NO862768L - Sjeldne jordart-elementforbindelser og fremgangsmaate for deres fremstilling. - Google Patents

Sjeldne jordart-elementforbindelser og fremgangsmaate for deres fremstilling.

Info

Publication number
NO862768L
NO862768L NO862768A NO862768A NO862768L NO 862768 L NO862768 L NO 862768L NO 862768 A NO862768 A NO 862768A NO 862768 A NO862768 A NO 862768A NO 862768 L NO862768 L NO 862768L
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
rare earth
set forth
earth element
salt
earth elements
Prior art date
Application number
NO862768A
Other languages
English (en)
Other versions
NO862768D0 (no
Inventor
Claude Magnier
Claire Gourlaouen
Jean-Luc Le Loarer
Bertrand Latourrette
Original Assignee
Rhone Poulenc Spec Chim
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rhone Poulenc Spec Chim filed Critical Rhone Poulenc Spec Chim
Publication of NO862768D0 publication Critical patent/NO862768D0/no
Publication of NO862768L publication Critical patent/NO862768L/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00Compounds of rare earth metals
    • C01F17/30Compounds containing rare earth metals and at least one element other than a rare earth metal, oxygen or hydrogen, e.g. La4S3Br6
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00Compounds of rare earth metals
    • C01F17/20Compounds containing only rare earth metals as the metal element
    • C01F17/206Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion
    • C01F17/224Oxides or hydroxides of lanthanides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00Compounds of rare earth metals
    • C01F17/20Compounds containing only rare earth metals as the metal element
    • C01F17/206Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion
    • C01F17/224Oxides or hydroxides of lanthanides
    • C01F17/235Cerium oxides or hydroxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00Compounds of rare earth metals
    • C01F17/20Compounds containing only rare earth metals as the metal element
    • C01F17/253Halides
    • C01F17/271Chlorides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00Compounds of rare earth metals
    • C01F17/20Compounds containing only rare earth metals as the metal element
    • C01F17/276Nitrates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/01Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/30Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32Spheres
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/50Agglomerated particles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/61Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Surface Acoustic Wave Elements And Circuit Networks Thereof (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører fremstilling av forløpere for oksygenholdige derivater av sjeldne jordartselementer og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at: En vandig oppløsning av i det minste et salt av et trever dig jordartselement omsettes med en base under betingelser slik at det molare forhold mellom konsentrasjonen av OH - ioner i basen og konsentrasjonen av oppløsningen av saltet av det sjeldne jordartselement uttrykt som kation av det sjeldne jordartselement er under 5.
Det oppnådde bunnfall separeres, og
behandles eventuelt termisk.
Disse og andre trekk ved oppfinnelsen fremgår av patentkravene
Oppfinnelsen vedrører i første rekke en fremgangsmåte for fremstilling av basiske salter av sjeldne jordartselementer. De nevnte salter er egnet for fremstilling av oksyder av sjeldne jordartselementer.
Oksyder av sjeldne jordartselementer fremstilles vanligvis ved kalsinering av deres oksalater, karbonater eller hydroksyder.
I det siste tilfellet utgjør fremstillingen av hydroksyder av sjeldne jordartselementer et stort industrielt problem i for-bindelse med filtreringstrinnet.
