CN113896235B - 一种单分散纳米二氧化钛的制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种可低成本、大规模的开发出性能优异的纳米二氧化钛材料的单分散纳米二氧化钛的制备方法及装置，其中，一种采用蒸汽浴法制备单分散纳米二氧化钛的装置，所述蒸汽由盐酸溶液受热形成的盐酸与水的混合汽提供；所述蒸汽压力大于一个大气压；所述装置包括：用于放置在100摄氏度至200摄氏度环境下的密封反应釜；位于密封反应釜中的容器A和容器B；所述容器A中用于放置钛氧化合物固体粉末；所述容器B中用于放置盐酸溶液；所述容器B具有与所述密封反应釜内部连通的出汽口；所述容器A具有与所述密封反应釜内部连通的进汽口。
Description
技术领域
本发明涉及一种单分散纳米二氧化钛的制备方法及装置。
背景技术
纳米二氧化钛具有小的粒径、高的比表面积、优异的光催化活性、稳定的化学与热性能、超亲性等特殊效应，在空气治理、杀菌消毒、自清洁材料、防晒护肤品等领域具有不可替代的应用优势。如纳米二氧化钛可用于分解甲醛、苯、TVOC、SOx、NOx等，也可以用于冰箱污染异味清除、空调气洁净等，起到室内、车内空气治理的功效；纳米二氧化钛应用于玻璃、百叶窗、镜子、路灯等表面，可以实现自清洁效果；纳米二氧化钛还在医疗设备、导管、手术室、防晒化妆品、防晒服、增白产品、耐老化涂料等领域广泛应用；此外，纳米二氧化钛还可用于锂离子电池的负极材料、氢能源的光催化或光电催化制取等能源转化及存储领域。
目前，纳米二氧化钛的制备方式主要有气相法和液相法两种。气相法是直接利用气体或通过各种手段将物质变为气体，使之在气态下发生物理或化学变化，最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米粒子的方法。气相法主要包括气体冷凝法、溅射法、活性氢-熔融金属反应法、流动液面上真空蒸发法、混合等离子法和通电加热蒸发法等。气相法通常反应温度高，工艺技术复杂，对设备和技术的要求高，投资大，因此产品成本高。同气相合成法相比，液相合成法具有反应易控制、设备简单、能耗少等优点，是目实验室和工业上广泛采用制备二氧化钛材料的方法。液相法主要包括沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水解法等。这些方法获得的纳米二氧化钛材料产率低、颗粒大小分布通常不均匀，工艺流程也较长。
受制备技术与合成工艺等影响，当前市场上所谓的纳米二氧化钛粉体都是由纳米级颗粒团聚而成的大颗粒，并不是真正意义上的纳米二氧化钛材料，这些材料在水中分散性差、不透明、易于沉降，造成在实际应用中具有很大的缺陷；同时，纳米二氧化钛材料的价格普遍较高，其价格是微米、亚微米二氧化钛材料的几十到上百倍。因此，发达国家如美国、日本和欧洲等国在纳米二氧化钛方面的研究工作十分活跃，前后投入了大量人力、物力，但性能优异的纳米二氧化钛材料始终没有被低成本、大规模的开发出来。
发明内容
为低成本、大规模的开发出性能优异的纳米二氧化钛材料，本发明提供了一种蒸汽浴法的方法获得纳米二氧化钛材料。
具体的，本发明采用如下技术方案：
一种采用蒸汽浴法制备单分散纳米二氧化钛的装置，所述蒸汽由盐酸溶液受热形成的盐酸与水的混合汽提供；所述蒸汽压力大于一个大气压；所述装置包括：
用于放置在100摄氏度至200摄氏度环境下的密封反应釜；
位于密封反应釜中的容器A和容器B；所述容器A中用于放置钛氧化合物固体粉末；所述容器B中用于放置盐酸溶液；所述容器B具有与所述密封反应釜内部连通的出汽口；所述容器A具有与所述密封反应釜内部连通的进汽口。
作为一种优选的实施方式，所述容器A和容器B在所述密封反应釜中按照垂直方向、水平方向或垂直与水平方向组合进行有序放置。
作为一种优选的实施方式，所述有序放置的方式是容器A与容器B以交替排布的方式进行排列。
作为一种优选的实施方式，所述容器A为网格状容器；所述容器A的网格孔形成所述进汽口，所述容器A的网格孔密度在80目以上；所述容器B的出汽口位于沿重力方向的上端。
