CN102942199B - 一种勃姆石纳米晶或纳米晶须的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种勃姆石纳米晶的制备方法，包括以下步骤：1）将勃姆石纳米晶晶种放入拜耳法母液中，70-90℃恒温诱导析晶2-6h，自然冷却至室温；2）对析晶产物经抽滤、淋洗1-3次，80-90℃烘干，研磨成粉；3）再将步骤2）制得的粉末浸泡，并超声40~60min，放置24-48h，再经抽滤、80-90℃烘干、研磨成粉；4）重复步骤3）至少一次，得到勃姆石纳米晶。本发明还公开了勃姆石纳米晶须的制备方法。本发明用高纯勃姆石纳米晶或纳米晶须作为晶种，对拜耳法母液诱导析晶制备勃姆石纳米晶或纳米晶须，操作简单，无任何有毒物质产生，避免了对环境的污染，便于工业化推广，制备得到的勃姆石纳米晶或纳米晶须具有高纯、纳米级特点，用途广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种勃姆石纳米晶或纳米晶须的制备方法，属于纳米材料领域。
背景技术
勃姆石，又名一水软铝石，经常作为氧化铝的前躯体，并且由于其本身晶体结构，晶体形态等方面所具有的特性，又被广泛应用于氢氧化铝诱导析晶晶种、无机阻燃剂、造纸填料、无定型耐火材料胶结剂、镁铝尖晶石、化工原料等各个领域。
目前常用的勃姆石纳米晶的合成方法主要有无机盐水解法、有机配合物水解法、有机醇盐水解法、碳化法、溶胶-凝胶法、水热法，但是这些方法制备勃姆石纳米晶的方法较为繁琐。
利用拜耳法母液诱导析晶制备勃姆石是最新的研究方向，国内外科学家也开展了许多工作。中国科学院过程工程研究所的王志、郭占成在CN100532267C文献中，通过添加一水软铝石晶种和控制CO2通气速度，在抑制三水铝石析出的同时，辅以一水软铝石晶体生长促进剂的强化作用，得到一水软铝石产物。该法的缺点是通CO2是过程变得复杂，溶液温度为70～130℃也不利于操作。
发明内容
本发明的目的是提供一种勃姆石纳米晶的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是提供一种勃姆石纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
1）将勃姆石纳米晶晶种放入拜耳法母液中，70-90℃恒温诱导析晶2-6h，自然冷却至室温；
2）对析晶产物经抽滤、淋洗1-3次，80-90℃烘干，研磨成粉；
3）再将步骤2）制得的粉末以固水质量比1：2-20的比例浸泡，并超声40～60min，放置24-48h，再经抽滤、80-90℃烘干、研磨成粉；
4）重复步骤3）至少一次，得到勃姆石纳米晶。
所述的拜耳法母液为拜耳法除赤泥、滤渣后的精液。
所述的勃姆石纳米晶晶种的制备方法，包括以下步骤：
1）将苛性碱溶液和铝盐溶液按照OH-：Al3+摩尔比3:1-2混合，在常温下混合反应；
2）调节混合液pH3.5-10并搅拌均匀后转入高压釜中，温度控制在105～160℃，反应时间1～10h，得到固相产物即为勃姆石纳米晶；
3）将勃姆石纳米晶固液体系经抽滤、淋洗1-3次，80-90℃烘干，研磨成粉；
4）再将步骤3）制得的粉末以固水质量比1：2-20的比例浸泡，并超声40～60min，放置24-48h，再经抽滤、80-90℃烘干、研磨成粉；
5）将步骤4）重复至少一次即得。
所述的苛性碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，浓度为1mol/L～饱和浓度。
所述的铝盐溶液为AlCl3·6H2O溶液、Al(NO3)3·9H2O溶液或Al2(SO4)3·18H2O溶液中至少一种，总浓度为0.5mol/L～饱和浓度。
本发明的目的还在于提供一种勃姆石纳米晶须的制备方法。
本发明所采用的技术方案还在于提供一种勃姆石纳米晶须的制备方法，包括以下步骤：
1）将勃姆石纳米晶须晶种放入拜耳法母液中，70-90℃恒温诱导析晶2-6h，自然冷却至室温；
2）对析晶产物经抽滤、淋洗1-3次，80-90℃烘干，研磨成粉；
3）再将步骤2）制得的粉末以固水质量比1：2-20的比例浸泡，并超声40～60min，放置24-48h，再经抽滤、80-90℃烘干、研磨成粉；
4）重复步骤3）至少一次，得到勃姆石纳米晶须。
所述的拜耳法母液为拜耳法除赤泥、滤渣后的精液。
所述的勃姆石纳米晶须晶种的制备方法，包括以下步骤：
1）将苛性碱溶液和铝盐溶液按照OH-：Al3+摩尔比3:1-2混合，加入晶习改变剂，在常温下混合反应；
2）调节混合液pH3.5-10并搅拌均匀后转入高压釜中，温度控制在105～160℃，反应时间1～10h，得到固相产物即为勃姆石纳米晶须；
