NO862771L - Neodymforbindelse og fremgangsmaate for dens fremstilling. - Google Patents
Neodymforbindelse og fremgangsmaate for dens fremstilling.Info
- Publication number
- NO862771L NO862771L NO862771A NO862771A NO862771L NO 862771 L NO862771 L NO 862771L NO 862771 A NO862771 A NO 862771A NO 862771 A NO862771 A NO 862771A NO 862771 L NO862771 L NO 862771L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- neodymium
- stated
- concentration
- compound
- mol
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 23
- QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N neodymium atom Chemical compound [Nd] QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 4
- 150000002798 neodymium compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 19
- PLDDOISOJJCEMH-UHFFFAOYSA-N neodymium(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Nd+3].[Nd+3] PLDDOISOJJCEMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 27
- CFYGEIAZMVFFDE-UHFFFAOYSA-N neodymium(3+);trinitrate Chemical compound [Nd+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O CFYGEIAZMVFFDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 9
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 8
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 8
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 7
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 6
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000002083 X-ray spectrum Methods 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- UUZZMWZGAZGXSF-UHFFFAOYSA-N peroxynitric acid Chemical compound OON(=O)=O UUZZMWZGAZGXSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 150000001206 Neodymium Chemical class 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- FSMKWMUIGNZOKH-UHFFFAOYSA-O [N+](=O)([O-])[O-].[NH4+].[Nd] Chemical compound [N+](=O)([O-])[O-].[NH4+].[Nd] FSMKWMUIGNZOKH-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- UTWHRPIUNFLOBE-UHFFFAOYSA-H neodymium(3+);tricarbonate Chemical class [Nd+3].[Nd+3].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O UTWHRPIUNFLOBE-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 description 1
- ORZHVTYKPFFVMG-UHFFFAOYSA-N xylenol orange Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CC1=C(O)C(C)=CC(C2(C3=CC=CC=C3S(=O)(=O)O2)C=2C=C(CN(CC(O)=O)CC(O)=O)C(O)=C(C)C=2)=C1 ORZHVTYKPFFVMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
- C01F17/206—Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion
- C01F17/224—Oxides or hydroxides of lanthanides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
- C01F17/253—Halides
- C01F17/271—Chlorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
- C01F17/276—Nitrates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/30—Compounds containing rare earth metals and at least one element other than a rare earth metal, oxygen or hydrogen, e.g. La4S3Br6
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/04—Compounds with a limited amount of crystallinty, e.g. as indicated by a crystallinity index
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/74—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by peak-intensities or a ratio thereof only
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
- C01P2004/13—Nanotubes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/50—Agglomerated particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Nye neodymforbindelser med formel:. Nd(OH)(N0)y . n NHN0. z HO () hvori:. Deres fremstilling samt anvendelse som utgangsmaterial for fremstilling av neodymoksyd er beskrevet.
Description
Foreliggende oppfinnelse vedrører en ny neodymforbindelse, og spesielt et dobbeltsalt av neodymhydroksynitrat og neodym-ammoniumnitrat, fremgangsmåte for dens fremstilling samt anvendelse.
Formålet med oppfinnelsen er således en neodymforbindelse med formel I
Nd(OH) (NO,) . n NH. NO, . z H,0 (I)
x 3 y 4 3 2
hvori:
Neodymforbindelsen med formel I har følgende egenskaper:
- morfologi:
Neodymhydroksynitrat fremtrer i form av agglomerater hvis dimensjoner varierer mellom 1,0 og 50 ^um. Med hensyn til morfologien av forbindelsen, er den vist ved hjelp av fig. 1 som utgjøres av et fotografi, idet fotografiet er tilveie-bragt ved hjelp av et elektronmikroskop (G = 3000).
- krystallstruktur:
Krystallstrukturen er fremkommet ved hjelp av røntgen-diffraksjon, og viser at neodymforbindelsen har en utbredt krystallisasjon, idet krystallisasjonsgraden varierer mellom 70 og 90 %.
