KR101605503B1 - 저순도 인듐 금속과 주석 금속을 이용한 고순도 ito 타겟용 분말의 제조방법 - Google Patents

저순도 인듐 금속과 주석 금속을 이용한 고순도 ito 타겟용 분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저순도 인듐 금속과 주석 금속을 이용한 고순도 ITO 타겟용 분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 99.995%(4N5)이상의 고순도 ITO 타겟용 분말을 제조함에 있어서, 초기 파우더로써 전해정련 공정을 거치지 않은 저순도(98 ~ 99%) 인듐 금속과 주석 금속을 사용하여 종래의 제조방법보다 간단한 공정과 저비용으로 친환경적이고 경제적인 고순도 ITO 타겟용 분말을 제조할 수 있도록 하는 고순도 ITO 타겟용 분말의 제조방법에 관한 것이다.
이에 본 발명은 그래뉼 타입의 인듐 금속과 주석 금속을 무기산으로 용해시키는 산용해단계와, 상기 산용해단계에서 생성된 산용해액에 초순수를 투입하여 산용해액의 농도를 조절하는 농도조절단계와, 상기 농도조절단계를 거친 산용해액에 침전제를 투입하여 pH 4 ~ 9의 범위로 금속 수산화물을 침전시키는 침전단계와, 상기 침전단계를 거친 산용해액에 1.0 ~ 3.0M의 유기산을 투입하여 금속 수산화물을 금속 유기산염으로 결정화시키는 결정화단계와, 상기 결정화단계를 거쳐 생성된 금속 유기산염을 여과 및 세척하여 건조시키는 여과 및 수세단계와, 상기 여과 및 수세단계를 거쳐 회수된 금속 유기산염을 공기 중에서 가열하여 산화시키는 소성단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

저순도 인듐 금속과 주석 금속을 이용한 고순도 ITO 타겟용 분말의 제조방법{Manufacturing method of high-purity ITO powder using low-purity Indium metal and Tin metal}
본 발명은 저순도 인듐 금속과 주석 금속을 이용한 고순도 ITO 타겟용 분말 의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 99.995%(4N5)이상의 고순도 ITO 타겟용 분말을 제조함에 있어서, 초기 파우더로써 전해정련 공정을 거치지 않은 저순도(98 ~ 99%) 인듐 금속과 주석 금속을 사용하여 종래의 제조방법보다 간단한 공정과 저비용으로 친환경적이고 경제적인 고순도 ITO 타겟용 분말을 제조할 수 있도록 하는 고순도 ITO 타겟용 분말의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 인듐 주석 산화물(Indium Tin Oxide, ITO)은 산화인듐(In2O3)에 산화주석(SnO2)을 고용시켜 제조한 물질로서, 산화인듐(In2O3)의 결정구조에서 인듐(In)자리에 주석(Sn)이 치환 고용된 형태인데, 가시광선 영역에서는 투과 특성이 우수하고 적외선 영역에서는 반사 특성이 우수하며, 상온에서는 안정한 물질로서 투명하면서 전기 전도성이 우수하기 때문에 LCD, PDP 등과 같은 평판디스플레이의 투명전극으로 널리 사용되고 있다.
이러한 평판디스플레이의 투명전극으로 사용되는 ITO 박막은 대면적의 균일한 박막이 요구됨에 따라 주로 ITO 타겟을 이용한 스퍼터링(sputtering) 법에 의해 제조되고 있는데, 이 스퍼터링 법은 진공증착법의 일종으로, 비교적 낮은 진공도에서 플라즈마를 발생시켜 이온화한 아르곤 등의 가스를 가속하여 타겟에 충돌시켜 목적의 원자를 분출, 그 근방에 있는 기판 상에 박막을 만드는 방법이다.
이와 같은 스퍼터링 법에 사용되고 있는 ITO 타겟은 대부분 산화인듐과 산화주석을 9 : 1의 비율로 혼합하고 결합제 등의 첨가제를 투입한 후 성형 및 소결과정을 거쳐 제조하게 되는데, ITO 박막의 경우 전도성 확보를 위해 99.995%(4N5)이상의 고순도를 요하게 되므로 ITO 타겟의 순도도 99.995%(4N5)이상으로 유지되어야 할 필요가 있었다.
