CN102560649B - 一种由纺锤状单晶构成的花状结构二氧化钛及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由纺锤状单晶构成的花状结构二氧化钛及其制备方法，方法为首先将配制0.05mol/l的硫酸钛水溶液，然后再在其中加入尿素和乙二胺四乙酸二钠，磁力搅拌3h得到白色悬浊液，将其放入聚四氟乙烯高压釜内胆中，然后将高压釜放入微波反应仪，反应温度为180℃，保温时间10min，待反应完毕，高压釜自然冷却后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤去除表面活性剂，最后将产物放入烘箱70℃干燥，即得成品。本发明可广泛地用于环境净化技术以及染料敏化太阳能电池中，该方法具有合成快速，产物均匀，方法简单等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种由纺锤状单晶构成的花状结构二氧化钛的微波快速一步制备方法，利用简单的表面活性剂辅助微波水热法一步快速制备由纺锤状单晶构成的花状结构锐钛矿相二氧化钛。
背景技术
TiO2是一种宽禁带半导体材料，具有性质稳定、无毒、比表面积大、表面活性高、光吸收性能好等优点，锐钛矿相的二氧化钛已被广泛应用于环境净化技术以及染料敏化太阳能电池中，是电子输运和转移的重要材料，由于TiO2单晶的形貌和结构与其光电转换性能有着很大的关联，因此合成各种不同形貌的锐钛矿相TiO2单晶受到广泛关注，研究表明，一维锐钛矿相TiO2纳米结构( 如纳米管，纳米棒、纳米纤维等)在光电转换过程中有着很多优越性，但是其可控和一步合成依然是个难点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是为克服现有技术中的不足之处，提供一种由纺锤状单晶构成的花状结构二氧化钛及其制备方法。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
由纺锤状单晶构成的花状结构二氧化钛，由锐钛矿相二氧化钛构成，其特征在于：所述的二氧化钛为花状结构，花状结构由纺锤状锐钛矿相二氧化钛单晶构成。
所述的由纺锤状单晶构成的花状结构二氧化钛，其特征在于：所述的纺锤状二氧化钛单晶长度为500nm左右。
所述的由纺锤状单晶构成的花状结构二氧化钛的制备方法，包括表面活性剂辅助微波水热法，其特征在于完成步骤如下：
（1）首先配制0.05mol/l的硫酸钛水溶液，然后再在其中加入尿素，控制硫酸钛和尿素的摩尔比为1:4-8，最后加入乙二胺四乙酸二钠，控制硫酸钛和乙二胺四乙酸二钠摩尔比为1:0.8-1.5；
(2)磁力搅拌2.5-3.5h后得到白色悬浊液，将其加入聚四氟乙烯高压釜内胆中，然后将聚四氟乙烯高压釜放入微波反应仪，反应温度为170-200℃，保温时间8-12min；
（3）反应完毕，至聚四氟乙烯高压釜自然冷却后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤去除表面活性剂，最后将产物放入烘箱65-75℃干燥5-8小时，即得最终产物由纺锤状单晶构成的花状结构二氧化钛。
本发明采用表面活性剂辅助微波水热法制备由纺锤状单晶构成的花状结构二氧化钛，该方法具有合成快速（只需要10min左右），产物均匀，方法简单（一步合成）等优点。
本发明的有益效果：
本发明相对于现有技术的有益效果是，其一，该制备工艺非常快速，只需要10min左右，易于放大生产，并且采用了成本低廉的原料；其二，上述制备方法得到的构成花状结构二氧化钛的纺锤状单晶非常均匀，且单晶的结晶性很好；其三，制备方法简单，只需要一步反应，不需要后续处理。
附图说明
图1 是用场发射扫描电子显微镜观测后拍摄得到的照片，由低倍扫描电镜照片可以看出它是花状结构，由高倍的扫描电镜照片可以看出，这些花状结构是由类似纺锤状的晶体组成的，纺锤状的晶体的平均长度在500nm左右。
图2 是用透射电子显微镜观测后拍摄得到的照片，进一步显示了产物的花状结构，可以更加清楚的看出构成花状结构的纺锤状晶体的平均长度在500nm左右，并且很均匀。
图3 是对花状结构拍摄的高倍透射电镜照片，可以看出，单根纺锤状晶体的选区电子衍射具有很明锐的衍射斑点，这说明了它是结晶性很好的单晶。通过对衍射斑点进行仔细的分析发现，这些衍射斑点对应锐钛矿相氧化钛的{101}晶面。
图4 是对图1用Phlips X’Pert型X-ray衍射仪测得的由纺锤状单晶构成的花状结构的XRD谱图，从XRD谱图可知，所得产物为锐钛矿相二氧化钛(JCPDS card No: 71-1167)。
具体实施方式
实施例1：由纺锤状单晶构成的花状结构二氧化钛的制备方法，包括表面活性剂辅助微波水热法，完成步骤如下：
（1）首先配制0.05mol/l的硫酸钛水溶液，然后再在其中加入尿素，控制硫酸钛和尿素的摩尔比为1:4，最后加入乙二胺四乙酸二钠，控制硫酸钛和乙二胺四乙酸二钠摩尔比为1:1；
(2)磁力搅拌2.5h后得到白色悬浊液，将其加入聚四氟乙烯高压釜内胆中，然后将聚四氟乙烯高压釜放入微波反应仪，反应温度为180℃，保温时间10min；
（3）反应完毕，至聚四氟乙烯高压釜自然冷却后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤去除表面活性剂，最后将产物放入烘箱70℃干燥5小时，即得最终产物由纺锤状单晶构成的花状结构二氧化钛。
实施例2：由纺锤状单晶构成的花状结构二氧化钛的制备方法，包括表面活性剂辅助微波水热法，完成步骤如下：首先将0.002mol硫酸钛溶解于40ml水中，然后再在其中加入0.4mol尿素，最后加入0.002mol乙二胺四乙酸二钠，磁力搅拌3.5h得到白色悬浊液，将其放入聚四氟乙烯高压釜内胆中，聚四氟乙烯高压釜内胆填充度约为50%，然后将高压釜放入微波反应仪，反应温度为180℃，保温时间10min，待反应完毕，高压釜自然冷却后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤去除表面活性剂，最后将产物放入烘箱70℃干燥10小时，即得最终产物由纺锤状单晶构成的花状结构二氧化钛。实施例2所得产物形貌和结构与实施例1所得产物基本相似。
Claims (1)
1.一种由纺锤状单晶构成的花状结构二氧化钛的制备方法，包括表面活性剂辅助微波水热法，其特征在于完成步骤如下：
（1）首先配制0.05mol/l的硫酸钛水溶液，然后再在其中加入尿素，控制硫酸钛和尿素的摩尔比为1:4-8，最后加入乙二胺四乙酸二钠，控制硫酸钛和乙二胺四乙酸二钠摩尔比为1:0.8-1.5；
(2) 磁力搅拌2.5-3.5h后得到白色悬浊液，将其加入聚四氟乙烯高压釜内胆中，然后将聚四氟乙烯高压釜放入微波反应仪，反应温度为170-200℃，保温时间8-12min；
（3）反应完毕，至聚四氟乙烯高压釜自然冷却后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤去除表面活性剂，最后将产物放入烘箱65-75℃干燥5-8小时，即得最终产物由纺锤状单晶构成的花状结构二氧化钛。
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