JPS59213620A - 微粉状酸化イツトリウムの製造方法 - Google Patents
微粉状酸化イツトリウムの製造方法Info
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- JPS59213620A JPS59213620A JP58085792A JP8579283A JPS59213620A JP S59213620 A JPS59213620 A JP S59213620A JP 58085792 A JP58085792 A JP 58085792A JP 8579283 A JP8579283 A JP 8579283A JP S59213620 A JPS59213620 A JP S59213620A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
- C01F17/276—Nitrates
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
- C01F17/253—Halides
- C01F17/271—Chlorides
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は１粒径の小さい酸化イツトリウム粉の製造方法
に関し、より詳しくは、限定された組成を有するイツ）
ＩＪＪウム合物を、焙焼するのみで平均粒径が小さく
、かつ、粒度分布中の狭い酸化イツ） ＩＪウム粉全全
製造る方法に関する。
に関し、より詳しくは、限定された組成を有するイツ）
ＩＪＪウム合物を、焙焼するのみで平均粒径が小さく
、かつ、粒度分布中の狭い酸化イツ） ＩＪウム粉全全
製造る方法に関する。
近年、粒径の小さい酸化イツトリウム粉は、セラミック
材料として用いられ始め、その要求される粒径は、ます
ます小さいものとなっている。例えば、ジルコニア焼結
体の安定化材料、または窒化ケイ素焼結体の焼結助剤な
どに微粒径酸化イツトリウム粉が用いられている。
材料として用いられ始め、その要求される粒径は、ます
ます小さいものとなっている。例えば、ジルコニア焼結
体の安定化材料、または窒化ケイ素焼結体の焼結助剤な
どに微粒径酸化イツトリウム粉が用いられている。
従来、この微粒径酸化イツトリウム粉は、イツトリウム
の修酸塩などを焙焼して得られる比較的粒径の大きい酸
化イツトリウム粉をボールミル、ジェットミル等によシ
粉砕する方法、イツトリウムの各種溶液をスプレー焙焼
する方法、スプレー凍結乾燥したのち焙焼する方法、機
械的粉砕することなくイツトリウム水酸化物に付着また
は吸着されている水分を除去したのち、焙焼して酸化物
とする方法、または、イツトリウムアルコラードを分解
する方法などにより製造されていた。しかし、前記酸化
物をボールミルの如き機械的手段で粉砕する方法は、実
用的な方法ではあるが、得られる製品の平均粒径が０．
５〜０．８μｍ程度が限界で、それ以上平均粒径を小さ
くすることは難がしく、また、ジェットミルの如き粉体
どうしの衝突を利用して粉砕する方法は、原理的には極
めて小さい粒径のものまで作〃得るが、粉砕操作を同一
粉体に対して繰返し行う必要があシ、微粉の補集が極め
て煩雑となる。まに、水酸化イツトリウムに付着または
吸着している水分を除去したのち焙焼する方法は、水酸
化イツトリウムの粒子表面の水が加熱乾燥あるいはそれ
に続く焙焼の工程で除去されると同時に激しく凝集が起
り、結果として得られる酸化イツトリウムは粉状となら
ずに硬い塊状物となる。さらに、イツトリウムアルコラ
ードを分解する方法、イツトリウムの各種溶液をスプレ
ー焙焼、スプレー凍結乾燥後焙焼する方法は、工業的な
技術として実用化されていないのが現状である。
の修酸塩などを焙焼して得られる比較的粒径の大きい酸
化イツトリウム粉をボールミル、ジェットミル等によシ
粉砕する方法、イツトリウムの各種溶液をスプレー焙焼
する方法、スプレー凍結乾燥したのち焙焼する方法、機
械的粉砕することなくイツトリウム水酸化物に付着また
は吸着されている水分を除去したのち、焙焼して酸化物
とする方法、または、イツトリウムアルコラードを分解
する方法などにより製造されていた。しかし、前記酸化
物をボールミルの如き機械的手段で粉砕する方法は、実
用的な方法ではあるが、得られる製品の平均粒径が０．
５〜０．８μｍ程度が限界で、それ以上平均粒径を小さ
くすることは難がしく、また、ジェットミルの如き粉体
どうしの衝突を利用して粉砕する方法は、原理的には極
めて小さい粒径のものまで作〃得るが、粉砕操作を同一
粉体に対して繰返し行う必要があシ、微粉の補集が極め
て煩雑となる。まに、水酸化イツトリウムに付着または
吸着している水分を除去したのち焙焼する方法は、水酸
化イツトリウムの粒子表面の水が加熱乾燥あるいはそれ
に続く焙焼の工程で除去されると同時に激しく凝集が起
り、結果として得られる酸化イツトリウムは粉状となら
ずに硬い塊状物となる。さらに、イツトリウムアルコラ
ードを分解する方法、イツトリウムの各種溶液をスプレ
ー焙焼、スプレー凍結乾燥後焙焼する方法は、工業的な
技術として実用化されていないのが現状である。
