CN104229840B - 一种制备三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体的方法 - Google Patents

一种制备三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体的方法。现有技术中使用硝酸铝和尿素，经过水热反应来制备勃姆石超细粉体的方法，只能得到二维片状形貌勃姆石粉体。本制备三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体的方法利用硝酸铝和尿素为原料，通过添加两亲嵌段共聚物聚苯乙烯‑嵌段‑聚丙烯酸羟基乙酯为结构引导剂，可制得三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体。本发明一种制备三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体的方法中的反应在液相中一次完成，其工艺流程清晰、原料价廉易得、后处理过程简单，产品呈现规则的三维片状聚集体形貌，且分散均匀，克服了传统硝酸铝和尿素水热反应，只能得到二维片状形貌勃姆石粉体的缺陷。

Description

一种制备三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种制备三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体的方法。
背景技术
由纳米基本单元(如纳米颗粒、纳米棒、纳米片)组成的不同形态及微观结构的聚集体，以及由此构筑成的纳米功能材料和纳米器件，因其独特的性能和在许多领域中潜在的应用备受人们的关注。其中，以三维结构为代表的具有高度规整的尺寸、形状或图案的无机粉体材料的可控制备和生长机理研究一直是材料科学界的研究热点。勃姆石(boehmite)又称一水软铝石，外观呈现白色粉末，分子式为γ-AlOOH。勃姆石最重要的用途是经过煅烧后制备氧化铝粉体，这首先是因为勃姆石结构稳定，煅烧前后只是晶型的转变，而产物的形貌保持不变，可以方便的获得形貌相同的氧化铝产品。此外，从分子结构上比较，勃姆石可以看做是氢氧化铝(Al(OH)3)失去一分子水的产物，因此从勃姆石出发，经过煅烧制备氧化铝，在能耗上明显低于煅烧氢氧化铝的方法。现有技术中使用硝酸铝和尿素，经过水热反应来制备勃姆石超细粉体的方法，只能得到二维片状形貌勃姆石粉体。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何克服现有技术的上述缺陷，提供一种利用硝酸铝和尿素为原料，通过添加两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯(PSt-b-PHEA)为结构引导剂，利用水热法制备三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体的方法。
为解决上述技术问题，本制备三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体的方法包括以下步骤，
1)将一定量分析纯的Al(NO3)3·9H2O加入去离子水中，并于磁力搅拌器上搅拌至溶解，制得Al3+物质的量浓度为0.1～0.4mol/L的溶液A；
2)向步骤1)制得的溶液A中加入沉淀Al3+所需理论需求量的125～200％分析纯的尿素，并搅拌0.5h，制得溶液B；
3)将一定量的两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯溶于四氢呋喃中，制得两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯的物质的量浓度为1.25×10-3mol/L的溶液C；
所述两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯依照文献[吴秀勇，韩春蕊，李兰英，胡正水.两亲嵌段共聚物P(St)-b-P(HEA)的合成、表征及其胶束化行为研究.青岛科技大学学报，2005，26(5)：386-390]的方法制备；
4)向由步骤2)制得的溶液B中，加入1～4mL由步骤3)制得的溶液C，制得悬浊液D；
5)将由步骤4)制得的悬浊液D加入聚四氟乙烯材质内胆的水热反应釜中，填充度为该水热反应釜容积67～80％，密封水热反应釜，然后将水热反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在水热温度150～200℃下反应8～24h，反应结束后将水热反应釜自然冷却至室温，制得浊液E；
6)打开水热反应釜，将浊液E以4000r/min离心分离，然后将滤渣用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤，使滤渣颗粒间疏松，再将滤渣置于真空干燥箱内，在干燥温度80～100℃下干燥4～8h，即得本三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体。
如此设计，通过原子转移自由基聚合法制备的两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯(PSt-b-PHEA)属于高分子表面活性剂的一种，与低分子量的表面活性剂相比，由于其分子量相对较高，它们的临界胶束浓度可被控制的很低，即使在很稀的溶液中仍能保持高效，可以大大降低表面活性剂的用量；由于两亲嵌段聚合物PSt-b-PHEA分子中既带有亲水性基团又带有疏水性基团，吸附于液固界面后能显著降低界面自由能，可使无机粉体颗粒均匀的分散在液体中，起到分散剂的作用，与此同时，界面自由能的降低也有利于新物相的形成；此外，嵌段共聚物PSt-b-PHEA分子中含有一条长长的亲水性聚丙烯酸羟基乙酯链段，伸展于水溶液中，可以在所吸附的无机粉体颗粒表面形成一定厚度的亲水性立体吸附层。当相邻无机粉体颗粒靠近至8-9nm时，各自的吸附层开始重叠，吸附层之间的排斥力可以保护粒子不致絮凝，即在无机粉体颗粒间产生空间位阻作用。与此同时，亲水性聚丙烯酸羟基乙酯链段上还含有大量的羟基官能团，可以与勃姆石晶体表面发生氢键相互作用，虽然氢键作用力相对较弱，其强度不足以改变勃姆石固有的生长习性，但是却足以影响到勃姆石晶粒的组装过程，有利于形成复杂的三维形貌产物，即两亲嵌段聚合物(PSt-b-PHEA)可以发挥结构引导剂(structure-directing agent)的作用。
本发明一种制备三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体的方法中的反应在液相中一次完成，其工艺流程清晰、原料价廉易得、后处理过程简单，产品呈现规则的三维片状聚集体形貌，且分散均匀，克服了传统硝酸铝和尿素水热反应，只能得到二维片状形貌勃姆石粉体的的缺陷。
附图说明
下面结合附图对本发明制备三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体的方法作进一步说明：
