CN108821337A - 一种纳米二氧化钛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种纳米二氧化钛的制备方法。将四氯化钛通过泵加入到聚四氟乙烯密封容器内，再将钛酸丁酯泵入到四氯化钛上，静置5‑10min，然后加热，然后将蒸汽通入到密封容器内，调节蒸汽的流量使得密封容器的压力维持1.2‑1.3个大气压，反应至四氯化钛完全蒸发完毕为止，然后冷却至室温，从卸料阀将物料完全排出，经过过滤后，加入正丁醇洗涤至物料的氯离子低于30ppm,然后放入流化态炉内煅烧，经过气流粉碎机粉碎后得到纳米二氧化钛。本发明方法简单，成本低，避免了腐蚀，且成本低，基本无废水产生，得到的副产物能够有效的回收，得到的纳米二氧化钛一次粒径细且团聚指数低。

Description

一种纳米二氧化钛的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米二氧化钛的制备方法，属于锂电池正极材料添加剂技术领域。
背景技术
磷酸铁锂是一种新型锂离子电池电极材料。其特点是放电容量大，价格低廉，无毒性，不造成环境污染。世界各国正竞相实现产业化生产。但是其振实密度低，影响电容量。主要的生产方法为高温固相合成法，产品指标比较稳定。锂离子电池的性能主要取决于正负极材料，磷酸铁锂作为锂离子电池的正极材料是近几年才出现的事，国内开发出大容量磷酸铁锂电池是2005年7月。其安全性能与循环寿命是其它材料所无法相比的，这些也正是动力电池最重要的技术指标。1C充放循环寿命达2000次。单节电池过充电压30V不燃烧，穿刺不爆炸。磷酸铁锂正极材料做出大容量锂离子电池更易串联使用。以满足电动车频繁充放电的需要。具有无毒、无污染、安全性能好、原材料来源广泛、价格便宜，寿命长等优点，是新一代锂离子电池的理想正极材料。
但是随着国家对新能源汽车补贴政策的调整，对磷酸铁锂材料的要求越来越高，特别对磷酸铁锂的压实密度的要求越来越高，从之前的＞2.3g/mL上升到现在的2.35g/mL，且后来会提升到＞2.4g/mL或者更高，同时对于0.1C的克容量的要求维持在大于156mAh。
将磷酸铁锂进行材料改性是提高此材料的性能的基本方法之一,纳米二氧化钛的掺杂是最常见的掺杂剂，但是目前的液相法合成纳米二氧化钛存在废水处理成本高，腐蚀大，最终产品成本高，每吨纳米二氧化钛的采购价达到14万以上。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种纳米二氧化钛的制备方法，方法简单，成本低，避免了腐蚀，且成本低，基本无废水产生，得到的副产物能够有效的回收，得到的纳米二氧化钛一次粒径细且团聚指数低。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，将四氯化钛通过泵加入到聚四氟乙烯密封容器内，再将钛酸丁酯泵入到四氯化钛上，静置5-10min，然后加热并维持容器内的温度为125-140℃，然后将温度为110-125℃的蒸汽通入到密封容器内，调节蒸汽的流量使得密封容器的压力维持1.2-1.3个大气压，反应至四氯化钛完全蒸发完毕为止，然后冷却至室温，从卸料阀将物料完全排出，经过过滤后，加入正丁醇洗涤至物料的氯离子低于30ppm,然后放入流化态炉内煅烧，煅烧温度为850-950℃，煅烧时间为3-4小时，经过气流粉碎机粉碎后得到纳米二氧化钛。
加入的四氯化钛与钛酸丁酯的摩尔比为1:1-1.2。
所述密封容器上设置有反应器，密封容器的顶部与反应器的一个进口连通，蒸汽从反应器的另一个进口，反应器的出口与冷凝器连通，反应器的出口与冷凝器连通处设置有旋风收尘器。
所述蒸汽经过气体精密过滤器过滤后通入到反应器内，气体精密过滤器的滤芯孔径为0.1μm。
所述反应器为文丘里反应器。
正丁醇洗涤液和过滤后得到的滤液混合一起，通过精馏将正丁醇和氯化氢的分离，氯化氢经过喷淋吸收得到盐酸溶液。
本专利通过钛酸丁酯和四氯化钛混合物蒸发的方式，钛酸丁酯密度较小，密度为
0.966g/mL，四氯化钛密度较大，密度为1.73g/mL，则钛酸丁酯会覆盖在四氯化钛的表面，避免了在前期使用过程四氯化钛产生大量的烟雾而形成了一些非纳米态的二氧化钛，同时也避免了酸雾对环境和设备的影响，通过加热，将四氯化钛完全蒸发为四氯化钛的蒸气，而同时部分钛酸丁酯也会随之挥发形成蒸气，混合蒸气在文丘里反应器内与蒸汽一起反应，通过气气反应，在文丘里反应器内混合均匀并进行气相反应，得到分散性好的纳米氢氧化钛颗粒，经过旋风收尘器进行收集，而得到的氯化氢与正丁醇冷凝后形成正丁醇氯化氢溶液，实现了氯化氢和正丁醇的回收，同时也避免了氯化氢烟雾的产生引起的回收不便的问题。