在一个具体的实施例中，如图1所示，容器A为80目以上的筛状容器，其中，蒸汽通过网格孔渗透进入A中，以便蒸汽更好的进入与钛氧化合物表面接触，形成薄薄的水层，开始反应，形成产物，产物仍旧是在容器A中。容器A的材质为惰性材料，优选采用聚四氟耐腐蚀材料。容器B优选采用耐腐蚀材料，例如玻璃材质。图1中的容器A和容器B均为容纳槽状结构。容器A向上的敞口用于放入钛氧化合物固体粉末。容器A和容器B可以沿重力方向交替间隔排布；容器A和容器B上下交替布置。其中，最上方的容器优选为容器A，最下方的容器优选为容器B。容器A的进汽口(网格口)朝向下方的容器B，从而输入容器B中散发的盐酸和水的蒸汽。容器B的出汽口为朝向上方的敞口，该出汽口朝向容器A。
在另一个具体的实施例中，如图2所示，容器A和容器B为上端开口下端封闭的筒状容器或瓶状容器，容器A的周侧壁和底壁同样为筛状结构，以便蒸汽更好的进入与钛氧化合物表面接触，形成薄薄的水层，开始反应，形成产物，产物仍旧是在容器A中。容器A和容器B均朝向上方开口，容器B上方开口形成出汽口，在密封反应釜中形成蒸汽氛围，进而容器A置于整个蒸汽氛围中，利用筛状结构充分与蒸汽接触形成目标产物。
作为一种优选的实施方式，所述钛氧化合物固体粉末包括纳米二氧化钛、低结晶性二氧化钛、无定型二氧化钛、钛酸、氢氧化钛的一种或者几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述钛氧化合物固体粉末由钛源经水解、分离、提纯和干燥过程后获得；所述钛源选自硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、三氯化钛、异丙醇钛、钛酸四丁酯、钛醇盐、氟钛酸、四氟化钛中的一种或者几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述盐酸溶液中盐酸的质量分数为百分之五至百分之三十六；优选的质量分数为百分之十至百分之三十。
作为一种优选的实施方式，所述单分散纳米二氧化钛为结晶性纳米级二氧化钛粒子或结晶性纳米级二氧化钛粒子团聚体；所述纳米二氧化钛材料表面为酸性；所述纳米二氧化钛材料不含有机物。
作为一种优选的实施方式，所述单分散纳米二氧化钛为在水中可自发分散形成长期稳定的胶体状纳米二氧化钛粒子溶液；所述自发分散过程中不含添加剂或分散剂。
一种制备单分散纳米二氧化钛方法，该方法采用蒸汽浴法制备单分散纳米二氧化钛材料；该方法包括以下步骤：
向容器A中放置钛氧化合物固体粉末；向容器B中放置盐酸溶液；
将容器A和容器B放置于密封反应釜中；其中，所述容器B具有与所述密封反应釜内部连通的出汽口；所述容器A具有与所述密封反应釜内部连通的进汽口；
将密封反应釜放置于烘箱中，并将烘箱内的温度设置为100摄氏度至200摄氏度；所述盐酸溶液在所述密封反应釜中形成大于一个大气压的蒸汽压力。
本发明的优点在于：
1.合成的二氧化钛纳米粒子尺寸均一，粒径大小和晶相均可控。
2.合成的二氧化钛材料与水混合可自发分散形成纳米二氧化钛粒子稳定悬浮的水分散液。
3.该二氧化钛光催化剂具有优异的光催化活性，催化效率是P25材料的10倍。
4.整个合成过程在低温、低压下进行，工艺过程简单，成本低，可规模化合成应用。
参照后文的说明和附图，详细公开了本发明的特定实施方式，指明了本发明的原理可以被采用的方式。应该理解，本发明的实施方式在范围上并不因而受到限制。
针对一种实施方式描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施方式中使用，与其它实施方式中的特征相组合，或替代其它实施方式中的特征。
应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤或组件的存在或附加。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中的单分散纳米二氧化钛的制备装置示意图；
