CN105731507A - 一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法 - Google Patents

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Abstract

一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法，以纳米晶勃姆石作为晶种，以偏铝酸钠溶液溶液作为诱导析晶母液，将二者混合后，加热至90~150℃，保温15~60h，制得诱导析晶产物，将诱导析晶产物至少提纯一次，制得颗粒尺寸为20~30nm的纳米晶勃姆石。本发明采用的纳米晶勃姆石晶种及诱导析晶制得的纳米晶勃姆石，均为马尔文激光粒度仪意义上显示的纳米尺寸，具有纳米级粒度与高于99%的纯度，纳米级尺度决定了其比表面积巨大，特别有利于作为催化剂加快反应；高纯则决定了其作为催化剂可能导致发生的不必要的副反应少。

Description

一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法
技术领域
本发明涉及一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法。
背景技术
拜耳法是由拜耳在1889～1892年提出而得名的。100多年来它已经有了许多改进，但仍然习惯地沿用着拜耳法这个名词。拜耳法在处理低硅铝土矿，特别是用在处理三水铝石型铝土矿时，流程简单，作业方便，产品质量高，其经济效果远非其它方法所能媲美。拜耳法流程为：铝矿石经碱处理，制得铝酸钠浆液，分离得赤泥和铝酸钠溶液，铝酸钠溶液经晶种分解分离得氢氧化铝和母液，氢氧化铝熔烧制得氧化铝。
目前，全世界生产的Al2O3和Al(OH)3，有90%以上是用拜耳法生产的。拜耳法包括两个主要过程，一项是Na2O和Al2O3分子比为1.8的铝酸钠溶液在常温下，只要添加Al(OH)3作晶种，不断搅拌，溶液中的Al2O3便可以呈Al(OH)3徐徐析出，直到其中Na2O和Al2O3的分子比提高到6为止。这也就是铝酸钠溶液的晶种分解过程；另一项是已经析出大部分Al(OH)3的溶液，在加热时，又可以溶出铝土矿中的Al2O3水合物，这也就是利用种分母液溶出铝土矿的过程。
目前，拜耳法氧化铝中间产物种分技术，是采用的三水铝石（即Al(OH)3）作为晶种对其进行诱导析晶，工业生产氢氧化铝依赖于拜耳法生产设备，而拜耳法生产设备动辄数十亿元的投资，往往使得产品改进工作望而却步。此外，传统拜耳法制得的中间产物Al(OH)3分解温度低（140°C开始分解），且为微米级尺寸，不适宜作为填料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的问题，提供一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法，以纳米晶勃姆石作为晶种，以偏铝酸钠溶液溶液作为诱导析晶母液，将二者混合后，加热至90~150℃，保温15~60h，制得诱导析晶产物，将诱导析晶产物至少提纯一次，制得颗粒尺寸为20~30nm的纳米晶勃姆石。
本发明的诱导析晶方法可以循环利用，亦即上述诱导析晶步骤循环多次，亦即得到的尺寸增大的纳米晶勃姆石循环作为晶种继续进行诱导析晶，最后得到的纳米晶勃姆石的颗粒尺寸为20纳米到几百纳米。
优选方式之一，纳米晶勃姆石作为晶种的制备方法为：将铝盐溶液和苛性碱溶液按照Al3+/OH–=1/4~1/3的摩尔比进行混合，搅拌均匀后转入高压反应釜中，高压反应釜以5~10℃/h的升温速率升温至105~160℃，并保温1~10h即可。其中，铝盐溶液为AlCl3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O或Al2(SO4)3·18H2O，苛性碱溶液为NaOH或KOH溶液；其中，铝盐溶液浓度为0.5mol/L~饱和溶液，苛性碱溶液浓度为1mol/L~饱和溶液。即纳米晶勃姆石晶种可以不经过提纯步骤，直接以固液混合体形式作为晶种。