그러나, 종래에는 ITO 타겟의 제조시 ITO 타겟의 순도를 99.995%(4N5)이상으로 높이고자 할 경우, 반드시 산화인듐과 산화주석을 생성하기 위한 출발물질인 저순도(98 ~ 99%) 인듐 금속과 주석 금속을 99.995%(4N5) 이상의 고순도로 정제하기 위한 전해정련 공정을 거쳐야 하는데, 이러한 저순도 인듐 금속과 주석 금속에 대한 전해정련 공정은 많은 시간과 비용이 소요됨에 따라 ITO 타겟의 제조시 생산성과 경제성이 현저히 저하되는 문제점이 있었다.
공개특허공보 제10-2002-0017672호 등록특허공보 제10-0850009호
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 99.995%(4N5)이상의 고순도 ITO 타겟용 분말을 제조함에 있어서, 초기 파우더로써 전해정련 공정을 거치지 않은 저순도(98 ~ 99%) 인듐 금속과 주석 금속을 사용하여 종래의 제조방법보다 간단한 공정과 저비용으로 친환경적이고 경제적인 고순도 ITO 타겟용 분말을 제조할 수 있도록 하는 것을 기술적 과제로 한다.
상기의 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명은 1 ~ 50mm 정도의 입자크기를 갖는 그래뉼 타입의 인듐 금속과 주석 금속을 9 : 1의 중량비율로 혼합한 후, 암모니아, 요소, 수산화나트륨, 수산화칼륨 중에서 택일하여서 되는 무기산을 그 혼합물 중량을 기준으로 3 ~ 7배 투입하여 금속이온으로 완전히 용해시키는 산용해단계와, 상기 산용해단계에서 생성된 산용해액에 무기산 중량을 기준으로 초순수를 6 ~ 9배 투입하여 산용해액의 농도를 조절하는 농도조절단계와, 상기 농도조절단계를 거친 산용해액에 암모니아, 요소, 수산화나트륨, 수산화칼륨 중에서 택일하여서 되는 침전제를 투입하여 pH 4 ~ 9의 범위로 산용해액 내의 모든 금속이온을 금속 수산화물으로 침전시키는 침전단계와, 상기 침전단계를 거친 산용해액에 구연산, 옥살산 중에서 택일하여서 되는 1.0 ~ 3.0M의 유기산을 투입한 후 25 ~ 100℃에서 2 ~ 12시간 동안 반응시켜 금속 수산화물을 금속 유기산염으로 결정화시키는 결정화단계와, 상기 결정화단계를 거쳐 생성된 금속 유기산염을 여과 및 세척하여 건조시키는 여과 및 수세단계와, 상기 여과 및 수세단계를 거쳐 회수된 금속 유기산염을 공기 중에서 300 ~ 900℃의 온도로 가열하여 산화시키는 소성단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
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상기한 바와 같이 구성되는 본 발명에 의한 고순도 ITO 타겟용 분말의 제조방법에 의하면, 초기 파우더로써 전해정련 공정을 거치지 않은 저순도(98 ~ 99%) 인듐 금속과 주석 금속을 사용하여 종래의 제조방법보다 간단한 공정과 저비용으로 친환경적이고 경제적인 고순도 ITO 타겟용 분말을 제조할 수 있게 되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 의한 고순도 ITO 타겟용 분말의 제조과정을 나타내는 블록도.
도 2는 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 고순도 ITO 타겟용 분말의 XRD 결과를 나타내는 파형도.
도 3은 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 고순도 ITO 타겟용 분말의 TEM 결과를 나타내는 설명도.
이하, 상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명을 도 1 내지 도 3을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 의한 고순도 ITO 타겟용 분말의 제조방법은 도 1에 도시되어 있는 바와 같이 산용해단계(1), 농도조절단계(2), 침전단계(3), 결정화단계(4), 여과 및 수세단계(5), 소성단계(6)를 포함하여 구성된다.
상기 산용해단계(1)에서는 1 ~ 50mm 정도의 입자크기를 갖는 그래뉼 타입의 인듐 금속과 주석 금속을 9 : 1의 중량비율로 혼합한 후, 그 혼합물 중량을 기준으로 3 ~ 7배의 무기산을 투입하여 금속이온으로 완전히 용해시킨 다음 불용분 잔사를 제거하게 된다.
이 때, 상기 인듐 금속과 주석 금속을 용해시키기 위한 무기산으로는 분자 내에 적어도 한 개 이상의 수소이온(H+)과 황산이온(SO4 2-), 질산이온(NO3 -)을 갖는 것으로서, 염산(HCl), 질산(HNO3), 황산(H2SO4), 왕수(HCl:HNO3 = 3:1) 중에서 택일하여서 사용된다.
