KR102079711B1 - 폐 ito 타겟으로부터 고순도 인듐산화물 제조방법 - Google Patents

폐 ito 타겟으로부터 고순도 인듐산화물 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102079711B1
KR102079711B1 KR1020180077549A KR20180077549A KR102079711B1 KR 102079711 B1 KR102079711 B1 KR 102079711B1 KR 1020180077549 A KR1020180077549 A KR 1020180077549A KR 20180077549 A KR20180077549 A KR 20180077549A KR 102079711 B1 KR102079711 B1 KR 102079711B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
ito target
indium oxide
waste ito
waste
high purity
Prior art date
Application number
KR1020180077549A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20200004556A (ko
Inventor
구수진
Original Assignee
엘에스피 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 엘에스피 주식회사 filed Critical 엘에스피 주식회사
Priority to KR1020180077549A priority Critical patent/KR102079711B1/ko
Publication of KR20200004556A publication Critical patent/KR20200004556A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102079711B1 publication Critical patent/KR102079711B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G15/00Compounds of gallium, indium or thallium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

본 발명은 폐 ITO 타겟으로 부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폐 ITO 타겟을 알카리용액으로 유기물 등을 제거하고, 무기산으로 본딩용 인듐을 제거, 세척 후 200메쉬 이하의 크기로 분쇄하고, 유기산에 의하여 금속옥살산염의 형태로 결정화 및 재결정화시킨 후, 소성공정을 통하여 고순도 인듐산화물을 제조하는 제조방법에 관한 것이다.

