CN113896233B - 一种低温晶化二氧化钛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种低温晶化二氧化钛的方法，包括以下步骤：(1)钛化合物经水解、分离、提纯和干燥过程获得水合钛酸；(2)将所述水合钛酸加热至100摄氏度至200摄氏度；(3)往所述加热后的水合钛酸体系中通入氯化氢气体并恒压反应，获得结晶性纳米二氧化钛材料。该低温晶化二氧化钛的技术方法能够改进纳米二氧化钛的沉淀合成法，促进二氧化钛纳米材料的性能和应用领域。

Description

一种低温晶化二氧化钛的方法
技术领域
本申请涉及一种低温晶化二氧化钛的方法。
背景技术
纳米二氧化钛是指粒径小于100纳米的二氧化钛，具有小的粒径、高的比表面积、优异的光催化活性、稳定的化学与热性能、超亲性等特殊效应，在空气治理、杀菌消毒、自清洁材料、防晒护肤品等领域具有不可替代的应用优势。如纳米二氧化钛可用于分解甲醛、苯、 TVOC、SOx、NOx等，也可以用于冰箱污染异味清除、空调气洁净等，起到室内、车内空气治理的功效；纳米二氧化钛应用于玻璃、百叶窗、镜子、路灯等表面，可以实现自清洁效果；纳米二氧化钛还在医疗设备、导管、手术室、防晒化妆品、防晒服、增白产品、耐老化涂料等领域广泛应用；此外，纳米二氧化钛还可用于锂离子电池的负极材料、氢能源的光催化或光电催化制取等能源转化及存储领域。
目前，纳米二氧化钛的制备方式主要有气相法和液相法两种。液相合成法具有反应易控制、设备简单、能耗少等优点，是目实验室和工业上广泛采用制备二氧化钛材料的方法。液相法主要包括沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。
其中，沉淀法的工艺路线是指在一定温度下，通过控制溶液的pH值使钛源在水中发生水解，形成不溶的水合钛酸沉淀，后通过过滤、洗涤、干燥、煅烧等步骤获得二氧化钛粉体。沉淀法中，为获得高结晶性的二氧化钛材料，煅烧的温度通常大于500摄氏度，高的煅烧温度造成产物二氧化钛粉体中的颗粒较大，无法形成分散性好的纳米二氧化钛颗粒材料；同时，高的煅烧温度也增加了设备的投入和合成过程中的能耗。
因此，降低沉淀法中的煅烧温度是提升沉淀法合成二氧化钛材料的关键步骤，对产物性能提升和降低成本具有重要的意义。
发明内容
鉴于上述不足，本发明提供一种低温晶化二氧化钛的技术方法，以能够改进纳米二氧化钛的沉淀合成法，促进二氧化钛纳米材料的性能和应用领域。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种低温晶化二氧化钛的方法，包括以下步骤：
(1)钛化合物经水解、分离、提纯和干燥过程获得水合钛酸；
(2)将所述水合钛酸加热至100摄氏度至200摄氏度；
(3)往所述加热后的水合钛酸体系中通入氯化氢气体并恒压反应，获得结晶性纳米二氧化钛材料。
作为一种优选的实施方式，所述钛化合物选自硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、异丙醇钛、钛酸四丁酯中的一种或者几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述水解过程为将钛化合物和水直接反应；或者，所述水解过程为将钛化合物和碱性水溶液反应。
作为一种优选的实施方式，所述通入氯化氢气体中还含有水汽。
作为一种优选的实施方式，所述恒压反应的压力为0.5个大气压至20个大气压；优选的压力为1个大气压至10个大气压。
作为一种优选的实施方式，所述恒压反应的时间为3小时至24小时。
作为一种优选的实施方式，所述结晶性纳米二氧化钛材料的晶相为金红石相或锐钛矿相或金红石相与锐钛矿相的复合相。