본 발명에 의한 고순도 ITO 타겟용 분말의 제조방법에서는 초기 파우더로써 전해정련 공정을 거치지 않은 저순도(98 ~ 99%) 인듐 금속과 주석 금속을 사용하게 되는데, 이와 같이 전해정련 공정을 거치지 않은 저순도(98 ~ 99%) 인듐 금속과 주석 금속을 초기 파우더로 사용하게 되면, 종래의 제조방법보다 간단한 공정과 저비용으로 친환경적이고 경제적인 고순도 ITO 타겟용 분말을 제조할 수 있게 된다.
상기 농도조절단계(2)에서는 상기 산용해단계(1)에서 생성된 산용해액에 초순수를 투입하여 산용해액의 농도를 조절하게 된다.
이 때, 상기 초순수는 금속 수산화물 및 금속 유기산염이 잘 생성될 수 있도록 상기 산용해단계(1)에서 투입한 무기산 중량을 기준으로 6 ~ 9배 투입하는 것이 바람직하다.
상기 침전단계(3)에서는 상기 농도조절단계(2)를 거친 산용해액에 침전제를 투입하여 pH 4 ~ 9의 범위로 금속 수산화물을 침전시키게 된다.
이 때, 상기 산용해액 내의 금속이온들을 금속 수산화물로 침전시키기 위한 침전제로는 암모니아, 요소, 수산화나트륨, 수산화칼륨 중에서 택일하여서 사용된다.
그리고, 상기 침전제가 투입된 산용해액의 수소이온농도(pH)를 pH 4 ~ 9의 범위로 한정한 이유는, 산용해액의 수소이온농도(pH)가 pH 4 ~ 9 범위 내에 있을 경우 산용해액 내의 모든 금속이온들이 금속 수산화물로 침전되지만, 산용해액의 수소이온농도(pH)가 pH 4 ~ 9 를 벗어날 경우에는 산용해액 내의 모든 금속이온들이 금속 수산화물로 침전되지 않기 때문이다.
상기 결정화단계(4)에서는 상기 침전단계(3)를 거친 산용해액에 1.0 ~ 3.0M의 유기산을 투입하여 금속 수산화물을 금속 유기산염으로 결정화시키게 된다.
이 때, 상기 산용해액 내에 침전된 금속 수산화물을 치환반응에 의해 금속 유기산염으로 결정화시키기 위한 유기산으로는 옥살산 또는 구연산이 사용된다.
그리고, 상기 산용해액에 투입되는 유기산의 농도를 1.0 ~ 3.0M으로 한정한 이유는, 유기산의 농도가 1.0M 미만일 경우 금속 수산화물과의 치환반응이 충분히 이루어지지 않아 금속 유기산염의 석출율이 현저히 저하되며, 유기산의 농도가 3.0M을 초과할 경우 금속 유기산염의 회수율이 현저히 저하되기 때문이다.
그리고, 상기 결정화단계(4)의 반응온도의 범위는 25 ~ 100℃로 하는 것이 바람직한데, 이와 같이 반응온도의 범위를 25 ~ 100℃로 한정한 이유는 반응온도가 25℃ 미만일 경우 회수율은 높아지지만 순도는 낮아지게 되고, 반응온도가 100℃를 초과할 경우 순도는 높아지지만 회수율이 현저히 저하되기 때문이다.
그리고, 상기 결정화단계(4)의 반응시간의 범위는 2 ~ 12시간으로 하는 것이 바람직한데, 이와 같이 반응시간의 범위를 2 ~ 12시간으로 한정한 이유는 반응시간이 2시간 미만일 경우 회수율은 높아지지만 순도는 낮아지게 되고, 반응시간이 12시간을 초과할 경우 순도는 높아지지만 회수율이 현저히 저하되기 때문이다.
상기 여과 및 수세단계(5)에서는 상기 결정화단계(4)를 거쳐 생성된 금속 유기산염을 여과 및 세척하여 건조시키게 된다.
