CdS核-壳型量子点：CdTe/CdS core-shell QDs；
2)CdTe/CdS核壳量子点：CdTe/CdS core/shell QDs；
3)CdS-ZnS核-壳量子点：CdS-ZnS core-shell quantum dot；
4)CdTe/ZnS核-壳型量子点：CdTe/ZnS core-shell QDs；
5)CdSe/ZnS quantum dots；硒化镉-硫化锌核壳荧光量子点；
6)InP-ZnS quantum dots；磷化铟-硫化锌核壳荧光量子点。
在本申请的一些实施例中，量子点发光层4的厚度可以为20～60nm，也可以为30～50nm，还可以为40nm。
在本申请的一些实施例中，阴极6的材料包括Al、Ag、Au或Cu中的至少一种。
在本申请的一些实施例中，阴极6的厚度可以为60～120nm，也可以为70～110nm，还可以为60～100nm。
在本申请的一些实施例中，正置量子点发光二极管的制备方法包括在阳极1上依次形成空穴注入层2、空穴传输层3、量子点发光层4、电子传输层5和阴极6；空穴注入层2的材料包括上述的纳米颗粒。
在本申请的一些实施例中，正置量子点发光二极管的制备方法包括：
(1)形成阳极1：将制作有底电极的基板进行处理。其中基板可以是刚性基板，例如玻璃，也可以是柔性基板，例如PI。在所述基板上制作底电极，例如形成ITO基底。然后将图案化的ITO基板清洗干净，在沉积其他功能层前将干净的ITO基板用紫外-臭氧或氧气等离子体处理，以进一步除去ITO表面附着的有机物并提高ITO的功函数；
(2)在处理过的基板表面沉积一层空穴注入层2；
(3)将基板置于氮气气氛中，在空穴注入层2表面沉积一层空穴传输层3；
(4)在空穴传输层3上沉积一层量子点发光层4；
(5)再沉积一层纳米薄膜，作为电子传输层5；
(6)形成阴极6：置于蒸镀仓中通过掩膜板热蒸镀一层顶电极。
本申请实施例还提供一种倒置量子点发光二极管，由底到顶依次为阴极、电子传输层、量子点发光层、空穴传输层、空穴注入层、阳极，电子传输层的材料包括上述的纳米薄膜。
在本申请的一些实施例中，电子传输层5的厚度可以为10～60nm，也可以为20～50nm，还可以为30～40nm。过薄及过厚的膜厚均不利于载流子的注入及传输，因此，电子传输层的厚度范围需在上述范围内。
其它各层的材料选择和厚度同正置量子点发光二极管，此处不再赘述。
在本申请的一些实施例中，倒置量子点发光二极管的制备方法包括在阴极12上依次形成电子传输层13、量子点发光层14、空穴传输层15、空穴注入层16和阳极17；空穴注入层16的材料选自上述的抗溶胀导电聚合物。
在本申请的一些实施例中，倒置量子点发光二极管的制备方法包括：
(1)提供一基板，其中基板可以是刚性基板，例如玻璃，也可以是柔性基板，例如PI。在基板上形成阴极；
(2)再沉积一层纳米薄膜，作为电子传输层；
(3)在电子传输层上沉积一层量子点发光层；
(4)在量子点发光层上沉积一层空穴传输层；
(5)在空穴传输层上沉积一层空穴注入层；
(6)在空穴注入层上形成阳极。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例一、
本实施例提供纳米颗粒的制备方法包括如下步骤：
(1)配制浓度为30mg/mL三氟甲磺酸的乙醇溶液；
(2)取一定量三氟甲磺酸溶液加入10mL浓度为30mg/mL的ZnO纳米颗粒的乙醇溶液中，并不断搅拌10分钟，得到纳米颗粒；
配制成3瓶不同比例的纳米颗粒溶液，三氟甲磺酸与ZnO的质量比分别为1:30、1:10、3:10。常温放置30天后使用。
实施例二、
本实施例提供纳米颗粒的制备方法包括如下步骤：
(1)配制浓度为30mg/mL三氟甲磺酰胺的二甲基亚砜溶液；
(2)取一定量三氟甲磺酰胺溶液加入10mL浓度为30mg/mL的ZnO纳米颗粒的二甲基亚砜溶液中，并不断搅拌10分钟，得到纳米颗粒；
