CN101922043B - 一种窗格状TiO2材料及其制备方法 - Google Patents

一种窗格状TiO2材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101922043B
CN101922043B CN2010102313905A CN201010231390A CN101922043B CN 101922043 B CN101922043 B CN 101922043B CN 2010102313905 A CN2010102313905 A CN 2010102313905A CN 201010231390 A CN201010231390 A CN 201010231390A CN 101922043 B CN101922043 B CN 101922043B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tio
deionized water
window
massfraction
stirs
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2010102313905A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101922043A (zh
Inventor
刘敏
王文静
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Electrical Engineering of CAS
Original Assignee
Institute of Electrical Engineering of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Electrical Engineering of CAS filed Critical Institute of Electrical Engineering of CAS
Priority to CN2010102313905A priority Critical patent/CN101922043B/zh
Publication of CN101922043A publication Critical patent/CN101922043A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101922043B publication Critical patent/CN101922043B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

一种窗格状TiO2材料及其制备方法；所述的窗格状TiO2单晶具有类似镂空窗格的形貌，并具有单晶结构，窗格内框顶端每边的边长为0.5～1.5μm，相对应两边的距离为1.0～3.0μm。制备所述窗格状TiO2材料的方法为以TiO2粉末为原料，通过水热反应，将TiO2粉末先溶解在氢氟酸溶液中，然后将溶解了TiO2粉末的氢氟酸溶液与稀双氧水溶液混合，在100-200℃下进行水热反应；反应结束后，将产物洗涤至pH值达到7；然后将产物在烘箱中烘干。

