KR102079711B1 - 폐 ito 타겟으로부터 고순도 인듐산화물 제조방법 - Google Patents
폐 ito 타겟으로부터 고순도 인듐산화물 제조방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR102079711B1 KR102079711B1 KR1020180077549A KR20180077549A KR102079711B1 KR 102079711 B1 KR102079711 B1 KR 102079711B1 KR 1020180077549 A KR1020180077549 A KR 1020180077549A KR 20180077549 A KR20180077549 A KR 20180077549A KR 102079711 B1 KR102079711 B1 KR 102079711B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- ito target
- indium oxide
- waste ito
- waste
- high purity
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G15/00—Compounds of gallium, indium or thallium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
본 발명은 폐 ITO 타겟으로 부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폐 ITO 타겟을 알카리용액으로 유기물 등을 제거하고, 무기산으로 본딩용 인듐을 제거, 세척 후 200메쉬 이하의 크기로 분쇄하고, 유기산에 의하여 금속옥살산염의 형태로 결정화 및 재결정화시킨 후, 소성공정을 통하여 고순도 인듐산화물을 제조하는 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 ITO 글라스 진공 증착과정에서 발생되는 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폐 ITO 타겟을 알칼리 용액으로 유기물 등을 제거하고, 무기산으로 본딩용 인듐을 제거, 세척한 후 200 메쉬 이하의 크기로 분쇄하고, 유기산에 의하여 금속옥살산염의 형태로 결정화 및 재결정화 시킨 후, 소성공정을 통하여 고순도 인듐산화물을 제조하는 제조방법에 관한 것이다.
ITO 소결체는 액정표시장치, 전계발광표시소자 등과 같은 평판표시소자의 투명전극 제작시 스퍼터링 타겟으로 이용된다. 그런데, 이러한 타겟의 사용효율이 30% 정도로 매우 낮아서 많은 양이 공정 후 그대로 남게 된다. 특히 ITO 타겟을 구성하는 물질 중 대부분이 고가의 인듐 금속으로 이루어져 있어 사용후 남은 폐 ITO 타겟을 회수하여 새로운 타겟으로 재활용하는 방법은 ITO 타겟 생산공정에서 제조원가의 절감이라는 측면에서 아주 중요하다.
기존의 폐 ITO 타겟 재활용기술은 질산, 염산과 같은 무기산 또는 유기산에 용해 후 전기분해, 화학적 침전법등에 의해 대부분 금속인듐으로 회수되고 있다. 이러한 방법들은 다량의 폐산이 발생하여 환경오염을 유발하고, 공정이 복잡하고 비용이 많이 소요된다는 단점이 있다. 이런 문제점을 극복하기 위하여 용매추출법을 사용하여 고순도 금속인듐(99.995%)으로 회수 하고 있지만, 용매추출제의 가격이 고가이고 초기투자비 및 운영비가 많이 소요되며, 환경오염 문제를 발생시킬 수 있다. 또한 금속인듐을 ITO 타겟에 적용하기 위해서는 인듐산화물로 전환하여야 한다. 금속인듐을 인듐산화물로 전환하기 위해서는 산 용해, 수산화물 생성, 세척, 여과, 건조 및 소성 등의 여러 공정이 필요하므로 추가 비용이 많이 든다는 단점이 있다.
이에 본 발명자들은 폐 ITO 타겟에 알칼리 용액을 처리하여 오염된 유기물질을 제거하고, 무기산 처리에 의해 본딩용 인듐을 제거하는 전처리 과정을 수행하고 폐 ITO 타겟을 분쇄한 다음, 유기산 및 계면활성제를 처리하여 옥살산염 결정화과정을 거치면서 고순도의 인듐산화물을 회수할 수 있는 방법을 완성하게 되었다.
