CN107337237A - 一种钼酸铜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片花球状纳米钼酸铜的制备方法，首先按照1：1～5：30～50的质量份数比，将钼酸铵和乙酸铜加入氨水溶液中，然后将该混合溶液搅拌均匀后进行水热反应，最后将水热反应后的产物冷却、洗涤、干燥即可得到黄绿色片花球状纳米钼酸铜。该制备方法操作简单，通过调节溶液环境可以显著缩短反应时间，降低反应温度，制备工艺成本较低，可用于工业化规模生产。采用本发明制备出的钼酸铜纳米颗粒，纯度高，结晶度高，且作为锂离子电池负极材料具有良好的电化学活性和循环性能，为钼酸铜纳米材料在储能等领域的应用提供了一定的理论基础和实践经验。
Description
【技术领域】
本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其是涉及一种钼酸铜及其制备方法和应用。
【背景技术】
钼酸盐是一类重要的无机功能材料，被广泛应用到众多前沿领域。CuMoO4作为钼酸盐中的典型代表，其有许多奇异的物理、化学和电学等性能，使其在湿度感应、荧光、抑霉及抗菌领域、光催化降解废水、电极材料、颜料和负热膨胀材料等众多领域都有广泛应用。如中国发明专利CN 201510096407.3公开了一种钼酸铜纳米棒复合电子封装材料。该发明在反应温度为120～180℃、保温时长为12～36h条件下合成出钼酸铜纳米棒。
其中CuMoO4纳米片花球因其独特的自组装特结构，同时具有二维和三维材料的优异特性。但是目前CuMoO4纳米片花球的制备方法比较单一，主要有超声-熔盐法、模板法、微波等方法。如中国发明专利CN201410827872.5公开了利用超声-熔盐法合成纳米薄片晶体。该方法先以超声法制备的CuMoO4纳米片为原料，硝酸钠与硝酸锂为复合盐，按不同质量配比混合。反应温度210-360℃，保温时间3-7h。该方法工序复杂、反应温度高，不利于产品低成本规模化的工业生产。此外，如中国发明专利CN201110347395.9公开了以钼酸铵和硝酸铜为原料，十二烷基苯磺酸钠SDBS为结构导向剂，一种由微波辐射法设计合成纳米片组装的钼酸铜微米球结构。该方法反应时间较短，但使用了微波反应器，不利于产品低成本规模化的工业生产，且其使用了结构导向剂，因此该方法在低成本制备等方面仍有技术提升空间。
本发明寻求一种高效便捷的制备技术，以合成形貌新颖、结构规整、产物纯度高的纳米片花球。该方法通过用氨水调节溶液环境，在无结构导向剂，反应温度为100～140℃下，水热反应3～5小时就可以得到纯度较高的纳米片花球。钼酸铜花球主要是由大量厚度为40-80纳米的纳米片组装而成，这种三维立体结构为显著提升其性能提供了便利条件。此外，我国钼储量占世界首位，因此开发新型的钼酸盐纳米材料，具有非常重要的意义。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种钼酸铜及其制备方法和应用。通过氨水调节溶液环境，在无结构导向剂条件下，缩短水热反应时间，降低反应温度，制备出形貌新颖、结构规整、产物纯度高的纳米片花球。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种钼酸铜的制备方法，首先按照1：(1～5)：(30～50)的质量份数比，将钼酸铵和乙酸铜加入氨水溶液中，然后将该混合溶液搅拌均匀后进行水热反应，最后将水热反应后的产物冷却、洗涤、干燥。
所述氨水体积比为0.1～0.5％。
所述混合溶液搅拌时间为5～15min。
所述水热反应温度为110～140℃，时间为3～5h。
所述洗涤是将水热反应后冷却的产物离心并用去离子水和乙醇混合溶液洗涤2～8次。
所述干燥是将洗涤后的产物真空干燥8～12h，温度为60～100℃。
所述钼酸铵为二钼酸铵、四钼酸铵或七钼酸铵。
所述乙酸铜为无水乙酸铜、一水乙酸铜或二水乙酸铜。
