AT393824B - Verfahren zur herstellung einer neuen neodymverbindung - Google Patents

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Description

AT 393 824 B
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer neuen Neodymverbindung der folgenden Formel
Nd(0H)x(N03)y,nNH4N03,zH20 ® in welcher - 2 < x < 2,3 - 0,7 < y < 1,0 - 0,8 < z < 1,25 - 0,8 < n < 1,25
Die neue Neodymverbindung kann als neues Industrieprodukt angesehen werden. Es handelt sich dabei um ein Neodymhydroxynitrat-Ammoniumnitrat-Doppelsalz.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man - eine wässerige Neodymnitradösung mit Ammoniak umsetzt, wobei das Molverhältnis zwischen der OH'-Ionenkonzentration der Base und der Konzentration der Neodymnitradösung, ausgedrückt als Nd^+-Kation, bei über 2,2 liegt, oder wenn dieses Verhältnis weniger als oder gleich 2,2 beträgt, die
Konzentration der Neodymnitradösung, ausgedrückt als Nd^+-Kation, bei höchstens 1,0 Mol/1 liegt, - den erhaltenen Niederschlag äbtrennt und trocknet.
Die DD-PS 215 917 betrifft die Abtrennung von Lanthan von den übrigen Seltenen Erden durch Einwirkung von Ammoniak. Es wird dabei kein Hinweis auf Fällungsbedingungen von Neodym gegeben, durch die das neue Neodymhydroxy-Ammoniumnitrat-Doppelsalz entsteht.
Die der Formel (Γ) entsprechende Neodym-Verbindung zeigt die folgenden Eigenschaften: - Morphologie:
Das Neodymhydroxynitrat liegt in Form von Agglomeraten vor, deren Dimensionen zwischen 1,0 und 50 pm variieren.
Der morphologische Aspekt des genannten Produktes ist in Fig. 1 dargestellt, die eine raster-elektronen-mikroskopische Aufnahme (G = 3000) zeigt - Kristalline Struktur:
Die Röntgenbeugungsanalyse RX zeigt, daß die Neodymverbindung der Formel (1) ein gut kristallisiertes Produkt ist, dessen Kristallisationsgrad zwischen 70 und 90 % variiert
Das mit monochromatischer Kupferstrahlung (K α Cu λ = 15,418.10“^ pm) erhaltene RX-Spektrum ist das folgende: beobachteter Bragg'scher Winkel 2 Θ Netzabstand d (10'^ pm) relative Intensität l/lo 7,24 12,20 100 14,43 6,13 26 21,72 4,09 18 24,95 3,57 24 25,99 3,43 19 26,51 3,36 28 27,42 3,25 15 29,02 3,07 10 44,86 2,019 11 45,49 1,993 13 -2-
AT 393 824 B • Chemische Zusammensetzung:
Sie entspricht der oben angegebenen chemischen Formel.
Sie wird qualitativ durch die Infrarotspektroskopie bestätigt
Fig. 2 stellt ein Spektrum eines KBr-Preßlings dar. Die charakteristischen Peaks sind: OH" -Banden = 3550 cm'1 NOß'-Banden = 1660 cm'*, 1525 cm'*, 1480 cm'1,1310 cm'1,1060 cm'1,718 cm'1 und 610 cm'1.