Det er fra Chimie Minerale de Pascal VII side 796 kjent at ut-fellinger av hydroksyder av sjeldne jordartselementer fremstilt ved omsetning mellom et salt av et sjeldent jordartselement og et overskudd av base foreligger i form av et gelatin-øst bunnfall som er vanskelig filtrerbart.
For å avhjelpe denne ulempe er det ved oppfinnelsen tilveie-bragt en prosess som tillater oppnåelse av ikke bare av hydroksyder av sjeldne jordartselementre, men basiske salter av sjeldne jordartselementer med vel definerte morfologiske egenskaper.
Ved et første trinn i prosessen gjennomføres en blanding av den vandige oppløsning av et salt av et treverdig sjeldent jordartselement og basen.
Den vandige oppløsning av saltet av det treverdige sjeldne jordartselement skal være oppløselig under betingelsene i samsvar med oppfinnelsen. Blant salter som er egnet for anvendelse ved oppfinnelsen kan nevnes nitrater av sjeldne jordartselementer, dobbeltsalter av nitrater av sjeldne jordartselementer og ammonium eller klorider av sjeldne jordartselementer som yttrium eller lantan, serium, praseodym, neodym, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, tulium, ytterbium og lutecium.
Man kan anvende en oppløsning inneholdende ett eller flere sjeldne jordartselementer og særlig kan man anvende en opp-løsning av salter av sjeldne jordartelementer som er oppnådd direkte eller indirekte ved behandling av sjeldne jordarts-mineraler.
Renheten av det eller de salter av sjeldne jordartselementer som anvendes velges som funksjon av de påtenkte anvendelses-områder .
Konsentrasjonen av oppløsningen av det eller de salter av sjeldne jordartselementer som anvendes ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er ikke en kritisk faktor og kan variere innen vide grenser og er mellom 0,1 og 2 mol pr. liter og foretrukket mellom 0,3 og 1,5 mol pr. liter.
Surheten av den nevnte oppløsning er ikke kritisk.
Den base som anvendes ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen anvendes vanligvis i form av en vandig oppløsning og man kan anvendes en vandig oppløsning av baser som amoniakk, natriumhydroksy, kaliumhydroksyd, ammoniumkarbanat, urea, heksametylentetramin, etc.
Man kan også anvende gassformet ammoniakk.
Ved oppfinnelsen anvendes foretrukket en ammoniakkoppløsning.
Normaliteten av den basiske oppløsning som anvendes er ikke en kritisk faktor og kan variere innen vide grenser, f.eks. mellom 0,1 og 11N, men man anvender foretrukket oppløsninger med konsentrasjon mellom 2 og 11 N.
Mengdeforholdet mellom basisk oppløsning og oppløsningen av i det minste et salt av treverdig jordartselement er slik at det molare forhold (OH~)/(TR<3+>) er fra 0,2-5. For oppnåelse av gode utbytter ved utfellingen er det foretrukket at det nevnte forhold er fra 2-5.
Man kan gjennomføre blandingen av de nevnte reaksjonskomponenter på forskjellige måter og man kan f.eks. fremstille blandingen samtidig under omføring av den vandige oppløsning av i det minste et salt av treverdig jordartselement og den basiske oppløsning eller også tilsette basen kontinuerlig eller på en gang i den vandige oppløsning av i det minste et salt av treverdig sjeldent jordartsmetall eller omvendt.
Tilsetningsmengdene av reaksjonskomponentene innstilles slik at man oppnår det ovennevnte forhold (OH~)/(TR<3+>).
Det er likeledes mulig å styre mengdeforholdene under reguler-ing av pH slik at denne varierer mellom 6,5 og 9,5. Den nevnte pH vil avhenge av arten av salt av sjeldent jordartselement og også av omrøringen.
Temperaturen i reaksjonsblandingen velges mellom omtrent 10 og omtrent 50°C og mer spesielt mellom 10 og 30°C. Det øvre område har en kritisk karakter med hensyn til produktiviteten idet man bemerker at når man arbeider ved en temperatur over 50°C merkes en mindre god filtrerbarhet av det oppnådde bunnfall.