优选方式之二，纳米晶勃姆石作为晶种的制备方法为：将铝盐溶液和苛性碱溶液按照Al3+/OH–=1/4~1/3的摩尔比进行混合，搅拌均匀后转入高压反应釜中，高压反应釜以5~10℃/h的升温速率升温至105~160℃，并保温1~10h，制得勃姆石纳米晶固液混合体系；将勃姆石纳米晶固液混合体系趁热抽滤，热水淋洗，再用热水浸洗，如此反复提纯2~3次，最后在80~200℃下烘干，制得纯度大于99%的纳米晶勃姆石晶种。其中，铝盐溶液为AlCl3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O或Al2(SO4)3·18H2O，苛性碱溶液为NaOH或KOH溶液；其中，铝盐溶液浓度为0.5mol/L~饱和溶液，苛性碱溶液浓度为1mol/L~饱和溶液。
上述晶种制备方面，本发明采用水热法制备得到高纯度、高比表面积的纳米晶勃姆石。水热法采取一系列措施以调控纳米晶尺寸，诸如改变温度以及反应混合物的浓度等。这些措施可以有效地将晶核形成与晶体生长阶段分开，得到一定尺寸的纳米晶。得到的勃姆石用XRD、HRTEM表征，其大小约为10~20nm。
本发明中，偏铝酸钠溶液溶液作为诱导析晶母液的制备方法为：将工业氢氧化铝固体加入到氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液浓度＞3mol/L，Al(OH)3/NaOH摩尔比为1/1.8~1/1.1，将混合物转入高压反应釜，升温至120~160℃，保温3~10h，即得诱导析晶母液。
本发明中，将诱导析晶产物进行提纯的方法为：将诱导析晶产物经趁热抽滤，并利用90~100℃的热水淋洗，再用90~100℃的热水浸洗，抽滤、淋洗、浸洗步骤重复2～3次，即可得到纯度＞99%的纳米晶勃姆石诱导析晶产物。
本发明利用纳米晶勃姆石对自己配制的偏铝酸钠溶液进行诱导析晶，而非对拜耳法母液进行诱导析晶，避免了实际生产勃姆石时对整个拜耳法生产线的依赖，并同时有利于解决勃姆石高纯度的问题。工业生产氢氧化铝依赖于拜耳法生产设备，而拜耳法生产设备动辄数十亿元的投资，往往使得产品改进工作望而却步；其次，采用自制的偏铝酸钠溶液母液制备纳米晶勃姆石还有一个优点：产品纯度高，容易制得高纯纳米晶勃姆石：节能也是本发明的一个优势。根据热力学数据，当温度超过60℃时，各种氧化铝水合物，包括三水铝石，勃姆石和一水硬铝石，可以从过饱和铝酸钠溶液中沉淀。作为氧化铝烧结的中间水合物，勃姆石脱水成Al2O3仅需要72kJ/molAl2O3，然而Al(OH)3则需要超过170kJ/molAl2O3。因此，采用勃姆石诱导析晶得到勃姆石，对于制造氧化铝具有明显的节能效果。符合现在的节能环保政策，也可能将带动铝电解这个高能耗产业在理论上向更高的阶层迈进，具有很深远的意义。
由于纳米材料本身的颗粒细小，比表面积巨大，极易出现团聚现象。传统拜耳法制得的中间产物Al(OH)3分解温度低（140°C开始分解），得到的纳米材料，是在扫描电镜下显示的单个颗粒为1~100nm的粒径，但是，该纳米材料在马尔文激光粒度仪上却显示为几十微米的粒径。究其原因，是纳米材料极易团聚，团聚后在外观上显示已经达到几十微米的粒径，这样使得现有生产中即使加入纳米级的颗粒材料，实际上仍然为微米级，难以真正的起到纳米颗粒的作用。本发明得到的诱导析晶产物为纳米晶勃姆石，初始分解温度高（200°C），尺寸小（小于100nm），可以直接作为填料加入高分子材料中，免去了高温烧结制Al2O3的环节，既节省了能量，还是对传统拜耳法工艺进行了重大的改进。
有益效果：本发明采用的纳米晶勃姆石晶种及诱导析晶制得的纳米晶勃姆石，均为马尔文激光粒度仪意义上显示的纳米尺寸，具有纳米级粒度与高于99%的纯度，纳米级尺度决定了其比表面积巨大，特别有利于作为催化剂加快反应；高纯则决定了其作为催化剂可能导致发生的不必要的副反应少，且用于耐火材料时高温性能极好（比如高级镁铝尖晶石质耐火材料），因此，在应用方面具有众多的优越特性；本发明无有毒物质产生，避免了对环境的污染，因此，本发明具有环保性。
