CN113562758A - 氧化锌镁纳米颗粒，其制备方法以及量子点电致发光器件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锌镁纳米颗粒的制备方法，包括：提供前驱体溶液A与前驱体溶液B；将前驱体溶液A和前驱体溶液B通过不同的管路连续地通入液相反应器中，前驱体溶液A和前驱体溶液B于液相反应器的微腔内形成扰流并发生反应，反应后的混合液从液相反应器中流出；将流出的混合液于过量的乙酸乙酯或丙酮中沉降，去除上清液后离心，得到氧化锌镁纳米颗粒。本发明还提供了由上述方法制备的氧化锌镁纳米颗粒及由其制备的量子点电致发光器件。本发明的方法大大提升了反应的速率，有利于实现氧化锌镁纳米颗粒的量产，并且制备的氧化锌镁的纳米颗粒尺寸分布均匀，批次性差异小，批次间的稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及光电材料技术领域，具体涉及一种氧化锌镁纳米颗粒，其制备方法以及量子点电致发光器件。
背景技术
当前备受关注的量子点器件(QLED)用的电子传输层材料(ETL)主要是传统的溶胶-凝胶方法制备的ZnO纳米晶，这主要是由于ZnO纳米晶具有高的电子迁移率，与量子点之间具有强的电耦合作用，其导带和量子点的导带相近，使得在量子点发光层中的电子注入处于了优化状态。但是ZnO作为无机电子传输材料，其电子传输性能远远优于有机空穴传输材料，如此以来，在载流子注入过程中，存在载流子注入不平衡问题，进而降低了器件性能，为了使电子注入与空穴注入能很好的相匹配，通常采用Mg掺杂的方式降低电子迁移率，制备氧化锌镁(ZnMgO)纳米晶作为电子传输层。
目前，制备氧化锌镁纳米颗粒的传统方法为溶胶-凝胶法，由于定量前驱体溶液一次性混合，反应物相遇的概率在反应进行的前期会因为浓度高而比较大，随着反应时间的进行，反应物浓度越来越低，反应的速率就会越慢，相对来说纳米颗粒的尺寸也会越小。为了使反应完全，需要更多的时间，所以效率也较低。另外，现有技术一般是在室温、大气氛围中进行反应，温度、湿度的随机性大，由于反应受温度、湿度的影响比较大，所以产物批次性差异也会比较明显。基于上述原因，采用传统的溶胶-凝胶法，存在反应时间长、反应产物粒径不均匀、批次稳定性差、存储稳定性不佳、产量小等问题，这严重限制了氧化锌镁量子点在印刷显示方面的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供氧化锌镁纳米颗粒的一种新的制备方法，以解决现有制备方法反应速率慢、反应产物尺寸分布不均匀、制备的纳米颗粒不同批次性能差异大、存储稳定性不佳、只能少量制备等问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明提供了一种氧化锌镁纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
提供前驱体溶液A与前驱体溶液B，所述前驱体溶液A为含有锌盐和镁盐的溶液，所述前驱体溶液B为有机碱的醇溶液；其中，所述锌盐选自氯化锌、溴化锌、硫酸锌、碳酸锌、磷酸锌、硼酸锌和钼酸锌中的一种或多种，所述镁盐选自氯化镁、溴化镁、碘化镁和硝酸镁中的一种或多种，所述有机碱选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的一种或多种；
将所述前驱体溶液A和前驱体溶液B通过不同的管路连续地通入液相反应器中，所述前驱体溶液A和前驱体溶液B于液相反应器的微腔内形成扰流并发生反应，反应后的混合液从所述液相反应器中流出；
将流出的混合液于过量的乙酸乙酯或丙酮中沉降，去除上清液后离心，得到所述氧化锌镁纳米颗粒。
进一步地，所述前驱体溶液A由锌盐溶液与镁盐溶液混合得到，配制所述锌盐溶液和镁盐溶液的溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃或乙醚；
所述锌盐溶液与镁盐溶液的浓度均为0.05-0.5mol/L。
