CN104722289B - 一种制备二氧化钛纳米结构超细粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备二氧化钛纳米结构超细粉体的方法，步骤为：1)、常温常压下在反应釜聚四氟乙烯内胆中配置合成混料，密封后通过一步水热反应得到尺寸为300纳米左右的单晶锐钛矿型TiO2多面体活性粉体，冷却至室温，收集多面体活性粉体；2)、常温常压下在反应釜聚四氟乙烯内胆中配置加工混料，密封后通过氢氟酸和双氧水复配剂对TiO2多面体活性粉体进行水热微纳加工，得到暴露高能活性面的环状中空锐钛矿型二氧化钛纳米结构超细粉体。在水热反应体系中，氢氟酸起化学腐蚀钛粉和二氧化钛多面体粉体粒子高能表面的作用；双氧水起调控多面体粉体不同面Ti原子在固液之间的输运作用。调节氢氟酸和双氧水的复配用量可以控制环状中空二氧化钛纳米结构的微纳加工制造。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛粉体制备方法。
背景技术
自从二十世纪初二氧化钛(TiO2)粉体商业化生产以来，TiO2已经在我们日常生活中有了广泛的应用，比如染料，防晒霜，颜料，牙膏等。20世纪70年代以来，TiO2作为光催化剂在能源和环境领域得到迅速发展。TiO2光催化性能主要取决于其晶相、结晶度、比表面、结构形貌以及暴露的高能晶面。20世纪90年代以来，纳米结构TiO2作为染料敏化太阳能电池的光阳极材料得到高速发展。纳米结构TiO2比表面积大、表面活性高、热导性好、光吸收性能好、分散性佳，这些特点决定了纳米结构TiO2具有很多常规TiO2所不具备的光、电、热、磁、力学等特殊性质，而这些特殊性质可以被广泛应用到日常生活中的各个领域，例如：空气净化、污水处理、公共卫生场所杀菌消毒、汽车后视镜、高楼建筑玻璃、交通标识的防雾自清洁、太阳能电池和开发新能源等。目前，利用纳米结构TiO2光催化净化环境污染物、光催化制氢气和高光电转换效率等特点，国内外科研人员对纳米结构TiO2已经做了一些具体的产业化应用研究。如锂离子电池的离子互交换设备，光电转换效率大幅提升的染料敏化太阳能电池装置，性能优异的光催化降解材料等。
然而，在实现普遍应用方面，目前纳米结构TiO2的光催化性能还不能满足人们高效解决环境污染问题的要求，还需要进一步提高TiO2光催化性能。目前，各种提高TiO2光催化性能的方法总体朝着以下几个方向去努力：一是不断探索新颖的TiO2结构，提高其比表面积，增加光催化活性；二是对其进行纳米化，利用纳米效应来提高TiO2颗粒的光催化活性；三是利用单晶锐钛矿TiO2的光催化活性高于多晶TiO2；四是增加锐钛矿单晶TiO2高能活性面的比表面积，例如(001),(110),(111)等高能活性面来提高其光催化性能；五是通过掺杂改性来提高其光催化性能。因此，各种方法如溶胶-凝胶法、溶剂热法、直接氧化法、CVD化学气相沉积法、PVD物理气相沉积法、微波法等被用来合成各种不同形貌结构的TiO2，以期获得具有高能活性表面、高比表面积的单晶锐钛矿型TiO2纳米结构材料，从而提高TiO2光催化性能。但这些制备方法存在成本较高且时间周期较长的问题，还无法规模化制备出均一性良好的单晶锐钛矿型TiO2纳米结构材料。为了显著提高TiO2光催化性能，促进其广泛应用，寻找能够规模化制造均一性良好、比表面积高且具有高能表面的单晶锐钛矿型TiO2纳米结构的方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是提供克服现有技术的成本较高，时间周期较长，且均一性差的缺点，提出一种制备二氧化钛纳米结构超细粉体的方法。本发明方法制备的二氧化钛具有环状中空纳米结构，暴露其高能活性面，具有高比表面积。本发明能够规模化制造均一性良好的环状中空二氧化钛纳米结构，有效提高了二氧化钛材料的光催化性能，并且环保、低成本、工艺简单。