본 발명은 폐 ITO 타겟을 알카리용액으로 표면에 묻어있는 유기물 등을 제거하고, 본딩용 인듐을 무기산으로 회수하여 재사용하고, 폐 ITO 타겟을 200 메쉬 이하로 분쇄한 후, 유기산을 사용하여 금속옥살산염으로 결정화 및 재결정화 한 뒤 소성공정을 통하여 고순도의 인듐산화물을 제조함으로서 친환경적이고 경제적인 고순도의 인듐산화물을 제조하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) 폐 ITO 타겟 10중량%를 기준으로 20 내지 40중량%의 알칼리용액을 투입하여 폐 ITO 타겟 표면에 오염된 유기물을 제거하는 단계; (b) 상기 유기물이 제거된 폐 ITO 타겟 10중량%를 기준으로 10 내지 30중량%의 무기산을 투입하여 본딩용 인듐을 제거하는 단계; (c) 상기 유기물과 본딩용 인듐이 제거된 폐 ITO 타겟을 180 내지 220 메쉬 크기로 분쇄하는 단계; (d) 상기 분쇄된 폐 ITO 타겟 파우더 25 내지 50중량%를 기준으로 0.5 내지 3.0M의 유기산과 계면활성제 0.1 내지 0.5중량%을 폐 ITO 타겟 파우더에 투입하여 금속옥살산염으로 결정화시키는 단계; 및 (e) 상기 재결정화된 금속옥살산염을 소성시키는 단계를 포함하는, 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 (d) 단계 이후에 상기 결정화된 금속옥살산염 25 내지 50중량%를 기준으로 0.5 내지 1.5M의 유기산으로 금속옥살산염을 재결정화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 알칼리 용액은 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH) 및 수산화리튬(LiOH)으로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 할 수 있고, 오염된 물질이 완전히 제거되기 위한 양으로 투입될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 무기산은 염산, 질산, 황산 및 왕수로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 할 수 있고, 본딩용 인듐이 완전히 제거되기 위한 양으로 투입될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 유기산은 구연산 또는 옥살산인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 계면활성제는 폴리옥시에틸렌 오레오일 아민(Polyoxyethylene oleyl amine), 디메틸디옥타데실 암모늄 클로라이드(Dimethyldioctadecyl ammonium chloride) 및 소듐 디옥틸 설포석시네이트(Sodium dioctyl sulfosuccinate)로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 할 수 있고, 통상적으로 사용되는 양(첨가된 고형분의 0.1~0.5wt%)으로 처리될 수 있다.
본 발명은 폐 ITO 타겟에 알칼리 용액 및 무기산에 의한 전처리 과정을 거치는데, 상기 (a) 단계 및 (b) 단계는 상온에서 1 내지 2 시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서 폐 ITO 타겟 파우더에 유기산을 처리하는 상기 (d) 단계는 70 내지 100℃에서 50 내지 70rpm 속도로 교반하면서 5 내지 10시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명은 폐 ITO 타겟을 알칼리용액으로 유기물을 미리 제거시켜 결정화 및 재결정화 과정에서의 금속옥살산염의 오염을 방지하여 순도를 증가시킬 수 있고, 무기산을 이용하여 본딩용 인듐을 회수할 수 있으며, 유기산을 사용하여 금속옥살산염을 생성시킨 후 소성공정을 통하여 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법으로 폐산이 발생하지 않고 작업공정이 단순하여 친환경적이고 경제적인 폐 ITO 타겟을 재활용 할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 유기산을 사용하여 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 단계를 도시한 것이다.
도 2은 본 발명에 따라 제조된 인듐산화물 X-선 회절 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 인듐산화물 투과주사전자현미경 이미지를 나타낸 것이다.
도 2은 본 발명에 따라 제조된 인듐산화물 X-선 회절 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 인듐산화물 투과주사전자현미경 이미지를 나타낸 것이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
본 발명의 폐 ITO 타겟에 유기산을 사용하여 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법은, 폐 ITO 타겟을 알칼리 용액 20~40중량%을 투입하여 유기물을 제거하는 단계(1)와, 유기물이 제거된 폐 ITO 타겟을 무기산 10~30중량%을 투입하여 본딩용 인듐을 회수하는 단계(2)와, 유기물과 본딩용 인듐이 제거된 폐 ITO 타겟을 200 메쉬 이하의 크기로 분쇄한 파우더(3)에 0.5 ~ 3.0M 유기산과 계면활성제 0.1~0.5중량%을 투입하여 금속옥살산염으로 결정화시키는 단계(4)와, 0.5 ~ 1.5M 유기산으로 결정화된 금속옥살산염을 재결정화시키는 단계(5)와, 상기 금속옥살산염을 소성공정으로 고순도 인듐산화물을 제조하는 단계(6)를 포함하여 구성된다.