本発明者らは、上記の如き現状にある酸化イツトリウム
粒の粒径及び凝集について種々検討を行った結果、イツ
トリウムの塩基性塩が水酸化イツトリウムと同様に水分
と水和し易いと思われる水酸基を有しているにも拘らず
、水分を付着または吸着した状態で焙焼しても極めて低
い凝集しか生ぜず、かつ、微粉状の粉末が得られること
を見出し１本発明全完成した。
粒の粒径及び凝集について種々検討を行った結果、イツ
トリウムの塩基性塩が水酸化イツトリウムと同様に水分
と水和し易いと思われる水酸基を有しているにも拘らず
、水分を付着または吸着した状態で焙焼しても極めて低
い凝集しか生ぜず、かつ、微粉状の粉末が得られること
を見出し１本発明全完成した。
即ち、本発明は、Ｙ、（ＯＨ）５Ｘ−ｎＨ２Ｏ（式中、
ＸはＣ１、Ｎｏ３を示す）を焙焼する酸化イツトリウム
の製造方法である。
ＸはＣ１、Ｎｏ３を示す）を焙焼する酸化イツトリウム
の製造方法である。
本発明に用いるイツトリウムの塩基性塩は、イツトリウ
ム塩の水溶液（例えば塩化イツトリウム、硝酸イツトリ
ウムの水溶液）にアルカリ水溶液（例えばアンモニア水
、力性ソーダ水溶液）ヲ。
ム塩の水溶液（例えば塩化イツトリウム、硝酸イツトリ
ウムの水溶液）にアルカリ水溶液（例えばアンモニア水
、力性ソーダ水溶液）ヲ。
溶液のｐＨを８以下特に好ましくは７．５以下に規正し
ながら滴下することにより得ることができる。
ながら滴下することにより得ることができる。
得られたイツトリウムの塩基性塩は、その組成がＹｚ
（ＯＨ） ５Ｘ−ｎ Ｈ２０で表わされ、その粒子形状
は、第６図に示ずように片状である。さらに、実施例４
に示すように、該イツトリウムの塩基性塩は、加圧成形
して意識的に凝集を起させたのち焙焼を行っても生成物
には凝集が見られない性質を有−する。
（ＯＨ） ５Ｘ−ｎ Ｈ２０で表わされ、その粒子形状
は、第６図に示ずように片状である。さらに、実施例４
に示すように、該イツトリウムの塩基性塩は、加圧成形
して意識的に凝集を起させたのち焙焼を行っても生成物
には凝集が見られない性質を有−する。
本発明の微粉状酸化イツトリウムは、イツトリウムの塩
基性塩を焙焼することにより得られる。
基性塩を焙焼することにより得られる。
この変化の過程は、Ｙｚ （ＯＨ） ｓ ＣＬ・３．５
Ｈ２０の場合、第１図に示す赤外吸収スペクトルから、
脱水に基く水酸基吸収ピー・りに変化が認められ、第２
図に示す熱天秤による加熱重量変化の／くターンより、
Ｙｚ（ＯＨ）５ＣＡ・３．５Ｈ２０旨Ｙ２ （ＯＲ）５
Ｃｔ−”翳Ｙ２０□（ＯＨ）Ｃ２→Ｙ２Ｏ３のように変
化するものと考えられる。１／ヒ、Ｙｚ （ＯＨ） ｓ
ＮＯｓ・ｏ、りＨ，，０の場合も、第１０図に示す熱
天秤による加熱重量変化ヒのパターンより、その挙動は
Ｙｚ （ＯＨ）ｓ ＣＡ・３．５Ｈ２０と同様な変化が
起っていると考えられる。但し、Ｙｚ （ＯＨ）ｓ Ｎ
ｏａ ・ｎ Ｈｚ Ｏは、Ｙｚ （ＯＨ）５ Ｃｔ−ｎ
Ｈｚ０に比較して水中で分解し易く、長時間水中に浸
漬しておくと除々に分解を起して一部が微小なＹ（ＯＨ
）３へ変化肱これを含有した混合物となるが、この混合
物を焙焼した場合、生成する酸イヒイット１ノウムは多
少凝集のある微粒粉となるカニ、力為る＜ ｔｔ ＜”
す程度で本発明の微粉状酸化イツトリウムとなる。
Ｈ２０の場合、第１図に示す赤外吸収スペクトルから、
脱水に基く水酸基吸収ピー・りに変化が認められ、第２
図に示す熱天秤による加熱重量変化の／くターンより、
Ｙｚ（ＯＨ）５ＣＡ・３．５Ｈ２０旨Ｙ２ （ＯＲ）５
Ｃｔ−”翳Ｙ２０□（ＯＨ）Ｃ２→Ｙ２Ｏ３のように変
化するものと考えられる。１／ヒ、Ｙｚ （ＯＨ） ｓ
ＮＯｓ・ｏ、りＨ，，０の場合も、第１０図に示す熱
天秤による加熱重量変化ヒのパターンより、その挙動は
Ｙｚ （ＯＨ）ｓ ＣＡ・３．５Ｈ２０と同様な変化が
起っていると考えられる。但し、Ｙｚ （ＯＨ）ｓ Ｎ
ｏａ ・ｎ Ｈｚ Ｏは、Ｙｚ （ＯＨ）５ Ｃｔ−ｎ
Ｈｚ０に比較して水中で分解し易く、長時間水中に浸
漬しておくと除々に分解を起して一部が微小なＹ（ＯＨ
）３へ変化肱これを含有した混合物となるが、この混合
物を焙焼した場合、生成する酸イヒイット１ノウムは多
少凝集のある微粒粉となるカニ、力為る＜ ｔｔ ＜”
す程度で本発明の微粉状酸化イツトリウムとなる。
さらに、焙焼温度は、Ｙｚ（ＯＨ）５Ｃｔ−ｎＨ２Ｏに
おいては９００℃以上、Ｙｚ （ＯＨ）３ＮＯ３・ｎＨ
２Ｏにおいては５５０℃以上が必要であり、焙焼時ｌ司
は焙焼機器の能力により変わるので、特定することは不
可能である。
おいては９００℃以上、Ｙｚ （ＯＨ）３ＮＯ３・ｎＨ
２Ｏにおいては５５０℃以上が必要であり、焙焼時ｌ司
は焙焼機器の能力により変わるので、特定することは不
可能である。
・実施例１
塩化イツトリウムの０．５ Ｍ／ｌ 濃度の水溶液ｌｔ
中に、１．５Ｍ／を濃度のアンモニア水１ｔを滴下した
。滴下速度は始めの２００−を１時間で滴下し、残りの
８００−を２時間かけて滴下した。反応系の温度は２５
℃〜２８℃であった。
中に、１．５Ｍ／を濃度のアンモニア水１ｔを滴下した
。滴下速度は始めの２００−を１時間で滴下し、残りの
８００−を２時間かけて滴下した。反応系の温度は２５
℃〜２８℃であった。