作为一种优选的实施方式，所述结晶性纳米二氧化钛材料在不含添加剂或分散剂的纯水中可自发分散形成稳定的分散液；所述分散液主要为胶体分散。
作为一种优选的实施方式，所述结晶性纳米二氧化钛材料为粒径小于100纳米的纳米级二氧化钛粒子或粒径小于100纳米的纳米级二氧化钛粒子团聚体；所述结晶性纳米二氧化钛材料的表面为酸性。
本发明的优点在于：
1.本技术方法大幅度降低了纳米二氧化钛沉淀合成法中的煅烧温度，将煅烧温度由500 摄氏度降低至最低的100摄氏度，节约了能耗和设备投入。
2.本技术方法获得的纳米二氧化钛材料，在比表面积、分散性和催化性能等方面均有大幅度的提升。
参照后文的说明和附图，详细公开了本发明的特定实施方式，指明了本发明的原理可以被采用的方式。应该理解，本发明的实施方式在范围上并不因而受到限制。
针对一种实施方式描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施方式中使用，与其它实施方式中的特征相组合，或替代其它实施方式中的特征。
应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤或组件的存在或附加。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1得到的二氧化钛水分散液滴涂在铜网上干燥后观测得到的透射电镜图。
图2是实施例1制备得到的二氧化钛产物的X射线衍射图，主要晶相为锐钛矿相。
图3是实施例1获得的二氧化钛材料与水混合后形成的胶体状水分散液。
图4是实施例1得到的纳米二氧化钛产物及P25的光催化降解罗丹明B的曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
首先，按体积比为1比1的比例缓慢将0.25摩尔每升的四氯化钛水溶液与1摩尔每升的氢氧化钠溶液混合，经洗涤、分离后于常温常压干燥获得水合钛酸；其次，取10克上述制备得到的水合钛酸放置于耐压防腐管中，并加热至160摄氏度；然后往耐压防腐管中充注氯化氢气体，保持管内压力为5个大气压，于160摄氏度下恒温12小时，获得纳米二氧化钛粉体材料。
取少量本实施例获得产物分散于去离子水中后取少量滴涂于铜网上，自然晾干，用于透射电镜观察样品的形貌，如图1所示。从图1可以看出产物二氧化钛纳米粒子的粒径为5纳米至10纳米，进而说明本实施例获得的纳米二氧化钛具有小的粒径，单分散性较好。
图2是本实施例制备得到的二氧化钛产物的X射线衍射图，从图2可以看出本实施例获得的纳米二氧化钛主要晶相为锐钛矿相，具有较好的结晶性，进而说明本发明可以大幅度降低了纳米二氧化钛沉淀合成法中的煅烧温度，将煅烧温度由500摄氏度降低至160摄氏度。
如图3所示，将本实施例得到的纳米二氧化钛产物加入到水中，获得质量分数为千分之五的纳米二氧化钛分散液，该分散液具有很好的单分散性，在水溶液中可以形成稳定的胶体状分散液，纳米粒子悬浮稳定、不团聚也不易沉降，放置6个月以上溶液未发生分层现象。
如图4所示，本实施例获得纳米二氧化钛材料具有很好的光催化活性，催化效率是商业 P25材料的9倍，具体的比较方式为，分别称取本实施例1获得的产物和P25(德固萨)样品1克分散于100毫升浓度为2.0×10-5摩尔每升的罗丹明B溶液中，放置在暗处磁搅拌30分钟，使其达到温度平衡和吸附平衡。后开启模拟太阳光灯，搅拌，每隔固定时间取出3毫升样品，离心分离颗粒，用紫外-可见光谱仪在550纳米处测量溶液的吸光度，计算罗丹明B 的剩余浓度。
综上，本发明的优点在于：(1)本技术方法大幅度降低了纳米二氧化钛沉淀合成法中的煅烧温度，将煅烧温度由500摄氏度降低至160摄氏度，节约了能耗和设备投入。(2)本技术方法获得的纳米二氧化钛材料，在比表面积、分散性和催化性能等方面均有大幅度的提升。