Oppholdstiden av blandingen i reaksjonstiden kan variere fra 1 minutt til flere timer, f.eks. 48 timer eller mer. Det øvre område frembyr ikke noen kritisk karakter, men en tid fra 5 minutter til 30 minutter er vanligvis tilfredsstillende.
Omrøringsbetingelsene skal være forholdsvis kraftige. Omrør-ingshastigheten avhenger av type anvendt røreverk og forholdet mellom diameteren av røreverket og reaktoren. Som eksempel bestemmes hastigheten på et firearmet røreverk som passerer nær veggene i reaktoren med 15 cm diameter (anvendt volum = 750 cm3 ) til mellom 200 og 1000 omdreininger/minutt, men velges foretrukket mellom 300 og 400 omdreininger/minutt.
Det annet trinn av fremgangsmåten består i å separere de oppnådde bunnfall som er i suspensjon i reaksjonsblandingen og som under visse betingelser befinner seg i form av mikrokuler. Bunnfallet kan separeres fra reaksjonsblandingen ved vanlige metoder for væske- faststoffseparering, særlig ved avsetning eller filtrering som gjennomføres på lett måte. Denne separering gjennomføres vanligvis ved vanlig temperatur, oftest ved 15 - 25°C.
Man kan også underkaste det avsatte bunnfall eller filterkaken for en vasking for å fjern anioner absorbert på bunnfallet.
Vaskingen gjennomføres med vann foretrukket destillert eller perpermutittbehandlet vann med temperatur mellom 5 og 90°C
og man gjennomfører en eller flere vaskinger og oftest fra en
- tre vaskinger.
Vaskingen kan likeledes gjennomføres ved hjelp av et organisk løsningsmiddel og man kan for dette anvende alifatiske, cykloalifatiske eller aromatiske hydrokarboner eller alifatiske eller cykloalifatiske alkoholer som metanol, etanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol, isobutanol, neobutanol.
Man gjennomfører en eller flere vaskinger og oftest en - tre vaskinger.
Etter denne vasking er innholdet av vann i filterkaken mellom 20 og 80% og vanligvis mellom 20 og 50%.
Det bunnfall som oppnås etter separering og eventueller vaskinger underkastes deretter eventuelt en termisk behandling og man gjennomfører en tørking som kan gjennomføres i luft eller under redusert trykk på fra 10 _ 2 til 100 mm kvikksølv (1,33-1,33.104Pa) .
Tørketemperaturen kan variere mellom vanlig temperatur og 200°C. Varigheten av tørkingen er en funksjon av temperaturen og er ikke kritisk og kan være fra omtrent 30 minutter til omtrent 48 timer, men velges foretrukket fra 2 8 timer.
Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan gjennomføres i vanlig apparatur. Blandetrinnet oppløsningene av reaksjonskomponenter gjennomføres i en reaktor utstyrt med oppvarming, sikret f.eks. ved sirkulasjon av varmt vann i en dobbeltkappe av reaktoren eller ved hjelp av varmevekslere (serpentiner). Reaktoren bør også være utstyrt med vanlig innretninger for overvåking av temperaturen (termometer) og omrøring (omrøring med blader, anker, skrue eller turbin), så vel som innretninger for innføring av den ene eller begge reaksjonskomponenter i form av en vandig oppløsning, f.eks. en doseringspumpe.
Innretningene som kan anvendes for gjennomføring av operasjon-er med separering og tørking krever ikke noen spesielle egenskaper .
Filtrering av den oppnådde suspensjon kan gjennomføres på et filter under trykk av inert gass som nitrogen, på et filter under redusert trykk (vakuumfiltrering) eller også på et kontinuerlig filtreringsapparat, f.eks. et roterende filter av Vernay-typen eller et båndfilter.
Bunnfallet anbringes på skåler av silica, porselen eller alu-miniumoksyd og underkastes en tørkeoperasjon som kan gjennom-føres i et hvilket som helst tørekaparat, f.eks. i en luftet ovn eller under redusert trykk eller i en heksikator, oftest under redusert trykk sikret ved hjelp av vannpumpe.