Røntgenspekteret som oppnås ved hjelp av monokromatisk kobberstråling (KO(Cu^= 1,5418 Å) er som følger:
- kjemisk sammensetning:
Den er i overensstemmelse med den ovennevnte kjemiske formel, og bestemmes kvalitativt ved hjelp av IR-spektro-fotometri. Fig. 2 viser IR-spekteret som oppnås ved at forbindelsen sammen med KBr er i tablettform. De karakter-istiske toppene i spekteret er:
- OH~-bånd 3550 cm"<1>
- N03~-bånd = 1660 cm<-1>, 1525 cm<-1>, 1480 cm<-1>, 1310 cm<-1>, 1060 cm<-1>, 718 cm<-1>, og 610cm<_1>. Kjemisk sammensetning av forbindelsen i overensstemmelse med oppfinnelsen bestemmes kvantitativt ved hjelp av kjemisk analyse: - neodymforbindelsen (100 til 150 mg) i en prøve bestemmes ved at den løses i noen dråper 4 N salpetersyre, og fortynnes med en eddiksyrebuffer (pH = 5,8), hvorpå løs-ningen titreres med EDTA i nærvær av xylenol-oransje. - OH -gruppen bestemmes i en prøve ved at en mengde på omtrent 100 mg løses i 20 cm<3>0,1 N HC1 ved hjelp av en
0,1 N NaOH-løsning.
- NH^<+->gruppen bestemmes ved hjelp av syremåling etter inndamping til tørrhet. - NO-^-gruppen reduseres ved hjelp av Devarda-reduksjons-middel hvorpå den bestemmes ved syremåling etter inndamping til tørrhet.
Eksperimentell elementanalyse i vekt% er som følger, idet mengden vann er bestemt som differansen:
og er i overensstemmelse med følgende beregnede formel: Nd(OH)2_2 3(N03)Q 1_ 1 0 . 0,8-1,25 NH4N03. 0,8-1,25 H20
- ved termogravimetri:
Resultatene er gitt i følgende tabell:
Neodymforbindelsen med formel I som angitt over, kan fremstilles ved hjelp av følgende fremgangsmåte, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at: - en vandig løsning av neodymnitrat omsettes med ammoniakk idet molforholdet mellom konsentrasjonen av OH -ioner i basen og konsentrasjonen av neodymnitratløsningene uttrykt ved kation Nd^<+>er større enn 2,2, og når det ovennevnte molforhold er mindre eller lik 2,2, er konsentrasjonen av neodymnitratløsningen uttrykt ved kation Nd^<+>høyst
1,0 mol/liter,
- det oppnådde presipitat frasepareres,
- og tørkes.
I den innledende delen av fremgangsmåten utføres blandingen av den vandige neodymnitratløsningen og basen.
I overensstemmelse med oppfinnelsen, anvendes vannfritt neodymnitrat eller hydratisert neodymnitrat med formel Nd(N03)3. 6 H20.
Renheten av det anvendte neodymsaltet velges alt etter den påtenkte anvendelse av sluttproduktet. Konsentrasjonen av neodymnitratløsningen som anvendes i overensstemmelse med fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, avhenger av molforholdet QoH-J / [wd3H^j , og er definert i det følgende.
Aciditeten av den ovennevnte løsning er ikke kritisk i den foreliggende oppfinnelse.
Basen som anvendes er i form av en vandig løsning. Man kan likeledes anvende ammoniakk i gassform, men i overstemmelse med oppfinnelsen, anvendes foretrukket en ammoniakkløsning.
Normaliteten av den basiske løsning som anvendes er ikke en kritisk faktor i den foreliggende oppfinnelse: den kan variere innen et stort område, for eksempel mellom 0,1 og II N, foretrukket mellom 2 og 11 N.
Ut fra det foregående går det frem at forholdet mellom den basiske løsning og neodymnitratløsningen er avhengig av konsentrasjonen av neodymnitratløsningen.
