CN101279762B - 一种纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锐钛矿纺锤形TiO2纳米晶材料的制备方法。一种纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)将TiO2粉末置于摩尔浓度大于2M至小于20M的氢氧化钠溶液中剧烈搅拌30～50h得到悬浊溶液A；2)将悬浊溶液A采用水热方法在160～220℃的温度下水热反应48小时以上；3)然后滴加浓度为0.1M的HCl溶液调整pH值到7.0，过滤后在80℃下烘干12～24小时，得一维钛酸纳米管材料；4)将上述反应生成的一维钛酸纳米管材料与蒸馏水配制成悬浊溶液B；5)将悬浊溶液B采用水热方法在160～220℃的温度下水热反应48小时以上；6)用去离子水过滤后在80℃下烘干12～24小时，得纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料。该方法工艺简单、可控程度高、成本低廉。

Description

一种纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料的制备方法
技术领域
本发明属纳米材料与纳米技术领域，具体涉及一种锐钛矿纺锤形TiO2纳米晶材料的制备方法。
背景技术
近几十年来，纳米TiO2颗粒由于在催化、光电转化、功能陶瓷等领域的广泛应用前景而倍受关注。纳米材料的形貌、结构、维度、尺寸等因素对其性能有着直接影响。纳米TiO2颗粒的光电、催化等性能不仅与其尺寸有关，而且受到颗粒形貌的影响。合成和控制微纳米尺度无机材料的结构和形貌是材料化学中一个重要的研究领域，这对于深刻理解一维纳米材料的基本性质和探索一维纳米材料的潜在应用是一条非常重要而又切实可行的途径。与线形一维TiO2纳米材料相比，异形(纺锤形等)纳米材料的力矩差等物理性能具有更小的各向异性。因此，异形TiO2纳米颗粒的合成，不仅拓宽了TiO2的应用，而且具有重要的理论研究价值。目前，采用液相共沉淀等诱导手段合成了纺锤形γ-Fe2O3纳米晶材料和纺锤形钨酸钡晶体。但采用更为丰富的技术手段合成异形纳米晶材料的研究依然很少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料的制备方法，该方法工艺简单、可控程度高、成本低廉。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)将TiO2粉末置于摩尔浓度大于2M至小于20M的氢氧化钠溶液中剧烈搅拌30～50h得到悬浊溶液A，其中，TiO2粉与摩尔浓度大于2M至小于20M的氢氧化钠溶液的配比＝3.33g∶100ml；
2)将悬浊溶液A采用水热方法在160～220℃的温度下水热反应48小时以上；
3)然后滴加浓度为0.1M的HCl溶液调整pH值到7.0，过滤后在80℃下烘干12～24小时，得一维钛酸(H2Ti5O11·3H2O)纳米管材料；
4)将上述反应生成的一维钛酸纳米管材料与蒸馏水配制成悬浊溶液B，其中，一维钛酸纳米管材料与蒸馏水的配比＝3.91g∶100ml；
5)将悬浊溶液B采用水热方法在160～220℃的温度下水热反应48小时以上；
6)用去离子水过滤后在80℃下烘干12～24小时，得纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料。
本发明所述的剧烈搅拌为300～900转/分钟。
本发明采用热碱性水热反应方法合成一维钛酸(H2Ti5O11·3H2O)纳米管材料，利用一维钛酸纳米管材料为前驱体，采用二次水热反应合成纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料；并深入系统的研究水热参数对纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料制备的影响。本发明采用两步水热反应方法合成纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料，工艺简单，可控程度高，符合环境要求，成本低廉，合成的纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料具有比表面积大、催化活性高等优点。
附图说明
图1是本发明实施例1的一维钛酸(H2Ti5O11·3H2O)纳米管材料(前驱体)的XRD图谱；
图2a是本发明实施例1的一维钛酸(H2Ti5O11·3H2O)纳米管材料的显微结构表征的TEM照片；
图2b是本发明实施例1的一维钛酸(H2Ti5O11·3H2O)纳米管材料的显微结构表征的HRTEM照片；
图3是本发明实施例1的纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料的XRD图谱；
图4a是本发明实施例1的纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料的SEM照片；
图4b是本发明实施例1的纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料的TEM照片；
图4c是本发明实施例1的纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料的HRTEM照片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
一种纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)将3.33g的商用TiO2粉末置于体积为100ml、摩尔浓度为10M的氢氧化钠溶液中剧烈搅拌36h得到悬浊溶液A；