Die chemische Zusammensetzung des erfindungsgemäß hergestellten Produkts wurde quantitativ bestätigt durch: • Die chemische Analyse: * Das Neodym wird an einer Probe (100 bis 150 mg), die in einigen Tropfen 4N Salpetersäure gelöst und in einem Acetat-Puffer (pH = 5,8) verdünnt wurde, mit EDTA in Gegenwart von Xylenol-Orange titriert - Die OH'-Gruppe wird an einer Probe von etwa 100 mg, gelöst in 20 cmJ 0,1 N Chlorwasserstoffsäure, mit Hilfe einer 0,1 N Sodalösung bestimmt. - Die NH^-Gruppe wird nach dem Eindampfen zur Trockene acidimetrisch bestimmt - Die NO3'-Gruppe wird mit Hilfe des Devarda-Reduktionsmittels reduziert und dann nach dem Eindampfen zur Trockene acidimetrisch bestimmt
Die Elementaranalyse, ausgedrückt in Gew.-% ist folgende:
Der Wassergehalt wird aus der Differenz bestimmt:
Nd3* ΟΗΓ NO3- nh4+ h2o % 38,3 ± 1 ä 42,1 ± 1 8,9 ± 1 ä 11,3 ± 1 35,7 ± 5 ä 39,6 ±5 6,4 ± 1 ä 6,6 ± 1 4.5 ± 3 ä 6.5 ±3 was der folgenden berechneten Formel entspricht:
Nd(OH)2.2 3 (NO3)0j7.10, 0,8-1,25 NH4NO3,0,8-1,25 H20 • Thermogravimetrie:
Die Resultate sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt: 25/280 °C - 13,7 % bis 17,8 % 280/340 °C - 1,8 % bis 6,6 % 340/420 °C - 7,5 % bis 9,6 % 420/490 °C - 11,7% bis 14,4% 490/620 °C - 9,5 % bis 10,3 % 620/1000 °C - 4,9 % bis 8,1 % ΔΡ1000 °C - 49,1 % bis 66,8 %
In der ersten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die wässerige Neodymnitratlösung mit der Base gemischt. -3-
AT 393 824 B
Das eingesetzte Neodymnitrat liegt in wasserfreier Form oder in Form eines Hydrats, nämlich des Nd(N03)3.6H2Ovor.
Die Reinheit des verwendeten Neodymsalzes wird in Abhängigkeit von den Anforderungen der in Aussicht genommenen Verwendung ausgewählt.
Die Acidität der genannten Lösung ist beim erfindungsgemäßen Verfahren nicht kritisch.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren varwendete Base wird in Form ein» wässerigen Lösung eingesetzt
Ebenso kann man auch gasförmigen Ammoniak verwenden.
Erfindungsgemäß setzt man vorzugsweise eine ammoniakalischen Lösung ein. Die Normalität der eingesetzten basischen Lösung ist erfindungsgemäß kein kritischer Faktor: sie kann innerhalb weiter Grenzen, beispielsweise zwischen 0,1 und 11N variieren, doch werden vorzugsweise Lösungen verwendet, deren Konzentration zwischen 2 und 11N variiert.
Aus dem Vorhergehenden folgt, daß das Verhältnis zwischen basischer Lösung und Neodymnitratlösung an die Konzentration der Neodymnitratlösung gebunden ist
Wenn das Molverhältnis [OH']/[Nd3+] über 2,2 liegt, ist die Konzentration der Neodymnitratlösung nicht kritisch und kann innerhalb weiter Grenzen schwanken: diese Konzentration kann, ausgedrückt als Nd3+-Kation beispielsweise zwischen 0,1 und 6 Mol/1 liegen.
Wenn das Molverhältnis [OH"]/[Nd3+] weniger als oder gleich 2,2 beträgt, ist die Konzentration der Neodymnitratlösung höchstens gleich 1,0 Mol/1 und kann vorzugsweise zwischen 0,1 und 1,0 Mol/1 liegen.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung besteht in der Auswahl einer Konzentration der Neodymnitratlösung, ausgedrückt als Kation Nd3+, von 1 Mol/1 bis 2 Mol/1 und eines Molverhältnisses [OH‘]/[Nd3+] zwischen 2,2 und 3,0.
Damit sich eine Neodymverbindung der Formel (I) bildet, ist es nötig, im Reaktionsmedium eine minimale Konzentration an Ammoniumnitrat von mindestens 1 Mol/1 einzustellen, wobei eine höhere Konzentration nicht störend ist.
Wenn geringe Konzentrationen der Reaktionskomponente vorliegen, d. h., wenn die Konzentration der Base unterhalb von oder bei 1 Mol/1 liegt oder wenn die Konzentration der Neodymnitratlösung als Nd3+ unterhalb von oder bei 0,6 Mol/1 liegt, ist es auch möglich, von außen ein Ammoniumnitrat zuzusetzen, dessen Menge als Funktion der Konzentrationen der Reaktionskomponenten bestimmt wird.
Man verwendet ein Ammoniumnitrat in wasserfreier Form oder in hydratisierter Form als NH^N03.6 H20.
Vorzugsweise setzt man es in kristallisierter Form ein. Doch läßt sich auch eine wässerige Lösung verwenden, die man vorzugsweise so konzentriert als möglich, beispielsweise mit etwa 200 g/1 herstellt, um das Reaktionsmedium nicht zu verdünnen.