进一步地，所述前驱体溶液B中，溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、乙二醇、乙二醇单甲醚或二乙二醇，有机碱的浓度为0.1-1mol/L。
进一步地，所述前驱体溶液A和前驱体溶液B通入液相反应器的流速均为0.1-10.0mL/min。
本发明中，液相反应器中反应的温度为30℃～80℃。进一步地，所述液相反应器的微腔外部被油浴包裹以精准控制微腔内的温度。
进一步地，制备的氧化锌镁纳米颗粒分散在乙醇中，加入有机保护剂并进行超声，再次沉降、离心后分散在分散剂中，得到氧化锌镁纳米颗粒分散液。
进一步地，所述有机保护剂选自丁硫醇、戊硫醇、己硫醇、庚硫醇、辛硫醇、癸硫醇、十二烷基硫醇、十三烷基硫醇和十四烷基硫醇中的一种或两种。
进一步地，所述分散剂为乙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正十二烷、环戊烷、环己烷、甲基环戊烷、甲基环已烷、石油醚、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯或四氯化碳。
进一步地，所述氧化锌镁纳米颗粒分散液的浓度为1-100mg/ml。
本发明还公开了由所述的方法制备的氧化锌镁纳米颗粒，所述氧化锌镁纳米颗粒中，镁掺杂浓度为0-40mol％，80％以上的纳米颗粒的粒径分布在3-4nm。
本发明还提供了一种量子点电致发光器件，所述量子点电致发光器件的电子传输层材料为所述的氧化锌镁纳米颗粒。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.采用本发明的方法制备的氧化锌镁纳米颗粒，其粒径分布窄，尺寸分布均匀，80％的纳米颗粒的粒径集中分布在3-4nm。
2.采用现有技术的方法制备氧化锌镁纳米颗粒，需要反应1-3h。而本发明的方法大大缩短了反应时间，反应时间可以缩短至几分钟，显著提高了反应速率。
3.采用本发明的方法可以连续地合成高品质的氧化锌镁纳米颗粒，有利于实现量产，且能够保证产品的尺寸和性能。
4.采用本发明的方法制备的纳米颗粒的批次性差异减小，保证了批次间的稳定性。
5.采用本发明制备的不同批次氧化锌镁作为电子传输层材料，其量子点电致发光器件保持了高度的器件稳定性，器件性能批次性差异小，有利于保证未来量产器件的性能稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1中氧化锌镁的制备流程图；
图2为实施例1制备的氧化锌镁纳米颗粒的透射电子显微镜图；
图3为实施例1制备的氧化锌镁纳米颗粒的粒径分布直方图；
图4为对比例1制备的氧化锌镁纳米颗粒的粒径分布直方图；
图5为量子点电致发光器件的结构图；
图6为基于实施例1的氧化锌镁制备的量子点发光器件外量子效率；
图7为基于对比例1的氧化锌镁制备的量子点发光器件外量子效率。
具体实施方式
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如背景技术所述，采用现有的溶胶-凝胶法制备氧化锌镁纳米颗粒，存在反应时间长、反应产物粒径不均匀、批次稳定性差、存储稳定性不佳、产量小等问题，这严重限制了氧化锌镁量子点在印刷显示方面的应用。
为了解决这一技术问题，发明人经过长期研究发现，将传统的用于制备有机材料的液相反应法用于制备氧化锌镁，可以很好地解决上述技术问题。这是因为液相反应的本质和传统的溶胶-凝胶方法相比没有变化，但是液相反应过程中提高了传质和热交换，强化了反应条件，可以加速反应物的混合，即传质。通过提高单位体积的反应液的热交换，加速传热，使原本需要数个小时的传统反应在数分钟内即可完成，大大降低了反应时间。并且由于反应前驱物通过持续流动注入的方式进入反应腔室，从而可进行大规模的制备，便于量产。因此，此方法具有反应可控性强、可使反应前驱物在液相均匀混合反应、反应速率快、反应环境稳定、可实现量产、制备出的量子点尺寸可控性好等优势。
具体的，采用液相反应法制备氧化锌镁纳米颗粒包括以下步骤：