I samsvar med oppfinnelsen oppnås en forløper for et oskygen-holdig derivat av sjeldent jordartselement som alltid filtreres lett og som foreligger i form av et hydroksyd av et sjeldent jordartmeltall hvor en del av hydroksyllgruppene er erstattet med et anion tilført av saltet av sjeldent jordartselement.
Det morfologiske aspekt ved det produkt som oppnås ved oppfinnelsen vises ved en sveipe-elektronmikroskopering som viser nærværet av aglomerater med dimmensjoner i størrelse mellom 2 og lOO^um.
Det bemerkes at forekomsten av mikrokuler som er spesielt runde når det molare forhold (OH~)/(TR<3f>) er fra en - tre. I dette tilfelle er middeldiameteren av mikrokulene mellom 50 og 60^m. Man definerer middeldiameteren som en diameter hvor 50 vekt/6 av mikrokulene har diameter over henholdsvis under middeldiameteren.
Den forløper som oppnås ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan tjene som utgangsmaterial for fremstilling særlig av oksyder eller karbonater av sjeldne jordartselementer.
En spesiell anvendelse av forløperen av de oksygenholdige derivater i samsvar med oppfinnelsen er fremstilling av et sjeldent jordartselement ved kalsinering av eventuelt tørket forløper.
Kalsineringen gjennomføres ved en temperatur mellom omtrent 650 og omtrent 1300°C og varigheten av kalsineringen er ikke kritisk, men velges oftest mellom 1 og 4 timer.
Man oppnår et oksyd av et sjeldent jordartselement som i form av sin forløper foreligger i form av mikrokuler hvor størrel-sen av mikrokulene varierer generelt mellom 2 og 50^um.
For bedre å illustrere gjennomføringen av oppfinnelsen gis i det følgende forskjellige eksempler. Før disse eksempler fremsettes i detalj beskrives testen med filtrerbarhet som tillater å bedømme filtreringsegenskapene av de oppnådde bunnfall.
Ved denne test gjennomføres filtreringen på et Buchnerfilter hvor glassfritten er dekket med et filterpapir av typen "Millopore" med overflate 12,5 cm<2>og porøsitet 0,45^um.
Det nevnte filter er forbundet med en vannpumpe ved mellom-kobling av en slange hvori det er innsatt en Mohr-struping, en luftinnløpsventil og et manometer.
Arbeidsforskriftene er følgende:
man igangsetter vannpumpen under lukkingen av Mohrs trupingen
når man bemerker at manometeret er ekvilibrert ved oppnådd trykk etableres en trykksenkning hP = 320 mm kvikksølv (0,42 - 10~* Pa) idet luftinnløpsventilen beveges idet Mohr-strupingen hele tiden tilstopper kretsen
man heller hurtig oppløsningen av forløperen av et oksygenholdig derivat av jordartselement på filteret og frigir Mohr-strupingen
man måler gjennomstrømningstiden for 100 cm<3>suspensjon.
Man definerer som filtrerbarindeks uttrykt i 100 cm<3>/h/cm<2>som en tallmessig angivelse av egenskapene for bunnfallet ved filtreringen .
Man anser at testen er tilfredsstillende når den oppnådde
verdi er minst 100.
De etterfølgende eksempler illustrerer oppnåelse av forløpere for oksygenholdige derivater av neodym, samarium, praseodym og serium III.
EKSEMPEL 1-
I en toliters reaktor med dobbelt kappe hvori det sirkuleres termostatstyrt vann ved 20°C og som er utstyrt med termometer, et system for innføring av reaksjonskomponenter, et røreverk (fire-bladet røreverk) innføres samtidig med respek-tive mengder 1300 cm3 /h og 800 cm3 /h.
En nitratoppløsning av neodym inneholdende 0,5 mol/liter
Nd
en 2 N ammoniakkoppløsning
idet forholdet OH~/Nd<3+>er 2,5.
Temperaturen i reaksjonsblandingen er 20°C.
Oppholdstiden for reaksjonsblandingen i apparatet er 20 minutter.
Omrøringshastigheten er 500 omdreininger/minutt.