Description

폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물 제조방법{Production of High-purity Indium Oxide from Waste ITO target}
본 발명은 ITO 글라스 진공 증착과정에서 발생되는 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폐 ITO 타겟을 알칼리 용액으로 유기물 등을 제거하고, 무기산으로 본딩용 인듐을 제거, 세척한 후 200 메쉬 이하의 크기로 분쇄하고, 유기산에 의하여 금속옥살산염의 형태로 결정화 및 재결정화 시킨 후, 소성공정을 통하여 고순도 인듐산화물을 제조하는 제조방법에 관한 것이다.
ITO 소결체는 액정표시장치, 전계발광표시소자 등과 같은 평판표시소자의 투명전극 제작시 스퍼터링 타겟으로 이용된다. 그런데, 이러한 타겟의 사용효율이 30% 정도로 매우 낮아서 많은 양이 공정 후 그대로 남게 된다. 특히 ITO 타겟을 구성하는 물질 중 대부분이 고가의 인듐 금속으로 이루어져 있어 사용후 남은 폐 ITO 타겟을 회수하여 새로운 타겟으로 재활용하는 방법은 ITO 타겟 생산공정에서 제조원가의 절감이라는 측면에서 아주 중요하다.
기존의 폐 ITO 타겟 재활용기술은 질산, 염산과 같은 무기산 또는 유기산에 용해 후 전기분해, 화학적 침전법등에 의해 대부분 금속인듐으로 회수되고 있다. 이러한 방법들은 다량의 폐산이 발생하여 환경오염을 유발하고, 공정이 복잡하고 비용이 많이 소요된다는 단점이 있다. 이런 문제점을 극복하기 위하여 용매추출법을 사용하여 고순도 금속인듐(99.995%)으로 회수 하고 있지만, 용매추출제의 가격이 고가이고 초기투자비 및 운영비가 많이 소요되며, 환경오염 문제를 발생시킬 수 있다. 또한 금속인듐을 ITO 타겟에 적용하기 위해서는 인듐산화물로 전환하여야 한다. 금속인듐을 인듐산화물로 전환하기 위해서는 산 용해, 수산화물 생성, 세척, 여과, 건조 및 소성 등의 여러 공정이 필요하므로 추가 비용이 많이 든다는 단점이 있다.
이에 본 발명자들은 폐 ITO 타겟에 알칼리 용액을 처리하여 오염된 유기물질을 제거하고, 무기산 처리에 의해 본딩용 인듐을 제거하는 전처리 과정을 수행하고 폐 ITO 타겟을 분쇄한 다음, 유기산 및 계면활성제를 처리하여 옥살산염 결정화과정을 거치면서 고순도의 인듐산화물을 회수할 수 있는 방법을 완성하게 되었다.
본 발명은 폐 ITO 타겟을 알카리용액으로 표면에 묻어있는 유기물 등을 제거하고, 본딩용 인듐을 무기산으로 회수하여 재사용하고, 폐 ITO 타겟을 200 메쉬 이하로 분쇄한 후, 유기산을 사용하여 금속옥살산염으로 결정화 및 재결정화 한 뒤 소성공정을 통하여 고순도의 인듐산화물을 제조함으로서 친환경적이고 경제적인 고순도의 인듐산화물을 제조하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) 폐 ITO 타겟 10중량%를 기준으로 20 내지 40중량%의 알칼리용액을 투입하여 폐 ITO 타겟 표면에 오염된 유기물을 제거하는 단계; (b) 상기 유기물이 제거된 폐 ITO 타겟 10중량%를 기준으로 10 내지 30중량%의 무기산을 투입하여 본딩용 인듐을 제거하는 단계; (c) 상기 유기물과 본딩용 인듐이 제거된 폐 ITO 타겟을 180 내지 220 메쉬 크기로 분쇄하는 단계; (d) 상기 분쇄된 폐 ITO 타겟 파우더 25 내지 50중량%를 기준으로 0.5 내지 3.0M의 유기산과 계면활성제 0.1 내지 0.5중량%을 폐 ITO 타겟 파우더에 투입하여 금속옥살산염으로 결정화시키는 단계; 및 (e) 상기 재결정화된 금속옥살산염을 소성시키는 단계를 포함하는, 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 (d) 단계 이후에 상기 결정화된 금속옥살산염 25 내지 50중량%를 기준으로 0.5 내지 1.5M의 유기산으로 금속옥살산염을 재결정화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 알칼리 용액은 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH) 및 수산화리튬(LiOH)으로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 할 수 있고, 오염된 물질이 완전히 제거되기 위한 양으로 투입될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 무기산은 염산, 질산, 황산 및 왕수로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 할 수 있고, 본딩용 인듐이 완전히 제거되기 위한 양으로 투입될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 유기산은 구연산 또는 옥살산인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 계면활성제는 폴리옥시에틸렌 오레오일 아민(Polyoxyethylene oleyl amine), 디메틸디옥타데실 암모늄 클로라이드(Dimethyldioctadecyl ammonium chloride) 및 소듐 디옥틸 설포석시네이트(Sodium dioctyl sulfosuccinate)로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 할 수 있고, 통상적으로 사용되는 양(첨가된 고형분의 0.1~0.5wt%)으로 처리될 수 있다.