提供前驱体溶液A与前驱体溶液B，所述前驱体溶液A为含有锌盐和镁盐的溶液，所述前驱体溶液B为有机碱的醇溶液；其中，所述锌盐选自氯化锌、溴化锌、硫酸锌、碳酸锌、磷酸锌、硼酸锌和钼酸锌中的一种或多种，所述镁盐选自氯化镁、溴化镁、碘化镁和硝酸镁中的一种或多种，所述有机碱选自四甲基氢氧化铵(TMAH)、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的一种或多种；
将所述前驱体溶液A和前驱体溶液B通过不同的管路连续地通入液相反应器中，所述前驱体溶液A和前驱体溶液B于液相反应器的微腔内形成扰流并发生反应，反应后的混合液从所述液相反应器中流出；
将流出的混合液于过量的乙酸乙酯或丙酮中沉降，去除上清液后离心，得到所述氧化锌镁纳米颗粒。
本发明中，前驱体溶液A由锌盐溶液与镁盐溶液混合得到的，配制锌盐溶液和镁盐溶液的溶剂为二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、四氢呋喃(THF)或乙醚，且所述锌盐溶液与镁盐溶液的浓度为0.05-0.5mol/L。根据需要合成的氧化锌镁纳米颗粒的Mg掺杂浓度，按比例混合锌盐溶液、镁盐溶液，得到前驱体A。本发明合成的氧化锌镁纳米颗粒，Mg掺杂浓度为0-40mol％，优选为10-15mol％。
本发明中，前驱体溶液B中的溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、乙二醇、乙二醇单甲醚或二乙二醇，有机碱的浓度为0.1-1mol/L。
在一种实施例中，所述锌盐为乙酸锌，所述镁盐为乙酸镁，所述有机碱为四甲基氢氧化铵，发生的反应的方程式为：
(CH3COO)2Zn+2(CH3)4NOH→2(CH3)4N(CH3COO)+ZnO+H2O
本发明中，前驱体溶液A与前驱体溶液B通过独立的管路流入液相反应器中，这样每一管路的流速可以独立地准确控制，其流速范围优选为0.1-10.0mL/min。并且两者通入液相反应器的流速根据前驱体浓度确定。优选地，前驱体溶液A中锌盐和镁盐总摩尔数与前驱体溶液B中有机碱的摩尔数比为1:2。
本发明中，前驱体溶液A与前驱体溶液B进入液相反应器后，于微腔中发生剧烈的扰流，从而提高了前驱体溶液中反应离子的接触几率，增加了反应速率。由于前驱体溶液混合后的反应是流动反应，即在流动过程中经过每个微腔，反应时间即是前驱体溶液混合后流经各个微腔的总时间。所以，相比于一次性混合反应，这种流动反应的总反应时间就会缩短，大大提高了反应速率，反应时间可以缩短至几分钟。并且由于微腔的数量有几百个，从而保证了反应的充分进行。
本发明中，液相反应器的微腔外部整体被油浴包裹，从而可以精准地控制微腔内的温度，保证了前驱体溶液在反应过程中的温度不变。另外，由于进入微腔内的前驱体的浓度都是初始浓度，所以反应过程中前驱体的浓度也会保持一致，不会随着反应的进行而发生改变。如此，大大减小了纳米颗粒的批次性差异，保证了批次间的稳定性，批次间的差异几乎可以消除。
本发明中，由于前驱体溶液在液相反应器的微腔内发生剧烈扰流反应，提高了溶液混合的均匀性以及反应的速率，有利于提高纳米颗粒尺寸的均匀性；并且液相反应器内的合成反应是连续进行的，混合液反应完毕后直接流出微腔，为后续进入微腔的前驱体留出空间，这样可以保证前驱体在微腔中相遇的概率是前后一致，从而进一步地提高了合成的纳米颗粒尺寸的均匀性。
本发明中，反应后的混合液从液相反应器中流出，混合液中含有反应生成的氧化锌镁纳米颗粒。通过沉降、离心操作后，得到氧化锌镁纳米颗粒。为了方便保存，可将合成的氧化锌镁纳米颗粒分散在乙醇中，并加入有机保护剂并进行超声，再次沉降、离心后，于分散剂中保存，氧化锌镁纳米颗粒分散液的浓度为1-100mg/ml。其中，有机保护剂选自丁硫醇、戊硫醇、己硫醇、庚硫醇、辛硫醇、癸硫醇、十二烷基硫醇、十三烷基硫醇和十四烷基硫醇中的一种或两种。对不同的器件结构，可使用不同的分散剂，分散剂可为乙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正十二烷、环戊烷、环己烷、甲基环戊烷、甲基环已烷、石油醚、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯或四氯化碳。