Etter 20 minutter filtreres reaksjonsblandingen ved vanlig temperatur på vakuumfilteret ved hjelp av den ovennevnte test.
Filtrerbarhetsindeksen er 1100 cm3 /h/cm2 .
Man bestemmer mengden av Neodym tilstede i moderluten ved kompleksdannelse ved hjelp av en titrert oppløsning av natriumsaltet av etylendiamintetraeddiksyre som tillater bestemmelse av et 100% utfellingsutbytte.
Man underkaster deretter de oppnådde bunnfall for en tørking i oven ved temperatur 50°C i 2 timer.
Produktet fremstilt i henhold til oppfinnelsen har en morfologi som vises i fig. 1 som representerer et mikro fotografi tatt ved elektronsveipe-mikroskopi (G = 300) som viser kuler med diameter mellom 5 og 50^um.
Kornstørrelsesanalyse gjennomført ved hjelp av sedigrafi be-krefter følgende partikkeldiametere:
EKSEMPEL 2-
I forhold til eks. 1 modifiseres tilsetningsmengden av ammoni-akkoppløsningen til 1300 cm3 /time slik at forholdet OH<->/
Nd<3+>er lik 4.
Man oppnår en nedsatt filtrerbarhetsindeks på 400 cm3/h/cm2 , men filtreringen er fremdeles tilfredsstillende.
EKSEMPEL 3-
I dette eksempel vises innvirkningen av konsentrasjonen av oppløsningen av neodymnitratet.
Arbeidsbetingelsene i eks. 1 gjentas med unntagelse av at konsentrasjonen av den nevnte oppløsning ikke er 0,5 mol. men 1,4 mol/liter.
Filtrerbarhetsindeksen er 200 cm3 /cm2 .
EKSEMPEL 4-
Dette eksempel viser innvirkningen av oppholdstiden.
Man gjentar eks. 1 med den forskjell at oppholdstiden er 10 minutter.
I dette tilfellet oppnås en filtrerbarhetsindeks på 700
cm<2>/cm<2>.
EKSEMPLER 5 og 6-
Man gjennomfører fremstillingen av forløperen av et oksygenholdig derivat av neodym ved de betingelser som er beskrevet i eks. 1, men endrer reaksjonstemperaturen til 30°C i eks. 1
og 10°C i eks. 6.
De oppnådde resultater er angitt i tabell I. For sammenlik-ning gjengis filtrerbarhetsindeksen oppnådd i eks. 1.
EKSEMPLE 7 og 8
Disse to eksempler viser innvirkningen av omrøringshastigheten på reaksjonsblandingen.
Man arbeider som i eks. 1 med unntagelse av omdreiningshastig-hetene.
De oppnådde resultater er samlet i tabell II.
EKSEMPEL 9-
Man gjennomfører fremstillingen av en forløper av et oksygenholdig derivat av samarium under de samme betingelser som i eks. 1.
Filtreringen av de oppnådde bunnfall foregår lett med filtrerbarindeks 700 cm3 /h/cm2 .
Fig. 2 representerer et mikrofotografi tatt ved sveipelektron-mikroskopi (G=300) som viser morfologien av det oppnådde produkt.
Man bemerker at de oppnådde mikrokuler har en diameter mellom 10 og 40^um.
EKSEMPLE 10-
Man illustrerer i dette eksempel fremstillingen av en forløper av et oksygenholdig derivat av praseodym.
Man går frem som i eks. 1.
Man oppnår en f iltrerbarhetsindeks på 500 cm3 /h/cm2 .
Det oppnådde produkt har en liknende morfologi som represen-tert ved fig. 2.
EKSEMPEL 11-
Man gjentar eks. 1 med den forskjell at man anvender en opp-løsning av ceriumnitrat inneholdende 0,5 mol/liter Ce<3+>"
Det oppnådde bunnfall filtrerer meget godt med filtrerbak-indeks 900 c,<3>/h/cm<2>.
Morfologien og partikkeldimensjonene av forløperne av det oppnådde oksygenholdige cerumderivat likner de tilsvarende for produktet i eks. 9.
EKSEMPEL 12
Man tar 10 g av produktet fremstilt i eks. 1 og avsetter det på en skål som anbringes i en rørovn. Man gjennomfører en temperaturstigning på 9°C pr. minutt til 700°C og denne temperatur opprettholdes i 1 time. Man lar produktet avkjøles sammen med ovnen.
Man oppnår 5,5 g av et kalsinert produkt med struktur av typen N<^2°3 (-ASTM 21-589) som foreligger i form av mikrokuler
med dimensjon mellom 44^um.
EKSEMPEL 13-
På samme måte som i eks. 12 kalsineres 10 g av forløperen i form av det oksygenholdige derivat av praseodym fremstilt i eks. 10.
Man oppnår et praseodymoksyd i form av mikrokuler med stør-relse mellom 10 og 45^um.