本发明二氧化钛纳米结构超细粉体的制备方法以纯度为99.99％的分析纯钛粉、40wt.％的氢氟酸和30wt.％的双氧水为原料，超纯水为溶剂，不锈钢反应釜为制备加工设备。主要工艺步骤如下：
第一步，首先在常温常压下在反应釜聚四氟乙烯内胆中配置合成混料，密封后控制反应温度和时间，通过一步水热反应合成得到尺寸为300纳米左右的单晶锐钛矿型TiO2多面体活性粉体；
第二步，在常温常压下在反应釜聚四氟乙烯内胆中配置加工混料，密封后控制加工温度和时间，通过氢氟酸和双氧水复配剂对TiO2多面体活性粉体进行水热刻蚀(湿刻)微纳加工，得到暴露(111)高能活性面的环状中空单晶锐钛矿型二氧化钛纳米结构粉体。
在水热反应体系中，氢氟酸在溶液中起化学腐蚀钛粉和多面体粉体粒子高能表面的作用；双氧水起调控多面体粉体不同面Ti原子在固液之间的输运作用。通过调节氢氟酸和双氧水的复配用量来控制环状中空二氧化钛纳米结构的微纳加工制造。
具体为：
1)在常温常压下量取一定量超纯水，加入一个总体积为52ml的聚四氟乙烯反应釜内胆中，然后分别加入一定量钛粉、双氧水和氢氟酸，得到固液混料；钛粉的配料用量与超纯水的摩尔比为1:7000～1:8000，双氧水的摩尔浓度为1.5～1.6mol/L，氢氟酸与双氧水的摩尔比为1:14～1:15；
2)将步骤1)得到的固体混料密封在不锈钢反应釜中，然后将密封的内衬聚四氟乙烯胆的不锈钢反应釜置于数字式鼓风烘箱中，在170～190℃反应6～7h后自然冷却到室温，得到乳白色悬浊液产物。收集产物，并在60～80℃干燥箱中干燥1h，即得到尺寸为300纳米左右二氧化钛多面体活性粉体；
3)在常温常压下将一定量超纯水加入一个总体积为52ml的反应釜聚四氟乙烯内胆中，然后分别加入一定量步骤2)得到的二氧化钛多面体活性粉体、双氧水和氢氟酸，制得水热加工混料；二氧化钛多面体活性粉体用量与超纯水的摩尔比为1:48000～1:68000，双氧水的摩尔浓度为1.2～3.7mol/L，氢氟酸与双氧水的摩尔比为1:40～1:180；
4)将步骤3)得到的混料密封在不锈钢反应釜中，然后将密封的不锈钢反应釜置于数字式鼓风烘箱中，在160～200℃水热反应6～8h后自然冷却到室温，得到产物为乳白色悬浊液；收集产物，用乙醇水溶液洗涤几遍，然后在60～80℃干燥箱中干燥1h，即得到环状中空锐钛矿型二氧化钛纳米结构粉体，该二氧化钛粉体的单个纳米结构粒子呈单晶。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果：
(1)本发明采用的双氧水起到调控多面体粉体不同面Ti原子在固液之间的输运作用，通过氢氟酸和双氧水的复合蚀刻作用得到环状中空二氧化钛纳米结构；
(2)本发明能够规模化制造均一性良好、比表面积高且暴露高能活性面的锐钛矿型单晶环状中空TiO2纳米结构；
(3)本发明采用水热法制备环状中空二氧化钛纳米结构，成本低廉，工艺过程简单，设备容易操作，整个制造过程需要的时间短，可实现工业化批量生产；
(4)本发明所选用的制备原料都未经进一步分离提纯处理，制备加工使用的烘箱、反应釜等设备均是从市场采购，价廉易得；