본 발명은 상기 폐 ITO 타겟 표면에 오염되어 있는 유기물을 제거하기 위해서 사용되는 알칼리 용액은 분자 내에 적어도 한 개 이상의 수산화이온(OH-)을 갖는 것으로 구성되는데, 이는 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 수산화리튬(LiOH) 중에서 선택될 수 있다.
상기 무기산은 분자 내에 적어도 한 개 이상의 수소이온(H+)과 황산이온(SO4 2-) 질산이온(NO3 -)을 갖는 것으로 구성되는데, 이는 염산(HCl), 질산(HNO3), 황산(H2SO4), 왕수(HCl:HNO3 = 3:1) 중에서 선택될 수 있다.
상기 유기산은 폐 ITO 타겟과 치환반응에 의하여 금속옥살산염으로 결정화시키기 위하여 구연산 또는 옥살산이 사용된다.
상기 결정화 및 재결정화과정에서 사용되는 계면활성제는 습윤 및 분산특성을 지닌 양이온, 음이온, 비이온성 중에서 선택될 수 있다.
상기와 같은 본 발명은 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물 제조하는 방법을 도 1, 도 2와 도 3을 참고하여 실시예를 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 사용되는 폐 ITO 타겟은 알칼리용액으로 유기물이 제거되고(1), 무기산에 의해 본딩용 인듐이 회수된다(2). 그리고 유기산에 의해 금속옥살산염으로 결정화된다(3). 일반적인 폐 ITO 타겟 재활용 방법은 무기산으로 완전히 용해 후 침전제를 투입하여 금속수산화물로 침전시킨다. 금속수산화물은 콜로이드 상태이므로 입자 크기가 수 nm 이므로 진공 또는 압착방법으로 여과를 하면 여과속도가 느려지고 불순물(기타 금속이온)이 제거되지 않아 인듐산화물의 순도를 떨어뜨리는 단점이 있다. 그러나 본 발명에서는 폐 ITO 타겟을 무기산에 용해 후 침전제를 사용하여 금속수산화물로 침전시키는 과정없이, 폐 ITO 타겟에 유기산을 이용하여 금속옥살산염의 형태로 결정화(4) 시켜 입자크기를 증가시키기 때문에 여과속도가 빨라지고 불순물은 유기산과 금속-착화합물을 생성하여 제거되고, 계면활성제의 분산특성으로 인하여 여과 시 금속옥살산염 입자사이에 불순물이 흡착되지 않도록 하기 때문에 인듐산화물의 순도를 높일 수 있다. 또한, 유기산의 한 종류인 옥살산은 희토류 물질의 결정화에 사용되는 것으로 알려져 있다.
In + H+ → In3+
In3+ + OH- → In(OH)3
In(OH)3 + C2O4 2- → In2(C2O4)3 + H2O
상기 금속옥살산염(5)을 소성로를 이용하여 300 ~ 900℃ 에서 소성시켜 고순도 인듐산화물을 제조 할 수 있다.
전처리하지 않은 폐 ITO 타겟을 이용한 고순도 인듐산화물의 제조
<실험예 1>
알칼리용액 및 무기산으로 전처리하지 않은 폐 ITO 타겟 파우더 5.0g을 2.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 분산한 후, 80℃를 유지하면서 60rpm 속도로 교반하면서 10시간 동안 금속옥살산염으로 결정화시킨 다음 여과하고, 초순수 50ml로 수세하여 회수하고 600℃에서 4시간 동안 소성시켜, 순도 99.84%, 회수율 95%의 인듐산화물을 얻었다.