配制成3瓶不同比例的纳米颗粒溶液，三氟甲磺酰胺与ZnO的质量比分别为1:30、1:10、3:10。常温放置30天后使用。
实施例三、
本实施例提供的纳米颗粒的制备方法包括如下步骤：
(1)配制浓度为30mg/mL三氟甲磺酸的乙醇溶液；
(2)取一定量三氟甲磺酸溶液加入10mL浓度为30mg/mL的TiO2纳米颗粒的乙醇溶液中，并不断搅拌10分钟，得到纳米颗粒；
配制成3瓶不同比例的纳米颗粒溶液，三氟甲磺酸与TiO2的质量比分别为1:30、1:10、3:10。常温放置30天后使用。
实施例四、
如图1所示，本实施例的制备量子点发光二极管的方法包括如下步骤：
(1)阳极层1的制备：将图案化的ITO基板按次序置于丙酮，洗液，去离子水以及异丙醇中进行超声清洗，以上每一步超声均需持续15分钟左右；待超声完成后将ITO放置于洁净烘箱内烘干备用；待ITO基板烘干后，用紫外臭氧处理ITO表面5分钟以进一步除去ITO表面附着的有机物并提高ITO的功函数。
(2)空穴注入层2的制备：在处理过的ITO基板表面沉积一层PEDOT:PSS，此层厚度30nm，并将基板置于150℃的加热台上加热30分钟以除去水分，此步需在空气中完成。
(3)空穴传输层3的制备：将干燥后的涂有空穴注入层的基板置于氮气气氛中，沉积一层空穴传输层材料TFB,此层的厚度为30nm，并将基板置于150℃的加热台上加热30分钟以除去溶剂。
(4)量子点发光层4的制备：待上一步处理的片子冷却后，将蓝色量子点发光材料旋涂在空穴传输层表面，其厚度为20nm；这一步的沉积完成后将片子放置在80℃的加热台上加热10分钟，除去残留的溶剂。
(5)电子传输层5的制备：将放置30天的三氟甲磺酸修饰的ZnO纳米颗粒的乙醇溶液(采用实施例一的方法制备)旋涂在量子点层上得到纳米薄膜,其中三氟甲磺酸与ZnO的质量比为1:30，作为电子传输层，其厚度为30nm，沉积完成后将片子放置在80℃的加热台上加热30分钟。
(6)阴极层6的制备：将沉积完各功能层的片子置于蒸镀仓中通过掩膜板热蒸镀一层铝作为阴极，厚度为100nm。量子点发光二极管器件制备完成，标记为器件A1。
如图1所示，实施例制备的量子点发光二极管结构为：ITO基板阳极/PEDOT:PSS空穴注入层/TFB空穴传输层/QD量子点层/纳米颗粒电子传输层/Al阴极，由下至上依次包括阳极1、空穴注入层2、空穴传输层3、量子点发光层4、电子传输层5、阴极6。
实施例五、
本实施例的制备量子点发光二极管与实施例四制备步骤基本相同，其中电子传输层材料采用实施例一的方法制备的纳米颗粒溶液成膜得到的纳米薄膜，纳米颗粒为放置30天的三氟甲磺酸与ZnO的质量比为1:10的溶液。制得的量子点发光二极管标记为器件A2。
实施例六、
本实施例的制备量子点发光二极管与实施例四制备步骤基本相同，其中电子传输层材料采用实施例一的方法制备的纳米颗粒溶液成膜得到的纳米薄膜，纳米颗粒为放置30天的三氟甲磺酸与ZnO的质量比为3:10的溶液。制得的量子点发光二极管标记为器件A3。
实施例七、
本实施例的制备量子点发光二极管与实施例四制备步骤基本相同，其中电子传输层材料采用实施例二的方法制备的纳米颗粒溶液成膜得到的纳米薄膜，纳米颗粒为放置30天的三氟甲磺酰胺与ZnO的质量比为1:30的溶液。制得的量子点发光二极管标记为器件B1。
实施例八、
本实施例的制备量子点发光二极管与实施例四制备步骤基本相同，其中电子传输层材料采用实施例二的方法制备的纳米颗粒溶液成膜得到的纳米薄膜，纳米颗粒为放置30天的三氟甲磺酰胺与ZnO的质量比为1:10的溶液。制得的量子点发光二极管标记为器件B2。
实施例九、
本实施例的制备量子点发光二极管与实施例四制备步骤基本相同，其中电子传输层材料采用实施例二的方法制备的纳米颗粒溶液成膜得到的纳米薄膜，纳米颗粒为放置30天的三氟甲磺酰胺与ZnO的质量比为3:10的溶液。制得的量子点发光二极管标记为器件B3。
实施例十、