본 발명은 폐 ITO 타겟에 알칼리 용액 및 무기산에 의한 전처리 과정을 거치는데, 상기 (a) 단계 및 (b) 단계는 상온에서 1 내지 2 시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서 폐 ITO 타겟 파우더에 유기산을 처리하는 상기 (d) 단계는 70 내지 100℃에서 50 내지 70rpm 속도로 교반하면서 5 내지 10시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명은 폐 ITO 타겟을 알칼리용액으로 유기물을 미리 제거시켜 결정화 및 재결정화 과정에서의 금속옥살산염의 오염을 방지하여 순도를 증가시킬 수 있고, 무기산을 이용하여 본딩용 인듐을 회수할 수 있으며, 유기산을 사용하여 금속옥살산염을 생성시킨 후 소성공정을 통하여 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법으로 폐산이 발생하지 않고 작업공정이 단순하여 친환경적이고 경제적인 폐 ITO 타겟을 재활용 할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 유기산을 사용하여 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 단계를 도시한 것이다.
도 2은 본 발명에 따라 제조된 인듐산화물 X-선 회절 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 인듐산화물 투과주사전자현미경 이미지를 나타낸 것이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
본 발명의 폐 ITO 타겟에 유기산을 사용하여 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법은, 폐 ITO 타겟을 알칼리 용액 20~40중량%을 투입하여 유기물을 제거하는 단계(1)와, 유기물이 제거된 폐 ITO 타겟을 무기산 10~30중량%을 투입하여 본딩용 인듐을 회수하는 단계(2)와, 유기물과 본딩용 인듐이 제거된 폐 ITO 타겟을 200 메쉬 이하의 크기로 분쇄한 파우더(3)에 0.5 ~ 3.0M 유기산과 계면활성제 0.1~0.5중량%을 투입하여 금속옥살산염으로 결정화시키는 단계(4)와, 0.5 ~ 1.5M 유기산으로 결정화된 금속옥살산염을 재결정화시키는 단계(5)와, 상기 금속옥살산염을 소성공정으로 고순도 인듐산화물을 제조하는 단계(6)를 포함하여 구성된다.
본 발명은 상기 폐 ITO 타겟 표면에 오염되어 있는 유기물을 제거하기 위해서 사용되는 알칼리 용액은 분자 내에 적어도 한 개 이상의 수산화이온(OH-)을 갖는 것으로 구성되는데, 이는 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 수산화리튬(LiOH) 중에서 선택될 수 있다.
상기 무기산은 분자 내에 적어도 한 개 이상의 수소이온(H+)과 황산이온(SO4 2-) 질산이온(NO3 -)을 갖는 것으로 구성되는데, 이는 염산(HCl), 질산(HNO3), 황산(H2SO4), 왕수(HCl:HNO3 = 3:1) 중에서 선택될 수 있다.
상기 유기산은 폐 ITO 타겟과 치환반응에 의하여 금속옥살산염으로 결정화시키기 위하여 구연산 또는 옥살산이 사용된다.
상기 결정화 및 재결정화과정에서 사용되는 계면활성제는 습윤 및 분산특성을 지닌 양이온, 음이온, 비이온성 중에서 선택될 수 있다.
상기와 같은 본 발명은 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물 제조하는 방법을 도 1, 도 2와 도 3을 참고하여 실시예를 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 사용되는 폐 ITO 타겟은 알칼리용액으로 유기물이 제거되고(1), 무기산에 의해 본딩용 인듐이 회수된다(2). 그리고 유기산에 의해 금속옥살산염으로 결정화된다(3). 일반적인 폐 ITO 타겟 재활용 방법은 무기산으로 완전히 용해 후 침전제를 투입하여 금속수산화물로 침전시킨다. 금속수산화물은 콜로이드 상태이므로 입자 크기가 수 nm 이므로 진공 또는 압착방법으로 여과를 하면 여과속도가 느려지고 불순물(기타 금속이온)이 제거되지 않아 인듐산화물의 순도를 떨어뜨리는 단점이 있다. 그러나 본 발명에서는 폐 ITO 타겟을 무기산에 용해 후 침전제를 사용하여 금속수산화물로 침전시키는 과정없이, 폐 ITO 타겟에 유기산을 이용하여 금속옥살산염의 형태로 결정화(4) 시켜 입자크기를 증가시키기 때문에 여과속도가 빨라지고 불순물은 유기산과 금속-착화합물을 생성하여 제거되고, 계면활성제의 분산특성으로 인하여 여과 시 금속옥살산염 입자사이에 불순물이 흡착되지 않도록 하기 때문에 인듐산화물의 순도를 높일 수 있다. 또한, 유기산의 한 종류인 옥살산은 희토류 물질의 결정화에 사용되는 것으로 알려져 있다.