Når molforholdet Q0H~3 / [^d^"^] er større enn 2,2, er konsentrasjonen av neodymnitratløsningen ikke kritisk, og kan variere innen et stort område, idet ovennevnte konsentrasjon, eventuelt uttrykt ved kation Nd^<+>, for eksempel kan være mellom 0,1 og 6 mol/liter.
Når molforholdet [oH~] / jNd<3>"^] er mindre eller lik 2,2,
er konsentrasjonen av neodymnitratløsningen høyst lik 1,0 mol/liter og er eventuelt foretrukket valgt mellom 0,1 og 1,0 mol/liter. Ved en foretrukket utførelsesform i henhold til oppfinnelsen, velges konsentrasjonen av neodymnitrat
løsningen uttrykt ved kation Nd<3+>, fra 1 til 2 mol/liter og et molforhold [oH~J / [_Nd3"^ mellom 2,2 og 3,0.
For å oppnå dannelse av neodymforbindelsen med formel (I) er det nødvendig at man i reaksjonsmiljøet har en konsentrasjon på minst 1 mol/liter, idet en høyere konsentrasjon ikke er kritisk. Når konsentrasjonene av reaktantene er små, d.v.s. dersom konsentrasjonen av basen er mindre eller lik 1 mol/liter, eller dersom konsentrasjonen av neodymnitrat-løsningen er mindre eller lik 0,6 mol/liter uttrykt ved Nd<3+>er det også mulig å tilføre ammoniumnitrat utenfra, idet mengden bestemmes som en funskjon av reaktantene.
Man kan anvende vannfritt ammoniumnitrat eller hydratisert ammoniumnitrat med formel NH^NO^. 6 f^O. Foretrukket anvendes ammoniumnitrat i krystallisert form. Man kan også eventuelt anvende en vandig løsning som foretrukket fremstilles i så konsentrert form som mulig, for eksempel i størrelsesorden 200 g/l, for ikke å fortynne reaksjonsblandingen.
Blandingen av de ovennevnte reaktanter kan utføres på for-skjellige måter. For eksempel, kan blandingen av den vandige neodymnitratløsningen og ammoniakkløsningen utføres samtidig, uten omrøring, eller den basiske løsning kan tilsettes kontinuerlig, eller på en gang, til den vandige neodymnitrat-løsningen eller omvendt. I det tilfellet hvor man tilsetter ekstra ammoniumnitrat, er det foretrukket å tilføre ammon-iumnitratet til neodymnitratløsningen.
Tilsetningen av reaktantene reguleres slik at man oppnår et molforhold [oh~J / Qsld3"^ som angitt over. Det er også
mulig å kontrollere tilsetningen av reaktantene ved å regulere pH som for det neste varierer mellom 7,5 og 9,5.
Temperaturen i reaksjonsblandingen velges mellom 10 og 50°C, foretrukket mellom 10 og 30°C.
Tiden som anvendes for omrøring av reaksjonsblandingen varierer inne et stort område, fra mindre enn 0,2 sekund og til flere timer, for eksempel 48 timer eller mere. En om-røringstid på mellom 5 og 30 minutter er vanligvis tilstrekke-lig. Selve omrøringen bør være forholdsvis kraftig. Omrør-ingshastigheten avhenger av type røreinnretning og forholdet mellom røreinnretningsdiameteren og reaktordiameteren. For eksempel, vil hastigheten av en firearmet røreinnretning, som passerer meget nær veggen i en reaktor med diameter 15 cm (anvendelsesvolum: 750 cm3 ) være mellom 100 og 1000 omdrei-ninger/minutt .
Annet trinn i fremgangsmåten omfatter en fraseparering av det oppnådde presipitat fra reaksjonsblandingen. Presipitatet kan frasepareres ved hjelp av vanlige anvendte teknikker for væske/faststoffseparering, idet særlig filtering og sentrifugering er foretrukket og utføres i en begrenset tidsperiode. Generelt utføres separasjonen ved værelsestemperatur, oftest mellom 15 og 25°C.