本实施例的制备量子点发光二极管与实施例四制备步骤基本相同，其中电子传输层材料采用实施例三的方法制备的纳米颗粒溶液成膜得到的纳米薄膜，纳米颗粒为放置30天的三氟甲磺酸与TiO2的质量比为1:30的溶液。制得的量子点发光二极管标记为器件C1。
实施例十一、
本实施例的制备量子点发光二极管与实施例四制备步骤基本相同，其中电子传输层材料采用实施例三的方法制备的纳米颗粒溶液成膜得到的纳米薄膜，纳米颗粒为放置30天的三氟甲磺酸与TiO2的质量比为1:10的溶液。制得的量子点发光二极管标记为器件C2。
实施例十二、
本实施例的制备量子点发光二极管与实施例四制备步骤基本相同，其中电子传输层材料采用实施例三的方法制备的纳米颗粒溶液成膜得到的纳米薄膜，纳米颗粒为放置30天的三氟甲磺酸与TiO2的质量比为3:10的溶液。制得的量子点发光二极管标记为器件C3。
对比例一的制备量子点发光二极管与实施例四制备步骤基本相同，区别在于：对比例一的电子传输层材料为制备后第一天的未经修饰的ZnO纳米颗粒。对比例一制得的量子点发光二极管标记为器件01。
对比例二的制备量子点发光二极管与实施例四制备步骤基本相同，区别在于：对比例二的电子传输层材料为制备后放置30天的未经修饰的ZnO纳米颗粒。对比例二制得的量子点发光二极管标记为器件02。
对比例三的制备量子点发光二极管与实施例四制备步骤基本相同，区别在于：对比例三的电子传输层材料为制备后放置30天的未经修饰的TiO2纳米颗粒。对比例三制得的量子点发光二极管标记为器件03。
对制得的实施例和对比例的量子点发光二极管进行性能测试，得到如表1所示的结果，测试方法如下：
(1)外量子点效率：
注入到量子点中的电子-空穴对数转化为出射的光子数的比值，单位是％，是衡量电致发光器件优劣的一个重要参数，采用EQE光学测试仪器测定即可得到。具体计算公式如下：
式中ηe为光输出耦合效率，ηr为复合的载流子数与注入载流子数的比值，χ为产生光子的激子数与总激子数的比值，KR为辐射过程速率，KNR为非辐射过程速率。
测试条件：在室温下进行，空气湿度为30～60％。
(2)QLED器件寿命：器件在恒定电流或电压驱动下，亮度减少至最高亮度的一定比例时所需的时间，亮度下降至最高亮度的95％的时间定义为T95，该寿命为实测寿命。为缩短测试周期，器件寿命测试通常是参考OLED器件测试在高亮度下通过加速器件老化进行，并通过延伸型指数衰减亮度衰减拟合公式拟合得到高亮度下的寿命，比如：1000nit下的寿命计为T95_1000nit。具体计算公式如下：
式中T95L为低亮度下的寿命，T95H为高亮度下的实测寿命，LH为器件加速至最高亮度，LL为1000nit，A为加速因子。
采用寿命测试系统对相应器件进行寿命测试，测试条件：在室温下进行，空气湿度为30～60％。
表1不同QLED器件最高外量子点效率与寿命(T95@1000nits)实验结果
表中结果至少说明以下两点：
(1)器件A1、A2、A3、B1、B2、B3相对于器件02，器件C1、C2、C3相对于器件03，其外量子点效率和寿命都有显著的增加；器件02较器件01外量子点效率和寿命均有下降，器件02为采用制备后放置30天的未经修饰的ZnO纳米颗粒作为电子传输层材料，而器件01为采用制备后第一天的未经修饰的ZnO纳米颗粒作为电子传输层材料，说明金属氧化物纳米颗粒溶液长时间存放易发生团聚，从而影响器件的外量子点效率和寿命；而器件A1、A2、A3、B1、B2、B3、C1、C2、C3为采用制备后放置30天的修饰的纳米颗粒制成的纳米薄膜作为电子传输层材料，说明本申请采用的纳米颗粒，长时间存放后，比使用未修饰的纳米颗粒制备的量子点发光二极管外量子点效率和寿命高，本申请采用纳米颗粒制备电子传输层，能够保证电子传输性能，并避免长时间存放后的纳米颗粒团聚。
(2)器件A2、器件B2和器件C2分别相较于器件A1、A3和器件B1、B3和器件C1、C3的外量子点效率和器件寿命较高，器件A2采用的纳米颗粒为放置30天的三氟甲磺酸与ZnO的质量比为1:10的溶液，器件B2采用的纳米颗粒为放置30天的三氟甲磺酰胺与ZnO的质量比为1:10的溶液，器件C2采用的纳米颗粒为放置30天的三氟甲磺酸与TiO2的质量比为1:10的溶液，说明三氟甲磺酸衍生物与氧化物纳米颗粒的质量比1:10为较优质量比，所得到的氧化物纳米颗粒制备量子点发光二极管具有较好的性能。