图2是本发明实施例2中的单分散二氧化钛的制备装置示意图；
图3是实施例1获得的产物经水分散后滴涂在铜网上，干燥后观察得到的透射电镜图；
图4是实施例1制备得到的二氧化钛产物的X射线衍射图，主要晶相为锐钛矿相；
图5是实施例1得到的纳米二氧化钛产物加水后获得的质量分数为千分之五的水分散液；具有稳定的胶体状分散状态；
图6是实施例1得到的纳米二氧化钛产物及P25的甲醛去除效果的曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
将20克钛酸四丁酯缓慢滴加到200毫升去离子水中，搅拌形成钛酸沉淀；将上述钛酸沉淀经分离洗涤操作去除有机物，经分离干燥后获得钛氧化合物固体粉末。随后，按照图1的装置图结构，将5克上述获得的钛氧化合物固体粉末均匀的装入80目的聚四氟乙烯容器A中；将1.5克质量分数为百分之二十的盐酸溶液均匀的装入玻璃容器B中。随后，将上述容器A和容器B按照图1的方式交替排布放入密封的反应釜中。最后，将反应釜放入烘箱中，在140摄氏度下加热24小时，容器A中钛氧化合物固体粉末与盐酸和水的蒸汽反应，获得纳米二氧化钛产物。
取少量本实施例获得产物分散于去离子水中后取少量滴涂于铜网上，自然晾干，用于透射电镜观察样品的形貌，如图3所示。从图3可以看出产物二氧化钛纳米粒子的粒径为3纳米至10纳米，进而说明本实施例获得的纳米二氧化钛具有小的粒径，单分散性较好。
图4是本实施例制备得到的二氧化钛产物的X射线衍射图，从图4可以看出本实施例获得的纳米二氧化钛主要晶相为锐钛矿相，具有较好的结晶性。
如图5所示，将本实施例得到的纳米二氧化钛产物加入到纯净水中，不经搅拌即可自发形成质量分数为千分之五的纳米二氧化钛分散液，该分散液具有很好的单分散性，水分散液为稳定的胶体状分散液，在光线照射下可现实产生明显的丁达尔现象，分散液中纳米粒子悬浮稳定、不团聚也不易沉降，放置12个月未发生明显分层现象。本实施例获得的质量分数为万分之五的纳米二氧化钛水分散液，在1厘米厚的石英比色皿中，能完全吸收小于370纳米的紫外光，紫外线吸收能力强；同时在大于400纳米的可见光区域具有极高的透光性，透光度大于百分之九十五，大大的拓展了二氧化钛材料在紫外吸收、美观等产品领域的应用。
如图6所示，本实施例获得的纳米二氧化钛材料还具有优异的除甲醛效果，具体的测试方法为：往1平方米的纸基上喷涂50毫升浓度为百分之一的本实施例获得的二氧化钛分散液，自然干燥；随后，将上述纸基放入容积为1立方米的测试舱中，通入一定浓度和体积的甲醛，开启风扇，使舱内空气混合均匀；后开启模拟太阳光灯，每隔一定时间采样检测舱内空气中的甲醛浓度。本测试采用P25材料作为对照试验。图6中可以看出，经过12小时，本实施例产品的甲醛去除率为百分之九十八，而P25的甲醛去除率仅为百分之二十五，可见，本实施例获得的产物二氧化钛光催化剂具有优异的除甲醛效果。
实施例2
将20克钛酸四丁酯缓慢滴加到200毫升去离子水中，搅拌形成钛酸沉淀；将上述钛酸沉淀经分离洗涤操作去除有机物，经分离干燥后获得钛氧化合物固体粉末。随后，按照图2的装置图结构，将5克上述获得的钛氧化合物固体粉末均匀的装入80目的聚四氟乙烯容器A中；将2克质量分数为百分之二十五的盐酸溶液均匀的装入玻璃容器B中。随后，将上述容器A和容器B按照图2的方式交替排布放入密封的反应釜中。最后，将反应釜放入烘箱中，在160摄氏度下加热24小时，容器A中钛氧化合物固体粉末与盐酸和水的蒸汽反应，获得纳米二氧化钛产物。
取少量本实施例获得产物分散于去离子水中后取少量滴涂于铜网上，自然晾干，用于透射电镜观察样品的形貌，得出产物二氧化钛纳米粒子的粒径为5纳米至15纳米，进而说明本实施例获得的纳米二氧化钛具有小的粒径，单分散性较好。
X射线衍射证实本实施例获得的纳米二氧化钛主要晶相为锐钛矿相，具有较好的结晶性。