In + H+ → In3+
In3+ + OH- → In(OH)3
In(OH)3 + C2O4 2- → In2(C2O4)3 + H2O
상기 금속옥살산염(5)을 소성로를 이용하여 300 ~ 900℃ 에서 소성시켜 고순도 인듐산화물을 제조 할 수 있다.
전처리하지 않은 폐 ITO 타겟을 이용한 고순도 인듐산화물의 제조
<실험예 1>
알칼리용액 및 무기산으로 전처리하지 않은 폐 ITO 타겟 파우더 5.0g을 2.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 분산한 후, 80℃를 유지하면서 60rpm 속도로 교반하면서 10시간 동안 금속옥살산염으로 결정화시킨 다음 여과하고, 초순수 50ml로 수세하여 회수하고 600℃에서 4시간 동안 소성시켜, 순도 99.84%, 회수율 95%의 인듐산화물을 얻었다.
폐 ITO 타겟의 순도 분석표
단위 (ppm, mg/L)
성분 In Sn Ni Cu Fe Pb Mo Al
폐 ITO 타겟 767,750 74,800 570 180 2,400 1,400 110 460
결정화된 인듐옥살산염의의 순도 분석표(전처리하지 않은 폐 ITO 타겟)
단위 Purity(%) (ppm, mg/L)
성분 In Sn Ni Cu Fe Pb Mo Al
인듐옥살산염 99.841 55 120 120 350 250 250 450
<실험예 2>
알칼리용액 및 무기산으로 전처리하지 않은 폐 ITO 타겟 파우더 5.0g을 2.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 분산한 후, 80℃를 유지하면서 60rpm 속도로 교반하면서 10시간 동안 금속옥살산염으로 결정화시킨 다음 여과하고, 초순수 50ml로 수세하여 금속옥살산염 슬러지를 회수하고, 1.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 재분산한 후, 80℃를 유지하면서 60rpm 속도로 교반하면서 3시간 동안 금속옥살산염으로 재결정화시켰다. 여과 후 초순수 50ml로 수세하여 회수하고 600℃ 에서 4시간 동안 소성시켜 순도 99.92%, 회수율 89%의 인듐산화물을 얻었다.
재결정화된 인듐옥살산염의의 순도 분석표(전처리하지 않은 폐 ITO 타겟)
단위 Purity(%) (ppm, mg/L)
성분 In Sn Ni Cu Fe Pb Mo Al
인듐옥살산염 99.920 30 60 80 200 150 120 160
<실험예 3>
알칼리용액 및 무기산으로 전처리하지 않은 폐 ITO 타겟 파우더 5.0g을 2.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 분산한 후, 80℃를 유지하면서 계면 활성제 0.0125g을 투입하여 60rpm 속도로 교반하면서 6시간 동안 금속옥살산염으로 결정화시킨 다음 여과하고, 초순수 50ml로 수세하고 600℃에서 4시간 동안 소성시켜 순도 99.83%, 회수율 93%의 인듐산화물을 얻었다.
결정화된 인듐옥살산염의의 순도 분석표(전처리하지 않은 폐 ITO 타겟, 계면활성제 사용)
단위 Purity(%) (ppm, mg/L)
성분 In Sn Ni Cu Fe Pb Mo Al
인듐옥살산염 99.834 50 125 110 300 320 350 410
<실험예 4>
알칼리용액 및 무기산으로 전처리하지 않은 폐 ITO 타겟 파우더 5.0g을 2.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 분산한 후, 80℃를 유지하면서 계면 활성제 0.0125g을 투입하여 60rpm 속도로 교반하면서 6시간 동안 금속옥살산염으로 결정화시킨 후 여과하고, 초순수 50ml로 수세하여 금속옥살산염 슬러지를 회수하고, 1.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 재분산한 후, 80℃를 유지하면서 60rpm 속도로 교반하면서 3시간 동안 금속옥살산염으로 재결정화시켰다. 여과 후 초순수 50ml로 수세하여 회수하고 600℃에서 4시간 동안 소성시켜 순도 99.91%, 회수율 85%의 인듐산화물을 얻었다.
재결정화된 인듐옥살산염의의 순도 분석표(전처리하지 않은 폐 ITO 타겟, 계면활성제 사용)
단위 Purity(%) (ppm, mg/L)