이 때, 상기 침전단계(3)에서 생성된 금속 수산화물은 콜로이드 상태이므로 입자 크기가 수 nm에 불과하여 진공 또는 압착방법으로 여과할 경우 여과속도가 느려지고 기타 금속이온 등의 불순물이 제거되지 않아 ITO 타겟용 분말의 순도가 떨어지게 되는데, 본 발명에서는 금속 수산화물에 유기산을 투입하여 금속 유기산염의 형태로 결정화시켜 입자 크기를 증대시키게 되므로 여과속도가 빨라지고 기타 금속이온 등의 불순물이 유기산과 반응하여 금속-착화합물 형태로 제거되므로 ITO 타겟용 분말의 순도를 높일 수 있게 된다.
상기 소성단계(6)에서는 상기 여과 및 수세단계(5)를 거쳐 회수된 금속 유기산염을 공기 중에서 300 ~ 900℃의 온도로 가열하여 산화시키게 되는데, 이 때 금속 유기산염에 포함된 탄소를 완전히 제거할 수 있게 되므로 ITO 타겟용 분말의 순도를 더욱더 높일 수 있게 된다.
상기와 같이 구성되는 본 발명에 의한 고순도 ITO 타겟용 분말의 제조방법을 실시예를 통하여 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 실시예에서는 원료물질로서 전해정련 공정을 거치지 않은 저순도(98 ~ 99%) 인듐 금속과 주석 금속을 9 : 1의 중량비율로 혼합하여 사용하되, 무기산으로는 왕수, 침전제로는 암모니아수, 유기산으로는 옥살산을 사용하였다.
[실시예 1]
인듐 금속 6.8g과 주석 금속 0.75g을 왕수용액 30ml에 완전히 용해시킨 후 초순수 180ml를 투입하여 농도를 조절한 다음, 80℃를 유지하면서 암모니아수를 투입하여 pH를 8.0으로 조절하여 금속수산화물을 침전시켰다.
이어서, 반응온도를 80℃로 유지하면서 옥살산 12g을 투입하여 금속 옥살산염으로 결정화시킨 후 여과 및 수세과정을 거쳐 회수한 다음, 350℃에서 6시간 소성한 결과, 순도 99.925%, 회수율 78.41%의 ITO 타겟용 분말이 얻어졌다.
[실시예 2]
인듐 금속 6.8g과 주석 금속 0.75g을 왕수용액 30ml에 완전히 용해시킨 후 초순수 180ml를 투입하여 농도를 조절한 다음, 80℃를 유지하면서 암모니아수를 투입하여 pH를 8.0으로 조절하여 금속수산화물을 침전시켰다.
이어서, 반응온도를 80℃로 유지하면서 옥살산 23g을 투입하여 금속 옥살산염으로 결정화시킨 후 여과 및 수세과정을 거쳐 회수한 다음 350℃에서 6시간 소성한 결과, 순도 99.974%, 회수율 91.97%의 ITO 타겟용 분말이 얻어졌다.
[실시예 3]
인듐 금속 6.8g과 주석 금속 0.75g을 왕수용액 30ml에 완전히 용해시킨 후 초순수 180ml를 투입하여 농도를 조절한 다음, 80℃를 유지하면서 암모니아수를 투입하여 pH를 8.0으로 조절하여 금속수산화물을 침전시켰다.
이어서, 반응온도를 80℃로 유지하면서 옥살산 29g을 투입하여 금속 옥살산염으로 결정화시킨 후 여과 및 수세과정을 거쳐 회수한 다음 350℃에서 6시간 소성한 결과, 순도 99.972%, 회수율 92.82%의 ITO 타겟용 분말이 얻어졌다.
[실시예 4]
인듐 금속 6.8g과 주석 금속 0.75g을 왕수용액 30ml에 완전히 용해시킨 후 초순수 180ml를 투입하여 농도를 조절한 다음, 80℃를 유지하면서 암모니아수를 투입하여 pH를 4.0으로 조절하여 금속수산화물을 침전시켰다.
이어서, 반응온도를 80℃로 유지하면서 옥살산 23g을 투입하여 금속 옥살산염으로 결정화시킨 후 여과 및 수세과정을 거쳐 회수한 다음 350℃에서 6시간 소성한 결과, 순도 99.989%, 회수율 78.46%의 ITO 타겟용 분말이 얻어졌다.
[실시예 5]
인듐 금속 6.8g과 주석 금속 0.75g을 왕수용액 30ml에 완전히 용해시킨 후 초순수 180ml를 투입하여 농도를 조절한 다음, 80℃를 유지하면서 암모니아수를 투입하여 pH를 6.0으로 조절하여 금속수산화물을 침전시켰다.