将少量本实施例得到的纳米二氧化钛产物加入到纯净水中，不经搅拌即可自发形成纳米二氧化钛分散液，该分散液具有很好的单分散性，水分散液为稳定的胶体状分散液，在光线照射下可现实产生明显的丁达尔现象，分散液中纳米粒子悬浮稳定、不团聚也不易沉降，放置6个月未发生明显分层现象。本实施例获得的质量分数为万分之五的纳米二氧化钛水分散液，在1厘米厚的石英比色皿中，能完全吸收小于370纳米的紫外光，紫外线吸收能力强；同时在大于400纳米的可见光区域具有极高的透光性，透光度大于百分之九十，大大的拓展了二氧化钛材料在紫外吸收、美观等产品领域的应用。
本实施例获得的纳米二氧化钛材料具有优异的除甲醛效果，12小时内的甲醛去除率为百分之九十四，具体的测试过程同实施例1。
实施例3
将20克四氯化钛缓慢滴加到180毫升去离子水中，搅拌10天后形成钛酸沉淀；将上述钛酸沉淀经分离干燥后获得钛氧化合物固体粉末。随后，按照图1的装置图结构，取5克上述获得的钛氧化合物固体粉末均匀的装入80目的聚四氟乙烯容器A中；将1克质量分数为百分之五的盐酸溶液均匀的装入聚四氟容器B中。随后，将上述容器A和容器B按照图1的方式交替排布放入密封的反应釜中。最后，将反应釜放入烘箱中，在120摄氏度下加热24小时，容器A中钛氧化合物固体粉末与盐酸和水的蒸汽反应，获得纳米二氧化钛产物。
取少量本实施例获得产物分散于去离子水中后取少量滴涂于硅片上，自然晾干，用于扫描电镜观察样品的形貌，得出产物二氧化钛纳米粒子为纳米棒状结构，纳米棒的长度为50纳米至100纳米，纳米棒的直径为15纳米至30纳米，单分散性较好。
X射线衍射证实本实施例获得的纳米二氧化钛主要晶相为金红石相，具有较好的结晶性。
将少量本实施例得到的纳米二氧化钛产物加入到纯净水中，不经搅拌即可自发形成纳米二氧化钛分散液，该分散液具有很好的单分散性，水分散液为稳定的胶体状分散液，在光线照射下可现实产生明显的丁达尔现象，分散液中纳米粒子悬浮稳定、不团聚也不易沉降，放置1个月未发生明显分层现象。本实施例获得的质量分数为万分之五的纳米二氧化钛水分散液，在1厘米厚的石英比色皿中，能完全吸收小于370纳米的紫外光，紫外线吸收能力强；同时在大于400纳米的可见光区域具有极高的透光性，透光度大于百分之八十，大大的拓展了二氧化钛材料在紫外吸收、美观等产品领域的应用。
实施例4
首先，将商业钛酸在300摄氏度下退火处理1小时，获得低结晶性的纳米二氧化钛材料。按照图2的装置图结构，取5克上述获得的低结晶性的纳米二氧化钛材料粉末均匀的装入80目的聚四氟乙烯容器A中；将3克质量分数为百分之三十五的盐酸溶液均匀的装入玻璃容器B中。随后，将上述容器A和容器B按照图2的方式交替排布放入密封的反应釜中。最后，将反应釜放入烘箱中，在180摄氏度下加热24小时，容器A中低结晶性的纳米二氧化钛材料粉末与盐酸和水的蒸汽反应，获得纳米二氧化钛产物。
取少量本实施例获得产物分散于去离子水中后取少量滴涂于铜网上，自然晾干，用于透射电镜观察样品的形貌，得出产物二氧化钛纳米粒子的粒径为20纳米至50纳米，进而说明本实施例获得的纳米二氧化钛具有小的粒径，单分散性较好。
X射线衍射证实本实施例获得的纳米二氧化钛主要晶相为锐钛矿相，含有少量的金红石相，锐钛矿相具有较好的结晶性。
将少量本实施例得到的纳米二氧化钛产物加入到纯净水中，不经搅拌即可自发形成纳米二氧化钛分散液，该分散液具有很好的单分散性，水分散液为稳定的胶体状分散液，在光线照射下可现实产生明显的丁达尔现象，分散液中纳米粒子悬浮稳定、不团聚也不易沉降，放置半个月未发生明显分层现象。本实施例获得的质量分数为万分之五的纳米二氧化钛水分散液，在1厘米厚的石英比色皿中，能完全吸收小于370纳米的紫外光，紫外线吸收能力强；同时在大于400纳米的可见光区域具有极高的透光性，透光度大于百分之六十，拓展了二氧化钛材料在紫外吸收、美观等产品领域的应用。
本实施例获得的纳米二氧化钛材料具有优异的除甲醛效果，12小时内的甲醛去除率为百分之八十八，具体的测试过程同实施例1。
实施例5