Claims (15)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av oksygenholdige derivater av sjeldne jordartelementer, karakterisert ved at man: omsetter en vandig oppløsning av i det minste et salt av et treverdig jordartselement med en base under betingelser slik at det molare forhold mellom konsentrasjoner av ioner OH~ i basen og i konsentrasjonen av oppløsningen av salt av sjeldent jordartselement uttrykt som kation av sjeldent jordartselement er under 5 det oppnådde bunnfall separeres, og om ønsket behandles bunnfallet termisk.
2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at salt av treverdig sjeldent jordartselement anvender et nitrat av sjeldent jordartselement, et dobbeltsalt av nitrater av sjeldne jordartselementer og ammonium eller et klorid av sjeldent jordartselement .
3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 og eller 2, karakterisert ved at konsentrasjonen av oppløsningen av det eller de anvendte salter av sjeldne jordartselementer varierer fra 0,1-2 mol pr. liter, foretrukket fra 0,3 - 1,5 mol pr. liter.
4. Fremgangsmåte som angitt i et eller flere av kravene 1-3, karakterisert ved at man anvender en base valgt fra gruppen bestående av ammoniakk, natriumhydroksyd, kaliumhydroksyd, ammoniumkarbamat, urea, heksametylentetramin og ammoniakkgass.
5. Fremgangsmåte som angitt i hvilket som helst av kravene 1-4, karakterisert ' ved at normaliteten av den basiske oppløsning varierer mellom 0,1 og 11 N. foretrukket mellom 2 og 11 N.
6. Fremgangsmåte som angitt i hvilket som helst av kravene 1-5, karakterisert ved at det molare forhold (OH")/(TR <3+> ) er fra 0,2-5 foretrukket fra 1 - 5 og helst fra 2-3.
7. Fremgangsmåte som angitt i hvilket som helst av kravene 1 1-6, karakterisert ved at blandingen fremstilles ved at man samtidig under omrøring av den vandige opp-løsning tilsetter i det minste et salt av treverdig sjeldne jordartselement og den basiske oppløsning eller også at man kontinuerlig eller på en gang tilsetter basen til den vandige oppløsning og i det minste et salt av treverdig sjeldent jordartselement ellre omvendt, foretrukket i molart forhold (OH~)/(TR <3+> ) som angitt i krav 6, og slik at man styrer tilsetningen av reaksjonskomponenter slik at pH blir mellom 6, 5. og 9,5.
8. Fremgangsmåte som angitt i hvilket som helst av kravene I-V, karakterisert ved at temperaturen i reaksjonsblandingen holdes mellom 10 og 50°C, foretrukket mellom 10 og 30°C.
9. Fremgangsmåte som angitt i hvilket som helst av kravene 1-8, karakterisert ved at oppholdstiden for blandingen i reaksjonsbeholderen er fra 1 minutt til 48 timer, foretrukket fra 5 minutter - 30 minutter.
10. Fremgangsmåte som angitt i hvilket som helst av kravene 1-9, karakterisert ved at omrøringshastigheten varierer mellom 200 og 1.000 omdreininger pr. minutt, særlig mellom 300 og 400 omdreininger/minutt.
11. Fremgangsmåte som angitt i hvilket som helst av kravene 1 - 10, karakterisert ved at man gjennomfører en separering av bunnfallet ved filtrering eller avsetning.
12. Fremgangsmåte som angitt i hvilket som helst av kravene 1 - 11, karakterisert ved at man eventuelt gjennom-fører en eller.flere vaskinger med vann eller ved hjelp av et organisk løsningsmiddel.
13. Fremgangsmåte som angitt i hvilket som helst av kravene 1-12, karakterisert ved at man eventuelt gjennom-fører et tørketrinn ved en temperatur mellom romtemperatur og 200°C, med varighet mellom 30 minutter og 48 timer og foretrukket mellom 2 timer og 8 timer.
14. Forløpere av oksygenholdige derivater av sjeldne jordartselementer oppnådd ved at fremgangsmåten som angitt i hvilket som helst av kravene 1 - 13, karakterisert ved at har form av aglomerater med dimensjoner mellom 2 og 100^ um, gjerne i form av mikrokuler med dimensjon mellom 50 og 60^ um.
15. Anvendelse av forlø perne til de oksygenholdige derivater av sjeldne jordartselementer som angitt i krav 14, som utgangsmaterial for fremstilling av oksygenholdige derivater av sjeldne jordartselementer, særlig karbonater eller oksyder oppnådd ved kalsinering mellom omtrent 650 og omtrent 1300°C
NO862768A 1985-07-11 1986-07-09 Sjeldne jordart-elementforbindelser og fremgangsmaate for deres fremstilling. NO862768L (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8510615A FR2584700B1 (fr) 1985-07-11 1985-07-11 Procede de preparation de precurseurs d'oxydes de terres rares et produits obtenus