Presipitatet som oppnås etter separasjonen blir deretter tørket. Tørkingen kan foretas i luft eller ved reudsert
_ 2
trykk i størrelsesorden fra 10 til 100 mm Hg (1,33 til 1,33.10 4 Pa). Tørketemperaturer kan variere mellom romtemperatur og 200°C. Tørketiden er en funksjon av temperaturen, den er ikke kritisk og kan være fra 30 minutter til 48 timer, foretrukket fra 2 til 8 timer.
Man oppnår en forbindelse i overensstemmelse med formel (I) som er stabil og som, om nødvendig, kan renses ved hjelp av rekrystallisering i vann eller et flyktig organisk løsnings-middel som etanol, metanol, aceton eller dietyleter. Dette utføres ved en temperatur som er mellom romtemperatur og en temperatur som er lavere enn fordampningstemperaturen til løsningsmiddelet.
Ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, kan man anvende
SLdiiuaLU a|j[jciL dLUL . Dxauuiiiy d v l era rv l an L. ciic rs.au x reaktor, utstyrt med en oppvarmingsanordning, for eksempel ved at varmt vann sirkuleres gjennom en ytre kappe på reaktoren eller ved hjelp av varmevekslere (spiralformet). Reaktoren er utstyrt med vanlig anvendt apparatur for temperaturkontroll (termometer) og omrøring (skovler, rørearm, propell eller turbin), likeledes anordning for tilføring av en eller begge reaktantene i form av en vandig løsning, ved hjelp av for eksempel en doseringspumpe.
Anordningene som anvendes ved separasjons- og tørkeprosedyrene krever ingen spesiell utforming. Filtreringen av den oppnådde suspensjon kan eventuelt foretas på et filter i en atmosfære av inert gass, som nitrogen, på et filter ved redusert trykk (Buchner, Nutche) eller en anordning med kontinuerlig filtrering, for eksempel et roterende filter av type Vernay eller et båndfilter. Presipitatet plasseres i et veieskip av silika, porselen eller aluminium, hvorpå det tørkes i en fritt valgt tørkeinnretning, for eksempel i et ventilert tørkeskap, ved redusért trykk eller i en eksikator, som oftest ved redusert trykk oppnådd ved hjelp av en vannpumpe.
I overensstemmelse med oppfinnelsen, oppnås en neodymforbindelse med formel (I) som om ønsket kan anvendes som ut-gangsforbindelse for fremstilling av neodymoksyder eller neodymkarbonater. Ved en spesiell anvendelse av ovennevnte forbindelse, fremstilles neodymoksyd ved kalsinering av neodymforbindelsen med formel (I). Neodymforbindelsen med formel (I) som er fremstilt i form av et tørt produkt, underlegges en kalsinering ved en temperatur mellom omtrent 650 og 1300°C. Kalsineringen gjennomføres i en tid mellom 1 og 4 timer, idet denne ikke er kritisk. Man oppnår et neodymoksyd med en spesifikk overflate som varierer mellom 5 og 30 m<2>/g, etter kalsinering ved en temperatur mellom 700 og 900°C. Ved spesifikk overflate forstår man spesifikk overflate B.E.T. bestemt etter metoden Brunauer-Emmet-Teller, beskrevet i "The Journal of Americal Society 1938, 6_0, 309".
Oppfinnelsen er illustrert ved hjelp av de følgende eksempler.
Eksempel 1.
I en 2 liters reaktor som er utstyrt med en ytre kappe, hvori det sirkulerer vann med en temperatur 20°C, med et termometer, en innføringsanordning for reaktantene og en rørean-ordning (firearmet røreverk) tilføres samtidig 1400 cm3 /t og 900 cm3 /t av henholdsvis: - en vandig neodymnitratløsning inneholdende 2,54 mol/liter med hensyn på Nd3+, - en vandig ammoniakkløsning med konsentrasjon 10,5 N, forholdet OH~/Nd<3+>er lik 2,8.