得到的纳米氢氧化钛颗粒经过流化态炉内煅烧，经过流化态煅烧，实现了颗粒的悬浮和运动，从而进一步避免了团聚，得到团聚指数小的纳米二氧化钛。
本发明的有益效果是：方法简单，成本低，避免了腐蚀，且成本低，基本无废水产生，得到的副产物能够有效的回收，得到的纳米二氧化钛一次粒径细且团聚指数低。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
图1为本发明实施例1产品的SEM。
图2为本发明实施例2产品的SEM。
图3为本发明实施例1的粒度分布图。
图4为本发明实施例1的XRD图。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，将四氯化钛通过泵加入到聚四氟乙烯密封容器内，再将钛酸丁酯泵入到四氯化钛上，静置5-10min，然后加热并维持容器内的温度为125-140℃，然后将温度为110-125℃的蒸汽通入到密封容器内，调节蒸汽的流量使得密封容器的压力维持1.2-1.3个大气压，反应至四氯化钛完全蒸发完毕为止，然后冷却至室温，从卸料阀将物料完全排出，经过过滤后，加入正丁醇洗涤至物料的氯离子低于30ppm,然后放入流化态炉内煅烧，煅烧温度为850-950℃，煅烧时间为3-4小时，经过气流粉碎机粉碎后得到纳米二氧化钛。
加入的四氯化钛与钛酸丁酯的摩尔比为1:1-1.2。
所述密封容器上设置有反应器，密封容器的顶部与反应器的一个进口连通，蒸汽从反应器的另一个进口，反应器的出口与冷凝器连通，反应器的出口与冷凝器连通处设置有旋风收尘器。
所述蒸汽经过气体精密过滤器过滤后通入到反应器内，气体精密过滤器的滤芯孔径为0.1μm。
所述反应器为文丘里反应器。
正丁醇洗涤液和过滤后得到的滤液混合一起，通过精馏将正丁醇和氯化氢的分离，氯化氢经过喷淋吸收得到盐酸溶液。
实施例1
一种纳米二氧化钛的制备方法，将四氯化钛通过泵加入到聚四氟乙烯密封容器内，再将钛酸丁酯泵入到四氯化钛上，静置8min，然后加热并维持容器内的温度为135℃，然后将温度为120℃的蒸汽通入到密封容器内，调节蒸汽的流量使得密封容器的压力维持1.23个大气压，反应至四氯化钛完全蒸发完毕为止，然后冷却至室温，从卸料阀将物料完全排出，经过过滤后，加入正丁醇洗涤至物料的氯离子低于30ppm,然后放入流化态炉内煅烧，煅烧温度为890℃，煅烧时间为3.5小时，经过气流粉碎机粉碎后得到纳米二氧化钛。
加入的四氯化钛与钛酸丁酯的摩尔比为1:1.12。
所述密封容器上设置有反应器，密封容器的顶部与反应器的一个进口连通，蒸汽从反应器的另一个进口，反应器的出口与冷凝器连通，反应器的出口与冷凝器连通处设置有旋风收尘器。
所述蒸汽经过气体精密过滤器过滤后通入到反应器内，气体精密过滤器的滤芯孔径为0.1μm。
所述反应器为文丘里反应器。
正丁醇洗涤液和过滤后得到的滤液混合一起，通过精馏将正丁醇和氯化氢的分离，氯化氢经过喷淋吸收得到盐酸溶液。
如图1、3和4所示，本发明的纳米二氧化钛为金红石型，粒度分布窄，其检测数据如下：
指标 D10 D50 D90 BET 一次粒径
数据 0.346μm 0.447μm 0.572μm 23.24m2/g 32.6nm
实施例2
一种纳米二氧化钛的制备方法，将四氯化钛通过泵加入到聚四氟乙烯密封容器内，再将钛酸丁酯泵入到四氯化钛上，静置7min，然后加热并维持容器内的温度为132℃，然后将温度为120℃的蒸汽通入到密封容器内，调节蒸汽的流量使得密封容器的压力维持1.23个大气压，反应至四氯化钛完全蒸发完毕为止，然后冷却至室温，从卸料阀将物料完全排出，经过过滤后，加入正丁醇洗涤至物料的氯离子低于30ppm,然后放入流化态炉内煅烧，煅烧温度为920℃，煅烧时间为3.5小时，经过气流粉碎机粉碎后得到纳米二氧化钛。
加入的四氯化钛与钛酸丁酯的摩尔比为1:1.1。
所述密封容器上设置有反应器，密封容器的顶部与反应器的一个进口连通，蒸汽从反应器的另一个进口，反应器的出口与冷凝器连通，反应器的出口与冷凝器连通处设置有旋风收尘器。
所述蒸汽经过气体精密过滤器过滤后通入到反应器内，气体精密过滤器的滤芯孔径为0.1μm。
所述反应器为文丘里反应器。
正丁醇洗涤液和过滤后得到的滤液混合一起，通过精馏将正丁醇和氯化氢的分离，氯化氢经过喷淋吸收得到盐酸溶液。
如图2所示，纳米二氧化钛的一次粒径为球状颗粒，其检测数据如下：
指标 D10 D50 D90 BET 一次粒径