단위 | (ppm, mg/L) | |||||||
성분 | In | Sn | Ni | Cu | Fe | Pb | Mo | Al |
폐 ITO 타겟 | 767,750 | 74,800 | 570 | 180 | 2,400 | 1,400 | 110 | 460 |
단위 | Purity(%) | (ppm, mg/L) | ||||||
성분 | In | Sn | Ni | Cu | Fe | Pb | Mo | Al |
인듐옥살산염 | 99.841 | 55 | 120 | 120 | 350 | 250 | 250 | 450 |
<실험예 2>
알칼리용액 및 무기산으로 전처리하지 않은 폐 ITO 타겟 파우더 5.0g을 2.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 분산한 후, 80℃를 유지하면서 60rpm 속도로 교반하면서 10시간 동안 금속옥살산염으로 결정화시킨 다음 여과하고, 초순수 50ml로 수세하여 금속옥살산염 슬러지를 회수하고, 1.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 재분산한 후, 80℃를 유지하면서 60rpm 속도로 교반하면서 3시간 동안 금속옥살산염으로 재결정화시켰다. 여과 후 초순수 50ml로 수세하여 회수하고 600℃ 에서 4시간 동안 소성시켜 순도 99.92%, 회수율 89%의 인듐산화물을 얻었다.
단위 | Purity(%) | (ppm, mg/L) | ||||||
성분 | In | Sn | Ni | Cu | Fe | Pb | Mo | Al |
인듐옥살산염 | 99.920 | 30 | 60 | 80 | 200 | 150 | 120 | 160 |
<실험예 3>
알칼리용액 및 무기산으로 전처리하지 않은 폐 ITO 타겟 파우더 5.0g을 2.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 분산한 후, 80℃를 유지하면서 계면 활성제 0.0125g을 투입하여 60rpm 속도로 교반하면서 6시간 동안 금속옥살산염으로 결정화시킨 다음 여과하고, 초순수 50ml로 수세하고 600℃에서 4시간 동안 소성시켜 순도 99.83%, 회수율 93%의 인듐산화물을 얻었다.
단위 | Purity(%) | (ppm, mg/L) | ||||||
성분 | In | Sn | Ni | Cu | Fe | Pb | Mo | Al |
인듐옥살산염 | 99.834 | 50 | 125 | 110 | 300 | 320 | 350 | 410 |
<실험예 4>
알칼리용액 및 무기산으로 전처리하지 않은 폐 ITO 타겟 파우더 5.0g을 2.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 분산한 후, 80℃를 유지하면서 계면 활성제 0.0125g을 투입하여 60rpm 속도로 교반하면서 6시간 동안 금속옥살산염으로 결정화시킨 후 여과하고, 초순수 50ml로 수세하여 금속옥살산염 슬러지를 회수하고, 1.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 재분산한 후, 80℃를 유지하면서 60rpm 속도로 교반하면서 3시간 동안 금속옥살산염으로 재결정화시켰다. 여과 후 초순수 50ml로 수세하여 회수하고 600℃에서 4시간 동안 소성시켜 순도 99.91%, 회수율 85%의 인듐산화물을 얻었다.
단위 | Purity(%) | (ppm, mg/L) | ||||||
성분 | In | Sn | Ni | Cu | Fe | Pb | Mo | Al |
인듐옥살산염 | 99.913 | 25 | 80 | 65 | 150 | 200 | 210 | 140 |
알칼리 용액 및 무기산으로 전처리한 폐 ITO 타겟을 이용한 고순도 인듐산화물의 제조
폐 ITO 타겟 10g을 5% KOH 용액 40ml에 1~2시간 정도 상온에서 방치한 후 초순수 50ml로 세척하였다. 세척 후 왕수 30ml를 투입하고 상온에서 1~2시간 정도 방치한 후 초순수 50ml로 세척, 건조한 후 분쇄기로 200 메쉬 이하로 분쇄하였다.
<실험예5>
상기 알칼리 용액 및 무기산으로 전처리한 폐 ITO 타겟 파우더 5.0g을 2.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 분산한 후, 80℃를 유지하면서 계면 활성제 0.0125g을 투입하여 60rpm 속도로 교반하면서 6시간 동안 금속옥살산염으로 결정화 시킨 후 여과하고, 초순수 50ml로 수세하여 금속옥살산염 회수하고 600℃에서 4시간 동안 소성시켜 순도 99.98%, 회수율 96%의 인듐산화물을 얻었다.