附图说明
图1实施例1制备的晶种XRD图；
图2为实施例1诱导析晶产品勃姆石纳米晶的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法，以纳米晶勃姆石作为晶种，以偏铝酸钠溶液溶液作为诱导析晶母液，将二者混合后，加热至90~150℃，保温15~60h，制得诱导析晶产物，将诱导析晶产物至少提纯一次，制得颗粒尺寸为20~30nm的纳米晶勃姆石。在实际应用中，也可以将诱导析晶步骤循环多次，亦即得到的尺寸增大的纳米晶勃姆石循环作为晶种继续进行诱导析晶。
实施例1
一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法，包括以下步骤：
（1）、晶种的制备：量取AlCl3·6H2O溶液（浓度为3.0mol/L）700mL，搅拌下加入NaOH溶液（浓度为3.0mol/L）2100mL中，铝盐溶液和碱溶液反应的摩尔比为：Al3+/OH–=1/3；搅拌均匀后转入高压釜中，温度控制在115±5oC之间，反应2h，得到固液混合体系即为晶种，具体XRD图谱见图1。将纳米晶勃姆石固液混合体系趁热抽滤，热水淋洗，再用热水浸洗，趁热抽滤，热水淋洗，再用热水浸洗，如此反复提纯2次，即得到高纯纳米晶勃姆石，最后105oC烘干，经研磨得到白色勃姆石纳米晶粉末，这样处理得到的纳米晶勃姆石纯度大于99%(约99.99%，从XRD图谱无杂质峰亦可看出)，尺寸约10~20nm。
（2）、诱导析晶母液的配制：量取NaOH溶液（3mol/L）3300mL，将含水7.3%的氢氧化铝702g加入氢氧化钠溶液中（氢氧化铝溶质质量为650g），摩尔比Al3+：OH-=1:1.18，转入高压反应釜，升温至145oC，保温5h，即得到诱导析晶母液。
（3）、诱导析晶方法：将上述诱导析晶母液降温至99℃，加入步骤（1）制得的纳米晶勃姆石晶种500g，搅匀，升温至110℃，并保温40h；打开反应釜，将反应釜内部温度保持在96℃，趁热抽滤，热水淋洗，再用热水浸洗，趁热抽滤，热水淋洗，如此反复提纯2次，即得到高纯纳米晶勃姆石；最后在105℃下烘干，经研磨，得到白色勃姆石纳米晶粉末，称重730g。产率约为（730-500）/（650×60/78）=46%。诱导析晶产品XRD表征图见图2，图谱中有微量的杂质峰，经分析断定是氢氧化铝衍射峰，是母液溶制时氢氧化铝溶解不完全导致，尺寸约20~30nm。并对诱导析晶产物进行XRD定性分析，得到产物的XRD衍射峰有明显的展宽效应，可见其尺寸也在纳米级。因此，通过采取焙烧AlOOH取代烧结Al(OH)3，以达到在烧结中的降低热焓，最终节能在60%以上成为可能。
实施例2
一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法，包括以下步骤：
（1）、晶种的制备：量取AlCl3·6H2O溶液（浓度为3.0mol/L）700mL，搅拌下加入NaOH溶液（浓度为3.0mol/L）2200mL中，铝盐溶液和碱溶液反应的摩尔比为：Al3+/OH–=1/3.14；搅拌均匀后转入高压釜中，温度控制在120±5oC，反应3h，得到勃姆石纳米晶固液混合体系，将其在该温度即120±5oC下趁热抽滤，并用100℃热水淋洗，再用热水浸洗；趁热抽滤、热水淋洗、热水津洗如此反复提纯2次，即得到化学纯为99.999%的纳米晶勃姆石，最后105oC烘干，经研磨得到白色勃姆石纳米晶粉末，尺寸约10~20nm。
（2）、诱导析晶母液的配制：量取NaOH溶液（3mol/L）2300mL，将含水7.3%的氢氧化铝468g加入氢氧化钠溶液中（氢氧化铝实际质量为433.8g），摩尔比Al3+：OH-=1:1.24，转入高压反应釜，升温至120oC，保温8h，即制得诱导析晶母液。