Die Mischung der genannten Reaktionskomponenten kann in verschiedener Weise erfolgen. Beispielsweise kann man die Komponenten gleichzeitig unter Rühren der wässerigen Neodymnitratlösung und der Ammoniaklösung mischen oder man kann die Base in die wässerige Neodymnitratlösung oder umgekehrt in kontinuierlicher Weise oder auf einmal zusetzen. Im Fall des Zusatzes von Ammoniumnitrat von außen her, wird es vorzugsweise in die Neodymnitratlösung eingebracht.
Die Zusatzgeschwindigkeiten der Reaktionsmittellösungen werden so eingestellt, daß man das oben definierte Verhältnis [OHT/CNd3*] erhält
Eine Regulierung der Zusatzgeschwindigkeiten ist auch möglich, indem man den pH-Wert kontrolliert, welch» meist zwischen 7,5 und 9,5 schwankt
Die Temperatur der Reaktionsmischung wird zwischen 10 und 50 °C, insbesondere zwischen 10 und 30 °C eingestellt
Die Verweilzeit der Mischung im Reaktionsmedium kann innerhalb weiter Grenzen schwanken, nämlich zwischen wenig» als 0,1 sec bis zu mehreren Stunden, beispielsweise 48 Stunden und mehr. Eine Verweilzeit von 5 min bis zu 30 min ist im allgemeinen zufriedenstellend.
Die Rührbedingungen sollen ziemlich energisch sein. Die Rührgeschwindigkeit hängt vom Typ des Rührers und vom Verhältnis des Durchmessers von Rührer und Reaktionsgefäß ab. Beispielsweise wird die Rührgeschwindigkeit eines vierflügeligen Rührers, der sehr knapp an den Wänden des Reaktionsgefäßes von 15 cm Durchmesser (Nutzvolumen = 750 ml) entlang streicht bei 100 bis 1000 U/min liegen.
Die zweite Stufe des Verfahrens besteht darin, den erhaltenen Nied»schlag, der in der Reaktionsmasse suspendiert ist abzutrennen.
Der Niederschlag kann aus dem Reaktionsmedium durch übliche Verfahren der Flüssig-Feststoff-Trennung, insbesondere durch Filtration oder durch Zentrifugieren äbgetrennt werden, welch letzteres wegen der kurzen V»fahrenszeit bevorzugt ist Diese Abtrennung erfolgt im allgemeinen bei Raumtemperatur, meist bei 15 bis 25 °C.
Der nach der Abtrennung erhaltene Niederschlag wird anschließend einer Trocknungsstufe zugeführt
Die Trocknung kann an der Luft oder unter vermindertem Druck der Größenordnung von 1,33 bis 1,33.10^ Pa erfolgen. -4-
AT 393 824 B
Die Trocknungstemperatur variiert zwischen Raumtemperatur und 200 °C.
Die Dauer der Trocknung ist eine Funktion der Temperatur: sie ist nicht kritisch und kann zwischen 30 min und 48 h liegen, wird jedoch vorzugsweise zwischen 2 und 8 h betragen.
Man erhält ein Produkt, das der Formel (I) entspricht, das stabil ist und erforderlichenfalls einer Reinigung durch Umkristallisation aus Wasser oder einem leichten organischen Lösungsmittel, wie Ethanol, Methanol, Aceton oder Diethylether unterzogen werden kann.
Dieser Vorgang erfolgt bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und einer Temperatur unterhalb der Siedetemperatur des Lösungsmittels.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in üblichen Vorrichtungen durchgeführt werden. Die Stufe der Mischung der Reaktionslösungen geschieht in einem Reaktionsgefäß, das mit einer Sicherheitsheizung, beispielsweise Heißwasserzirkulation in einem Reaktordoppelmantel oder mit einem Wärmeaustauscher (Heizspiralen) ausgestattet ist. Das Reaktionsgefäß muß auch die üblichen Temperaturkontrolleinrichtungen (Thermometer) und Rühreinrichtungen (Blattrührer, Ankerrührer, Schraubenrührer oder Turbinenrührer) sowie Zufuhreinrichtungen für ein oder zwei Reaktionskomponenten in Form wässeriger Lösungen, beispielsweise eine Dosieipumpe, aufweisen.