2)将悬浊溶液A采用水热方法在180℃的温度下水热反应48小时；
3)然后滴加浓度为0.1M的HCl溶液调整pH值到7.0，过滤后在80℃下烘干24小时，得3.91g的一维钛酸(H2Ti5O11·3H2O)纳米管材料；{所得一维钛酸(H2Ti5O11·3H2O)纳米管材料的XRD图谱见图1；显微结构表征的TEM照片、HRTEM照片，见图2a、图2b}
4)将上述反应生成的3.91g的一维钛酸纳米管材料与100ml的蒸馏水配制成悬浊溶液B；
5)将悬浊溶液B采用水热方法在180℃的温度下水热反应48小时；
6)用去离子水反复过滤后在80℃下烘干24小时，得纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料。(纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料的XRD图谱见图3；纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料的显微结构表征见图4a、图4b、图4c)。
图1说明：合成产物的XRD图各衍射峰的位置和相对强度均与钛酸(H2Ti5O11·3H2O)纳米材料的XRD图谱相吻合(JCPDS No.：44-0131)。这说明经过水热处理确实合成了钛酸(H2Ti5O11·3H2O)材料。
图2a、图2b说明：从TEM照片可以看到存在大量的管状结构，外部直径约8-12nm，内径约5-8nm，长度约几个微米。高分辨透射电镜(HRTEM)照片表明该物质存在平直晶格结构的典型性层状结构，存在两个晶向的晶格条纹：沿管子轴向的约为0.1890nm，对应于单斜结构的H2Ti5O11·3H2O{020}晶面的晶面间距；沿管壁之间的间距约为0.2060nm，对应于单斜结构的H2Ti5O11·3H2O{800}晶面的晶面间距。这说明经过水热处理方法确实合成了一维钛酸(H2Ti5O11·3H2O)纳米管材料。
图3说明：合成产物的XRD图各衍射峰的位置和相对强度均与文献报道的锐钛矿TiO2材料的图谱相吻合(JCPDS No.：89-4921)。这说明经过二次水热处理方法确实合成了锐钛矿TiO2纳米晶材料。
图4a、图4b、图4c说明：从SEM图中可以看出，产物全部为形貌良好的纺锤形纳米材料，长度大约在1μm左右，直径大约0.2～0.3μm，厚度大约只有几个纳米，部分纺锤形纳米材料相互聚集在一起。从TEM图可以看到呈纺锤形的纳米材料，单根纺锤形纳米材料表面光滑均匀，结晶完整。高分辨透射电镜照片可以看到，存在两个方向的晶格条纹，晶格间距约为0.350nm，对应于锐钛矿结构中的(110)和(101)晶面之间的距离。HRTEM照片说明经过本实施的处理过程，一维钛酸(H2Ti5O11·3H2O)纳米材料已经转变为锐钛矿结构的TiO2纳米材料。
实施例2：
一种纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)将3.33g的商用TiO2粉末置于体积为100ml、摩尔浓度为2.01M的氢氧化钠溶液中剧烈搅拌30h得到悬浊溶液A；
2)将悬浊溶液A采用水热方法在160℃的温度下水热反应48小时；
3)然后滴加浓度为0.1M的HCl溶液调整pH值到7.0，过滤后在80℃下烘干12小时，得3.91g的一维钛酸(H2Ti5O11·3H2O)纳米管材料；
4)将上述反应生成的3.91g的一维钛酸纳米管材料与蒸馏水配制成100ml的悬浊溶液B；
5)将悬浊溶液B采用水热方法在160℃的温度下水热反应48小时；
6)用去离子水反复过滤后在80℃下烘干12小时，得纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料。
实施例3：
一种纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)将3.33g的商用TiO2粉末置于体积为100ml、摩尔浓度为19.09M的氢氧化钠溶液中剧烈搅拌50h得到悬浊溶液A；
2)将悬浊溶液A采用水热方法在220℃的温度下水热反应7天；
3)然后滴加浓度为0.1M的HCl溶液调整pH值到7.0，过滤后在80℃下烘干24小时，得3.91g一维钛酸(H2Ti5O11·3H2O)纳米管材料；
4)将上述反应生成的3.91g一维钛酸纳米管材料与100ml的蒸馏水配制成悬浊溶液B；
5)将悬浊溶液B采用水热方法在220℃的温度下水热反应7天；
6)用去离子水反复过滤后在80℃下烘干24小时，得纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料。

Claims (1)

1.一种纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)将TiO2粉末置于摩尔浓度大于2M至小于20M的氢氧化钠溶液中剧烈搅拌30～50h得到悬浊溶液A，其中，TiO2粉与摩尔浓度大于2M至小于20M的氢氧化钠溶液的配比＝3.33g∶100ml；
2)将悬浊溶液A采用水热方法在160～220℃的温度下水热反应48小时以上；
3)然后滴加浓度为0.1M的HCl溶液调整pH值到7.0，过滤后在80℃下烘干12～24小时，得一维钛酸纳米管材料；所述的一维钛酸纳米管材料的分子式为H2Ti5O11·3H2O；
4)将上述反应生成的一维钛酸纳米管材料与蒸馏水配制成悬浊溶液B，其中，一维钛酸纳米管材料与蒸馏水的配比＝3.91g∶100ml；
5)将悬浊溶液B采用水热方法在160～220℃的温度下水热反应48小时以上；
6)用去离子水过滤后在80℃下烘干12～24小时，得纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料。
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