图1是本制备三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体的方法的实施方式一制得的三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体I的XRD图；
图2是本制备三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体的方法的实施方式六制得的三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体VI的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
实施方式一：本制备三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体I的方法包括以下步骤，
1)将一定量分析纯的Al(NO3)3·9H2O加入去离子水中，并于磁力搅拌器上搅拌至溶解，制得Al3+物质的量浓度为0.1mol/L的溶液A；
2)向步骤1)制得的溶液A中加入沉淀Al3+所需理论需求量的125％分析纯的尿素，并搅拌0.5h，制得溶液B；
3)将一定量的两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯溶于四氢呋喃中，制得两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯的物质的量浓度为1.25×10-3mol/L的溶液C；
4)向由步骤2)制得的溶液B中，加入1mL由步骤3)制得的溶液C，制得悬浊液D；
5)将由步骤4)制得的悬浊液D加入聚四氟乙烯材质内胆的水热反应釜中，填充度为该水热反应釜容积80％，密封水热反应釜，然后将水热反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在水热温度150℃下反应24h，反应结束后将水热反应釜自然冷却至室温，制得浊液E；
6)打开水热反应釜，将浊液E以4000r/min离心分离，然后将滤渣用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤，使滤渣颗粒间疏松，再将滤渣置于真空干燥箱内，在干燥温度80℃下干燥8h，即得本三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体I。
如图1所示，经过与编号为PDF21-1307的标准衍射卡片对比，本制备三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体的方法制得的三维片状聚集体形貌超细粉体I为勃姆石。
实施方式二：本制备三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体II的方法包括以下步骤，
1)将一定量分析纯的Al(NO3)3·9H2O加入去离子水中，并于磁力搅拌器上搅拌至溶解，制得Al3+物质的量浓度为0.2mol/L的溶液A；
2)向步骤1)制得的溶液A中加入沉淀Al3+所需理论需求量的150％分析纯的尿素，并搅拌0.5h，制得溶液B；
3)将一定量的两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯溶于四氢呋喃中，制得两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯的物质的量浓度为1.25×10-3mol/L的溶液B；
4)向由步骤2)制得的溶液B中，加入2mL由步骤3)制得的溶液C，制得悬浊液D；
5)将由步骤4)制得的悬浊液D加入聚四氟乙烯材质内胆的水热反应釜中，填充度为该水热反应釜容积80％，密封水热反应釜，然后将水热反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在水热温度180℃下反应18h，反应结束后将水热反应釜自然冷却至室温，制得浊液E；
6)打开水热反应釜，将浊液E以4000r/min离心分离，然后将滤渣用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤，使滤渣颗粒间疏松，再将滤渣置于真空干燥箱内，在干燥温度80℃下干燥7h，即得本三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体II。
实施方式三：本制备三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体III的方法包括以下步骤，
1)将一定量分析纯的Al(NO3)3·9H2O加入去离子水中，并于磁力搅拌器上搅拌至溶解，制得Al3+物质的量浓度为0.3mol/L的溶液A；
2)向步骤1)制得的溶液A中加入沉淀Al3+所需理论需求量的125％分析纯的尿素，并搅拌0.5h，制得溶液B；
3)将一定量的两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯溶于四氢呋喃中，制得两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯的物质的量浓度为1.25×10-3mol/L的溶液C；
4)向由步骤2)制得的溶液B中，加入2mL由步骤3)制得的溶液C，制得悬浊液D；
5)将由步骤4)制得的悬浊液D加入聚四氟乙烯材质内胆的水热反应釜中，填充度为该水热反应釜容积70％，密封水热反应釜，然后将水热反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在水热温度200℃下反应12h，反应结束后将水热反应釜内自然冷却至室温，制得浊液E；
6)打开水热反应釜，将浊液E以4000r/min离心分离，然后将滤渣用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤，使滤渣颗粒间疏松，再将滤渣置于真空干燥箱内，在干燥温度90℃下干燥6h，即得本三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体III。
实施方式四：本制备三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体IV的方法包括以下步骤，
1)将一定量分析纯的Al(NO3)3·9H2O加入去离子水中，并于磁力搅拌器上搅拌至溶解，制得Al3+物质的量浓度为0.4mol/L的溶液A；
2)向步骤1)制得的溶液A中加入沉淀Al3+所需理论需求量的150％分析纯的尿素，并搅拌0.5h，制得溶液B；
3)将一定量的两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯溶于四氢呋喃中，制得两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯的物质的量浓度为1.25×10-3mol/L的溶液C；