단위 | Purity(%) | (ppm, mg/L) | ||||||
성분 | In | Sn | Ni | Cu | Fe | Pb | Mo | Al |
인듐옥살산염 | 99.980 | 2.5 | 41.0 | 65.2 | 35.2 | 25.0 | 18.0 | 10.5 |
<실험예 6>
상기 알칼리 용액 및 무기산으로 전처리한 폐 ITO 타겟 파우더 2.5g을 2.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 분산한 후, 80℃를 유지하면서 계면 활성제 0.0125g을 투입하여 60rpm 속도로 교반하면서 6시간 동안 금속옥살산염으로 결정화 시킨 후 여과하고, 초순수 50ml로 수세하여 금속옥살산염 슬러지를 회수하였다.
그 다음, 1.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 재분산한 후, 80℃를 유지하면서 60rpm 속도로 교반하면서 3시간 동안 금속옥살산염으로 재결정화시켜 여과한 후, 초순수 50ml로 수세하여 회수하고 600℃에서 4시간 동안 소성시켜 순도 99.995%, 회수율 75%의 인듐산화물을 얻었다.
단위 | Purity(%) | (ppm, mg/L) | ||||||
성분 | In | Sn | Ni | Cu | Fe | Pb | Mo | Al |
인듐옥살산염 | 99.995 | 0.5 | 2.0 | 20.0 | 4.0 | 5.0 | 10.0 | 3.5 |
단위 | Purity(%) | (ppm, mg/L) | ||||||
성분 | In | Sn | Ni | Cu | Fe | Pb | Mo | Al |
인듐산화물 | 99.995 | 0.3 | 2.5 | 20.5 | 5.0 | 4.5 | 9.5 | 4.5 |
<실험예 7>
상기 알칼리 용액 및 무기산으로 전처리한 폐 ITO 타겟 파우더 5.0g을 2.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 분산한 후, 80℃를 유지하면서 계면 활성제 0.0125g을 투입하여 60rpm 속도로 교반하면서 6시간 동안 금속옥살산염으로 결정화 시킨 후 여과하고 초순수 50ml로 수세하여 금속옥살산염 슬러지를 회수하고, 1.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 재분산한 후, 80℃를 유지하면서 60rpm 속도로 교반하면서 3시간 동안 금속옥살산염으로 재결정화시켰다. 여과 후 초순수 50ml로 수세하여 회수하고 600℃에서 4시간 동안 소성시켜 순도 99.97%, 회수율 90%의 인듐산화물을 얻었다.
<실험예 8>
상기 알칼리 용액 및 무기산으로 전처리한 폐 ITO 타겟 파우더 10.0g을 2.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 분산한 후, 80℃를 유지하면서 계면 활성제 0.025g을 투입하여 60rpm 속도로 교반하면서 6시간 동안 금속옥살산염으로 결정화 시킨 후 여과, 초순수 50ml로 수세하여 금속옥살산염 슬러지를 회수하고, 1.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 재분산한 후, 80℃를 유지하면서 60rpm 속도로 교반하면서 3시간 동안 금속옥살산염으로 재결정화 시킨다. 여과 후 초순수 50ml로 수세하여 회수하고 600℃ 에서 4시간 동안 소성시켜 순도 99.75%, 회수율 95% 의 인듐산화물을 얻었다. 상기 실시예 6 내지 8을 통하여, 폐 ITO타겟이 증가할수록 회수율은 증가하지만 순도가 감소하는 결과를 확인하였다. 실시예 1 내지 8의 결과를 표 9로 정리하였다.