Temperaturen i reaksjonsblandingen er 20°C, og blandingen omrøres i 20 minutter. Omrøringshastigheten er 450 omdrei-ninger/minutt. Etter 20 minutter filtreres blandingen på et Buchnerfilter ved romtemperatur. Det oppnådde presipitat tørkes i et tørkeskap ved en temperatur lik 200°C i 2 timer. Man oppnår en neodymforbindelse med følgende formel: Nd(OH)2 15(N03)o 85 - 1,25 NH4 N°3'1,05H2°*
IR- og røntgenspektra bekreftes av det som er gitt i det foregående .
Eksempel 2.
Til en apparatur som er beskrevet i eksempel 1 tilføres samtidig 1385 cm3 /t og 837 cm3 /t av henholdsvis: - en vandig neodymnitratløsning inneholdende 0,48 mol/liter med hensyn på Nd<3+>, hvortil man tilsetter en mengde på
100 g/l av krystallisert ammoniumnitrat med formel
NH4N03. 6 H20,
- en 2 N vandig ammoniakkløsning,
- forholdet OH~/Nd<3+>er lik 2,6.
De andre forholdene med hensyn på fremgangsmåten er som angitt i eksempel 1.
Man oppnår en neodymforbindelse, hvis røntgenspekter viser en tilstedeværelse av en neodymforbindelse med formel (I).
Eksempel 3.
10 g av forbindelsen fremstilt i eksempel 1 tilføres til et veieskip som plasseres i en rørovn. Temperaturen økes med 9°C pr. minutt inntil en temperatur på 700°C, som bibe-
holdes i en time. Deretter avkjøles veieskipet inne i ovnen.
Man oppnår 4,8 g av en kalsinert forbindelse med formel
Nd203(ASTM 21-579) og med en spesifikk overflate BET lik
19 m<2>/g, etter kalsinering ved en temperatur lik 700°C.
Claims (16)
1. Kjemisk forbindelse
karakterisert ved at den utgjøres av en neodymforbindelse med formel I
Nd(OH)x (N03) . n NH^ NC>3 . z H2 0 (T)
hvori
2. Neodymforbindelse som angitt i krav 1, karakterisert ved at forbindelsen er i form av agglomerater med dimensjoner mellom 1,0 og 50^ um, og/eller at krystallisasjonsgraden varierer mellom 70 og 90 %.
3. Fremgangsmåte for fremstilling av en neodymforbindelse med formel (I) som angitt i krav 1 eller 2, karakterisert ved at
- en vandig løsning av neodymnitrat omsettes med ammoniakk idet molforholdet mellom konsentrasjonen av OH~-ioner i basen og konsentrasjonen av nitratlø sningen uttrykt ved kation Nd <3> " <*> " er større enn 2,2, og når ovennevnte forhold er mindre eller lik 2,2, er konsentrasjonen av neodymnitrat- løsningen uttrykt ved kation Nd3<^+ høyst 1,0 mol/liter,
- det oppnådde presipitat frasepareres,
- og tørkes.
4. Fremgangsmåte som angitt i krav 3, karakterisert ved at basen som anvendes er ammoniakk.
5. Fremgangsmåte som angitt i krav 3 eller 4, karakterisert ved at normaliteten av den basiske løsning som anvendes varierer mellom 0,1 og 11 N, foretrukket mellom 2 og 11 N.
6. Fremgangsmåte som angitt i krav 3-5, karakterisert ved at når molforholdet £oH-J / JjSId3+J er større enn2 ,2, er konsentrasjonen av neodymnitratløsningen uttrykt ved Nd3 + mellom 0,1 og 6,0 mol/liter, eller at når molforholdet [_ OU~] / [_Nd3+J er mindre eller lik 2,2, er konsentrasjonen av neodymnitrat-løsningen uttrykt ved kation Nd <3+> valgt mellom 0,1 og 1,0 mol/liter.