Publications (2)

Publication Number Publication Date
NO862768D0 NO862768D0 (no) 1986-07-09
NO862768L true NO862768L (no) 1987-01-12

Family

ID=9321190

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO862768A NO862768L (no) 1985-07-11 1986-07-09 Sjeldne jordart-elementforbindelser og fremgangsmaate for deres fremstilling.

Country Status (7)

Country Link
EP (1) EP0209448B1 (no)
JP (1) JPH08696B2 (no)
AT (1) ATE49951T1 (no)
AU (1) AU591687B2 (no)
DE (1) DE3668609D1 (no)
FR (1) FR2584700B1 (no)
NO (1) NO862768L (no)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2616769B1 (fr) * 1987-06-17 1990-11-30 Rhone Poulenc Chimie Procede d'obtention d'un oxyde de terre rare et produit obtenu
FR2617153B1 (fr) * 1987-06-26 1991-04-05 Rhone Poulenc Chimie Procede d'obtention d'un oxyde cerique et oxyde cerique a nouvelles caracteristiques morphologiques
FR2623792B1 (fr) * 1987-11-27 1991-02-15 Rhone Poulenc Chimie Procede de separation du thorium et des terres rares d'un concentre de fluorures de ces elements
FR2640953B1 (no) * 1988-12-23 1991-02-08 Rhone Poulenc Chimie
FR2821836A1 (fr) * 2001-03-08 2002-09-13 Rhodia Elect & Catalysis Oxyde de praseodyme a surface specifique elevee et procedes de preparation
FR2884245B1 (fr) * 2005-04-12 2007-07-27 Inst Nat Sciences Appliq Complexes hexanucleaires de cerium (iii) et procede de fabrication de tels complexes.
JP5339330B2 (ja) * 2008-02-06 2013-11-13 独立行政法人物質・材料研究機構 層状希土類水酸化物を製造する方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3023247C2 (de) * 1980-06-21 1982-09-02 Du Pont de Nemours (Deutschland) GmbH, 4000 Düsseldorf Lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial
DD215917A3 (de) * 1982-08-19 1984-11-21 Stickstoffwerk Piesteritz 4602 Verfahren zur herstellung von lanthankonzentraten
JPS59207839A (ja) * 1983-05-09 1984-11-26 Asahi Chem Ind Co Ltd 微粒球状希土類酸化物およびその製造方法
JPS59213620A (ja) * 1983-05-18 1984-12-03 Asahi Chem Ind Co Ltd 微粉状酸化イツトリウムの製造方法
FR2584702B1 (fr) * 1985-07-11 1990-08-31 Rhone Poulenc Spec Chim Nouveaux composes du neodyme, leurs procedes de preparation et leurs applications
FR2587036A1 (fr) * 1985-09-10 1987-03-13 Rhone Poulenc Spec Chim Procede de traitement de minerais de terres rares

Also Published As

Publication number Publication date
DE3668609D1 (de) 1990-03-08
FR2584700A1 (fr) 1987-01-16
NO862768D0 (no) 1986-07-09
EP0209448B1 (fr) 1990-01-31
FR2584700B1 (fr) 1990-05-11
JPH08696B2 (ja) 1996-01-10
AU591687B2 (en) 1989-12-14
JPS6265928A (ja) 1987-03-25
ATE49951T1 (de) 1990-02-15
AU6007686A (en) 1987-02-19
EP0209448A1 (fr) 1987-01-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1207630A (en) Continuous process for neutralization of aluminate solution to form gels and apparatus therefor
US5006318A (en) Particulate compositions of rare earth oxide and method of making same
KR910004834B1 (ko) 희토류 원소 산화물의 수득방법 및 수득된 생성물
JP5520610B2 (ja) 無機ヨウ化物、その製造方法およびその製造システム
JPH0455315A (ja) 酸化セリウム微粉体の製造方法
NO862768L (no) Sjeldne jordart-elementforbindelser og fremgangsmaate for deres fremstilling.
JPH06302421A (ja) バリウムフェライト微粒子の製造方法
CN106517273A (zh) 一种制备低钠勃姆石的生产工艺
JP5274486B2 (ja) ウレアを用いた炭酸セリウム粉末の製造方法
Zhang et al. Mg‐Silicate Carbonation Based on an HCl‐and NH3‐Recyclable Process: Effect of Carbonation Temperature
NL8701037A (nl) Werkwijze voor de bereiding van gehydrateerde aluminiumoxiden en werkwijze voor de behandeling van zure afvalprodukten.
WO2009070747A1 (en) Low temperature metal oxide synthesis
CN113772733B (zh) 一种无水氯化铀酰的水相制备方法
JPS5932949A (ja) メタノ−ル合成用触媒
US4698175A (en) Neodymium hydroxy/ammonium nitrate
NO862769L (no) Neodymforbindelse og fremgangsmaate for dens fremstilling.
NO862770L (no) Neodymforbindelse og fremgangsmaate for dens fremstilling.
SU576937A3 (ru) Способ получени моно- - оксиэтил-7-рутина
CN116216761B (zh) 碱式氯化稀土颗粒及其制备方法
EP0381839B1 (en) Method for preparing catalyst precursor for methanol synthesis
AU601998B2 (en) Oxygenated rare earth derivatives
JP2636198B2 (ja) ビスマス化合物、その製造法と無機陰イオン交換体
US20210300776A1 (en) Chemical synthesis of boehmite
JPH06199750A (ja) 1−アミノ−4−ヒドロキシアントラキノンの製造法
EP0357862A1 (en) Process for preparing chlororhodiumic acid