反応途中で白濁スラリーの一部を取出し、炉別し、Ｆ液
中のイツトリウム濃度をＥＤＴＡを用いたキレート滴定
で測定し、反応率を測定した。その結果を第３図に示す
。第３図からアルカリ添加量と反応率は孔列しており、
また、反応系のｐＨの測定を行なったところ第３図に示
した通り、アンモニア／イツトリウムのモル比が２．５
７１付近の点でｐＨが急激に変化する事が判った。
中のイツトリウム濃度をＥＤＴＡを用いたキレート滴定
で測定し、反応率を測定した。その結果を第３図に示す
。第３図からアルカリ添加量と反応率は孔列しており、
また、反応系のｐＨの測定を行なったところ第３図に示
した通り、アンモニア／イツトリウムのモル比が２．５
７１付近の点でｐＨが急激に変化する事が判った。
反応途中で取出した生成物のＸ線回折チャートを第４図
（Ａ）に示す。これから判るように、反応途中で得られ
る生成物は、第４図（Ｂ）に示す最終生成物と同じ物で
ある事が判った。また、上記最終生酸物と、モル比３／
１の時点での生成物（第４図（Ｃ））は同じ物である事
がＸ線回折チャートより判った。
（Ａ）に示す。これから判るように、反応途中で得られ
る生成物は、第４図（Ｂ）に示す最終生成物と同じ物で
ある事が判った。また、上記最終生酸物と、モル比３／
１の時点での生成物（第４図（Ｃ））は同じ物である事
がＸ線回折チャートより判った。
上記に得られた生成物を水洗しＸ線回折を行ったが、水
洗する前の回折チャートと同じパターンを示した。
洗する前の回折チャートと同じパターンを示した。
水洗した生成物を、硝酸に溶解し、該溶液中の塩素イオ
ンの量をイオンクロマト法で測定したところ、塩素／イ
ツトリウムのモル比は、工／２である事が判った。
ンの量をイオンクロマト法で測定したところ、塩素／イ
ツトリウムのモル比は、工／２である事が判った。
また上記溶液中のアンモニュウムイオンの量をイオンク
ロマト法およびインドフェノール法で測定したがアンモ
ニュウムイオンは検出されなかつｆｔ−。
ロマト法およびインドフェノール法で測定したがアンモ
ニュウムイオンは検出されなかつｆｔ−。
上記の水洗した生成物を１１０℃で乾燥した後、赤外吸
収スペクトルを測定した結果、第１図（Ａ）に記したよ
うに、３５００ｃｒｎ−”付近に複数の水酸基に基づく
吸収が見られた。
収スペクトルを測定した結果、第１図（Ａ）に記したよ
うに、３５００ｃｒｎ−”付近に複数の水酸基に基づく
吸収が見られた。
上記の得られた生成物を１１００℃の温度で２時間焙焼
して、白色の微粉を得た。この粉末のＸ線回折チャート
を第５図に示す。このパターンは、ＡＳＴＭカードに酸
化イツトリウムとして記載されているパターンと同じで
ある事よシ、焙焼して得られた粉末は酸化イツトリウム
である事が判った。
して、白色の微粉を得た。この粉末のＸ線回折チャート
を第５図に示す。このパターンは、ＡＳＴＭカードに酸
化イツトリウムとして記載されているパターンと同じで
ある事よシ、焙焼して得られた粉末は酸化イツトリウム
である事が判った。
また、焙焼前の水洗生成物を、通常の熱天秤を用いて、
重量の変化を測定した。重要の基準を１１００℃の加熱
生成品である酸化イツトリウムのイツトリウム１原子に
対応する分子ｚ（ｙｏ□、５） １１３に取シ整理す
ると第２図に示したようなチャートになる。第２図の曲
線の持つ各変曲点の示す温度Ａ ： １１０℃付近、Ｂ
： ２００℃付近、Ｃ： ５５０℃付近、Ｄ ： ９
００℃での安定な構造を調べる為、焙焼前の反応生成物
を上記の各温度で焙焼し、それぞれの焙焼品の赤外吸収
スペクトルを測定した。その結果を第１図にまとめて記
す。ｉ ｆｃ （Ａ） １１０℃焙焼粉を１．８２、（
１３） ２００℃焙焼粉を１．５１、（Ｃ） ５５０℃
焙焼品を１．３９ 、 （Ｄ） ９００℃焙焼品を１
．１３１？それぞれ取り、希硝酸に常温で溶解し水を加
えて１００ ｍとした。各溶液中のイツトリウム濃度を
ＥＤＴＡキレート滴定で測定したところ、各溶液とも（
０，１±０．００５ ） Ｍ／ｌ の濃度であった。
重量の変化を測定した。重要の基準を１１００℃の加熱
生成品である酸化イツトリウムのイツトリウム１原子に
対応する分子ｚ（ｙｏ□、５） １１３に取シ整理す
ると第２図に示したようなチャートになる。第２図の曲
線の持つ各変曲点の示す温度Ａ ： １１０℃付近、Ｂ
： ２００℃付近、Ｃ： ５５０℃付近、Ｄ ： ９
００℃での安定な構造を調べる為、焙焼前の反応生成物
を上記の各温度で焙焼し、それぞれの焙焼品の赤外吸収
スペクトルを測定した。その結果を第１図にまとめて記
す。ｉ ｆｃ （Ａ） １１０℃焙焼粉を１．８２、（
１３） ２００℃焙焼粉を１．５１、（Ｃ） ５５０℃
焙焼品を１．３９ 、 （Ｄ） ９００℃焙焼品を１
．１３１？それぞれ取り、希硝酸に常温で溶解し水を加
えて１００ ｍとした。各溶液中のイツトリウム濃度を
ＥＤＴＡキレート滴定で測定したところ、各溶液とも（
０，１±０．００５ ） Ｍ／ｌ の濃度であった。
また、各溶解液中の塩素イオン濃度をイオンクロマト法
で測定したところ（Ａ）は０．０５１ Ｍン’ｔ、 （
Ｂ）は０．０５２Ｍａｌ、、 （Ｃ）は０．０５２ Ｍ
７’ｔ 、 （Ｄ）は０．０００１Ｍ／／！、の値を示
した。