采用现有技术的合成方法，每次只能用几十毫升的前驱体溶液混合，最终产物的质量只有毫克量级，无法满足工业化生产的要求。本发明基于液相连续反应器，反应前驱物可以持续的通入液相反应器，在一端通入反应前驱物的同时，另一端接收产物，整个反应可以持续进行，有利于实现量产，并且可以连续合成高品质的氧化锌镁纳米颗粒，保证产品的尺寸、稳定的性能。本发明的方法可用于大批量制备氧化锌镁纳米颗粒(千克级及以上)。
本发明制备的氧化锌镁纳米颗粒中，80％以上的纳米颗粒的粒径分布在3-4nm，具有良好的颗粒分布均匀性，且批次性差异很小。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：液相反应法制备ZnMgO纳米颗粒
分别配制乙酸锌的DMSO溶液和乙酸镁的DMSO溶液，浓度为0.15mol/L，按比例混合乙酸锌溶液和乙酸镁溶液，得到前驱体溶液A。然后配制TMAH的乙醇溶液，浓度为0.20mol/L，即为前驱体溶液B。
将前驱体溶液A和前驱体溶液B分两路同时通入液相反应器中，前驱体溶液A的流速为6.5mL/min，前驱体溶液B的流速为3.5mL/min。前驱体溶液A和前驱体溶液B于液相反应器的微腔中混合反应。将反应混合液于过量的乙酸乙酯中沉降，去除上清液后离心并分散在乙醇中，加入十二烷基硫醇并进行超声，再次沉降、离心后分散在乙醇中，标定浓度至30mg/ml。
对比例1：传统方法制备ZnMgO纳米颗粒
将浓度为0.1mol/L的乙酸镁溶液(溶剂为DMSO)与浓度为0.55mol/L的TMAH溶液(溶剂为乙醇)在室温下混合搅拌1-3小时。然后，将反应混合液于过量的乙酸乙酯中沉降，去除上清液后离心并分散在乙醇中，加入十二烷基硫醇并进行超声，再次沉降、离心后分散在乙醇中，标定浓度至30mg/ml。
图2为实施例1制备的氧化锌镁纳米颗粒的透射电子显微镜图，图3-4分别为实施例1和对比例1制备的氧化锌镁纳米颗粒的粒径分布图。从图中可以看出，对比例1制备的氧化锌镁颗粒，其粒径范围分布范围较广，晶粒尺寸不集中。而实施例1制备的氧化锌镁颗粒，样品的平均尺寸为3.5nm，粒径分布范围窄，80％的纳米晶粒径集中分布在3-4nm，均匀性显著优于对比例1。
实施例2：制备量子点电致发光器件
将镀有ITO的玻璃基底依次用去离子水、丙酮和异丙醇洗净，并用烘箱烘干，再进行O2plasma处理。在处理之后的玻璃基底之上旋涂PEDOT：PSS，并置于120℃烘箱内进行烘干处理。烘干后将基底转移至氮气氛围手套箱中，之后将空穴传输材料的氯苯溶液旋涂于PEDOT：PSS之上，随后在100℃热台之上退火30min；之后，将量子点发光层的辛烷溶液涂旋在空穴传输层，100℃退火15min。随后，将氧化锌纳米颗粒分散液涂旋在量子点发光层之上。以上操作完成以后，转移至真空蒸镀仓在4×10-4Pa的真空度下依次沉积Al或Ag阴极，得到量子点电致发光器件，具体器件结构为ITO/PEDOT:PSS(40nm)/HTL(20nm)/QD-EML(10nm)/ZnxMg1-xO(40nm)/Al(100nm)，如附图5所示。
分别采用实施例1、对比例1制备的不同批次的氧化锌镁纳米颗粒，制作上述的量子点电致发光器件，并测试其外量子效率，结果如附图6-7所示。
从图6-7中可以看出，采用现有方法制备的不同批次的氧化锌镁纳米颗粒作为电子传输层材料，制备的量子点电致发光器件批次间差异性很大。作为对比，采用本发明的方法制备的不同批次的氧化锌镁纳米颗粒作为电子传输层材料，相应的量子点电致发光器件保持了高度的器件稳定性，器件性能批次性差异小，有利于保证未来量产器件的性能稳定性。
综上，本发明提供了一种新的氧化锌镁纳米颗粒的制备方法，该方法大大提升了反应的效率，有利于实现氧化锌镁纳米颗粒的量产，并且制备的氧化锌镁的纳米颗粒尺寸分布均匀，批次性差异小，批次间的稳定性好，有利于提升量子点电致发光器件的性能稳定性。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种氧化锌镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供前驱体溶液A与前驱体溶液B，所述前驱体溶液A为含有锌盐和镁盐的溶液，所述前驱体溶液B为有机碱的醇溶液；其中，所述锌盐选自氯化锌、溴化锌、硫酸锌、碳酸锌、磷酸锌、硼酸锌和钼酸锌中的一种或多种，所述镁盐选自氯化镁、溴化镁、碘化镁和硝酸镁中的一种或多种，所述有机碱选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的一种或多种；