Description

一种窗格状TiO2材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化钛材料及其制备方法，特别涉及一种窗格状TiO2材料及其制备方法。 
背景技术
二氧化钛是一种安全无毒、化学性质稳定、成本低廉的半导体氧化物，在光催化、污水处理和太阳能电池等领域有着广泛的应用。 
研究发现，二氧化钛的应用与其形貌和晶体结构有着密切的联系。文献[AngewandteChemie International Edition，2005，44，1974.]报道，TiO2纳米管的电致变色效应要强于TiO2薄膜；文献[Journal of Solid State Chemistry 2007，180，1038]报道，TiO2纳米线的紫外-可见光吸收强度在整个吸收范围内强于单分散的TiO2纳米颗粒。锐钛矿结构的TiO2被认为具有良好的光化学活性，而具有广阔的应用前景；但由于锐钛矿结构为热力学非稳定状态，所以制备锐钛矿TiO2单晶较为困难。 
虽然在过去，科学工作者们已经制备了诸如TiO2纳米管、纳米线、纳米带、纳米颗粒等形貌的TiO2材料，但具有窗格状的TiO2材料，至今未见报道。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有窗格状TiO2材料及其制备方法。本发明制备方法成本低廉，过程简单、可控，反应温和，充分利用反应原料，不会产生有害气体，对人体无害。 
本发明的TiO2材料，其形状为镂空窗格状，具有单晶结构和高度对称的窗格结构，窗格内框每边的边长为0.5～2μm。 
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。 
本发明方法的包括以下步骤： 
(1)将0.01～1gTiO2粉末，10～80ml去离子水，0.05～10ml质量分数为40％的氢氟酸，投入到具有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，搅拌十分钟后，将水热反应釜放入烘箱中，在60℃～200℃下反应1～10h； 
(2)反应完毕后，取15～30ml步骤(1)所得的TiO2的HF酸溶液，加入5～80ml去离子水和0.1～5ml质量分数为30％的双氧水；将上述溶液投入到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，搅拌十分钟后，将反应釜放入烘箱中，在100℃～200℃下反应1～40h； 
(3)反应完毕后，用去离子水冲洗步骤(2)所得反应产物，直至所述的反应产物的PH值达到7，然后将反应产物置于50～100℃的烘箱中烘烤5-24小时，烘干后便制得具有窗格状的锐钛矿TiO2材料。
至此本发明窗格状TiO2材料制备完毕。 
附图说明
图1为本发明之实施例1所制得的窗格状TiO2材料的扫描电子显微镜图； 
图2a为本发明之实施例1所制得的窗格状TiO2材料的透射电子显微镜图；图2b为本发明之实施例1所制得的窗格状TiO2材料的选区电子衍射图；图2c为本发明之实施例1所制得的窗格状TiO2材料的高倍透射电镜图；图2d为与图2c对应的快速傅里叶转换过滤图； 
图3为本发明之实施例3所制得的窗格状TiO2材料的扫描电子显微镜图； 
图4为本发明之实施例5所制得的窗格状TiO2材料的扫描电子显微镜图。 
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。 
实施例1 
称量TiO2粉末0.1克，投入到40ml去离子水和1ml质量分数为40％的氢氟酸混合溶液中，搅拌10分钟后，在有聚四氟内衬的水热反应釜中180℃下反应5小时；反应完毕后，冷却至室温；然后取15ml TiO2的HF酸溶液，与25ml去离子水，3ml质量分数为30％的双氧水溶液混合，搅拌10分钟，放入有聚四氟内衬的水热反应釜中，在180℃下反应10小时；反应完毕后产物用去离子水冲洗多次，直至PH值达到7；最后将产物在80℃的烘箱烘烤中10小时，烘干后便制得本发明的TiO2材料。 
本实施例所得到的产物为窗格状TiO2材料。 
图1所示为本实施例制得的窗格状TiO2材料扫描电镜图，从图中可以看出，所得到的产物具有镂空窗格状结构；其内框顶端每边的边长为1.2μm，相对应两边的距离为2.3μm；图2所示为本实施例制得的窗格状TiO2材料扫描电镜图的透射电镜图；图2a为窗格状TiO2材料的低倍透射电镜图；图2b为窗格状TiO2材料的选区电子衍射图，其结果为具有相互垂直的衍射点状结构，证明其具有单晶结构；图2c为窗格状TiO2材料的高倍透射电镜图，从图中可以看出，其晶面之间相互垂直，且具有0.19nm的晶面间距，这与锐钛矿(020)和(200)面的晶面间距相一致，正面窗格状TiO2材料具有(001)面的外表面；图2d为与图2c相对应的快速傅里叶过滤转换图，其中每一个亮点代表一个原子，证明窗格状TiO2材料具有良好的原子排布，具有单晶结构。 
实施例2 
称量TiO2粉末0.01克，投入到10ml去离子水和0.05ml质量分数为40％的氢氟酸混合溶液中，搅拌10分钟后，在有聚四氟内衬的水热反应釜中60℃下反应1小时；反应完毕 后，冷却至室温；然后取10ml TiO2的HF酸溶液，与5ml去离子水，0.1ml质量分数为30％的双氧水溶液混合，搅拌10分钟后，放入有聚四氟内衬的反应釜中，在200℃下反应1小时；反应完毕后，产物用去离子水冲洗多次，直至PH值达到7；最后将产物在100℃的烘箱中烘烤5小时，烘干后便制得本发明的TiO2材料。 
本实施例所得到的产物为窗格状TiO2材料。 
实施例3 
称量TiO2粉末1克，投入到80ml去离子水和10ml质量分数为40％的氢氟酸混合溶液中，搅拌10分钟后，在有聚四氟内衬的水热反应釜中100℃下反应10小时；反应完毕后，冷却到室温；然后取30mlTiO2的HF酸溶液，与80ml去离子水，5ml质量分数为30％的双氧水溶液混合，搅拌10分钟后，放有聚四氟内衬的入反应釜中，在150℃下反应20小时；反应完毕后产物用去离子水冲洗多次，直至PH值达到7；最后将产物在50℃的烘箱中烘烤24小时，烘干后便制得本发明的TiO2材料。 
本实施例所得到的产物为窗格状TiO2材料。 
图3所示为本实施例制得的窗格状TiO2材料扫描电镜图，从图中可以看出，其内框顶端每边的边长为1.3μm，相对应两边的距离约为3.0μm。 
实施例4 
称量TiO2粉末0.5克，投入到60ml去离子水和5ml质量分数为40％的氢氟酸混合溶液中，搅拌10分钟后，在有聚四氟内衬的水热反应釜中150℃下反应8小时；反应完毕后，冷却至室温；然后取20mlTiO2的HF酸溶液，与50ml去离子水，1ml质量分数为30％的双氧水溶液混合，搅拌10分钟后，放入有聚四氟内衬的反应釜中，在100℃下反应40小时；反应完毕后产物用去离子水冲洗多次，直至PH值达到7；最后将产物在60℃的烘箱中烘烤15小时，烘干后便制得本发明的TiO2材料。 
本实施例所得到的产物为窗格状TiO2材料。 
实施例5 
称量TiO2粉末0.05克，投入到30ml去离子水和2ml质量分数为40％的氢氟酸混合溶液中，搅拌10分钟后，在有聚四氟内衬的水热反应釜中200℃下反应1小时；反应完毕后，冷却至室温；然后取20mlTiO2的HF酸溶液，与30ml去离子水，2ml质量分数为30％的双氧水溶液混合，搅拌10分钟后，放有聚四氟内衬的入反应釜中，在120℃下反应30小时；反应完毕后产物用去离子水冲洗多次，直至PH值达到7；最后将产物在70℃的烘箱中烘烤12小时，烘干后便制得本发明的TiO2材料。 
本实施例所得到的产物为窗格状TiO2材料。 
图4所示为本实施例制得的窗格状TiO2材料扫描电镜图，从图中可以看出，其内框顶端每边的边长为0.5μm，相对应两边的距离为1.2μm。 