实施例2
首先，按体积比为1比20的比例缓慢将钛酸异丙酯滴加到去离子水中，搅拌形成钛酸沉淀，经洗涤、分离后于60摄氏度下常压干燥获得水合钛酸；其次，取10克上述制备得到的水合钛酸放置于耐压防腐管中，并加热至120摄氏度；后往耐压防腐管中充注氯化氢气体，保持管内压力为1个大气压，于120摄氏度下恒温24小时，获得纳米二氧化钛粉体材料。
取少量本实施例获得产物分散于去离子水中后取少量滴涂于铜网上，自然晾干，用于透射电镜观察样品的形貌，可以看出产物二氧化钛纳米粒子的粒径为10纳米至20纳米，进而说明本实施例获得的纳米二氧化钛具有小的粒径，单分散性较好。
X射线衍射图证实本实施获得的二氧化钛产物的主要晶相为锐钛矿相，具有较好的结晶性，进而说明本发明可以大幅度降低了纳米二氧化钛沉淀合成法中的煅烧温度，将煅烧温度由500摄氏度降低至120摄氏度。
将本实施例得到的纳米二氧化钛产物加入到水中，获得质量分数为千分之五的纳米二氧化钛分散液，该分散液具有很好的单分散性，在水溶液中可以形成稳定的胶体状分散液，纳米粒子悬浮稳定、不团聚也不易沉降，放置10个月溶液未发生分层现象。
本实施例获得纳米二氧化钛材料具有很好的光催化活性，催化效率是商业P25材料的6 倍，具体的比较方式为，分别称取本实施例获得的产物和P25(德固萨)样品1克分散于100 毫升浓度为2.0×10-5摩尔每升的罗丹明B溶液中，放置在暗处磁搅拌30分钟，使其达到温度平衡和吸附平衡。后开启模拟太阳光灯，搅拌，每隔固定时间取出3毫升样品，离心分离颗粒，用紫外-可见光谱仪在550纳米处测量溶液的吸光度，计算罗丹明B的剩余浓度。
实施例3
首先，按体积比为1比1的比例缓慢将0.25摩尔每升的硫酸氧钛水溶液与1摩尔每升的氨水溶液混合，经洗涤、分离后于80摄氏度干燥获得水合钛酸；其次，取10克上述制备得到的水合钛酸放置于耐压防腐管中，并加热至200摄氏度；后往耐压防腐管中充注含有质量分数为百分之三十的水汽的氯化氢气体，保持管内压力为10个大气压，于200摄氏度下恒温5小时，获得纳米二氧化钛粉体材料。
取少量本实施例获得产物分散于去离子水中后取少量滴涂于铜网上，自然晾干，用于透射电镜观察样品的形貌，可以看出产物二氧化钛纳米粒子的粒径为20纳米至50纳米，说明本实施例获得的纳米二氧化钛分散性较好。
X射线衍射图证实本实施获得的二氧化钛产物的主要晶相为金红石相，具有较好的结晶性，进而说明本发明可以大幅度降低了纳米二氧化钛沉淀合成法中的煅烧温度，将煅烧温度由500摄氏度降低至200摄氏度。
将本实施例得到的纳米二氧化钛产物加入到水中，获得质量分数为千分之一的纳米二氧化钛分散液，该分散液具有很好的单分散性，在水溶液中可以形成稳定的胶体状分散液，纳米粒子悬浮稳定、不团聚也不易沉降，放置1个月溶液未发生分层现象。
本实施例获得纳米二氧化钛材料具有较好的光催化活性，催化效率是商业P25材料的2 倍，具体的比较方式为，分别称取本实施例获得的产物和P25(德固萨)样品1克分散于100 毫升浓度为2.0×10-5摩尔每升的罗丹明B溶液中，放置在暗处磁搅拌30分钟，使其达到温度平衡和吸附平衡。后开启模拟太阳光灯，搅拌，每隔固定时间取出3毫升样品，离心分离颗粒，用紫外-可见光谱仪在550纳米处测量溶液的吸光度，计算罗丹明B的剩余浓度。
对比例1
首先，按体积比为1比1的比例缓慢将0.25摩尔每升的四氯化钛水溶液与1摩尔每升的氢氧化钠溶液混合，经洗涤、分离后于常温常压干燥获得水合钛酸；其次，取10克上述制备得到的水合钛酸放置于耐压防腐管中，并加热至160摄氏度；后往耐压防腐管中充注空气，保持管内压力为5个大气压，于160摄氏度下恒温12小时，获得产物。经检测，本对比例获得的产物仍旧为无定型钛酸，无法转化为具有晶相的纳米二氧化钛材料。