（3）、诱导析晶方法：将上述诱导析晶母液降温至99℃，加入步骤（1）制得的纳米晶勃姆石晶种360g，搅匀，升温至115℃，并在该温度下保温40h；降温至96℃，打开反应釜，趁热抽滤，90℃热水淋洗，再用热水浸洗；趁热抽滤，热水淋洗和热水津洗重复提纯3次，即得到高纯度的纳米晶勃姆石，最后105oC烘干，经研磨得到白色勃姆石纳米晶粉末，称重520g。产率约为（520-360）/（433.8×60/78）=48%，尺寸约20～30nm。
实施例3
（1）、晶种的制备：量取AlCl3·6H2O溶液（浓度为3.0mol/L）700mL，搅拌下加入NaOH溶液（浓度为3.0mol/L）2400mL中，铝盐溶液和碱溶液反应的摩尔比为：Al3+/OH–=1/3.43；搅拌均匀后转入高压釜中，温度控制在125±5℃，反应2h，得到勃姆石纳米晶固液混合体系，将其趁热抽滤，热水淋洗，再用热水浸洗，进行提纯，如此反复提纯2次，即得到高纯纳米晶勃姆石，最后105oC烘干，经研磨得到白色勃姆石纳米晶粉末，即为纳米晶勃姆石晶种；这样处理得到的纳米晶勃姆石晶种纯度大于99%(约99.999%)，尺寸约10～20nm。
（2）、诱导析晶母液的配制：量取NaOH溶液（3mol/L）2200mL，将含水7.3%的氢氧化铝468g加入氢氧化钠溶液中（氢氧化铝实际质量为433.8g），摩尔比Al3+:OH-=1:1.18，转入高压反应釜，升温至160oC，保温3h，即制得诱导析晶母液。
（3）、诱导析晶方法：将诱导析晶母液降温至99℃，加入勃姆石晶种360g，搅匀，升温至115℃并保温15h；打开反应釜，趁热抽滤，93℃热水淋洗，再用热水浸洗，进行提纯，如此反复提纯3次，即得到高纯度的纳米晶勃姆石，最后105oC烘干，经研磨得到白色勃姆石纳米晶粉末，即为诱导析晶产物；称重477g。产率约为（477-360）/（433.8×60/78）=35%，尺寸约20~30nm。
实施例4
（1）、诱导析晶母液的配制：将工业氢氧化铝固体加入到氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液浓度5mol/L，Al(OH)3/NaOH摩尔比为1/1.8，将混合物转入高压反应釜，升温至120℃，保温10h，即得诱导析晶母液。
（2）、晶种的制备：将Al2(SO4)3·18H2O溶液和氢氧化钾溶液按照Al3+/OH–=1/4的摩尔比进行混合，搅拌均匀后转入高压反应釜中，高压反应釜以10℃/h的升温速率升温至105℃，并保温10h即可，制得晶种。其中，Al2(SO4)3·18H2O溶液浓度为0.5mol/L~饱和溶液，氢氧化钾溶液浓度为1mol/L~饱和溶液。
（3）、诱导析晶方法：将步骤（1）制得的纳米晶勃姆石作为晶种和步骤（2）制得的诱导析晶母液混合后，加热至90℃，保温60h，制得诱导析晶产物，将诱导析晶产物经趁热抽滤，并利用90℃的热水淋洗，再用90℃的热水浸洗，抽滤、淋洗、浸洗步骤重复2次，即可得到纯度＞99%的纳米晶勃姆石诱导析晶产物，颗粒尺寸为20~30nm；
将上述制得的纳米晶勃姆石诱导析晶产物作为晶种，将该晶种和步骤（2）制得的诱导析晶母液混合后，加热至135℃，保温35h，制得诱导析晶产物，将诱导析晶产物经趁热抽滤，并利用98℃的热水淋洗，再用980℃的热水浸洗，即可得到纯度＞99%的纳米晶勃姆石诱导析晶产物，颗粒尺寸为20~50nm。在实际应用中，制得的纳米晶勃姆石诱导析晶产物可以循环作为晶种，循环诱导析晶，使制得的纳米晶勃姆石诱导析晶产物的尺寸可以从20纳米到几百纳米。其中，晶种加入量一般与母液中勃姆石固含量相等，诱导析晶产率在30~60%之间。本发明制备得到高纯度、高比表面积的诱导析晶产物及纳米晶勃姆石晶种，通过诸如改变温度以及反应混合物的浓度等，大道调控纳米晶尺寸的目的，这些措施可以有效地将晶核形成与晶体生长阶段分开，得到一定尺寸的纳米晶。
本发明诱导析晶产物还有很多应用，如烧制成纳米晶氧化铝（α、γ），用于纳米磨料、金属热喷涂料、无机阻燃剂、造纸填料、无定型耐火材料胶结剂、镁铝尖晶石、化工原料等。本发明的诱导析晶方法，使在高温状态下，溶液中的反应离子具有高的反应动能，碰撞后容易冲破溶剂化膜，释放出晶格能，进而容易合成出结构稳定、能量低的物质；此外，在液态条件下，晶体生长的自限性可以充分展现出来。