取20克四氟化钛液体缓慢滴加到30毫升水中，搅拌形成溶液；将上述溶液加水稀释至200毫升，后在搅拌下缓慢滴加2.0摩尔每升的氨水溶液至最终溶液的pH值为中性，获得钛酸盐沉淀；将上述钛酸盐沉淀经分离洗涤操作去除铵根离子和氟离子，后在酸溶液中进行酸交换完全去除铵根离子，经分离干燥后获得钛氧化合物粉末。按照图1的装置图结构，取5克上述获得的钛氧化合物粉末均匀的装入80目的聚四氟乙烯容器A中；将5克质量分数为百分之十五的盐酸溶液均匀的装入玻璃容器B中。随后，将上述容器A和容器B按照图1的方式交替排布放入密封的反应釜中。最后，将反应釜放入烘箱中，在150摄氏度下加热24小时，容器A中钛氧化合物粉末与盐酸和水的蒸汽反应，获得纳米二氧化钛产物。
取少量本实施例获得产物分散于去离子水中后取少量滴涂于铜网上，自然晾干，用于透射电镜观察样品的形貌，得出产物二氧化钛纳米粒子的粒径为15纳米至30纳米，进而说明本实施例获得的纳米二氧化钛具有小的粒径，单分散性较好。
X射线衍射证实本实施例获得的纳米二氧化钛主要晶相为锐钛矿相，含有微量的金红石相，锐钛矿相具有较好的结晶性。
将少量本实施例得到的纳米二氧化钛产物加入到纯净水中，不经搅拌即可自发形成纳米二氧化钛分散液，该分散液具有很好的单分散性，水分散液为稳定的胶体状分散液，在光线照射下可现实产生明显的丁达尔现象，分散液中纳米粒子悬浮稳定、不团聚也不易沉降，放置3个月未发生明显分层现象。本实施例获得的质量分数为万分之五的纳米二氧化钛水分散液，在1厘米厚的石英比色皿中，能完全吸收小于370纳米的紫外光，紫外线吸收能力强；同时在大于400纳米的可见光区域具有极高的透光性，透光度大于百分之八十，拓展了二氧化钛材料在紫外吸收、美观等产品领域的应用。
本实施例获得的纳米二氧化钛材料具有优异的除甲醛效果，12小时内的甲醛去除率为百分之九十二，具体的测试过程同实施例1。
实施例6
按照图2的装置图结构，取5克商业钛酸粉末均匀的装入80目的聚四氟乙烯容器A中；将2克质量分数为百分之三十的盐酸溶液均匀的装入玻璃容器B中。随后，将上述容器A和容器B按照图2的方式交替排布放入密封的反应釜中。最后，将反应釜放入烘箱中，在200摄氏度下加热8小时，容器A中商业钛酸粉末与盐酸和水的蒸汽反应，获得纳米二氧化钛产物。
取少量本实施例获得产物分散于去离子水中后取少量滴涂于铜网上，自然晾干，用于透射电镜观察样品的形貌，得出产物二氧化钛纳米粒子的粒径为30纳米至50纳米，进而说明本实施例获得的纳米二氧化钛单分散性较好。
X射线衍射证实本实施例获得的纳米二氧化钛主要晶相为锐钛矿相，含有少量的金红石相，锐钛矿相具有较好的结晶性。
将少量本实施例得到的纳米二氧化钛产物加入到纯净水中，不经搅拌即可自发形成纳米二氧化钛分散液，该分散液具有很好的单分散性，水分散液为稳定的胶体状分散液，在光线照射下可现实产生明显的丁达尔现象，分散液中纳米粒子悬浮稳定、不团聚也不易沉降，放置2个月未发生明显分层现象。本实施例获得的质量分数为万分之五的纳米二氧化钛水分散液，在1厘米厚的石英比色皿中，能完全吸收小于370纳米的紫外光，紫外线吸收能力强；同时在大于400纳米的可见光区域具有极高的透光性，透光度大于百分之七十，拓展了二氧化钛材料在紫外吸收、美观等产品领域的应用。
本实施例获得的纳米二氧化钛材料具有优异的除甲醛效果，12小时内的甲醛去除率为百分之八十三，具体的测试过程同实施例1。
本文引用的任何数值都包括从下限值到上限值之间以一个单位递增的下值和上值的所有值，在任何下值和任何更高值之间存在至少两个单位的间隔即可。举例来说，如果阐述了一个部件的数量或过程变量(例如温度、压力、时间等)的值是从1到90，优选从20到80，更优选从30到70，则目的是为了说明该说明书中也明确地列举了诸如15到85、22到68、43到51、30到32等值。对于小于1的值，适当地认为一个单位是0.0001、0.001、0.01、0.1。这些仅仅是想要明确表达的示例，可以认为在最低值和最高值之间列举的数值的所有可能组合都是以类似方式在该说明书明确地阐述了的。
除非另有说明，所有范围都包括端点以及端点之间的所有数字。与范围一起使用的“大约”或“近似”适合于该范围的两个端点。因而，“大约20到30”旨在覆盖“大约20到大约30”，至少包括指明的端点。