で測定したところ（Ａ）は０．０５１ Ｍン’ｔ、 （
Ｂ）は０．０５２Ｍａｌ、、 （Ｃ）は０．０５２ Ｍ
７’ｔ 、 （Ｄ）は０．０００１Ｍ／／！、の値を示
した。
以上の結果を総合すると、次の事が言える。
■ 塩化イツトリウム水溶液中にアンモニアを添加して
生成する物は、Ｙｚ （ＯＨ）５ ＣＬ・３．５Ｈ２０
である。
生成する物は、Ｙｚ （ＯＨ）５ ＣＬ・３．５Ｈ２０
である。
■ Ｙｚ （ＯＨ） ｓ Ｃか３．５Ｈ２０を１００℃
〜２００℃に加熱すると結晶水が取れＹｚ（ＯＨ）５Ｃ
ｔになる。
〜２００℃に加熱すると結晶水が取れＹｚ（ＯＨ）５Ｃ
ｔになる。
■ Ｙｚ（ＯＨ）ｓｃｔ を５００〜６００℃に加熱す
ると脱水反応が起りＹ２Ｏ２（、ｏｎ）ｃｔになる。
ると脱水反応が起りＹ２Ｏ２（、ｏｎ）ｃｔになる。
■ Ｙｚ （ＯＨ） ＣＬ ７ｆニア ００℃以上に加
熱すると脱塩酸反応が起りＹ２Ｏ３になる。
熱すると脱塩酸反応が起りＹ２Ｏ３になる。
上記のＹｚ（ＯＨ）ｓｃｔ・３．５Ｈ２０の粒子形状は
、ＳＥＭによる観察の結果、第６図に示すように片状で
あった。
、ＳＥＭによる観察の結果、第６図に示すように片状で
あった。
また、上記のＹ２Ｏ３の粒子形状は、ＳＥＭによる観察
の結果、第７図に示すように片状であった。
の結果、第７図に示すように片状であった。
また、上記のＹ２Ｏ３は、焙焼容器（磁製ルツボ）よシ
保存容器に移す際に凝集がくずれ始め、保存容器中で軽
く振動を加えるだけで粉砕された。このＹ２Ｏ３粉の粒
度分布を調べる為、光透過式遠心沈降法で粒度分布パタ
ー７を測定した。その結果を第８図に示す。第８図から
最大粒径３．０μｍ平均粒径０．４５μｍであることが
わかる。
保存容器に移す際に凝集がくずれ始め、保存容器中で軽
く振動を加えるだけで粉砕された。このＹ２Ｏ３粉の粒
度分布を調べる為、光透過式遠心沈降法で粒度分布パタ
ー７を測定した。その結果を第８図に示す。第８図から
最大粒径３．０μｍ平均粒径０．４５μｍであることが
わかる。
実施例２
硝酸イツトリウムの０．５ Ｍ／ｌ 濃度の水溶液ｉｚ
中に、１．５’ｌｖ］ン／ｌ ９度のアンモニア水をＩ
Ｌ滴下した。滴下速度は始めの２００コを１時間で滴下
し、残シの８００−を２時間かけて滴下した。反応温度
は５〜１０℃とした。
中に、１．５’ｌｖ］ン／ｌ ９度のアンモニア水をＩ
Ｌ滴下した。滴下速度は始めの２００コを１時間で滴下
し、残シの８００−を２時間かけて滴下した。反応温度
は５〜１０℃とした。
実施例１と同様な方法で、アンモニア添加当量と、反応
率、反応系ｐＨの関係、生成物の熱分解重量変化挙動、
生成物の赤外吸収スペクトル及び生成物のＸ線回折パタ
ーンをそれぞれ測冗した。その結果を第９図、第１０図
、第１１図及び第１２図に示す。
率、反応系ｐＨの関係、生成物の熱分解重量変化挙動、
生成物の赤外吸収スペクトル及び生成物のＸ線回折パタ
ーンをそれぞれ測冗した。その結果を第９図、第１０図
、第１１図及び第１２図に示す。
また、生成物を手早く水洗した後、塩酸に溶解し、実施
例１と同様な方法で、溶液中の硝酸イオン濃度とイツト
リウムイオン濃度の比率を測定したところ硝酸イオン／
イツトリウムイオン−匈であった。
例１と同様な方法で、溶液中の硝酸イオン濃度とイツト
リウムイオン濃度の比率を測定したところ硝酸イオン／
イツトリウムイオン−匈であった。
また、該溶液中のアンモニュウムイオンは、実施例１と
同じ方法で４１１］定した結果、検出されなかった０ 以上の結果より生成物の組成ばＹ２（ＯＨ）５ＮＯ３・
０．５Ｈ２０である４ｊ↓が判る。
同じ方法で４１１］定した結果、検出されなかった０ 以上の結果より生成物の組成ばＹ２（ＯＨ）５ＮＯ３・
０．５Ｈ２０である４ｊ↓が判る。
上記で得られたＹ２（ＯＨ）５ＮＯ３−０，５Ｈ２０を
９００ ℃の温度で２時間焙焼して白色粉末を得た。該
粉末のＸ線回折パターンはＡＳＴＭ記載のＹ２Ｏ，のＸ
線回折パターンと同じである事より、該粉末はＹ２Ｏ３
である事が判った。
９００ ℃の温度で２時間焙焼して白色粉末を得た。該
粉末のＸ線回折パターンはＡＳＴＭ記載のＹ２Ｏ，のＸ
線回折パターンと同じである事より、該粉末はＹ２Ｏ３
である事が判った。
得られた白色粉末は、凝集も少なく、実施例１で得られ
た製品と同様、機械粉砕する事無く充分実用性の有る粉
末である事が判った。
た製品と同様、機械粉砕する事無く充分実用性の有る粉
末である事が判った。
また、得られた粉末の粒子形状をＳＥＭによシ観察した
結果、第Ｉ３図に示したようであった。
結果、第Ｉ３図に示したようであった。
また、イｑられた粉末の粒度分布を実施例１と同様に測
定したところ第８図（Ｂ）に示すように、最大粒径１．
６５μｍ１平均粒径ｏ、３５μｍである事がわかった。
定したところ第８図（Ｂ）に示すように、最大粒径１．
６５μｍ１平均粒径ｏ、３５μｍである事がわかった。
実施例３
塩化イツトリウムのｏ、５Ｍｌｔｍ度の水溶液ｌｔ中に
、１．５Ｍン′Ｌ濃度の力性ソーダ水溶液１を滴下した
。滴下速度は始めの２００７を１時間かけて滴下し、残
シの８００ ｍを２時間かけて滴下した。反応系の温度
は２５〜２８℃とした。
、１．５Ｍン′Ｌ濃度の力性ソーダ水溶液１を滴下した