对比例2
首先，按体积比为1比1的比例缓慢将0.25摩尔每升的四氯化钛水溶液与1摩尔每升的氢氧化钠溶液混合，经洗涤、分离后于常温常压干燥获得水合钛酸；其次，取10克上述制备得到的水合钛酸放置于耐压防腐管中，常压下加热至160摄氏度并恒温12小时，获得产物。经检测，本对比例获得的产物仍旧为无定型钛酸，无法转化为具有晶相的纳米二氧化钛材料。
本文引用的任何数值都包括从下限值到上限值之间以一个单位递增的下值和上值的所有值，在任何下值和任何更高值之间存在至少两个单位的间隔即可。举例来说，如果阐述了一个部件的数量或过程变量(例如温度、压力、时间等)的值是从1到90，优选从20到80，更优选从30到70，则目的是为了说明该说明书中也明确地列举了诸如15到85、22到68、43到51、30到32等值。对于小于1的值，适当地认为一个单位是0.0001、0.001、0.01、0.1。这些仅仅是想要明确表达的示例，可以认为在最低值和最高值之间列举的数值的所有可能组合都是以类似方式在该说明书明确地阐述了的。
除非另有说明，所有范围都包括端点以及端点之间的所有数字。与范围一起使用的“大约”或“近似”适合于该范围的两个端点。因而，“大约20到30”旨在覆盖“大约20到大约30”，至少包括指明的端点。
应该理解，以上描述是为了进行图示说明而不是为了进行限制。通过阅读上述描述，在所提供的示例之外的许多实施方式和许多应用对本领域技术人员来说都将是显而易见的。因此，本教导的范围不应该参照上述描述来确定，而是应该参照所附权利要求以及这些权利要求所拥有的等价物的全部范围来确定。出于全面之目的，所有文章和参考包括专利申请和公告的公开都通过参考结合在本文中。在前述权利要求中省略这里公开的主题的任何方面并不是为了放弃该主体内容，也不应该认为发明人没有将该主题考虑为所公开的发明主题的一部分。

Claims (7)

1.一种低温晶化二氧化钛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）钛化合物经水解、分离、提纯和干燥过程获得水合钛酸；
（2）将所述水合钛酸加热至100摄氏度至200摄氏度；
（3）往加热后的水合钛酸体系中通入氯化氢气体并恒压反应，获得结晶性纳米二氧化钛材料；所述恒压反应的压力为1个大气压至10个大气压；所述恒压反应的时间为3小时至24小时。
2.如权利要求1所述的一种低温晶化二氧化钛的方法，其特征在于：所述钛化合物选自硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、异丙醇钛、钛酸四丁酯中的一种或者几种的组合。
3.如权利要求1所述的一种低温晶化二氧化钛的方法，其特征在于：所述水解过程为将钛化合物和水直接反应；或者，所述水解过程为将钛化合物和碱性水溶液反应。
4.如权利要求1所述的一种低温晶化二氧化钛的方法，其特征在于：所述通入氯化氢气体中还含有水汽。
5.如权利要求1所述的一种低温晶化二氧化钛的方法，其特征在于：所述结晶性纳米二氧化钛材料的晶相为金红石相或锐钛矿相或金红石相与锐钛矿相的复合相。
6.如权利要求1所述的一种低温晶化二氧化钛的方法，其特征在于：所述结晶性纳米二氧化钛材料在不含添加剂或分散剂的纯水中可自发分散形成稳定的分散液；所述分散液为胶体分散。
7.如权利要求1所述的一种低温晶化二氧化钛的方法，其特征在于：所述结晶性纳米二氧化钛材料为粒径小于100纳米的纳米级二氧化钛粒子或粒径小于100纳米的纳米级二氧化钛粒子团聚体；所述结晶性纳米二氧化钛材料的表面为酸性。
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