应该理解，以上描述是为了进行图示说明而不是为了进行限制。通过阅读上述描述，在所提供的示例之外的许多实施方式和许多应用对本领域技术人员来说都将是显而易见的。因此，本教导的范围不应该参照上述描述来确定，而是应该参照所附权利要求以及这些权利要求所拥有的等价物的全部范围来确定。出于全面之目的，所有文章和参考包括专利申请和公告的公开都通过参考结合在本文中。在前述权利要求中省略这里公开的主题的任何方面并不是为了放弃该主体内容，也不应该认为发明人没有将该主题考虑为所公开的发明主题的一部分。
Claims (7)
1.一种采用蒸汽浴法制备单分散纳米二氧化钛的装置，其特征在于：所述蒸汽由盐酸溶液受热形成的盐酸与水的混合汽提供；所述蒸汽压力大于一个大气压；所述装置包括：
用于放置在100摄氏度至200摄氏度环境下的密封反应釜；
位于密封反应釜中的容器A和容器B；所述容器A中用于放置钛氧化合物固体粉末；所述容器B中用于放置盐酸溶液；所述盐酸溶液中盐酸的质量分数为百分之五至百分之三十六；所述容器B具有与所述密封反应釜内部连通的出汽口；所述容器A具有与所述密封反应釜内部连通的进汽口；
所述容器A和容器B在所述密封反应釜中按照垂直方向、水平方向或垂直与水平方向组合进行有序放置；所述有序放置的方式是容器A与容器B以交替排布的方式进行排列；所述容器A为网格状容器；所述容器A的网格孔形成所述进汽口，所述容器A的网格孔密度在80目以上；所述容器B的出汽口位于沿重力方向的上端。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述钛氧化合物固体粉末包括纳米二氧化钛、低结晶性二氧化钛、无定型二氧化钛、钛酸、氢氧化钛的一种或者几种的组合。
3.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述钛氧化合物固体粉末由钛源经水解、分离、提纯和干燥过程后获得；所述钛源选自硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、三氯化钛、异丙醇钛、钛酸四丁酯、钛醇盐、氟钛酸、四氟化钛中的一种或者几种的组合。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述盐酸溶液中盐酸的质量分数为百分之十至百分之三十。
5.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述单分散纳米二氧化钛为结晶性纳米级二氧化钛粒子或结晶性纳米级二氧化钛粒子团聚体；所述单分散纳米二氧化钛材料表面为酸性；所述单分散纳米二氧化钛材料不含有机物。
6.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述单分散纳米二氧化钛为在水中可自发分散形成长期稳定的胶体状纳米二氧化钛粒子溶液；所述自发分散过程中不含添加剂或分散剂。
7.一种采用权利要求1所述装置制备单分散纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，该方法采用蒸汽浴法制备单分散纳米二氧化钛材料；该方法包括以下步骤：
向容器A中放置钛氧化合物固体粉末；向容器B中放置盐酸溶液；
将容器A和容器B放置于密封反应釜中；其中，所述容器B具有与所述密封反应釜内部连通的出汽口；所述容器A具有与所述密封反应釜内部连通的进汽口；
将密封反应釜放置于烘箱中，并将烘箱内的温度设置为100摄氏度至200摄氏度；所述盐酸溶液在所述密封反应釜中形成大于一个大气压的蒸汽压力；容器A中钛氧化合物固体粉末与盐酸和水形成蒸汽反应，获得单分散纳米二氧化钛产物。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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