。滴下速度は始めの２００７を１時間かけて滴下し、残
シの８００ ｍを２時間かけて滴下した。反応系の温度
は２５〜２８℃とした。
反応途中の反応率、ｐＨの変化を実施例１と同様に測定
した。その結果は第１４図に示した通りであった。また
得られた生成物の分析を実施例１と同様な方法で行った
結果、得られた生成物は、実施例１で得られた生成物で
あるｙ２（ｏｎ）、ｃｚ・３．５Ｈ２０である事が判っ
た。
した。その結果は第１４図に示した通りであった。また
得られた生成物の分析を実施例１と同様な方法で行った
結果、得られた生成物は、実施例１で得られた生成物で
あるｙ２（ｏｎ）、ｃｚ・３．５Ｈ２０である事が判っ
た。
得られたＹ２（ＯＨ）５（ｚ−ａ、５Ｈ２０を１１００
℃（７）温度で２時間焙焼して酸化イツ） ＩＪウム粉
を得た。得られた酸化イツトリウム粉は、凝集も少な〈
実施例１と同様な方法で粒度分布を測定した。その結果
は、第８図（Ｃ）に示すようであり、平均粒径は０．４
７μｍ１最大粒径は３．８μｍであった。
℃（７）温度で２時間焙焼して酸化イツ） ＩＪウム粉
を得た。得られた酸化イツトリウム粉は、凝集も少な〈
実施例１と同様な方法で粒度分布を測定した。その結果
は、第８図（Ｃ）に示すようであり、平均粒径は０．４
７μｍ１最大粒径は３．８μｍであった。
実施例４
実施例１で得られたＹ２（ＯＨ）ｓｃｔ・３．５Ｈ２０
１１０℃の温度で乾燥し、乾燥粉末を加圧成形器に入れ
１００ Ｋｇ／ｃｒｌの圧力で加圧し、圧さ５ Ｍ 、
直径２０ｍｙｎの円盤状に成形した。
１１０℃の温度で乾燥し、乾燥粉末を加圧成形器に入れ
１００ Ｋｇ／ｃｒｌの圧力で加圧し、圧さ５ Ｍ 、
直径２０ｍｙｎの円盤状に成形した。
上記の成形体を１０００℃の加熱炉中に投入して２時間
加熱した。成形体は円盤状を呈していたが、軽く振動を
加える事で微粉化した。該微粉の粒度分布を測定した結
果、第８図（Ｄ）に示すようであり、平均粒径が０．５
５μｍ１最大粒径が６．５μｍであった。
加熱した。成形体は円盤状を呈していたが、軽く振動を
加える事で微粉化した。該微粉の粒度分布を測定した結
果、第８図（Ｄ）に示すようであり、平均粒径が０．５
５μｍ１最大粒径が６．５μｍであった。
比較例１
塩化イツトリウムの０．１Ｍン′を濃度の水溶液ＩＬ中
に０．３Ｍン′を濃度のアンモニア水１ｔを一度に添加
し、生じたゲル状物を涙取した。
に０．３Ｍン′を濃度のアンモニア水１ｔを一度に添加
し、生じたゲル状物を涙取した。
該ゲル状物を水洗し、一部を硝酸に溶解し、実施例１と
同様な方法でアンモニュウムイオン、塩素イオンを測定
したが、どちらも検出されなかった０ 上記ゲル状物を常温で乾燥し、赤外吸収スペクトルおよ
びＸ線回折パターンを測定した結果、それぞれ第１５図
および第１６図に示したような結果を得た。
同様な方法でアンモニュウムイオン、塩素イオンを測定
したが、どちらも検出されなかった０ 上記ゲル状物を常温で乾燥し、赤外吸収スペクトルおよ
びＸ線回折パターンを測定した結果、それぞれ第１５図
および第１６図に示したような結果を得た。
以上の結果より、得られたゲル状物は、本発明の実施例
で作ったＹ２ （ＯＨ）５Ｃｚ−ａ、５Ｈ２０とは異な
りゲル状不定形水酸化イツ）ＩＪウムである事が推定さ
れる。
で作ったＹ２ （ＯＨ）５Ｃｚ−ａ、５Ｈ２０とは異な
りゲル状不定形水酸化イツ）ＩＪウムである事が推定さ
れる。
上記のゲル状不定形水酸化イツトリウムを１１００℃の
炉内に入れ、２時間加熱して、酸化イツトリウムを得た
。該酸化イツトリウムは、実施例工で得られた酸化イツ
トリウムと異なり、凝集が強く実用的な微粉にするのに
機械的粉砕を必要とした。
炉内に入れ、２時間加熱して、酸化イツトリウムを得た
。該酸化イツトリウムは、実施例工で得られた酸化イツ
トリウムと異なり、凝集が強く実用的な微粉にするのに
機械的粉砕を必要とした。
比較例２
塩化イツトリウム０゜５Ｍン′を濃度の水溶液ｌｔ中に
、０．７５１ＶＩン′を濃度の修酸水溶液１７を添加、
攪拌し、修酸イツトリウムの結晶を得た。
、０．７５１ＶＩン′を濃度の修酸水溶液１７を添加、
攪拌し、修酸イツトリウムの結晶を得た。
得られた修酸イツトリウムを１１００ ’Ｃの温度で２
時間焙焼し、酸化イツトリウム粉末を得た。得られた酸
化イツトリウムの粒度分布を、実施例１と同様な方法で
測定した結果、第８図（Ｅ）に示すようであり、平均粒
径３．５μｍ１ 最大に径８μｍであった。
時間焙焼し、酸化イツトリウム粉末を得た。得られた酸
化イツトリウムの粒度分布を、実施例１と同様な方法で
測定した結果、第８図（Ｅ）に示すようであり、平均粒
径３．５μｍ１ 最大に径８μｍであった。
上記酸化イツトリウム粉末をボールミルに入れ、長時間
粉砕を行つ／こ結果、ぞの平均粒径と粉砕時間との関係
を第１７図に示す。この第１７図から平均粒径を ０．
８μｍ以下にするには多大な時間を要する事が判った。
粉砕を行つ／こ結果、ぞの平均粒径と粉砕時間との関係
を第１７図に示す。この第１７図から平均粒径を ０．
８μｍ以下にするには多大な時間を要する事が判った。
以上、本発明の実施例および比較例からも分るように、
本発明の方法は、平均粒径の小さく、かつ、粒径分布幅
の狭いセラミック材料粉としては理想的な酸化イツトリ