将所述前驱体溶液A和前驱体溶液B通过不同的管路连续地通入液相反应器中，所述前驱体溶液A和前驱体溶液B于液相反应器的微腔内形成扰流并发生反应，反应后的混合液从所述液相反应器中流出；
将流出的混合液于过量的乙酸乙酯或丙酮中沉降，去除上清液后离心，得到所述氧化锌镁纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液A由锌盐溶液与镁盐溶液混合得到，配制所述锌盐溶液和镁盐溶液的溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃或乙醚；
所述锌盐溶液与镁盐溶液的浓度均为0.05-0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锌镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液B中，溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、乙二醇、乙二醇单甲醚或二乙二醇，有机碱的浓度为0.1-1mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锌镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液A和前驱体溶液B通入液相反应器的流速均为0.1-10.0mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锌镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述液相反应器的微腔外部被油浴包裹以精准控制微腔内的温度。
6.根据权利要求1所述的一种氧化锌镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，制备的氧化锌镁纳米颗粒分散在乙醇中，加入有机保护剂并进行超声，再次沉降、离心后分散在分散剂中，得到氧化锌镁纳米颗粒分散液；其中，所述有机保护剂选自丁硫醇、戊硫醇、己硫醇、庚硫醇、辛硫醇、癸硫醇、十二烷基硫醇、十三烷基硫醇和十四烷基硫醇中的一种或两种。
7.根据权利要求6所述的一种氧化锌镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述分散剂为乙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正十二烷、环戊烷、环己烷、甲基环戊烷、甲基环已烷、石油醚、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯或四氯化碳。
8.根据权利要求6所述的一种氧化锌镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述氧化锌镁纳米颗粒分散液的浓度为1-100mg/ml。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法制备的氧化锌镁纳米颗粒，其特征在于，所述氧化锌镁纳米颗粒中，镁掺杂浓度为0-40mol％，80％以上的纳米颗粒的粒径分布于3-4nm。
10.一种量子点电致发光器件，其特征在于，所述量子点电致发光器件的电子传输层材料为权利要求9所述的氧化锌镁纳米颗粒。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211029 |
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