CN101830502A - 一种单分散二氧化钛纳米微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种单分散二氧化钛纳米微球及其制备方法。纳米微球直径为1.5～2.5微米，尺寸均一，分散性好，比表面积高。单颗微球由长度0.5～1.0微米，直径20～30纳米的纳米线团簇而成。采用金属钛板与双氧水反应后的剩余溶液与氢氧化钠溶液组成反应体系，于120℃水热反应20～64小时制备得微球。经后续质子交换及450～700℃热处理后，纳米微球结晶为锐钛矿。同等条件下，600℃热处理后纳米微球辅助光催化降解水中若丹明B染料的效率显著优于商业二氧化钛纳米粉Degussa P25。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化钛纳米微球及其制备方法，属纳米材料和光催化技术领域。
背景技术
作为高级氧化技术之一，二氧化钛光催化技术利用光子诱发的光生空穴的强氧化性，能无选择性地将污水中的各种有机污染物深度氧化，因而是一种理想的污水处理技术。二氧化钛的晶型、比表面积和形貌等是决定其光催化效率的关键因素。锐钛矿结构二氧化钛较金红石型、板钛矿型等其他晶型的二氧化钛具有更加优异的光催化性能。同时，不同的二氧化钛形貌影响其比表面积，对有机污染物的吸附及光生电子空穴对的分离输运等特性也有重要影响。
纳米尺度的二氧化钛不但带来大的比表面积，而且极大缩短光生电子空穴对向液固界面的迁移距离，从而提高光生电子空穴对的分离效率。因此，二氧化钛纳米粉末分散于污水中形成悬浮体系，在紫外光照射下具有极高的光催化效率。遗憾的是，纳米颗粒的回收十分困难，严重制约了光催化技术在污水处理中的实际应用。有鉴于此，研究者将纳米二氧化钛担载于各种载体，包括磁性纳米颗粒表面，以解决催化剂的分离回收问题。但是，各种担载技术都不可避免地降低二氧化钛的光催化效率。有文献报道，同等条件下，担载于载体上的二氧化钛薄膜的光催化效率只有分散于溶液中的二氧化钛纳米粉末的效率的1/4。
目前，利用金属钛和双氧水溶液之间的反应，已制备出纳米多孔、纳米线、纳米棒、纳米花等多种形态的二氧化钛薄膜，但还未有利用金属钛和双氧水溶液反应得到比表面积大的单分散二氧化钛纳米微球。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高的比表面积和优异的光催化性能的单分散二氧化钛纳米微球及其制备方法。
本发明的单分散二氧化钛纳米微球，是由长度0.5～1.0微米，直径为20～50纳米的纳米线团簇成的直径为1.5～2.5微米的球体。
制备单分散二氧化钛纳米微球的方法，包括以下步骤：
1)将质量浓度为50～55％的氢氟酸、质量浓度为65～68％的硝酸与去离子水按体积比1∶3∶6混合，得酸洗液；
2)将金属钛板表面用步骤1)所得的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，浸没于质量浓度为20～30％的双氧水中，在60～80℃下反应12～24小时后取出金属钛板，得到含有四价钛离子的前驱体溶液；
3)在前驱体溶液加入氢氧化钠配成浓度为5～10摩尔/升的氢氧化钠溶液并置入聚四氟乙烯水热罐，在120℃下水热反应20～64小时，得粉末。
4)粉末用去离子水反复清洗，再放入0.6摩尔/升的稀盐酸溶液浸泡12h，干燥，放入马弗炉450℃～700℃热处理1h，得到单分散二氧化钛纳米微球。
本发明利用金属钛和双氧水溶液反应后的剩余溶液，水热条件下，在浓碱作用下成功制备单分散二氧化钛纳米微球。方法简便易行，不需要模板剂和催化剂。这种纳米微球由二氧化钛纳米线团簇而成，经质子交换和热处理后晶型为纯锐钛矿，结晶良好，微球尺寸分布均一，可广泛应用于光催化、气体传感器、染料敏化太阳能电池等领域。同时，微球的直径已达到微米尺度，从而极大地降低了催化剂分离回收的难度，在污水处理领域具有重要的应用前景，而且反应物组成之一为制备二氧化钛纳米薄膜的反应剩余溶液，使本发明符合节能环保、清洁生产的理念。