Die Vorrichtungen zur Durchführung der Trenn- und Trockenoperationen haben keinerlei Besonderheiten.
Die Filtration der erhaltenen Suspension kann auf einem Filter unter Inertgasdruck, wie mit Stickstoff, auf einem Filter mit Unterdrück (Büchner, Nutsche) oder auf ein» kontinuierlichen Filtereinrichtung, beispielsweise einem Rotationsfilter vom Typ Vemay, sowie einem Filterband erfolgen.
Der Niederschlag wird in Quarz-, Porzellan- oder Tonerdeschiffchen eingebracht und getrocknet, was in irgendeiner Trockenvorrichtung, beispielsweise einem gelüfteten Trockenschrank, erfolgen kann oder das Produkt wird unter vermindertem Druck oder in einem Exsikkator gehalten, was meist unter einem Wasserstrahlvakuum geschieht
Erfindungsgemäß erhält man eine Neodymverbindung der Formel (I), die als Zwischenverbindung insbesondere zur Herstellung der Oxide oder Carbonate des Neodym Verwendung findet
Die spezielle Anwendung der erfindungsgemäß hergestellten Verbindung liegt in der Herstellung von Neodymoxid, das durch Kalzinierung der Neodymverbindung der Formel (I) hergestellt wird.
Die Neodymverbindung der Formel (I) wird als Trockenprodukt einer Kalzination unterworfen, die bei einer Temperatur zwischen etwa 650 und etwa 1300 °C erfolgt Die Kalzinierdauer ist nicht kritisch und liegt meist zwischen 1 und 4 h.
Man erhält ein Neodymoxid mit einer spezifischen Oberfläche nach der Kalzinierung bei Temperaturen zwischen 700 und 900 °C von 5 bis 30 m2/g.
Unter spezifischer Oberfläche versteht man die spezifische B. E. T.-Oberfläche, die nach der Methode von BRUNAUER - EMMETT - TELLER bestimmt wird, die in der Zeitschrift "The Journal of American Society 1938,60,309" beschrieben ist
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie einzuschränken.
Beispiel 1:
In einem 2-Liter-Doppelmantelreaktor, in dessen Mantel ein mit 20 °C thermostatisiertes Wasser zirkuliert und der mit einem Thermometer, einer Zuleitung für Reaktionskomponenten und einer Rührvorrichtung (4-Flügel-Rührer) ausgestattet ist, wird gleichzeitig mit der Geschwindigkeit von 1400 cmJ/h bzw. 900 cnr/h - eine wässerige Neodymnitratlösung mit 2,54 Molen Nd^+/1 und - eine wässerige 10,5 N Ammoniaklösung eingeleitet
Das Molverhältnis OH'/Nd^+ liegt bei 2,8.
Die Temperatur des Reaktionsmediums beträgt 20 °C.
Die Verweilzeit der Mischung im Reaktionsmedium beträgt 20 min.
Die Rührgeschwindigkeit liegt bei 450 U/min.
Nach 20 min wird die Reaktionsmasse bei Raumtemperatur üb» ein Büchner-Filter filtriert.