Claims (6)

1.一种窗格状TiO2材料，其特征是所述TiO2材料形状为镂空窗格状的锐钛矿TiO2材料，具有单晶结构，窗格内框顶端每边的边长为0.5～1.5μm，相对应两边的距离为1.0～3.0μm。
2.制备权利要求1所述的窗格状TiO2材料的方法，其特征是该制备方法的工艺包括以下步骤：
称量TiO2粉末0.1克，投入到40ml去离子水和1ml质量分数为40％的氢氟酸混合溶液中，搅拌10分钟后，在有聚四氟内衬的水热反应釜中180℃下反应5小时；反应完毕后，冷却至室温；然后取15ml TiO2的HF酸溶液，与25ml去离子水，3ml质量分数为30％的双氧水溶液混合，搅拌10分钟，放入有聚四氟内衬的水热反应釜中，在180℃下反应10小时；反应完毕后产物用去离子水冲洗多次，直至PH值达到7；最后将产物在80℃的烘箱烘烤中10小时，烘干后便制得所述窗格状TiO2材料。
3.制备权利要求1所述的窗格状TiO2材料的方法，其特征是该制备方法的工艺包括以下步骤：
称量TiO2粉末0.01克，投入到10ml去离子水和0.05ml质量分数为40％的氢氟酸混合溶液中，搅拌10分钟后，在有聚四氟内衬的水热反应釜中60℃下反应1小时；反应完毕后，冷却至室温；然后取10ml TiO2的HF酸溶液，与5ml去离子水，0.1ml质量分数为30％的双氧水溶液混合，搅拌10分钟后，放入有聚四氟内衬的反应釜中，在200℃下反应1小时；反应完毕后，产物用去离子水冲洗多次，直至PH值达到7；最后将产物在100℃的烘箱中烘烤5小时，烘干后便制得所述窗格状TiO2材料。
4.制备权利要求1所述的窗格状TiO2材料的方法，其特征是该制备方法的工艺包括以下步骤：
称量TiO2粉末1克，投入到80ml去离子水和10ml质量分数为40％的氢氟酸混合溶液中，搅拌10分钟后，在有聚四氟内衬的水热反应釜中100℃下反应10小时；反应完毕后，冷却到室温；然后取30ml TiO2的HF酸溶液，与80ml去离子水，5ml质量分数为30％的双氧水溶液混合，搅拌10分钟后，放有聚四氟内衬的入反应釜中，在150℃下反应20小时；反应完毕后产物用去离子水冲洗多次，直至PH值达到7；最后将产物在50℃的烘箱中烘烤24小时，烘干后便制得所述窗格状TiO2材料。
5.制备权利要求1所述的窗格状TiO2材料的方法，其特征是该制备方法的工艺包括以下步骤：
称量TiO2粉末0.5克，投入到60ml去离子水和5ml质量分数为40％的氢氟酸混合溶液中，搅拌10分钟后，在有聚四氟内衬的水热反应釜中150℃下反应8小时；反应完毕后，冷却至室温；然后取20ml TiO2的HF酸溶液，与50ml去离子水，1ml质量分数为30％的双氧水溶液混合，搅拌10分钟后，放入有聚四氟内衬的反应釜中，在100℃下反应40小时；反应完毕后产物用去离子水冲洗多次，直至PH值达到7；最后将产物在60℃的烘箱中烘烤15小时，烘干后便制得所述窗格状TiO2材料。
6.制备权利要求1所述的窗格状TiO2材料的方法，其特征是该制备方法的工艺包括以下步骤：
称量TiO2粉末0.05克，投入到30ml去离子水和2ml质量分数为40％的氢氟酸混合溶液中，搅拌10分钟后，在有聚四氟内衬的水热反应釜中200℃下反应1小时；反应完毕后，冷却至室温；然后取20ml TiO2的HF酸溶液，与30ml去离子水，2ml质量分数为30％的双氧水溶液混合，搅拌10分钟后，放有聚四氟内衬的入反应釜中，在120℃下反应30小时；反应完毕后产物用去离子水冲洗多次，直至PH值达到7；最后将产物在70℃的烘箱中烘烤12小时，烘干后便制得所述窗格状TiO2材料。
CN2010102313905A 2010-07-14 2010-07-14 一种窗格状TiO2材料及其制备方法 Expired - Fee Related CN101922043B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010102313905A CN101922043B (zh) 2010-07-14 2010-07-14 一种窗格状TiO2材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010102313905A CN101922043B (zh) 2010-07-14 2010-07-14 一种窗格状TiO2材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101922043A CN101922043A (zh) 2010-12-22
CN101922043B true CN101922043B (zh) 2012-11-14