7. Fremgangsmåte som angitt i krav 6, karakterisert ved at når molforholdet |oH J / [N d <3+> J er mellom 2,2 og 3,0, er konsentrasjonen av neodymnitratløsningen uttrykt ved kation Nd <3+> mellom 1,0 og 2,0 mol/liter.
8. Fremgangsmåte som angitt i krav 3-7, karakterisert ved at ammoniumnitrat tilsettes ekstra når konsentrasjonen av basen er mindre eller lik 1 mol/liter.
9. Fremgangsmåte som angitt i krav 3-7, karakterisert ved at ammoniumnitrat tilsettes ekstra når konsentrasjonen av neodymnitratløsningen er mindre eller lik 0,6 mol/liter.
10. Fremgangsmåte som angitt i krav 3-9, karakterisert ved at blandingen utfø res samtidig, uten omrø ring av den vandige neodymnitratløsningen og den basiske lø sning, eller den basiske løsning kan tilsettes kontinuerlig, eller på en gang, til den vandige neodymnitrat-løsningen eller omvendt.
11. Fremgangsmåte som angitt i krav 10, karakterisert ved at ammoniumnitrat tilsettes til neodymnitratløsningen.
12. Fremgangsmåte som angitt i krav 10, karakterisert ved at tilsetningen av reaktantene kontrolleres ved at pH reguleres mellom 7,5 og 9,5.
13. Fremgangsmåte som angitt i krav 3 - 12, karakterisert ved at reaksjonstemperaturen som anvendes er mellom 10 og 50°C, og/eller at reaksjonsblandingen omrø res i en tid mindre enn 0,1 sekunder og 48 timer, og/eller at omrø ringshastigheten som anvendes varieres mellom 100 og 1000 omdreininger/minutt.
14. Fremgangsmåte som angitt i krav 3 - 13, karakterisert ved at presipitatet frasepareres ved filtrering eller sentrifugering, eventuelt etterfulgt av tø rking sin utfø res ved en temperatur mellom romtemperatur og 200°C, foretrukket mellom 30 minutter og 48 timer.
15. Anvendelse av neodymforbindelsen med formel (I) som angitt i krav 1-2, som utgangsmaterial for fremstilling av neodymoksyd.
16. Neodymoksyd oppnådd fra en neodymforbindelse med formel (I) som angitt i krav 1-2,
karakterisert ved at ovennevnte neodymoksyd har en spesifikk overflate fra 5 til 30 m <2> /g etter kalsinering ved en temperatur mellom 700 og 900°C.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8510618A FR2584703B1 (fr) | 1985-07-11 | 1985-07-11 | Nouveau compose du neodyme et son procede de preparation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO862771D0 NO862771D0 (no) | 1986-07-09 |
| NO862771L true NO862771L (no) | 1987-01-12 |
Family
ID=9321193
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO862771A NO862771L (no) | 1985-07-11 | 1986-07-09 | Neodymforbindelse og fremgangsmaate for dens fremstilling. |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4698175A (no) |
| JP (1) | JPS6265931A (no) |
| AT (1) | AT393824B (no) |
| AU (1) | AU592583B2 (no) |
| FR (1) | FR2584703B1 (no) |
| NO (1) | NO862771L (no) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2584701B1 (fr) * | 1985-07-11 | 1990-08-31 | Rhone Poulenc Spec Chim | Nouveau compose du neodyme et son procede de preparation |
| US4800072A (en) * | 1988-01-14 | 1989-01-24 | Rhone Poulenc, Inc. | Anhydrous cerous nitrate-ammonium nitrate complex and a process for its preparation from ceric ammonium nitrate |
| US8721760B2 (en) * | 2006-01-13 | 2014-05-13 | Honeywell International Inc. | Compositions comprising ammonium nitrate double salts |