(5)本发明制备的环状中空二氧化钛纳米结构，有效提高了二氧化钛的光催化性能。
附图说明
图1为本发明制备的环状中空二氧化钛纳米结构的XRD图谱；
图2为本发明制备的环状中空二氧化钛纳米结构的SEM图；
图3是本发明制备的环状中空二氧化钛纳米结构整体形貌的TEM图；
图4是本发明制备的环状中空二氧化钛纳米结构的(111)晶面的电子衍射照片；
图5是本发明制备的环状中空二氧化钛纳米结构(111)高能原子面的高分辨率照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细的描述。
实施例1
1)在常温常压下量取一定量超纯水加入一个总体积为52ml的反应釜聚四氟乙烯内胆中，然后分别加入一定量钛粉、双氧水和氢氟酸，得到水热合成混料，钛粉的配料用量与超纯水的摩尔比为1:7500，双氧水的摩尔浓度为1.53mol/L，氢氟酸与双氧水的摩尔比为1:14.36；
2)将步骤1)得到的混料密封在不锈钢反应釜中，然后将密封好的不锈钢反应釜置于数字式鼓风烘箱中，在180℃反应6.5h后自然冷却到室温，得到产物为乳白色的悬浊液，收集产品，并在80℃干燥箱中干燥1h，得到二氧化钛多面体活性前驱体；
3)在常温常压下将一定量超纯水加入一个总体积为52ml的反应釜聚四氟乙烯内胆中，然后分别加入一定量步骤2)得到的二氧化钛多面体活性前驱体、双氧水和氢氟酸，得到水热加工混料；前躯体用量与超纯水的摩尔比为1:49200，双氧水的摩尔浓度为3.2mol/L，氢氟酸与双氧水的摩尔比为1:162.4；
4)将步骤3)得到的混料密封在反应釜中，然后将密封好的不锈钢反应釜置于数字式鼓风烘箱中，在180℃反应7h后自然冷却到室温，得到乳白色悬浊液产物，收集产品，并在80℃干燥箱中干燥1h，即得到环状中空二氧化钛纳米结构粉体。
得到的环状中空二氧化钛纳米结构的微结构和表面形貌分析分别用如下仪器进行测试：X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜。
得到的环状中空二氧化钛纳米结构X射线图谱如图1所示，由图1可知，二氧化钛环状中空纳米结构为锐钛矿型TiO2。
得到的环状中空二氧化钛纳米结构扫描电镜图片如图2所示，由图2可知，均一性良好的二氧化钛环状中空纳米结构已经成功制备，纳米结构具有独特的16个(111)高能表面，且外部的边角切除，形成明显的[110]棱。
得到的二氧化钛环状中空纳米结构透射电子显微镜整体形貌图片如图3所示，由图3可知，二氧化钛环状中空纳米结构整体尺寸在250nm左右。
得到的二氧化钛环状中空纳米结构的(111)晶面电子衍射照片如图4所示，由图4我们可以看到纳米结构呈单晶的衍射斑点，晶带轴是[111]晶向，其原子列之间的夹角约为82°。
得到的二氧化钛环状中空纳米结构的高分辨率照片如图5所示，由图5明显看出两列相交原子面之间的夹角约为82°，这充分证明本发明制备的样品为具有多个(111)高能表面的单晶二氧化钛环状中空纳米结构。
实施例2
1)在常温常压下量取一定量超纯水加入一个总体积为52ml的反应釜聚四氟乙烯内胆中，然后分别加入一定量钛粉、双氧水和氢氟酸，得到水热合成混料，钛粉的配料用量与超纯水的摩尔比为1:7500，双氧水的摩尔浓度为1.55mol/L，氢氟酸与双氧水的摩尔比为1:14.36；