所述钼酸铜为纳米片叠加形成三维花球结构，所述纳米片厚度为40-80纳米。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明以常规铜盐和钼酸盐为原料，氨水水溶液为溶剂，通过一步水热合成了片花球状钼酸铜，该制备方法简单实用，对设备要求低、环境友好、价格低廉、反应时间短、易于重复，适合低成本规模生产，制备出的片花球状钼酸铜纯度高，结晶度高，改变反应参数还可以方便的对其尺寸进行调控，为铜基钼酸盐纳米材料在储能，催化等领域的广泛应用提供了一定的理论基础和实践经验；另外，通过该方法制备的片花球状纳米钼酸铜，由厚度为40-80纳米的纳米片组装而成。
【附图说明】
图1为钼酸铜纳米片花球低倍率扫描电镜图。
图2为钼酸铜纳米片花球高倍率扫描电镜图。
图3为钼酸铜纳米片花球XRD图。
【具体实施方式】
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
一种钼酸铜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照质量份数1：1～5：30～50的比例，称取钼酸铵和乙酸铜溶于氨水溶液中；氨水体积分数为0.1～0.5％，钼酸铵为二水钼酸铵、四水钼酸铵或七水钼酸铵；乙酸铜为无水乙酸铜、一水乙酸铜或二水乙酸铜。
步骤2：将步骤1所得混合溶液搅拌5～15min后，转移至1.5倍氨水体积的反应釜中密封，在110～140℃的温度下水热反应3～5小时，反应结束后，自然冷却至室温；
步骤3：将步骤2反映所得产物取出放入离心洗涤机中用去离子水和乙醇混合溶液洗涤2-8次，然后将洗涤后的产物取出放入真空干燥箱中干燥8～12h，温度为60～100℃，即可得到厚度为40-80纳米的纳米片形成的黄绿色片花球状纳米钼酸铜。
实施例1：
步骤1：取氨水与去离子水配制成体积比为0.1％的氨水溶液，将1份的四水钼酸铵和1份二水乙酸铜加入40份氨水溶液中；
步骤2：将步骤1所得混合溶液搅拌10分钟后，倒入2倍氨水体积的反应釜中密封，在130℃温度条件下反应4小时，反应结束后，自然冷却至室温；
步骤3：将步骤2所得产物取出后放入离心洗涤机中用去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤2次，然后将洗涤后的产物取出放入真空干燥箱中干燥8h，温度为60℃，得到厚度为40纳米的纳米片组装而成的黄绿色片花球状钼酸铜。
实施例2：
步骤1：取氨水与去离子水配制成体积比为0.3％的氨水溶液，将1份的二水钼酸铵和3份无水乙酸铜加入30份氨水溶液中；
步骤2：将步骤1所得混合溶液搅拌10分钟后，倒入2倍氨水体积的反应釜中密封，在110℃温度条件下反应3小时，反应结束后，自然冷却至室温；
步骤3：将步骤2所得产物取出后放入离心洗涤机中用去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤5次，然后将洗涤后的产物取出放入真空干燥箱中干燥10h，温度为80℃，得到厚度为60纳米的纳米片组装而成的黄绿色片花球状钼酸铜。
实施例3：
步骤1：取氨水与去离子水配制成体积比为0.5％的氨水溶液，将1份的七水钼酸铵和5份一水乙酸铜加入50份氨水溶液中；
步骤2：将步骤1所得混合溶液搅拌15分钟后，倒入2.5倍氨水体积的反应釜中密封，在140℃温度条件下反应5小时，反应结束后，自然冷却至室温；
步骤3：将步骤2所得产物取出后放入离心洗涤机中用去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤8次，然后将洗涤后的产物取出放入真空干燥箱中干燥12h，温度为100℃，得到厚度为80纳米的纳米片组装而成的黄绿色片花球状钼酸铜。
实施例4：
步骤1：取氨水与去离子水配制成体积比为0.42％的氨水溶液，将1份的四水钼酸铵和4份一水乙酸铜加入40份氨水溶液中；
步骤2：将步骤1所得混合溶液搅拌12分钟后，倒入2倍氨水体积的反应釜中密封，在140℃温度条件下反应4.5小时，反应结束后，自然冷却至室温；