실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 실시예 6 | 실시예 7 | 실시예 8 | ||
순도(%) | 99.84 | 99.92 | 99.83 | 99.91 | 99.980 | 99.995 | 99.971 | 99.756 | |
회수율(%) | 95 | 91 | 93 | 85 | 96 | 75 | 90 | 95 | |
결 정 화 |
농도(Mol) | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 |
온도(℃) | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | |
시간(hr) | 10 | 10 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | |
재 결 정 화 |
농도(Mol) | - | 1.0 | - | 1.0 | - | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
온도(℃) | - | 80 | - | 80 | - | 80 | 80 | 80 | |
시간(hr) | - | 3 | - | 3 | - | 3 | 3 | 3 |
1 : 폐 ITO 타겟
2 : 알카리 용액에 의한 유기물 및 무기산에 의한 본딩용 인듐 제거 단계
3 : 폐 ITO 타겟을 분쇄기로 200메쉬 이하 크기로 분쇄된 파우더
4 : 금속옥살산염 결정화 단계
5 : 금속옥살산염 회수 단계
6 : 금속옥살산염 재결정화 단계
7 : 금속옥살산염 여과, 세척 및 건조 단계
8 : 인듐산화물 생성 단계
9 : 포장단계
2 : 알카리 용액에 의한 유기물 및 무기산에 의한 본딩용 인듐 제거 단계
3 : 폐 ITO 타겟을 분쇄기로 200메쉬 이하 크기로 분쇄된 파우더
4 : 금속옥살산염 결정화 단계
5 : 금속옥살산염 회수 단계
6 : 금속옥살산염 재결정화 단계
7 : 금속옥살산염 여과, 세척 및 건조 단계
8 : 인듐산화물 생성 단계
9 : 포장단계
Claims (9)
- (a) 폐 ITO 타겟 10중량%를 기준으로 20 내지 40중량%의 알칼리용액을 투입 하여 폐 ITO 타겟 표면에 오염된 유기물을 제거하는 단계;
(b) 상기 유기물이 제거된 폐 ITO 타겟 10중량%를 기준으로 10 내지 30중량%의 무기산을 투입하여 본딩용 인듐을 제거하는 단계;
(c) 상기 유기물과 본딩용 인듐이 제거된 폐 ITO 타겟을 180 내지 220 메쉬 크기로 분쇄하는 단계;
(d) 상기 분쇄된 폐 ITO 타겟 파우더 25 내지 50중량%를 기준으로 0.5 내지 3.0M의 유기산과 계면활성제 0.1 내지 0.5중량%을 폐 ITO 타겟 파우더에 투입하여 금속옥살산염으로 결정화한 후에, 상기 결정화된 금속옥살산염 25 내지 50중량%를 기준으로 0.5 내지 1.5M의 유기산을 투입하여 금속옥살산염을 재결정화시키는 단계; 및
(e) 상기 재결정화된 금속옥살산염을 소성시키는 단계를 포함하는, 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법.
- 삭제
- 제 1항에 있어서,
상기 알칼리 용액은 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH) 및 수산화리튬(LiOH)으로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 무기산은 염산, 질산, 황산 및 왕수로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 유기산은 구연산 또는 옥살산인 것을 특징으로 하는 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 계면활성제는 폴리옥시에틸렌 오레오일 아민(Polyoxyethylene oleyl amine), 디메틸디옥타데실 암모늄 클로라이드(Dimethyldioctadecyl ammonium chloride) 및 소듐 디옥틸 설포석시네이트(Sodium dioctyl sulfosuccinate)로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 (a) 단계 및 (b) 단계는 상온에서 1 내지 2 시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 (d) 단계는 70 내지 100℃에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 (d) 단계는 50 내지 70rpm 속도로 교반하면서 5 내지 10시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020180077549A KR102079711B1 (ko) | 2018-07-04 | 2018-07-04 | 폐 ito 타겟으로부터 고순도 인듐산화물 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020180077549A KR102079711B1 (ko) | 2018-07-04 | 2018-07-04 | 폐 ito 타겟으로부터 고순도 인듐산화물 제조방법 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR20200004556A KR20200004556A (ko) | 2020-01-14 |