2)将步骤1)得到的混料密封在不锈钢反应釜中，然后将密封好的不锈钢反应釜置于数字式鼓风烘箱中，在180℃反应6.5h后自然冷却到室温，得到产物为乳白色的悬浊液，收集产品，并在60℃干燥箱中干燥1h，得到二氧化钛多面体活性前驱体；
3)在常温常压下将一定量超纯水加入一个总体积为52ml的反应釜聚四氟乙烯内胆中，然后分别加入一定量步骤2)得到的二氧化钛多面体活性前驱体、双氧水和氢氟酸，得到水热加工混料，前躯体用量与超纯水的摩尔比为1:49200，双氧水的摩尔浓度为3.2mol/L，氢氟酸与双氧水的摩尔比为1:162.4；
4)将步骤3)得到的混料密封在反应釜中，然后将密封好的不锈钢反应釜置于数字式鼓风烘箱中，在180℃反应7h后自然冷却到室温，得到乳白色悬浊液产物，收集产品，并在60℃干燥箱中干燥1h，即得到环状中空二氧化钛纳米结构粉体。
实施例3
1)在常温常压下量取一定量超纯水加入一个总体积为52ml的反应釜聚四氟乙烯内胆中，然后分别加入一定量钛粉、双氧水和氢氟酸，得到水热合成混料，钛粉的配料用量与超纯水的摩尔比为1:7500，双氧水的摩尔浓度为1.53mol/L，氢氟酸与双氧水的摩尔比为1:14.36；
2)将步骤1)得到的混料密封在不锈钢反应釜中，然后将密封好的不锈钢反应釜置于数字式鼓风烘箱中，在170℃反应7h后自然冷却到室温，得到产物为乳白色的悬浊液，收集产品，并在80℃干燥箱中干燥1h，得到二氧化钛多面体活性前驱体；
3)在常温常压下将一定量超纯水加入一个总体积为52ml的反应釜聚四氟乙烯内胆中，然后分别加入一定量步骤2)得到的二氧化钛多面体活性前驱体、双氧水和氢氟酸，得到水热加工混料，前躯体用量与超纯水的摩尔比为1:49200，双氧水的摩尔浓度为3.2mol/L，氢氟酸与双氧水的摩尔比为1:162.4；
4)将步骤3)得到的混料密封在反应釜中，然后将密封好的不锈钢反应釜置于数字式鼓风烘箱中，在180℃反应7h后自然冷却到室温，得到乳白色悬浊液产物，收集产品，并在80℃干燥箱中干燥1h，即得到环状中空二氧化钛纳米结构粉体。
实施例4
1)在常温常压下量取一定量超纯水加入一个总体积为52ml的反应釜聚四氟乙烯内胆中，然后分别加入一定量钛粉、双氧水和氢氟酸，得到水热合成混料，钛粉的配料用量与超纯水的摩尔比为1:7500，双氧水的摩尔浓度为1.53mol/L，氢氟酸与双氧水的摩尔比为1:14.36；
2)将步骤1)得到的混料密封在不锈钢反应釜中，然后将密封好的不锈钢反应釜置于数字式鼓风烘箱中，在170℃反应7h后自然冷却到室温，得到产物为乳白色的悬浊液，收集产品，并在80℃干燥箱中干燥1h，得到二氧化钛多面体活性前驱体；
3)在常温常压下将一定量超纯水加入一个总体积为52ml的反应釜聚四氟乙烯内胆中，然后分别加入一定量步骤2)得到的二氧化钛多面体活性前驱体、双氧水和氢氟酸，得到水热加工混料，前躯体用量与超纯水的摩尔比为1:48000，双氧水的摩尔浓度为3.2mol/L，氢氟酸与双氧水的摩尔比为1:162.4；
4)将步骤3)得到的混料密封在反应釜中，然后将密封好的不锈钢反应釜置于数字式鼓风烘箱中，在160℃反应8h后自然冷却到室温，得到乳白色悬浊液产物，收集产品，并在80℃干燥箱中干燥1h，即得到环状中空二氧化钛纳米结构粉体。
实施例5
1)在常温常压下量取一定量超纯水加入一个总体积为52ml的反应釜聚四氟乙烯内胆中，然后分别加入一定量钛粉、双氧水和氢氟酸，得到水热合成混料，钛粉的配料用量与超纯水的摩尔比为1:7500，双氧水的摩尔浓度为1.53mol/L，氢氟酸与双氧水的摩尔比为1:14.36；