附图说明
图1为实施例1制备的单分散二氧化钛纳米微球的场发射扫描电子显微镜照片；其中a)为低倍放大，b)为高倍放大。
图2为实施例1制备的单分散二氧化钛纳米微球的X射线衍射图谱；
图3为实施例2制备的单分散二氧化钛纳米微球的透射电子显微镜照片；其中a)为低倍放大，b)为高倍放大。
图4为实施例2制备的单分散二氧化钛纳米微球的高分辨透射电子显微镜照片；
图5为实施例2制备的单分散二氧化钛纳米微球的X射线衍射图；
图6为实施例3制备的单分散二氧化钛纳米微球的场发射扫描电子显微镜照片；其中a)为低倍放大，b)为高倍放大。
图7为实施例4制备的单分散二氧化钛纳米微球的透射电子显微镜照片；其中a)为低倍放大，b)为高倍放大。
图8为实施例5制备的单分散二氧化钛纳米微球的场发射扫描电子显微镜照片；其中a)为低倍放大，b)为高倍放大。
图9为实施例5制备的单分散二氧化钛纳米微球的高分辨透射电子显微镜照片；
图10为实施例5制备的单分散二氧化钛纳米微球的X射线衍射图；
图11为不同二氧化钛粉末辅助光催化降解若丹明1h前后溶液的可见光吸收曲线；1为罗丹明B原始浓度曲线，2，3，4，5分别为Degussa P25粉末，450℃热处理纳米微球，600℃热处理纳米微球和700℃热处理纳米微球降解罗丹明B的曲线。
图12为不同二氧化钛粉末辅助光催化降解若丹明1h后剩余浓度。
具体实施方式
以下结合实施例进一步阐述本发明方法。
实施例1
1)将质量浓度为55％的氢氟酸、65％的硝酸与去离子水按体积比1∶3∶6混合，得酸洗液；
2)尺寸为5×5×0.01(cm3)金属钛板表面用步骤1)所得的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，浸没于50ml质量浓度为30％的双氧水中，在80℃下反应12小时后取出金属钛板，得到含有四价钛离子的前驱体溶液；
3)在前驱体溶液中加入氢氧化钠配成浓度为5摩尔/升的氢氧化钠溶液并置入聚四氟乙烯水热罐，在120℃下水热反应20小时，得粉末。反应液与水热罐的体积比为4∶5；
4)粉末用去离子水反复清洗3遍，再放入0.6摩尔/升的稀盐酸溶液浸泡12h，干燥，放入马弗炉450℃热处理1h，得到单分散二氧化钛纳米微球。
由图1可见，制得的单分散二氧化钛纳米微球的直径为1.5～2.5微米，是由长度1.0微米，直径为20纳米的纳米线团簇而成。图2的X射线衍射结果表明单分散二氧化钛纳米微球为纯锐钛矿相结构。
实施例2
1)同实施例1；
2)同实施例1；
3)在前驱体溶液加入氢氧化钠配成浓度为10摩尔/升的氢氧化钠溶液并置入聚四氟乙烯水热罐，在120℃下水热反应40小时，得粉末。
4)粉末用去离子水反复清洗3遍，再放入0.6摩尔/升的稀盐酸溶液浸泡12h，干燥，放入马弗炉600℃热处理1h得到单分散二氧化钛纳米微球。
由图3可见，制得的单分散二氧化钛纳米微球的直径为1.5～2.5微米，由长度600纳米，直径为30纳米的纳米线团簇而成。
图4的高分辨透射电镜图像显示单分散二氧化钛纳米微球为锐钛矿多晶结构。图5的X射线衍射结果进一步证实单分散二氧化钛纳米微球为纯锐钛矿相结构。低温氮气吸附测试结果表明，所得单分散二氧化钛纳米微球的BET比表面积为45.4m2/g。
实施例3
1)同实施例1；
2)尺寸为5×5×0.01(cm3)金属钛板表面用步骤1)所得的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，浸没于50ml质量浓度30％的双氧水中，在80℃下反应24小时后取出金属钛板，得到含有四价钛离子的前驱体溶液；