4)向由步骤2)制得的溶液B中，加入2mL由步骤3)制得的溶液C，制得悬浊液D；
5)将由步骤4)制得的悬浊液D加入聚四氟乙烯材质内胆的水热反应釜中，填充度为该水热反应釜容积80％，密封水热反应釜，然后将水热反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在水热温度150℃下反应24h，反应结束后将水热反应釜自然冷却至室温，制得浊液E；
6)打开水热反应釜，将浊液E以4000r/min离心分离，然后将滤渣用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤，使滤渣颗粒间疏松，再将滤渣置于真空干燥箱内，在干燥温度80℃下干燥8h，即得本三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体IV。
实施方式五：本制备三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体V的方法包括以下步骤，
1)将一定量分析纯的Al(NO3)3·9H2O加入去离子水中，并于磁力搅拌器上搅拌至溶解，制得Al3+物质的量浓度为0.4mol/L的溶液A；
2)向步骤1)制得的溶液A中加入Al3+所需理论需求量的125％分析纯的尿素，并搅拌0.5h，制得溶液B；
3)将一定量的两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯溶于四氢呋喃中，制得两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯的物质的量浓度为1.25×10-3mol/L的溶液C；
4)向由步骤2)制得的溶液B中，加入2mL由步骤3)制得的溶液C，制得悬浊液D；
5)将由步骤4)制得的悬浊液D加入聚四氟乙烯材质内胆的水热反应釜中，填充度为该水热反应釜容积的75％，密封水热反应釜，然后将水热反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在水热温度160℃下反应20h，反应结束后将水热反应釜自然冷却至室温，制得浊液E；
6)打开水热反应釜，将浊液E以4000r/min离心分离，然后将滤渣用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤，使滤渣颗粒间疏松，再将滤渣置于真空干燥箱内，在干燥温度100℃下干燥4h，即得本三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体V。
实施方式六：本制备三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体VI的方法包括以下步骤，
1)将一定量分析纯的Al(NO3)3·9H2O加入去离子水中，并于磁力搅拌器上搅拌至溶解，制得Al3+物质的量浓度为0.2mol/L的溶液A；
2)向步骤1)制得的溶液A中加入沉淀Al3+所需理论需求量的200％分析纯的尿素，并搅拌0.5h，制得溶液B；
3)将一定量的两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯溶于四氢呋喃中，制得两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯的物质的量浓度为1.25×10-3mol/L的溶液C；
4)向由步骤2)制得的溶液B中，加入2mL由步骤3)制得的溶液C，制得悬浊液D；
5)将由步骤4)制得的悬浊液D加入聚四氟乙烯材质内胆的水热反应釜中，填充度为该水热反应釜容积70％，密封水热反应釜，然后将水热反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在水热温度160℃下反应18h，反应结束后将水热反应釜自然冷却至室温，制得浊液E；
6)打开水热反应釜，将浊液E以4000r/min离心分离，然后将滤渣用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤，使滤渣颗粒间疏松，再将滤渣置于真空干燥箱内，在干燥温度90℃下干燥6h，即得本三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体VI。
本制备三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体的方法制得的三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体VI的扫描电镜(SEM)照片如图2所示。
上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用，对上述实施方式进行修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，故本发明包括但不限于上述实施方式，任何符合本权利要求书或说明书描述，符合与本文所公开的原理和新颖性、创造性特点的方法、工艺、产品，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种制备三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体的方法，其特征是：该方法包括以下步骤，
1)将一定量分析纯的Al(NO3)3·9H2O加入去离子水中，并于磁力搅拌器上搅拌至溶解，制得Al3+物质的量浓度为0.1～0.4mol/L的溶液A；
2)向步骤1)制得的溶液A中加入沉淀Al3+所需理论需求量的125～200％分析纯的尿素，并搅拌0.5h，制得溶液B；
3)将一定量的两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯溶于四氢呋喃中，制得两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯的物质的量浓度为1.25×10-3mol/L的溶液C；
4)向由步骤2)制得的溶液B中，加入1～4mL由步骤3)制得的溶液C，制得浊液D；
5)将由步骤4)制得的浊液D加入聚四氟乙烯材质内胆的水热反应釜中，填充度为该水热反应釜容积的67～80％，密封水热反应釜，然后将水热反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在水热温度150～200℃下反应8～24h，反应结束后将水热反应釜自然冷却至室温，制得浊液E；
6)打开水热反应釜，将浊液E以4000r/min离心分离，然后将滤渣用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤，使滤渣颗粒间疏松，再将滤渣置于真空干燥箱内，在干燥温度80～100℃下干燥4～8h，即得本三维片状聚集体形貌勃姆石超细粉体。
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