Family

ID=43337243

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010102313905A Expired - Fee Related CN101922043B (zh) 2010-07-14 2010-07-14 一种窗格状TiO2材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101922043B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104722289B (zh) * 2015-03-19 2017-09-29 中国科学院电工研究所 一种制备二氧化钛纳米结构超细粉体的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101525152A (zh) * 2008-12-16 2009-09-09 中国科学院电工研究所 一种菊花状三维TiO2纳米材料及其制备方法
CN101613125A (zh) * 2009-07-28 2009-12-30 中国科学院电工研究所 一种锐钛矿TiO2纳米线的制备方法
CN101654281A (zh) * 2009-09-09 2010-02-24 中国科学院电工研究所 一种花球状二氧化钛及其制备方法
CN101660203A (zh) * 2009-09-09 2010-03-03 中国科学院电工研究所 一种大活性面锐钛矿单晶TiO2的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101525152A (zh) * 2008-12-16 2009-09-09 中国科学院电工研究所 一种菊花状三维TiO2纳米材料及其制备方法
CN101613125A (zh) * 2009-07-28 2009-12-30 中国科学院电工研究所 一种锐钛矿TiO2纳米线的制备方法
CN101654281A (zh) * 2009-09-09 2010-02-24 中国科学院电工研究所 一种花球状二氧化钛及其制备方法
CN101660203A (zh) * 2009-09-09 2010-03-03 中国科学院电工研究所 一种大活性面锐钛矿单晶TiO2的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周艳，丁恩勇.纳米微晶纤维素诱导制备方形纳米二氧化钛及其光催化性能.《现代化工》.2007,第27卷(第4期),第41-45页. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN101922043A (zh) 2010-12-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101660203B (zh) 一种(001)面锐钛矿单晶TiO2的制备方法
CN101525152B (zh) 一种菊花状三维TiO2纳米材料及其制备方法
CN103818954A (zh) 一种具有（001）面暴露的锐钛矿TiO2空心微球的制备方法
CN106582621B (zh) 一种负载金属铂的镂空状二氧化钛及其制备方法
CN103736480B (zh) 一种用作光催化材料的四角星形钒酸铋及其制备方法
CN104028290A (zh) 快速溶胶-凝胶制备硫氮共掺杂纳米二氧化钛的方法
CN104588019A (zh) 石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒复合材料及其制备方法
CN101949053B (zh) 一种制备锐钛矿TiO2单晶的方法
CN101920991B (zh) 一种制备纳米二氧化钛的方法
CN103274461A (zh) 一种采用氟离子调变二氧化钛晶相的方法
CN101481137A (zh) 多种规则几何形状TiO2纳米材料及其制备方法
CN102644111B (zh) 一种形貌可控锐钛矿单晶颗粒组成的二氧化钛分级纳米管有序阵列的制备方法
CN101922043B (zh) 一种窗格状TiO2材料及其制备方法
CN101481136B (zh) 一种TiO2纳米带的制备方法
CN101892512B (zh) 一种具有较大（001）面面积的锐钛矿TiO2单晶的制备方法
CN105399138A (zh) 一种钙钛矿SrTiO3四方纳米颗粒的制备方法及产物
CN103243387A (zh) 一种具有高活性(110)面的锐钛矿TiO2单晶的制备方法
CN105233843A (zh) 一种制备Ag/AgCl/NaTaO3等离子体复合光催化剂的方法
CN106745218B (zh) 一种高温稳定二氧化钛纳米管粉体的制备方法
CN101891246B (zh) 一种复合粒径纳米二氧化钛粉体的制备方法
CN104001489A (zh) 一种高光催化活性花状多孔二氧化钛纳米材料及其制备方法
CN107892326B (zh) 金红石相TiO2纳米棒组装体的制备方法及产品
CN108654662A (zh) 一种熔盐法制备氟氮共掺杂单晶介孔TiO2催化材料的方法
US8420046B1 (en) Method of preparing high crystalline nanoporous titanium dioxide photocatalyst
CN101613125B (zh) 一种锐钛矿TiO2纳米线的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20121114

Termination date: 20160714