| CN110510653B (zh) * | 2019-09-27 | 2021-11-09 | 内蒙古包钢和发稀土有限公司 | 氧化钕的制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2364613A (en) * | 1942-02-05 | 1944-12-12 | Eastman Kodak Co | Purification of lanthanum salts |
| US3761571A (en) * | 1970-02-10 | 1973-09-25 | Atomic Energy Authority Uk | Production of ceria |
| FR2584701B1 (fr) * | 1985-07-11 | 1990-08-31 | Rhone Poulenc Spec Chim | Nouveau compose du neodyme et son procede de preparation |
| FR2584702B1 (fr) * | 1985-07-11 | 1990-08-31 | Rhone Poulenc Spec Chim | Nouveaux composes du neodyme, leurs procedes de preparation et leurs applications |
-
1985
- 1985-07-11 FR FR8510618A patent/FR2584703B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1986
- 1986-07-09 NO NO862771A patent/NO862771L/no unknown
- 1986-07-11 JP JP61162204A patent/JPS6265931A/ja active Pending
- 1986-07-11 AT AT0189286A patent/AT393824B/de not_active IP Right Cessation
- 1986-07-11 US US06/884,630 patent/US4698175A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-07-11 AU AU60081/86A patent/AU592583B2/en not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NO862771D0 (no) | 1986-07-09 |
| AU6008186A (en) | 1987-01-15 |
| FR2584703A1 (fr) | 1987-01-16 |
| AT393824B (de) | 1991-12-27 |
| ATA189286A (de) | 1991-06-15 |
| AU592583B2 (en) | 1990-01-18 |
| FR2584703B1 (fr) | 1990-08-31 |
| US4698175A (en) | 1987-10-06 |
| JPS6265931A (ja) | 1987-03-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1415955A1 (en) | Barium titanate and its production method | |
| US7431911B2 (en) | Barium titanate and production and process thereof | |
| Huizing et al. | Hydrates of manganese (II) oxalate | |
| COLE et al. | The system zinc oxide-titanium dioxide. Zinc orthotitanate and solid solutions with titanium dioxide | |
| Knaepen et al. | Preparation and thermal decomposition of various forms of strontium oxalate | |
| EP0275151B1 (en) | Method for producing crystalline complex perovskite compounds | |
| NO862771L (no) | Neodymforbindelse og fremgangsmaate for dens fremstilling. | |
| US4822575A (en) | Process for the purification of zirconium compounds | |
| KR800000972B1 (ko) | 알루미늄 클로로하이드록 사이드의 제조방법 | |
| Bhargava et al. | Bulk manufacture of YBCO powders by coprecipitation | |
| WO2006029493A1 (en) | Process of production of ammonium niobium oxalate, ammonium niobium oxalate and use of the same | |
| CN115818714A (zh) | 一种制备七氟铌酸钾的方法 | |
| NO862770L (no) | Neodymforbindelse og fremgangsmaate for dens fremstilling. | |
| Tanaka et al. | Preparation amd thermal decomposition of basic copper (II) sulfates | |
| NO862769L (no) | Neodymforbindelse og fremgangsmaate for dens fremstilling. | |
| CN114408975A (zh) | 偏钨酸铵的制备方法 | |
| NO862768L (no) | Sjeldne jordart-elementforbindelser og fremgangsmaate for deres fremstilling. | |
| JP2618429B2 (ja) | オルソ燐酸アルミニウム結晶の製造方法 | |
| CN113260594B (zh) | 氧化钛的制造方法 | |
| Narendar et al. | Effect of phase separation in metal carboxylate gels on perovskite lead magnesium niobate crystallization | |
| JP2590431B2 (ja) | Ｂｉ５ Ｏ７ （ＮＯ３ ）の製造方法 | |
| JPH07267643A (ja) | ビスマス化合物、その製造法と無機陰イオン交換体 | |
| JP4559570B2 (ja) | 高純度ホウフッ化亜鉛６水塩の製造方法 | |
| NO833280L (no) | Flyktige ceriumkomplekser | |
| De Guire et al. | Guanidine oxalate: a new reagent for coprecipitation in the synthesis of multicomponent ceramics |