ウム粉末が得られ、実用性の高い技術であると言える。
本発明の方法は、平均粒径の小さく、かつ、粒径分布幅
の狭いセラミック材料粉としては理想的な酸化イツトリ
ウム粉末が得られ、実用性の高い技術であると言える。
第１図は、本発明の実施例１で作った
Ｙ２ （ＯＨ）５ＣＬ・ｓ、５Ｈ２０およびその熱分解
生成物の赤外吸収スペクトルであり、（Ａ）は、１１０
℃乾燥ハ、（Ｂ）は２００℃加熱分解品、（Ｃ）は５５
０℃加熱分解品、（Ｄ）は９００℃加熱分解品の赤外吸
収スペクトルを示す。 第２図は、不発明の実施例１”Ｔ： ｉ′ｌ−っだＹ２
（ＯＨ）ｓＣｔ・３．５Ｈ２０の熱天秤による加熱Ｎ墓
変化のパターンを示すグラフであシ、縦軸ね１、加熱分
解物のイツトリウムｌ原子に対応する分子量を表わして
いる。 第３図は、本発明の実施例１における塩化イツトリウム
水溶液中にアンモニア水浴液を添カロしてＹ２（ＯＨ）
ｓＣｌ・３．５Ｈ２０を作る際のアンモニア姫加量とイ
ツ） ＩＪウムの反ふ６率および反応糸のｐＨの変化を
表わしたグラフである。 第４図は、本発明の実施例１で得られたｙ２（ＯＨ）ｓ
ｃｔ・３．５Ｈ２０のＸ線回折チャートでありＡは、イ
ツトリウムの反応率が４０％の時点で取出したもの、Ｂ
は１００％の時点で散出したもの、Ｃは反応当量の１．
２倍のアンモニア水を徐加して、作ったものに対応する
。 第５図は、不発明の実施例１で作った酸化イツトリウム
のＸ線回折チャートである。 第６図は、本発明の実施例工で作った Ｙ２（ＯＨ）ｓＣｌ・３．５Ｈ２０のＳＥＭによる写真
である。 鎮７しＩは、本発明の実施例１で作ったＹ２Ｏ３のＳＥ
Ｍによる写真である。 第８１Ｚ］は、本発明の実施例および比較例で作ったＹ
２Ｏ３の光透過式遠心沈降法による粒度分布パターンで
あり、Ａは実施例工、Ｂは実施例２、Ｃは実施例３、Ｄ
はンぐ施例４、Ｅは比較例２で作ったものを示す。 第９図は、本発明の実施例２において硝酸イツトリウム
水イ１液中にアンモニア水を添加してＹ２（ＯＨ）５１
寸０３・０．７２Ｈ２０を作る除のアンモニア添加量と
イツトリウムの反応率および反応系のｐＨの変化を表わ
したグラフである。 第１０匹１は、本発明の実施例２で得たＹ２ （ＯＨ）
ｓ Ｎ’０３・ｏ、５Ｈ２０の熱天秤による重量変化
の挙動を示すグラフで、縦軸は、加熱分解物のイツトリ
ウムｌ原子に対する分子量をボす。 第１１図は、本発明の実施例２で得た Ｙ２ （ＯＲ）５ＮＯ３・０．５Ｈ２０の赤外吸収スペ
クトルを示ず０ 第１２図は、本発明の実施例２で得た Ｙ２（ＯＨ）５ＮＯ３・０．５Ｈ２０のＸ線回折チャー
トである。 第１３図は、本発明の実施例２で得たＹ２Ｏ３のＳＥＭ
による写真である。 第１４図は、本発明の実施例３における塩化イツトリウ
ムの水溶液中に力性ソーダの水溶液を添加してＹ、（Ｏ
Ｈ）ｓｃｔ・３．５Ｈ２０を作る際の力性ソーダ添加量
とイツトリウムの反応率および反応系のｐＨの変化を表
わしたグラフである。 第１５図は、本発明の比較例１′″Ｃ得たゲル状不定形
水酸化イツトリウムの赤外吸収スペクトルである。 第１６図は、本発明の比較例１で得たゲル状不定形水酸
化イツ） Ｉ）ラムのＸ線回折チャートである０ 第１７図は、本発明の比較例２で作った修醒イツトリウ
ムを焙焼して得た酸化イツトリウムを、ボールミルで粉
砕してゆく過程での平均粒径の変化を表わしたグラフで
ある。 特許出願人 旭化成工束株式公社 第１図 ３９３５ ３０ ２５ ２０ １８ １６ １４
１２ ＋０ ８ ６ ４シ皮数 （ｘｌｏ ｃ
ｍ”） 第２図 ０ ２ ４ ６ ８ Ｉｏ
１２温度 （ｘ １００°Ｃ） 第３図 反 ＮＨ４ＯＨ／ ＹＣｌ３ （’ｉミール）第４図 ＋０ ２０ ３０ ４０（２
ｅ） 第５図 ＋０ ２０ ３０ ４０
５０（２ｅ） ト パコμダ 第８図 ｊ７Ｄン フｔｌ−↑ｒ４ザー ５ＫＡ−５００００，
２０，５１２３４５６７８ 粒径（ｐｍ） 第９図 反 Ｎ８４０Ｈ／ Ｙ（ＮＯ３）３ （モルＬ七）第１
０図 温度（０Ｃ） 第１１図 ４０ ３５ ３０ ２５ ２０ １８ １６
１４ １２ １０ ８ ６ ４波数（ｘ １０２ｃ
ｍ−’） 第１２図 ＋０ ２０ ３０ ４０（２
ｅ） 勺況帆 第１４図 反 ＮａＯＨ／ ＹＣｌ３ （Ｅル北） 第１５図 ４０３５３０２５２０旧＋６１４１２１０８６４５皮数
（ｘ １０２ｃｍ ’ ） 第１６図 ｔｏ ２０ ３０
４０ ５０（２ｅ） 第１７図 ０ １５０
３００紛＾！ｉ！−簡−ん１（時間）
生成物の赤外吸収スペクトルであり、（Ａ）は、１１０
℃乾燥ハ、（Ｂ）は２００℃加熱分解品、（Ｃ）は５５
０℃加熱分解品、（Ｄ）は９００℃加熱分解品の赤外吸
収スペクトルを示す。 第２図は、不発明の実施例１”Ｔ： ｉ′ｌ−っだＹ２
（ＯＨ）ｓＣｔ・３．５Ｈ２０の熱天秤による加熱Ｎ墓
変化のパターンを示すグラフであシ、縦軸ね１、加熱分
解物のイツトリウムｌ原子に対応する分子量を表わして
いる。 第３図は、本発明の実施例１における塩化イツトリウム
水溶液中にアンモニア水浴液を添カロしてＹ２（ＯＨ）
ｓＣｌ・３．５Ｈ２０を作る際のアンモニア姫加量とイ
ツ） ＩＪウムの反ふ６率および反応糸のｐＨの変化を
表わしたグラフである。 第４図は、本発明の実施例１で得られたｙ２（ＯＨ）ｓ