성분 In Sn Ni Cu Fe Pb Mo Al
인듐옥살산염 99.913 25 80 65 150 200 210 140
알칼리 용액 및 무기산으로 전처리한 폐 ITO 타겟을 이용한 고순도 인듐산화물의 제조
폐 ITO 타겟 10g을 5% KOH 용액 40ml에 1~2시간 정도 상온에서 방치한 후 초순수 50ml로 세척하였다. 세척 후 왕수 30ml를 투입하고 상온에서 1~2시간 정도 방치한 후 초순수 50ml로 세척, 건조한 후 분쇄기로 200 메쉬 이하로 분쇄하였다.
<실험예5>
상기 알칼리 용액 및 무기산으로 전처리한 폐 ITO 타겟 파우더 5.0g을 2.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 분산한 후, 80℃를 유지하면서 계면 활성제 0.0125g을 투입하여 60rpm 속도로 교반하면서 6시간 동안 금속옥살산염으로 결정화 시킨 후 여과하고, 초순수 50ml로 수세하여 금속옥살산염 회수하고 600℃에서 4시간 동안 소성시켜 순도 99.98%, 회수율 96%의 인듐산화물을 얻었다.
결정화된 인듐옥살산염의의 순도 분석표(전처리 된 폐 ITO 타겟, 계면활성제 사용)
단위 Purity(%) (ppm, mg/L)
성분 In Sn Ni Cu Fe Pb Mo Al
인듐옥살산염 99.980 2.5 41.0 65.2 35.2 25.0 18.0 10.5
<실험예 6>
상기 알칼리 용액 및 무기산으로 전처리한 폐 ITO 타겟 파우더 2.5g을 2.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 분산한 후, 80℃를 유지하면서 계면 활성제 0.0125g을 투입하여 60rpm 속도로 교반하면서 6시간 동안 금속옥살산염으로 결정화 시킨 후 여과하고, 초순수 50ml로 수세하여 금속옥살산염 슬러지를 회수하였다.
그 다음, 1.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 재분산한 후, 80℃를 유지하면서 60rpm 속도로 교반하면서 3시간 동안 금속옥살산염으로 재결정화시켜 여과한 후, 초순수 50ml로 수세하여 회수하고 600℃에서 4시간 동안 소성시켜 순도 99.995%, 회수율 75%의 인듐산화물을 얻었다.
재결정화된 인듐옥살산염의의 순도 분석표(전처리 된 폐 ITO 타겟, 계면활성제 사용)
단위 Purity(%) (ppm, mg/L)
성분 In Sn Ni Cu Fe Pb Mo Al
인듐옥살산염 99.995 0.5 2.0 20.0 4.0 5.0 10.0 3.5
제조된 인듐산화물의 순도 분석표
단위 Purity(%) (ppm, mg/L)
성분 In Sn Ni Cu Fe Pb Mo Al
인듐산화물 99.995 0.3 2.5 20.5 5.0 4.5 9.5 4.5
<실험예 7>
상기 알칼리 용액 및 무기산으로 전처리한 폐 ITO 타겟 파우더 5.0g을 2.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 분산한 후, 80℃를 유지하면서 계면 활성제 0.0125g을 투입하여 60rpm 속도로 교반하면서 6시간 동안 금속옥살산염으로 결정화 시킨 후 여과하고 초순수 50ml로 수세하여 금속옥살산염 슬러지를 회수하고, 1.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 재분산한 후, 80℃를 유지하면서 60rpm 속도로 교반하면서 3시간 동안 금속옥살산염으로 재결정화시켰다. 여과 후 초순수 50ml로 수세하여 회수하고 600℃에서 4시간 동안 소성시켜 순도 99.97%, 회수율 90%의 인듐산화물을 얻었다.
<실험예 8>
상기 알칼리 용액 및 무기산으로 전처리한 폐 ITO 타겟 파우더 10.0g을 2.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 분산한 후, 80℃를 유지하면서 계면 활성제 0.025g을 투입하여 60rpm 속도로 교반하면서 6시간 동안 금속옥살산염으로 결정화 시킨 후 여과, 초순수 50ml로 수세하여 금속옥살산염 슬러지를 회수하고, 1.0M 옥살산 용액 100ml에 완전히 재분산한 후, 80℃를 유지하면서 60rpm 속도로 교반하면서 3시간 동안 금속옥살산염으로 재결정화 시킨다. 여과 후 초순수 50ml로 수세하여 회수하고 600℃ 에서 4시간 동안 소성시켜 순도 99.75%, 회수율 95% 의 인듐산화물을 얻었다. 상기 실시예 6 내지 8을 통하여, 폐 ITO타겟이 증가할수록 회수율은 증가하지만 순도가 감소하는 결과를 확인하였다. 실시예 1 내지 8의 결과를 표 9로 정리하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8
순도(%) 99.84 99.92 99.83 99.91 99.980 99.995 99.971 99.756
회수율(%) 95 91 93 85 96 75 90 95