3）将勃姆石纳米晶须固液体系经抽滤、淋洗1-3次，80-90℃烘干，研磨成粉；
4）再将步骤3）制得的粉末以固水质量比1：2-20的比例浸泡，并超声40～60min，放置24-48h，再经抽滤、80-90℃烘干、研磨成粉；
5）将步骤4）重复至少一次即得。
所述的苛性碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，浓度为1mol/L～饱和浓度。
所述的铝盐溶液为AlCl3·6H2O溶液、Al(NO3)3·9H2O溶液或Al2(SO4)3·18H2O溶液至少一种，总浓度为0.5mol/L～饱和浓度。
所述的晶习改变剂为乙二胺或己二胺，加入量为勃姆石纳米晶须产量的0.5-1%。
本发明用高纯勃姆石纳米晶或纳米晶须作为晶种，对拜耳法母液诱导析晶制备勃姆石纳米晶或纳米晶须，操作简单，无任何有毒物质产生，避免了对环境的污染，便于工业化推广，制备得到的勃姆石纳米晶或纳米晶须具有高纯、纳米级特点，用途广泛。
附图说明
图1为实施例1的诱导析出的勃姆石纳米晶的XRD图；
图2为实施例1的诱导析出的勃姆石纳米晶的透射电镜照片；
图3为实施例3的诱导析出的勃姆石纳米晶须的XRD图；
图4为实施例3的诱导析出的勃姆石纳米晶须的透射电镜照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供的勃姆石纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
1）制备勃姆石纳米晶晶种，由以下步骤制得：
a、将浓度为0.5mol/L的Al(NO3)3·9H2O溶液100mL和浓度为1mol/L的NaOH溶液150mL混合，调节pH=7，搅拌均匀后转入高压釜中，105℃反应2h，得到固相产物即为勃姆石纳米晶；
b、将勃姆石纳米晶固液体系经抽滤、淋洗3次，90℃烘干，研磨成粉；
c、再将步骤b制得的粉末以固水质量比1：2的比例浸泡，并超声60min，放置24h；再经抽滤、90℃烘干、研磨成粉；
d、将步骤c重复至少一次即得。
2）将勃姆石纳米晶晶种放入拜耳法母液中，90℃恒温诱导析晶6h，自然冷却至室温；
3）对析晶产物经抽滤、淋洗3次，90℃烘干，研磨成粉；
4）再将步骤3）制得的粉末以固水质量比1：2的比例浸泡，并超声60min，放置24h，再经抽滤、90℃烘干、研磨成粉；
5）重复步骤4）至少一次，得到勃姆石纳米晶。
对本实施例诱导析出的勃姆石纳米晶进行XRD分析可知，诱导析晶产物中，勃姆石纳米晶占99.5%，如图1所示。
本实施例诱导析出的勃姆石纳米晶的透射电镜照片如图2所示。
实施例2
本实施例提供的勃姆石纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
1）制备勃姆石纳米晶晶种，由以下步骤制得：
a、将浓度为1mol/L的AlCl3·6H2O溶液80mL和浓度为1mol/L的NaOH溶液160mL混合，调节pH=10，搅拌均匀后转入高压釜中，130℃反应10h，得到固相产物即为勃姆石纳米晶；
b、将勃姆石纳米晶固液体系经抽滤、淋洗2次，80℃烘干，研磨成粉；
c、再将步骤b制得的粉末以固水质量比1：20的比例浸泡，并超声50min，放置36h；再经抽滤、80℃烘干、研磨成粉；
d、将步骤c重复至少一次即得。
2）将勃姆石纳米晶晶种放入拜耳法母液中，80℃恒温诱导析晶2h，自然冷却至室温；
3）对析晶产物经抽滤、淋洗2次，80℃烘干，研磨成粉；
4）再将步骤3）制得的粉末以固水质量比1：20的比例浸泡，并超声50min，放置36h，再经抽滤、80℃烘干、研磨成粉；
5）重复步骤4）至少一次，得到勃姆石纳米晶。
实施例3
本实施例提供的勃姆石纳米晶须的制备方法，包括以下步骤：
1）制备勃姆石纳米晶须晶种，由以下步骤制得：
a、将总浓度为1mol/L的Al2(SO4)3·18H2O溶液和Al(NO3)3·9H2O溶液的混合溶液80mL和浓度为1mol/L的KOH溶液240mL混合，加入晶习改变剂乙二胺1.5mL，调节pH=3.5，搅拌均匀后转入高压釜中，160℃反应1h，得到固相产物即为勃姆石纳米晶须；
b、将勃姆石纳米晶须固液体系经抽滤、淋洗1次，85℃烘干，研磨成粉；
c、再将步骤b制得的粉末以固水质量比1：10的比例浸泡，并超声40min，放置48h；再经抽滤、85℃烘干、研磨成粉；
d、将步骤c重复至少一次即得。
2）将勃姆石纳米晶须晶种放入拜耳法母液中，70℃恒温诱导析晶4h，自然冷却至室温；
3）对析晶产物经抽滤、淋洗1次，85℃烘干，研磨成粉；