ｃｔ・３．５Ｈ２０のＸ線回折チャートでありＡは、イ
ツトリウムの反応率が４０％の時点で取出したもの、Ｂ
は１００％の時点で散出したもの、Ｃは反応当量の１．
２倍のアンモニア水を徐加して、作ったものに対応する
。 第５図は、不発明の実施例１で作った酸化イツトリウム
のＸ線回折チャートである。 第６図は、本発明の実施例工で作った Ｙ２（ＯＨ）ｓＣｌ・３．５Ｈ２０のＳＥＭによる写真
である。 鎮７しＩは、本発明の実施例１で作ったＹ２Ｏ３のＳＥ
Ｍによる写真である。 第８１Ｚ］は、本発明の実施例および比較例で作ったＹ
２Ｏ３の光透過式遠心沈降法による粒度分布パターンで
あり、Ａは実施例工、Ｂは実施例２、Ｃは実施例３、Ｄ
はンぐ施例４、Ｅは比較例２で作ったものを示す。 第９図は、本発明の実施例２において硝酸イツトリウム
水イ１液中にアンモニア水を添加してＹ２（ＯＨ）５１
寸０３・０．７２Ｈ２０を作る除のアンモニア添加量と
イツトリウムの反応率および反応系のｐＨの変化を表わ
したグラフである。 第１０匹１は、本発明の実施例２で得たＹ２ （ＯＨ）
ｓ Ｎ’０３・ｏ、５Ｈ２０の熱天秤による重量変化
の挙動を示すグラフで、縦軸は、加熱分解物のイツトリ
ウムｌ原子に対する分子量をボす。 第１１図は、本発明の実施例２で得た Ｙ２ （ＯＲ）５ＮＯ３・０．５Ｈ２０の赤外吸収スペ
クトルを示ず０ 第１２図は、本発明の実施例２で得た Ｙ２（ＯＨ）５ＮＯ３・０．５Ｈ２０のＸ線回折チャー
トである。 第１３図は、本発明の実施例２で得たＹ２Ｏ３のＳＥＭ
による写真である。 第１４図は、本発明の実施例３における塩化イツトリウ
ムの水溶液中に力性ソーダの水溶液を添加してＹ、（Ｏ
Ｈ）ｓｃｔ・３．５Ｈ２０を作る際の力性ソーダ添加量
とイツトリウムの反応率および反応系のｐＨの変化を表
わしたグラフである。 第１５図は、本発明の比較例１′″Ｃ得たゲル状不定形
水酸化イツトリウムの赤外吸収スペクトルである。 第１６図は、本発明の比較例１で得たゲル状不定形水酸
化イツ） Ｉ）ラムのＸ線回折チャートである０ 第１７図は、本発明の比較例２で作った修醒イツトリウ
ムを焙焼して得た酸化イツトリウムを、ボールミルで粉
砕してゆく過程での平均粒径の変化を表わしたグラフで
ある。 特許出願人 旭化成工束株式公社 第１図 ３９３５ ３０ ２５ ２０ １８ １６ １４
１２ ＋０ ８ ６ ４シ皮数 （ｘｌｏ ｃ
ｍ”） 第２図 ０ ２ ４ ６ ８ Ｉｏ
１２温度 （ｘ １００°Ｃ） 第３図 反 ＮＨ４ＯＨ／ ＹＣｌ３ （’ｉミール）第４図 ＋０ ２０ ３０ ４０（２
ｅ） 第５図 ＋０ ２０ ３０ ４０
５０（２ｅ） ト パコμダ 第８図 ｊ７Ｄン フｔｌ−↑ｒ４ザー ５ＫＡ−５００００，
２０，５１２３４５６７８ 粒径（ｐｍ） 第９図 反 Ｎ８４０Ｈ／ Ｙ（ＮＯ３）３ （モルＬ七）第１
０図 温度（０Ｃ） 第１１図 ４０ ３５ ３０ ２５ ２０ １８ １６
１４ １２ １０ ８ ６ ４波数（ｘ １０２ｃ
ｍ−’） 第１２図 ＋０ ２０ ３０ ４０（２
ｅ） 勺況帆 第１４図 反 ＮａＯＨ／ ＹＣｌ３ （Ｅル北） 第１５図 ４０３５３０２５２０旧＋６１４１２１０８６４５皮数
（ｘ １０２ｃｍ ’ ） 第１６図 ｔｏ ２０ ３０
４０ ５０（２ｅ） 第１７図 ０ １５０
３００紛＾！ｉ！−簡−ん１（時間）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （ｔ） Ｙ２（ＯＨ）５Ｘ−ｒｔＨ２０（式中、Ｘは
Ｃ１，Ｎｏ、を示す）を焙焼することを特徴とする微粉
状酸化イツトリウムの製造方法 （２） Ｙ２（ＯＨ）５Ｘ−ｎＨ，０（式中、ＸはＣ
Ｌ、Ｎｏ３を示す）が、窒化イツトリウムまたは硝酸イ
ツトリウムの水溶液中に、アンモニア水またはカ性ソー
タ゛水を少量づつ添加して得られたものであることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の微粉状酸化イツ）
ＩＪＪウム製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58085792A JPS59213620A (ja) | 1983-05-18 | 1983-05-18 | 微粉状酸化イツトリウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58085792A JPS59213620A (ja) | 1983-05-18 | 1983-05-18 | 微粉状酸化イツトリウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59213620A true JPS59213620A (ja) | 1984-12-03 |
Family
ID=13868732