농도(Mol) 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
온도(℃) 80 80 80 80 80 80 80 80
시간(hr) 10 10 6 6 6 6 6 6



농도(Mol) - 1.0 - 1.0 - 1.0 1.0 1.0
온도(℃) - 80 - 80 - 80 80 80
시간(hr) - 3 - 3 - 3 3 3
1 : 폐 ITO 타겟
2 : 알카리 용액에 의한 유기물 및 무기산에 의한 본딩용 인듐 제거 단계
3 : 폐 ITO 타겟을 분쇄기로 200메쉬 이하 크기로 분쇄된 파우더
4 : 금속옥살산염 결정화 단계
5 : 금속옥살산염 회수 단계
6 : 금속옥살산염 재결정화 단계
7 : 금속옥살산염 여과, 세척 및 건조 단계
8 : 인듐산화물 생성 단계
9 : 포장단계

Claims (9)

  1. (a) 폐 ITO 타겟 10중량%를 기준으로 20 내지 40중량%의 알칼리용액을 투입 하여 폐 ITO 타겟 표면에 오염된 유기물을 제거하는 단계;
    (b) 상기 유기물이 제거된 폐 ITO 타겟 10중량%를 기준으로 10 내지 30중량%의 무기산을 투입하여 본딩용 인듐을 제거하는 단계;
    (c) 상기 유기물과 본딩용 인듐이 제거된 폐 ITO 타겟을 180 내지 220 메쉬 크기로 분쇄하는 단계;
    (d) 상기 분쇄된 폐 ITO 타겟 파우더 25 내지 50중량%를 기준으로 0.5 내지 3.0M의 유기산과 계면활성제 0.1 내지 0.5중량%을 폐 ITO 타겟 파우더에 투입하여 금속옥살산염으로 결정화한 후에, 상기 결정화된 금속옥살산염 25 내지 50중량%를 기준으로 0.5 내지 1.5M의 유기산을 투입하여 금속옥살산염을 재결정화시키는 단계; 및
    (e) 상기 재결정화된 금속옥살산염을 소성시키는 단계를 포함하는, 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 알칼리 용액은 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH) 및 수산화리튬(LiOH)으로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 무기산은 염산, 질산, 황산 및 왕수로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 유기산은 구연산 또는 옥살산인 것을 특징으로 하는 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 계면활성제는 폴리옥시에틸렌 오레오일 아민(Polyoxyethylene oleyl amine), 디메틸디옥타데실 암모늄 클로라이드(Dimethyldioctadecyl ammonium chloride) 및 소듐 디옥틸 설포석시네이트(Sodium dioctyl sulfosuccinate)로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 (a) 단계 및 (b) 단계는 상온에서 1 내지 2 시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 (d) 단계는 70 내지 100℃에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 (d) 단계는 50 내지 70rpm 속도로 교반하면서 5 내지 10시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 폐 ITO 타겟으로부터 고순도 인듐산화물을 제조하는 방법.
KR1020180077549A 2018-07-04 2018-07-04 폐 ito 타겟으로부터 고순도 인듐산화물 제조방법 KR102079711B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020180077549A KR102079711B1 (ko) 2018-07-04 2018-07-04 폐 ito 타겟으로부터 고순도 인듐산화물 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020180077549A KR102079711B1 (ko) 2018-07-04 2018-07-04 폐 ito 타겟으로부터 고순도 인듐산화물 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20200004556A KR20200004556A (ko) 2020-01-14
KR102079711B1 true KR102079711B1 (ko) 2020-02-20