Claims (8)

1.一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法，其特征在于：以纳米晶勃姆石作为晶种，以偏铝酸钠溶液溶液作为诱导析晶母液，将二者混合后，加热至90~150℃，保温15~60h，制得诱导析晶产物，将诱导析晶产物至少提纯一次，制得颗粒尺寸为20~30nm的纳米晶勃姆石。
2.根据权利要求1所述的一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法，其特征在于：将权利要求1的诱导析晶步骤循环多次，亦即得到的尺寸增大的纳米晶勃姆石循环作为晶种继续进行诱导析晶。
3.根据权利要求1所述的一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法，其特征在于，纳米晶勃姆石作为晶种的制备方法为：将铝盐溶液和苛性碱溶液按照Al3+/OH–=1/4~1/3的摩尔比进行混合，搅拌均匀后转入高压反应釜中，高压反应釜以5~10℃/h的升温速率升温至105~160℃，并保温1~10h即可。
4.根据权利要求3所述的一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法，其特征在于：铝盐溶液为AlCl3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O或Al2(SO4)3·18H2O，苛性碱溶液为NaOH或KOH溶液；其中，铝盐溶液浓度为0.5mol/L~饱和溶液，苛性碱溶液浓度为1mol/L~饱和溶液。
5.根据权利要求1所述的一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法，其特征在于，纳米晶勃姆石作为晶种的制备方法为：将铝盐溶液和苛性碱溶液按照Al3+/OH–=1/4~1/3的摩尔比进行混合，搅拌均匀后转入高压反应釜中，高压反应釜以5~10℃/h的升温速率升温至105~160℃，并保温1~10h，制得勃姆石纳米晶固液混合体系；将勃姆石纳米晶固液混合体系趁热抽滤，热水淋洗，再用热水浸洗，如此反复提纯2~3次，最后在80~200℃下烘干，制得纯度大于99%的纳米晶勃姆石晶种。
6.根据权利要求5所述的一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法，其特征在于：铝盐溶液为AlCl3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O或Al2(SO4)3·18H2O，苛性碱溶液为NaOH或KOH溶液；其中，铝盐溶液浓度为0.5mol/L~饱和溶液，苛性碱溶液浓度为1mol/L~饱和溶液。
7.根据权利要求1所述的一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法，其特征在于，偏铝酸钠溶液溶液作为诱导析晶母液的制备方法为：将工业氢氧化铝固体加入到氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液浓度≥3mol/L，Al(OH)3/NaOH摩尔比为1/1.8~1/1.1，将混合物转入高压反应釜，升温至120~160℃，保温3~10h，即得诱导析晶母液。
8.根据权利要求1所述的一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法，其特征在于，将诱导析晶产物进行提纯的方法为：将诱导析晶产物经趁热抽滤，并利用90~100℃的热水淋洗，再用90~100℃的热水浸洗，抽滤、淋洗、浸洗步骤重复2～3次，即可得到纯度＞99%的纳米晶勃姆石诱导析晶产物。
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