2)将步骤1)得到的混料密封在不锈钢反应釜中，然后将密封好的不锈钢反应釜置于数字式鼓风烘箱中，在190℃反应6h后自然冷却到室温，得到产物为乳白色的悬浊液，收集产品，并在70℃干燥箱中干燥1h，得到二氧化钛多面体活性前驱体；
3)在常温常压下将一定量超纯水加入一个总体积为52ml的反应釜聚四氟乙烯内胆中，然后分别加入一定量步骤2)得到的二氧化钛多面体活性前驱体、双氧水和氢氟酸，得到水热加工混料，前躯体用量与超纯水的摩尔比为1:49200，双氧水的摩尔浓度为1.64mol/L，氢氟酸与双氧水的摩尔比为1:162.4；
4)将步骤3)得到的混料密封在反应釜中，然后将密封好的不锈钢反应釜置于数字式鼓风烘箱中，在200℃反应6h后自然冷却到室温，得到乳白色悬浊液产物，收集产品，并在70℃干燥箱中干燥1h，即得到环状中空二氧化钛纳米结构粉体。
实施例6
1)在常温常压下量取一定量超纯水加入一个总体积为52ml的反应釜聚四氟乙烯内胆中，然后分别加入一定量钛粉、双氧水和氢氟酸，得到水热合成混料，钛粉的配料用量与超纯水的摩尔比为1:7500，双氧水的摩尔浓度为1.53mol/L，氢氟酸与双氧水的摩尔比为1:14.36；
2)将步骤1)得到的混料密封在不锈钢反应釜中，然后将密封好的不锈钢反应釜置于数字式鼓风烘箱中，在180℃反应6.5h后自然冷却到室温，得到产物为乳白色的悬浊液，收集产品，并在80℃干燥箱中干燥1h，得到二氧化钛多面体活性前驱体；
3)在常温常压下将一定量超纯水加入一个总体积为52ml的反应釜聚四氟乙烯内胆中，然后分别加入一定量步骤2)得到的二氧化钛多面体活性前驱体、双氧水和氢氟酸，得到水热加工混料，前躯体多面体活性粉料用量与超纯水的摩尔比为1:49200，双氧水的摩尔浓度为3.2mol/L，氢氟酸与双氧水的摩尔比为1:162.4；
4)将步骤3)得到的混料密封在反应釜中，然后将密封好的不锈钢反应釜置于数字式鼓风烘箱中，在190℃反应6.5h后自然冷却到室温，得到乳白色悬浊液产物，收集产品，并在80℃干燥箱中干燥1h，即得到环状中空二氧化钛纳米结构粉体。
实施例7
1)在常温常压下量取一定量超纯水加入一个总体积为52ml的反应釜聚四氟乙烯内胆中，然后分别加入一定量钛粉、双氧水和氢氟酸，得到水热合成混料，钛粉的配料用量与超纯水的摩尔比为1:7000，双氧水的摩尔浓度为1.6mol/L，氢氟酸与双氧水的摩尔比为1:14；
2)将步骤1)得到的混料密封在不锈钢反应釜中，然后将密封好的不锈钢反应釜置于数字式鼓风烘箱中，在180℃反应6.5h后自然冷却到室温，得到产物为乳白色的悬浊液，收集产品，并在80℃干燥箱中干燥1h，得到二氧化钛多面体活性前驱体；
3)在常温常压下将一定量超纯水加入一个总体积为52ml的反应釜聚四氟乙烯内胆中，然后分别加入一定量步骤2)得到的二氧化钛多面体活性前驱体、双氧水和氢氟酸，得到水热加工混料，所述的前躯体用量与超纯水的摩尔比为1:68000，双氧水的摩尔浓度为3.7mol/L，氢氟酸与双氧水的摩尔比为1:40；
4)将步骤3)得到的混料密封在反应釜中，然后将密封好的不锈钢反应釜置于数字式鼓风烘箱中，在180℃反应7h后自然冷却到室温，得到乳白色悬浊液产物，收集产品，并在80℃干燥箱中干燥1h，即得到环状中空二氧化钛纳米结构粉体。
实施例8
1)在常温常压下量取一定量超纯水加入一个总体积为52ml的反应釜聚四氟乙烯内胆中，然后分别加入一定量钛粉、双氧水和氢氟酸，得到水热合成混料，钛粉的配料用量与超纯水的摩尔比为1:8000，双氧水的摩尔浓度为1.5mol/L，氢氟酸与双氧水的摩尔比为1:15；