Der erhaltene Niederschlag wird im Trockenschrank bei einer Temperatur von 200 °C2h getrocknet
Man erhält eine Neodym verbindung, die der Formel
Nd(OH)2>15 (NO3)0j85, 1,25 NH4 NO3,1,05 H20 entspricht
Die IR- und Röntgenspektren stimmen mit den in der Beschreibung angegebenen überein. -5-

Claims (19)

  1. AT 393 824 B Beispiel 2: α In der in Beispiel 1 beschriebenen Vorrichtung werden gleichzeitig mit den Geschwindigkeiten 1385 cm /h bzw. 837 cm^/h eingeleitet; • eine wässerige Neodymnitratlösung mit 0,48 Mol Nd^+/1, welcher man mit einer Geschwindigkeit von 100 g/1 kristallisiertes Ammoniumnitrat NH4NO3.6 H20 zusetzt, - eine wässerige 2 N Ammoniaklösung, - wobei das Verhältnis OH'/Nd^+ bei 2,6 liegt. Die anderen Herstellungsbedingungen sind ident mit jenen von Beispiel 1. Man «hält eine Neodymverbindung, deren Röntgenspektrum das Vorliegen einer Neodymverbindung der Formel (I) bestätigt Beispiel 3: Man verwendet 10 g des nach Beispiel 1 hergestellten Produkts. Man bringt es in ein Schiffchen ein und stellt dieses in einen Rohrofen. Man steigert die Temperatur um 9 °C pro min bis zu einer Temperatur von 700 °C, welche Temperatur 1 h gehalten wird. Man läßt in der Inertatmosphäre des Ofens äbkühlen. Es werden 4,8 g eines kalzinierten Produkts der Struktur vom Typ Nd2(>3 (ASTM 21-579) erhalten, das nach dem Kalzinieren bei 700 °C eine spezifische BET-Oberfläche von 19 m^/g hat PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung einer neuen Neodymverbindung der folgenden Formel 0) Nd(OH)x (N03)y, η NH4 NO3, z H20 in welcher - 2 £ x ^ 23 - 0,7 £y< 1,0 - 0,8 < z ^ 1,25 - 0,8 < n < 1,25 dadurch gekennzeichnet, daß man - eine wässerige Neodymnitratlösung mit Ammoniak umsetzt, wobei das Molverhältnis zwischen der OH'-Ionenkonzentration der Base und der Konzentration der Neodymnitratlösung, ausgedrückt als Nd^+-Kation, bei über 2,2 liegt, oder wenn dieses Verhältnis weniger als oder gleich 2,2 beträgt, die Konzentration der Neodymnitratlösung, ausgedrückt als Nd^+-Kation, bei höchstens 1,0 Mol/1 liegt, - den erhaltenen Niederschlag abtrennt und trockneL
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Base gasförmigen oder wässerigen Ammoniak verwendet
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine basische Lösung mit einer Normalität zwischen 0,1 und 11N einsetzt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine basische Lösung mit einer Normalität zwischen 2 und 11N einsetzt. -6- AT 393 824 B
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man mit einem Molverhältnis [OH"]/[Nd^+] von über 2,2 arbeitet und daß die Konzentration der Neodymnitratlösung, ausgedrückt als Kation Nd^+, zwischen 0,1 und 6,0 Mol/1 liegt.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man mit einem Molverhältnis [OH']/[Nd^+] von weniger als oder gleich 2,2 arbeitet und daß die Konzentration der Neodymnitratlösung, ausgedrückt als Kation Nd^+, zwischen 0,1 und 1,0 Mol/1 eingestellt wird.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einem Molverhältnis [OH']/[Nd^+] von 2,2 bis 3,0 arbeitet und die Konzentration der Neodymnitratlösung, ausgedrückt als Kation Nd^+, auf 1,0 bis 2,0 Mol/1 einstellt.
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man Ammoniumnitrat zusetzt, wenn die Konzentration der Base weniger als oder gleich 1 Mol/1 beträgt.
  9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man Ammoniumnitrat zusetzt, wenn die Konzentration der Neodymnitratlösung weniger als oder gleich 0,6 Mol/1 beträgt.
  10. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die wässerige Neodymnitratlösung und die basische Lösung gleichzeitig rührt und mischt oder daß man kontinuierlich oder auf einmal die Base zu der wässerigen Neodymnitratlösung oder umgekehrt zusetzt.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man Ammoniumnitrat zu der Neodymnitratlösung zusetzt.
  12. 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis [OH']/[Nd3+] durch die Zusatzgeschwindigkeit der Reaktionskomponenten eingestellt wird.
  13. 13. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zusatzgeschwindigkeit der Reaktionskomponenten in Abhängigkeit vom pH-Wert reguliert, den man auf einem Wert zwischen 7,5 und 9,5 hält.
  14. 14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Reaktionsmediums zwischen 10 und 50 °C eingestellt wird.
  15. 15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit der Mischung im Reaktionsmedium auf 0,1 sec bis 48 h eingestellt wird.
  16. 16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührgeschwindigkeit auf 100 bis 1000 U/min eingestellt wird.
  17. 17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung des Niederschlags durch Filtration oder durch Zentrifugieren erfolgt.
  18. 18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß man die Trocknungsstufe bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und 200 °C vomimmL
  19. 19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknungszeit zwischen 30 min und 48 h beträgt. Hiezu 2 Blatt Zeichnungen -7-
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