Family

ID=69152813

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020180077549A KR102079711B1 (ko) 2018-07-04 2018-07-04 폐 ito 타겟으로부터 고순도 인듐산화물 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102079711B1 (ko)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007009274A (ja) * 2005-06-30 2007-01-18 Mitsubishi Materials Corp インジウムの回収方法
KR100932706B1 (ko) * 2009-08-31 2009-12-21 (주)티에스엠 인듐 폐액으로부터 고순도 인듐의 회수방법

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100370402B1 (ko) * 2000-08-31 2003-01-30 삼성코닝 주식회사 인듐 주석 산화물(ito) 스크랩으로부터 ito 분말을제조하는 방법
KR101605503B1 (ko) * 2014-08-25 2016-03-22 유니스주식회사 저순도 인듐 금속과 주석 금속을 이용한 고순도 ito 타겟용 분말의 제조방법

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007009274A (ja) * 2005-06-30 2007-01-18 Mitsubishi Materials Corp インジウムの回収方法
KR100932706B1 (ko) * 2009-08-31 2009-12-21 (주)티에스엠 인듐 폐액으로부터 고순도 인듐의 회수방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR20200004556A (ko) 2020-01-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101824555B (zh) 提取钪的方法
CN1019097B (zh) 六方双锥氧化钪晶体的制备方法
KR101792753B1 (ko) 리튬 함유 폐기물로부터 리튬 화합물을 회수하는 방법
CN112897530B (zh) 一种高效溶解硅酸盐类物质并提取高纯氧化硅的方法
KR20110035295A (ko) 아연이 함유된 폐산을 재활용한 아연산화물 분말의 제조방법
CN102583487A (zh) 用毒重石尾矿钡渣制备氯化钡的方法
CN113149611A (zh) 一种ito废靶坯回收制备的ito粉末、靶材及其制备方法
KR102079711B1 (ko) 폐 ito 타겟으로부터 고순도 인듐산화물 제조방법
CN112678851B (zh) 一种低成本电池级碳酸锂的制备方法
JP3641190B2 (ja) タンタル/ニオブ含有原料の処理方法
KR101054840B1 (ko) 인듐-주석 산화물 폐스크랩을 재활용한 주석산화물 분말의 제조방법
KR101932552B1 (ko) 질산을 이용하여 폐 ito스크랩으로부터 ito타겟용 분말의 제조방법 및 그 분말
KR100850009B1 (ko) Ito타겟 스크랩으로부터 고순도 산화인듐 분말을제조하는 방법
KR101546611B1 (ko) Igzo 산화물 타겟 습식 회수를 통한 산화물 반도체용 산화 갈륨의 제조방법
KR101305903B1 (ko) 산화 주석 분말 및 그 제조 방법
KR100370402B1 (ko) 인듐 주석 산화물(ito) 스크랩으로부터 ito 분말을제조하는 방법
KR101843951B1 (ko) 인듐 함유 타겟 폐기물로부터 인듐 회수 방법
KR101605503B1 (ko) 저순도 인듐 금속과 주석 금속을 이용한 고순도 ito 타겟용 분말의 제조방법
JPH0564683B2 (ko)
KR20040048662A (ko) 질산을 이용하여 폐 ito 타겟으로부터 인듐을 회수하기위한 방법
JPH06227815A (ja) 導電性微粉末の製造方法
KR102023061B1 (ko) 산화아연 분말 및 그 제조방법
KR20170027588A (ko) 인듐스크랩으로부터 고순도 인듐산화물 제조방법
KR100370401B1 (ko) 인듐 주석 산화물(ito) 스크랩으로부터 ito 분말을제조하는 방법
TWI810867B (zh) 自鈣鈦礦太陽能電池回收有價材料的方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right