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58085792A Pending JPS59213620A (ja) | 1983-05-18 | 1983-05-18 | 微粉状酸化イツトリウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59213620A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2584700A1 (fr) * | 1985-07-11 | 1987-01-16 | Rhone Poulenc Spec Chim | Procede de preparation de precurseurs d'oxydes de terres rares et produits obtenus |
| AU601998B2 (en) * | 1985-07-11 | 1990-09-27 | Rhone-Poulenc Specialites Chimiques | Oxygenated rare earth derivatives |
| US5662874A (en) * | 1990-11-13 | 1997-09-02 | Rhone-Poulenc Chimie | Preparation of ammonium rare earth double oxalates and rare earth oxides produced therefrom |
| JP2009184869A (ja) * | 2008-02-06 | 2009-08-20 | National Institute For Materials Science | 層状希土類水酸化物を製造する方法 |
| JP2009184868A (ja) * | 2008-02-06 | 2009-08-20 | National Institute For Materials Science | 層状希土類水酸化物、それを用いたアニオン交換材料および蛍光材料 |
| JP2010241899A (ja) * | 2009-04-02 | 2010-10-28 | National Institute For Materials Science | 希土類酸化物蛍光体、それを用いた薄膜、および、それらの製造方法 |
| CN104117682A (zh) * | 2013-04-27 | 2014-10-29 | 北京有色金属研究总院 | 一种制备粒度可控窄分布稀土氧化物的方法 |
-
1983
- 1983-05-18 JP JP58085792A patent/JPS59213620A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2584700A1 (fr) * | 1985-07-11 | 1987-01-16 | Rhone Poulenc Spec Chim | Procede de preparation de precurseurs d'oxydes de terres rares et produits obtenus |
| JPS6265928A (ja) * | 1985-07-11 | 1987-03-25 | ロ−ヌ−プ−ラン・スペシアリテ・シミ−ク | 希土類元素の含酸素誘導体の先駆体の製造方法及び生成物 |
| EP0209448B1 (fr) * | 1985-07-11 | 1990-01-31 | Rhone-Poulenc Chimie | Procédé de préparation de précurseurs de dérivés oxygénés de terres rares et produits obtenus |
| AU601998B2 (en) * | 1985-07-11 | 1990-09-27 | Rhone-Poulenc Specialites Chimiques | Oxygenated rare earth derivatives |
| US5662874A (en) * | 1990-11-13 | 1997-09-02 | Rhone-Poulenc Chimie | Preparation of ammonium rare earth double oxalates and rare earth oxides produced therefrom |
| JP2009184869A (ja) * | 2008-02-06 | 2009-08-20 | National Institute For Materials Science | 層状希土類水酸化物を製造する方法 |
| JP2009184868A (ja) * | 2008-02-06 | 2009-08-20 | National Institute For Materials Science | 層状希土類水酸化物、それを用いたアニオン交換材料および蛍光材料 |
| JP2010241899A (ja) * | 2009-04-02 | 2010-10-28 | National Institute For Materials Science | 希土類酸化物蛍光体、それを用いた薄膜、および、それらの製造方法 |
| CN104117682A (zh) * | 2013-04-27 | 2014-10-29 | 北京有色金属研究总院 | 一种制备粒度可控窄分布稀土氧化物的方法 |
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