数据 0.339μm 0.439μm 0.56μm 14.39m2/g 33.2nm
实施例3
一种纳米二氧化钛的制备方法，将四氯化钛通过泵加入到聚四氟乙烯密封容器内，再将钛酸丁酯泵入到四氯化钛上，静置8min，然后加热并维持容器内的温度为135℃，然后将温度为120℃的蒸汽通入到密封容器内，调节蒸汽的流量使得密封容器的压力维持1.23个大气压，反应至四氯化钛完全蒸发完毕为止，然后冷却至室温，从卸料阀将物料完全排出，经过过滤后，加入正丁醇洗涤至物料的氯离子低于30ppm,然后放入流化态炉内煅烧，煅烧温度为930℃，煅烧时间为3.8小时，经过气流粉碎机粉碎后得到纳米二氧化钛。
加入的四氯化钛与钛酸丁酯的摩尔比为1:1.18。
所述密封容器上设置有反应器，密封容器的顶部与反应器的一个进口连通，蒸汽从反应器的另一个进口，反应器的出口与冷凝器连通，反应器的出口与冷凝器连通处设置有旋风收尘器。
所述蒸汽经过气体精密过滤器过滤后通入到反应器内，气体精密过滤器的滤芯孔径为0.1μm。
所述反应器为文丘里反应器。
正丁醇洗涤液和过滤后得到的滤液混合一起，通过精馏将正丁醇和氯化氢的分离，氯化氢经过喷淋吸收得到盐酸溶液。
最终纳米二氧化钛的检测数据如下：
指标 D10 D50 D90 BET 一次粒径
数据 0.343μm 0.434μm 0.56μm 14.58m2/g 33.1nm
实施例4
一种纳米二氧化钛的制备方法，将四氯化钛通过泵加入到聚四氟乙烯密封容器内，再将钛酸丁酯泵入到四氯化钛上，静置7min，然后加热并维持容器内的温度为131℃，然后将温度为118℃的蒸汽通入到密封容器内，调节蒸汽的流量使得密封容器的压力维持1.21个大气压，反应至四氯化钛完全蒸发完毕为止，然后冷却至室温，从卸料阀将物料完全排出，经过过滤后，加入正丁醇洗涤至物料的氯离子低于30ppm,然后放入流化态炉内煅烧，煅烧温度为890℃，煅烧时间为3.3小时，经过气流粉碎机粉碎后得到纳米二氧化钛。
加入的四氯化钛与钛酸丁酯的摩尔比为1:1.08。
所述密封容器上设置有反应器，密封容器的顶部与反应器的一个进口连通，蒸汽从反应器的另一个进口，反应器的出口与冷凝器连通，反应器的出口与冷凝器连通处设置有旋风收尘器。
所述蒸汽经过气体精密过滤器过滤后通入到反应器内，气体精密过滤器的滤芯孔径为0.1μm。
所述反应器为文丘里反应器。
正丁醇洗涤液和过滤后得到的滤液混合一起，通过精馏将正丁醇和氯化氢的分离，氯化氢经过喷淋吸收得到盐酸溶液。
最终纳米二氧化钛的检测数据如下：
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，将四氯化钛通过泵加入到聚四氟乙烯密封容器内，再将钛酸丁酯泵入到四氯化钛上，静置5-10min，然后加热并维持容器内的温度为125-140℃，然后将温度为110-125℃的蒸汽通入到密封容器内，调节蒸汽的流量使得密封容器的压力维持1.2-1.3个大气压，反应至四氯化钛完全蒸发完毕为止，然后冷却至室温，从卸料阀将物料完全排出，经过过滤后，加入正丁醇洗涤至物料的氯离子低于30ppm,然后放入流化态炉内煅烧，煅烧温度为850-950℃，煅烧时间为3-4小时，经过气流粉碎机粉碎后得到纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：加入的四氯化钛与钛酸丁酯的摩尔比为1:1-1.2。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述密封容器上设置有反应器，密封容器的顶部与反应器的一个进口连通，蒸汽从反应器的另一个进口，反应器的出口与冷凝器连通，反应器的出口与冷凝器连通处设置有旋风收尘器。
4.根据权利要求3所述的一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述蒸汽经过气体精密过滤器过滤后通入到反应器内，气体精密过滤器的滤芯孔径为0.1μm。
5.根据权利要求3所述的一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述反应器为文丘里反应器。
6.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：正丁醇洗涤液和过滤后得到的滤液混合一起，通过精馏将正丁醇和氯化氢的分离，氯化氢经过喷淋吸收得到盐酸溶液。
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