이어서, 반응온도를 80℃로 유지하면서 옥살산 23g을 투입하여 금속 옥살산염으로 결정화시킨 후 여과 및 수세과정을 거쳐 회수한 다음 350℃에서 6시간 소성한 결과, 순도 99.979%, 회수율 89.06%의 ITO 타겟용 분말이 얻어졌다.
상기한 바와 같은 본 발명의 실시예에 의해 제조된 ITO 타겟용 분말에 대해 XRD(X-rayDiffraction)를 이용한 결정상 분석과 TEM(Transmission electron micro scope)을 이용한 구조적 분석을 실시하였으며, 그 결과는 도 2와 도 3에 도시되어 있는 바와 같다.
도 2는 본 발명의 실시예에 의해 제조된 ITO 타겟용 분말의 X선 회절도로서, 도 2에 도시되어 있는 XRD 결과를 보면, 제조된 ITO 타겟용 분말의 파형이 인듐 주석 산화물의 파형과 동일하게 나타나고 있으므로, 본 발명의 제조방법에 의해 인듐 주석 산화물이 성공적으로 제조되었음을 확인할 수 있을 뿐만 아니라 그 피크 파형이 뚜렷하게 나타나고 있는 것을 볼 때 그 순도도 아주 높은 것임을 확인할 수 있다.
도 3은 본 발명의 실시예에 의해 제조된 ITO 타겟용 분말의 결정상 분포를 측정한 TEM 결과로서, 도 3에 도시되어 있는 TEM 결과를 보면 제조된 ITO 타겟용 분말의 입자 모양이 거의 구형이며, 입자 크기는 50nm 이하로 형성되었음을 알 수 있다.
이와 같이 ITO 타겟용 분말의 입자 모양이 거의 구형이며 입자 크기는 50nm 이하로 형성될 경우 종래의 무정형의 입자 모양을 갖는 ITO 타겟용 분말보다 소결밀도를 더욱더 증대시킬 수 있게 되므로 ITO 타겟의 제조시 소결성을 대폭 향상시킬 수 있게 된다.
상기한 바와 같이 구성되는 본 발명에 의한 고순도 ITO 타겟용 분말의 제조방법에 의하면, 초기 파우더로써 전해정련 공정을 거치지 않은 저순도(98 ~ 99%) 인듐 금속과 주석 금속을 사용하여 종래의 제조방법보다 간단한 공정과 저비용으로 친환경적이고 경제적인 고순도 ITO 타겟용 분말을 제조할 수 있게 된다.
1 : 산용해단계
2 : 농도조절단계
3 : 침전단계
4 : 결정화단계
5 : 여과 및 수세단계
6 : 소성단계

Claims (6)

1 ~ 50mm 정도의 입자크기를 갖는 그래뉼 타입의 인듐 금속과 주석 금속을 9 : 1의 중량비율로 혼합한 후, 암모니아, 요소, 수산화나트륨, 수산화칼륨 중에서 택일하여서 되는 무기산을 그 혼합물 중량을 기준으로 3 ~ 7배 투입하여 금속이온으로 완전히 용해시키는 산용해단계와,
상기 산용해단계에서 생성된 산용해액에 무기산 중량을 기준으로 초순수를 6 ~ 9배 투입하여 산용해액의 농도를 조절하는 농도조절단계와,
상기 농도조절단계를 거친 산용해액에 암모니아, 요소, 수산화나트륨, 수산화칼륨 중에서 택일하여서 되는 침전제를 투입하여 pH 4 ~ 9의 범위로 산용해액 내의 모든 금속이온을 금속 수산화물으로 침전시키는 침전단계와,
상기 침전단계를 거친 산용해액에 구연산, 옥살산 중에서 택일하여서 되는 1.0 ~ 3.0M의 유기산을 투입한 후 25 ~ 100℃에서 2 ~ 12시간 동안 반응시켜 금속 수산화물을 금속 유기산염으로 결정화시키는 결정화단계와,
상기 결정화단계를 거쳐 생성된 금속 유기산염을 여과 및 세척하여 건조시키는 여과 및 수세단계와,
상기 여과 및 수세단계를 거쳐 회수된 금속 유기산염을 공기 중에서 300 ~ 900℃의 온도로 가열하여 산화시키는 소성단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 저순도 인듐 금속과 주석 금속을 이용한 고순도 ITO 타겟용 분말의 제조방법.
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