4）再将步骤3）制得的粉末以固水质量比1：10的比例浸泡，并超声40min，放置48h，再经抽滤、85℃烘干、研磨成粉；
5）重复步骤4）至少一次，得到勃姆石纳米晶须。
对本实施例诱导析出的勃姆石纳米晶须进行XRD分析可知，诱导析晶产物中，勃姆石纳米晶须占98.9%，如图3所示。
本实施例诱导析出的勃姆石纳米晶须的透射电镜照片如图4所示。
Claims (9)
1.一种勃姆石纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将勃姆石纳米晶晶种放入拜耳法母液中，70-90℃恒温诱导析晶2-6h，自然冷却至室温；
2）对析晶产物经抽滤、淋洗1-3次，80-90℃烘干，研磨成粉；
3）再将步骤2）制得的粉末以固水质量比1：2-20的比例浸泡，并超声40～60min，放置24-48h，再经抽滤、80-90℃烘干、研磨成粉；
4）重复步骤3）至少一次，得到勃姆石纳米晶。
2.根据权利要求1所述的一种勃姆石纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的拜耳法母液为拜耳法除赤泥、滤渣后的精液。
3.根据权利要求1所述的一种勃姆石纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的勃姆石纳米晶晶种的制备方法，包括以下步骤：
1）将苛性碱溶液和铝盐溶液按照OH-：Al3+摩尔比3:1-2混合，在常温下混合反应；
2）调节混合液pH3.5-10并搅拌均匀后转入高压釜中，温度控制在105～160℃，反应时间1～10h，得到固相产物即为勃姆石纳米晶；
3）将勃姆石纳米晶固液体系经抽滤、淋洗1-3次，80-90℃烘干，研磨成粉；
4）再将步骤3）制得的粉末以固水质量比1：2-20的比例浸泡，并超声40～60min，放置24-48h，再经抽滤、80-90℃烘干、研磨成粉；
5）将步骤4）重复至少一次即得。
4.根据权利要求3所述的一种勃姆石纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的苛性碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，浓度为1mol/L～饱和浓度；所述的铝盐溶液为AlCl3·6H2O溶液、Al(NO3)3·9H2O溶液或Al2(SO4)3·18H2O溶液中至少一种，总浓度为0.5mol/L～饱和浓度。
5.一种勃姆石纳米晶须的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将勃姆石纳米晶须晶种放入拜耳法母液中，70-90℃恒温诱导析晶2-6h，自然冷却至室温；
2）对析晶产物经抽滤、淋洗1-3次，80-90℃烘干，研磨成粉；
3）再将步骤2）制得的粉末以固水质量比1：2-20的比例浸泡，并超声40～60min，放置24-48h，再经抽滤、80-90℃烘干、研磨成粉；
4）重复步骤3）至少一次，得到勃姆石纳米晶须。
6.根据权利要求5所述的一种勃姆石纳米晶须的制备方法，其特征在于，所述的拜耳法母液为拜耳法除赤泥、滤渣后的精液。
7.根据权利要求5所述的一种勃姆石纳米晶须的制备方法，其特征在于，所述的勃姆石纳米晶须晶种的制备方法，包括以下步骤：
1）将苛性碱溶液和铝盐溶液按照OH-：Al3+摩尔比3:1-2混合，加入晶习改变剂，在常温下混合反应；
2）调节混合液pH3.5-10并搅拌均匀后转入高压釜中，温度控制在105～160℃，反应时间1～10h，得到固相产物即为勃姆石纳米晶须；
3）将勃姆石纳米晶须固液体系经抽滤、淋洗1-3次，80-90℃烘干，研磨成粉；
4）再将步骤3）制得的粉末以固水质量比1：2-20的比例浸泡，并超声40～60min，放置24-48h，再经抽滤、80-90℃烘干、研磨成粉；
5）将步骤4）重复至少一次即得；
其中步骤1）中所述的晶习改变剂为乙二胺或己二胺。
8.根据权利要求7所述的一种勃姆石纳米晶须的制备方法，其特征在于，所述的苛性碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，浓度为1mol/L～饱和浓度；所述的铝盐溶液为AlCl3·6H2O溶液、Al(NO3)3·9H2O溶液或Al2(SO4)3·18H2O溶液中至少一种，总浓度为0.5mol/L～饱和浓度。
9.根据权利要求7所述的一种勃姆石纳米晶须的制备方法，其特征在于，晶习改变剂的加入量为勃姆石纳米晶须产量的0.5-1%。
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