CN105810926B - 一种简单调控介晶TiO2构筑单元大小的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于介晶材料的制备领域，具体涉及一种简单调控介晶TiO2构筑单元大小的方法。包括以下步骤：1）以钛酸四丁酯、十二烷基苯磺酸和HCl为原料，经水热法合成TiO2；2）采用二次水热法调控介晶TiO2构筑单元的大小。该制备方法简单方便，所得到的介晶材料具有优越的电化学性能，在钠离子电池中具有巨大的潜在应用价值。

Description

一种简单调控介晶TiO2构筑单元大小的方法
技术领域
本发明属于介晶材料的制备领域，具体涉及一种简单调控介晶TiO2构筑单元大小的方法。
背景技术
介晶材料是一类由纳米晶构筑单元、以结晶学有序排列的方式自组装而成的纳米粒子超结构，通常显示出类似单晶的电子衍射。由于纳米晶构筑单元在自组装过程往往存在不同程度的错位等，因而具有与传统单晶不同的性质，因而介晶材料在电化学、光催化、生物医学等领域具有不同的应用。纳米晶构筑单元的尺寸大小又决定了所组装而成的介晶纳米粒子具有不同的性质，因而调控组成介晶纳米粒子的纳米晶构筑单元尺寸的大小具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种简单调控介晶TiO2构筑单元大小的方法。本发明采用二次水热法调控介晶TiO2构筑单元的大小，简单方便，所得到的介晶材料具有优越的电化学性能，在钠离子电池中具有巨大的潜在应用价值。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种简单调控介晶TiO2构筑单元大小的方法，包括以下步骤：
1）以钛酸四丁酯、十二烷基苯磺酸和HCl为原料，经水热法合成TiO2；
2）采用二次水热法调控介晶TiO2构筑单元的大小。
步骤1）具体为：将1 mL 钛酸四丁酯分散于70 mL 2 M HCl溶液中，再滴加0.69 mL十二烷基苯磺酸，搅拌15 min后，在70 ℃下继续搅拌反应48 h；最后用去离子和乙醇洗涤若干次后，在70 ℃下干燥12 h，制得TiO2；
步骤2）具体为：取150 mg TiO2分散于35 mL去离子水中，分别在120-200 ℃下水热反应6 h后，取出反应釜，自然冷却至室温后，离心干燥，制得介晶TiO2。
优选的，步骤2）具体为：取150 mg TiO2分散于35 mL去离子水中，分别在160 ℃下水热反应6 h后，取出反应釜，自然冷却至室温后，离心干燥，制得介晶TiO2。
TiO2是一种廉价，无污染的半导体材料，在锂离子电池中具有广泛的研究和应用。经年来，研究表明，该材料也具有良好的储钠性能，在钠离子电池中，同样具有巨大的潜在应用价值。
本发明的有益效果在于：
1）本发明利用简单的二次水热法，对组成金红石TiO2介晶的纳米晶构筑单元颗粒大小进行调控，得到一系列由不同尺寸、不同形貌纳米晶构筑单元组成的金红石TiO2介晶，将这些介晶材料作为钠离子电池的负极材料，结果表明，在160℃处理下的金红石TiO2介晶具有最好的电化学性能；在5 C的电流密度下，循环1000圈容量仍可保持在130 mA h/g以上，具有优越的长循环性能；同时，其还表现出优异的倍率充放电性能；
2）该制备方法简单方便，所得到的介晶材料具有优越的电化学性能，在钠离子电池中具有巨大的潜在应用价值。
附图说明
图1（a）、图1（b）为在120 ℃下处理所得到的介晶TiO2；
图1（c）、图1（d）为在160 ℃下处理所得到的介晶TiO2；
图1（e）、图1（f）为在200 ℃下处理所得到的介晶TiO2；
图 2 （a）在处理温度为120 ℃，160 ℃和200 ℃所得到的样品分别标记为M-120，M-160，M-200处理的介晶TiO2的电化学性能；
图 2 （b）在处理温度为120℃，160℃和200℃所得到的样品分别标记为M-120，M-160，M-200处理的介晶TiO2的电化学性能。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例1
将1 mL钛酸四丁酯分散于70 mL 2 M HCl溶液中，再滴加0.69 mL十二烷基苯磺酸，搅拌15 min后，在70 ℃下继续搅拌反应48 h；最后用去离子和乙醇洗涤若干次后，在70℃下干燥12 h；
取150 mg上述所得到的样品分散于35 mL去离子水中，分别在120、160、200 ℃下水热反应6 h，取出反应釜，自然冷却至室温后，离心干燥。
将所得到3个样品分别组装成扣式钠离子电池，测试其电化学性能。通过透射电镜分析表明，在120℃下处理，所得到的纳米晶构筑单元为超细的纳米棒结构；而在160℃下处理，构筑单元则转变为较细的纳米片结构；当温度继续增加到200℃时，则可发现金红石TiO2介晶是由较大的纳米片组成。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.一种简单调控介晶TiO2构筑单元大小的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）以钛酸四丁酯、十二烷基苯磺酸和HCl为原料，经水热法合成TiO2；
2）采用二次水热法调控介晶TiO2构筑单元的大小：取150 mg TiO2分散于35 mL去离子水中，分别在120-200 ℃下水热反应6 h后，取出反应釜，自然冷却至室温后，离心干燥，制得介晶TiO2。
2.根据权利要求1所述的简单调控介晶TiO2构筑单元大小的方法，其特征在于：
步骤1）具体为：将1 mL钛酸四丁酯分散于70 mL 2 M HCl溶液中，再滴加0.69 mL十二烷基苯磺酸，搅拌15 min后，在70 ℃下继续搅拌反应48 h；最后用去离子和乙醇洗涤若干次后，在70 ℃下干燥12 h，制得TiO2。
3.根据权利要求1所述的简单调控介晶TiO2构筑单元大小的方法，其特征在于：步骤2）具体为：取150 mg TiO2分散于35 mL去离子水中，分别在160 ℃下水热反应6 h后，取出反应釜，自然冷却至室温后，离心干燥，制得介晶TiO2。
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