KR102079711B1 true KR102079711B1 (ko) | 2020-02-20 |
Family
ID=69152813
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1020180077549A KR102079711B1 (ko) | 2018-07-04 | 2018-07-04 | 폐 ito 타겟으로부터 고순도 인듐산화물 제조방법 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR102079711B1 (ko) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007009274A (ja) * | 2005-06-30 | 2007-01-18 | Mitsubishi Materials Corp | インジウムの回収方法 |
KR100932706B1 (ko) * | 2009-08-31 | 2009-12-21 | (주)티에스엠 | 인듐 폐액으로부터 고순도 인듐의 회수방법 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100370402B1 (ko) * | 2000-08-31 | 2003-01-30 | 삼성코닝 주식회사 | 인듐 주석 산화물(ito) 스크랩으로부터 ito 분말을제조하는 방법 |
KR101605503B1 (ko) * | 2014-08-25 | 2016-03-22 | 유니스주식회사 | 저순도 인듐 금속과 주석 금속을 이용한 고순도 ito 타겟용 분말의 제조방법 |
-
2018
- 2018-07-04 KR KR1020180077549A patent/KR102079711B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007009274A (ja) * | 2005-06-30 | 2007-01-18 | Mitsubishi Materials Corp | インジウムの回収方法 |
KR100932706B1 (ko) * | 2009-08-31 | 2009-12-21 | (주)티에스엠 | 인듐 폐액으로부터 고순도 인듐의 회수방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20200004556A (ko) | 2020-01-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101824555B (zh) | 提取钪的方法 | |
CN1019097B (zh) | 六方双锥氧化钪晶体的制备方法 | |
KR101792753B1 (ko) | 리튬 함유 폐기물로부터 리튬 화합물을 회수하는 방법 | |
CN112897530B (zh) | 一种高效溶解硅酸盐类物质并提取高纯氧化硅的方法 | |
KR20110035295A (ko) | 아연이 함유된 폐산을 재활용한 아연산화물 분말의 제조방법 | |
CN102583487A (zh) | 用毒重石尾矿钡渣制备氯化钡的方法 | |
CN113149611A (zh) | 一种ito废靶坯回收制备的ito粉末、靶材及其制备方法 | |
KR102079711B1 (ko) | 폐 ito 타겟으로부터 고순도 인듐산화물 제조방법 | |
CN112678851B (zh) | 一种低成本电池级碳酸锂的制备方法 | |
JP3641190B2 (ja) | タンタル/ニオブ含有原料の処理方法 | |
KR101054840B1 (ko) | 인듐-주석 산화물 폐스크랩을 재활용한 주석산화물 분말의 제조방법 | |
KR101932552B1 (ko) | 질산을 이용하여 폐 ito스크랩으로부터 ito타겟용 분말의 제조방법 및 그 분말 | |
KR100850009B1 (ko) | Ito타겟 스크랩으로부터 고순도 산화인듐 분말을제조하는 방법 | |
KR101546611B1 (ko) | Igzo 산화물 타겟 습식 회수를 통한 산화물 반도체용 산화 갈륨의 제조방법 | |
KR101305903B1 (ko) | 산화 주석 분말 및 그 제조 방법 | |
KR100370402B1 (ko) | 인듐 주석 산화물(ito) 스크랩으로부터 ito 분말을제조하는 방법 | |
KR101843951B1 (ko) | 인듐 함유 타겟 폐기물로부터 인듐 회수 방법 | |
KR101605503B1 (ko) | 저순도 인듐 금속과 주석 금속을 이용한 고순도 ito 타겟용 분말의 제조방법 | |
JPH0564683B2 (ko) | ||
KR20040048662A (ko) | 질산을 이용하여 폐 ito 타겟으로부터 인듐을 회수하기위한 방법 | |
JPH06227815A (ja) | 導電性微粉末の製造方法 | |
KR102023061B1 (ko) | 산화아연 분말 및 그 제조방법 | |
KR20170027588A (ko) | 인듐스크랩으로부터 고순도 인듐산화물 제조방법 | |
KR100370401B1 (ko) | 인듐 주석 산화물(ito) 스크랩으로부터 ito 분말을제조하는 방법 | |
TWI810867B (zh) | 自鈣鈦礦太陽能電池回收有價材料的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A201 | Request for examination | ||
E902 | Notification of reason for refusal | ||
E701 | Decision to grant or registration of patent right |