本申请通过在氧化物纳米颗粒中添加三氟甲磺酸衍生物，得到修饰的纳米颗粒，可有效防止氧化物纳米颗粒发生团聚进而沉淀，以修饰的纳米颗粒制成纳米薄膜作为电子传输层制备的量子点发光二极管在持续点亮的过程中，可以保持其电子迁移率，有效提高器件寿命。
以上对本申请所提供的一种纳米颗粒及纳米薄膜、量子点发光二极管和显示装置进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (14)
1.一种纳米颗粒，其特征在于，包括金属氧化物纳米颗粒和三氟甲磺酸衍生物，所述金属氧化物纳米颗粒与所述三氟甲磺酸衍生物通过配位键相连。
2.根据权利要求1所述的纳米颗粒，其特征在于，所述配位键的中心原子为所述金属氧化物的金属元素，配体为所述三氟甲磺酸衍生物的三氟甲磺酸根上的至少一氧原子。
3.根据权利要求1所述的纳米颗粒，其特征在于，所述三氟甲磺酸衍生物包括三氟甲磺酸、三氟甲磺酸甲酯、三氟甲磺酸酐、三氟甲磺酰胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的纳米颗粒，其特征在于，所述金属氧化物纳米颗粒包括ZnO、ZnMgO、AlZnO、ZnSnO、InSnO、TiO2、Fe2O3、SnO2、Ta2O3中的一种。
5.根据权利要求1所述的纳米颗粒，其特征在于，所述金属氧化物纳米颗粒的粒径范围为5～12nm。
6.一种纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括：将金属氧化物纳米颗粒与三氟甲磺酸衍生物混合，反应后得到所述纳米颗粒。
7.根据权利要求6所述的纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物纳米颗粒与所述三氟甲磺酸衍生物混合于溶剂中，所述溶剂包括乙醇或二甲基亚砜中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述三氟甲磺酸衍生物和所述金属氧化物纳米颗粒的质量比为1:30～3:10。
9.一种纳米薄膜，其特征在于，所述纳米薄膜包括金属氧化物纳米颗粒和三氟甲磺酸衍生物，所述金属氧化物纳米颗粒至少部分负载有所述三氟甲磺酸衍生物。
10.根据权利要求9所述的纳米薄膜，其特征在于，所述金属氧化物纳米颗粒与所述三氟甲磺酸衍生物通过配位键相连。
11.一种量子点发光二极管，包括阳极、阴极和设置在所述阳极和所述阴极之间的量子点发光层，其特征在于，所述阴极和所述量子点发光层之间还设置有电子传输层，所述电子传输层的材料包括权利要求9～10中任一项所述的纳米薄膜。
12.根据权利要求11所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述电子传输层的厚度为10～60nm。
13.根据权利要求11所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述量子点发光层的量子点材料选自CdS、CdSe、CdTe、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、GaAs、GaP、GaSb、HgS、HgSe、HgTe、InAs、InP、InSb、AlAs、AlP、CuInS或CuInSe中的一种或多种组合。
14.一种显示装置，其特征在于，所述显示装置包括如权利要求11～13中任一项所述的量子点发光二极管。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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