3)在前驱体溶液加入氢氧化钠配成浓度为5摩尔/升的氢氧化钠溶液并置入聚四氟乙烯水热罐，在120℃下水热反应64小时，得粉末。
4)同实施例2。
由图6可见，制得的单分散二氧化钛纳米微球的直径为1.5～2.5微米，由长度800纳米，直径为40纳米的纳米线团簇而成。
实施例4
1)将质量浓度为50％的氢氟酸、质量浓度为68％的硝酸与去离子水按体积比1∶3∶6混合，得酸洗液；
2)尺寸为5×5×0.01(cm3)金属钛板表面用步骤1)所得的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，浸没于50ml质量浓度20％的双氧水中，在80℃下反应12小时后取出金属钛板，得到含有四价钛离子的前驱体溶液；
3)同实施例2；
4)同实施例2。
由图7可见，制得的单分散二氧化钛纳米微球的直径为1.5～2.5微米，由长度800纳米，直径为30纳米的纳米线团簇而成。
实施例5
1)同实施例1；
2)尺寸为5×5×0.01(cm3)金属钛板用步骤1)所得的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，浸没于50ml质量浓度30％的双氧水中，在80℃下反应24小时后取出金属钛板，得到含有四价钛离子的前驱体溶液；
3)在前驱体溶液加入氢氧化钠配成浓度为10摩尔/升的氢氧化钠溶液并置入聚四氟乙烯水热罐，在120℃下水热反应64小时，得粉末；
4)粉末用去离子水反复清洗3遍，再放入0.6摩尔/升的稀盐酸溶液浸泡12h，干燥，放入马弗炉700℃热处理1h，得到单分散二氧化钛纳米微球。
由图8可见，制得的单分散二氧化钛纳米微球的直径为1.5～2.5微米，由长度500纳米，直径为50纳米的纳米线团簇而成。
图9的高分辨透射电镜图像显示单分散二氧化钛纳米微球为锐钛矿多晶结构。图10的X射线衍射结果进一步显示单分散二氧化钛纳米微球为结晶良好的纯锐钛矿相结构。
光催化性能测试
实验过程：
取50ml初始浓度为0.005毫摩尔/升的若丹明B染料，加入20毫克不同二氧化钛粉末作为催化剂，500W氙灯光照，搅拌。
图11所示为不同二氧化钛粉末辅助光催化降解若丹明B染料1h前后溶液的可见光吸收曲线，1为罗丹明B原始浓度曲线，2，3，4，5分别为Degussa P25粉末，450℃热处理纳米微球，600℃热处理纳米微球和700℃热处理纳米微球降解罗丹明B的曲线。
图12为不同二氧化钛粉末辅助光催化降解若丹明1h后剩余浓度。
Claims (2)
1.一种单分散二氧化钛纳米微球，其特征是由长度0.5～1.0微米，直径为20～50纳米的纳米线团簇成的直径为1.5～2.5微米的球体。
2.制备权利要求1所述的单分散二氧化钛纳米微球的方法，包括以下步骤：
1)将质量浓度为50～55％的氢氟酸、质量浓度为65～68％的硝酸与去离子水按体积比1∶3∶6混合，得酸洗液；
2)将金属钛板表面用步骤1)所得的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，浸没于质量浓度为20～30％的双氧水中，在60～80℃下反应12～24小时后取出金属钛板，得到含有四价钛离子的前驱体溶液；
3)在前驱体溶液加入氢氧化钠配成浓度为5～10摩尔/升的氢氧化钠溶液并置入聚四氟乙烯水热罐，在120℃下水热反应20～64小时，得粉末。
4)粉末用去离子水反复清洗，再放入0.6摩尔/升的稀盐酸溶液浸泡12h，干燥，放入马弗炉450℃～700℃热处理1h，得到单分散二氧化钛纳米微球。
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