步骤3：将步骤2所得产物取出后放入离心洗涤机中用去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤5次，然后将洗涤后的产物取出放入真空干燥箱中干燥10h，温度为90℃，得到厚度为75纳米的纳米片组装而成的黄绿色片花球状钼酸铜。
实施例5：
步骤1：取氨水与去离子水配制成体积比为0.4％的氨水溶液，将1份的七水钼酸铵和4份二水乙酸铜加入35份氨水溶液中；
步骤2：将步骤1所得混合溶液搅拌15分钟后，倒入2倍氨水体积的反应釜中密封，在130℃温度条件下反应3小时，反应结束后，自然冷却至室温；
步骤3：将步骤2所得产物取出后放入离心洗涤机中用去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤6次，然后将洗涤后的产物取出放入真空干燥箱中干燥12h，温度为80℃，得到厚度为80纳米的纳米片组装而成的黄绿色片花球状钼酸铜。
实施例6：
步骤1：取氨水与去离子水配制成体积比为0.45％的氨水溶液，将1份的四水钼酸铵和4份二水乙酸铜加入50份氨水溶液中；
步骤2：将步骤1所得混合溶液搅拌8分钟后，倒入2.5倍氨水体积的反应釜中密封，在120℃温度条件下反应4小时，反应结束后，自然冷却至室温；
步骤3：将步骤2所得产物取出后放入离心洗涤机中用去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤6次，然后将洗涤后的产物取出放入真空干燥箱中干燥10h，温度为70℃，得到厚度为70纳米的纳米片组装而成的黄绿色片花球状钼酸铜。
图1和图2分别为本发明制备的片花球状纳米钼酸铜在低、高倍率扫描电镜图。图中能够看到本发明制备的片花球状纳米钼酸铜是由大量厚度为40-80纳米的钼酸铜纳米片互相支撑组装成2-5微米三维球状结构，这种二维材料自组装的三维立体结构为显著提升其性能提供了便利条件。
图3是钼酸铜纳米片花球的X射线衍射图谱。
本发明公开了一种钼酸铜纳米颗粒作的制备方法。以二水乙酸铜和四水钼酸铵为原料，氢氧化钠水溶液为溶剂，一步水热合成钼酸铜纳米颗粒。该制备方法操作简单，通过调节溶液环境可以显著缩短反应时间，降低反应温度，制备工艺成本较低，可用于工业化规模生产。采用本发明制备出的钼酸铜纳米颗粒，纯度高，结晶度高，且作为锂离子电池负极材料具有良好的电化学活性和循环性能，为钼酸铜纳米材料在储能等领域的应用提供了一定的理论基础和实践经验。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种钼酸铜的制备方法，其特征在于，首先按照1：(1～5)：(30～50)的质量份数比，将钼酸铵和乙酸铜加入氨水溶液中，然后将该混合溶液搅拌均匀后进行水热反应，最后将水热反应后的产物冷却、洗涤、干燥。
2.根据权利要求1所述的一种钼酸铜的制备方法，其特征在于，所述氨水体积比为0.1～0.5％。
3.根据权利要求1所述的一种钼酸铜的制备方法，其特征在于，所述混合溶液搅拌时间为5～15min。
4.根据权利要求1所述的一种钼酸铜的制备方法，其特征在于，所述水热反应温度为110～140℃，时间为3～5h。
5.根据权利要求1所述的一种钼酸铜的制备方法，其特征在于，所述洗涤是将水热反应后冷却的产物离心并用去离子水和乙醇混合溶液洗涤2～8次。
6.根据权利要求1所述的一种钼酸铜的制备方法，其特征在于，所述干燥是将洗涤后的产物真空干燥8～12h，温度为60～100℃。
7.根据权利要求1所述的一种钼酸铜的制备方法，其特征在于，所述钼酸铵为二钼酸铵、四钼酸铵或七钼酸铵。
8.根据权利要求1所述的一种钼酸铜的制备方法，其特征在于，所述乙酸铜为无水乙酸铜、一水乙酸铜或二水乙酸铜。
9.一种根据权利要求1-5任意一项所述方法制备的钼酸铜，其特征在于，所述钼酸铜为纳米片叠加形成三维花球结构，所述纳米片厚度为40-80纳米。
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