2)将步骤1)得到的混料密封在不锈钢反应釜中，然后将密封好的不锈钢反应釜置于数字式鼓风烘箱中，在180℃反应6.5h后自然冷却到室温，得到产物为乳白色的悬浊液，收集产品，并在80℃干燥箱中干燥1h，得到二氧化钛多面体活性前驱体；
3)在常温常压下将一定量超纯水加入一个总体积为52ml的反应釜聚四氟乙烯内胆中，然后分别加入一定量步骤2)得到的二氧化钛多面体活性前驱体、双氧水和氢氟酸，得到水热加工混料，前躯体用量与超纯水的摩尔比为1:68000，双氧水的摩尔浓度为1.2mol/L，氢氟酸与双氧水的摩尔比为1:180；
4)将步骤3)得到的混料密封在反应釜中，然后将密封好的不锈钢反应釜置于数字式鼓风烘箱中，在180℃反应7h后自然冷却到室温，得到乳白色悬浊液产物，收集产品，并在80℃干燥箱中干燥1h，即得到环状中空二氧化钛纳米结构粉体。
Claims (1)
1.一种制备二氧化钛纳米结构超细粉体的方法，其特征在于，所述制备方法的步骤为：
1)在常温常压下量取一定量超纯水，加入一个总体积为52ml的反应釜聚四氟乙烯内胆中，然后分别加入一定量钛粉、双氧水和氢氟酸，得到固液水热合成混料；
2)将步骤1)得到的混料密封在不锈钢反应釜中，然后将密封的内衬聚四氟乙烯胆的不锈钢反应釜置于数字式鼓风烘箱中，在170～190℃温度下水热反应后自然冷却至室温，得到乳白色悬浊液产物，收集反应产物，用乙醇水溶液洗涤几遍，然后在60～80℃干燥箱中烘干，即得到尺寸为300纳米左右二氧化钛多面体活性粉体；
3)在常温常压下将一定量超纯水加入一个总体积为52ml的反应釜聚四氟乙烯内胆中，然后分别加入一定量步骤2)得到的二氧化钛多面体活性粉体、双氧水和氢氟酸，配置得到水热加工混料；
4)将步骤3)得到的混料密封在不锈钢反应釜中，然后将密封的内衬聚四氟乙烯胆的不锈钢反应釜置于数字式鼓风烘箱中，在一定温度下水热反应一定时间后自然冷却到室温，得到乳白色悬浊液产物，收集所得产物，用乙醇水溶液洗涤几遍，然后在60～80℃干燥箱中烘干，即得到锐钛矿型环状中空二氧化钛纳米结构超细粉体，单个纳米结构粒子呈单晶；
所述步骤1)中，所述钛粉的配料用量与超纯水的摩尔比为1:7000～1:8000；
所述步骤1)中，所述双氧水的摩尔浓度为1.5～1.6mol/L；
所述步骤1)中，所述氢氟酸与双氧水的摩尔比为1:14～1:15；
所述步骤2)中，水热反应的时间为6～7h；
所述步骤3)中，所述二氧化钛多面体活性粉体用量与超纯水的摩尔比为1:48000～1:68000；
所述步骤3)中，所述双氧水的摩尔浓度为1.2～3.7mol/L；
所述步骤3)中，所述氢氟酸与双氧水的摩尔比为1:40～1:180；
所述步骤4)中，水热处理的温度为160～200℃；
所述步骤4)中，水热处理的反应时间为6～8h；
所制备锐钛矿型环状中空二氧化钛纳米结构超细粉体具有多个(111)高能表面，单个纳米结构粒子大小为250纳米左右；
在水热反应体系中，氢氟酸在溶液中起化学腐蚀钛粉和多面体粉体粒子高能表面的作用；双氧水起调控多面体粉体不同面Ti原子在固液之间的输运作用；通过氢氟酸和双氧水复配剂对TiO2多面体活性粉体进行水热刻蚀微纳加工，得到暴露多个(111)高能活性面的环状中空单晶锐钛矿型二氧化钛纳米结构。
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