JP5520610B2 - 無機ヨウ化物、その製造方法およびその製造システム - Google Patents
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Description
12 反応塔
14 水素ガスおよびガス状ヨウ素
16 粗ヨウ化水素ガス
20 精製部
22 充填塔
24 タンク
26 ヨウ化水素ガス
28 精製溶液
30 反応部
32 反応塔
34 回収槽
36 無機ヨウ化物
本発明の実施形態にかかる無機ヨウ化物の製造方法は、ヨウ化水素ガスと、無機塩基化合物とを接触させる工程を含む。なお、本明細書において、無機ヨウ化物とは、少なくとも1つのヨウ素原子を含む無機化合物を意味している。また、「ヨウ化水素」とは、特に断りのない限り、気体のヨウ化水素、すなわちヨウ化水素ガスを意味し、「ヨウ素」とは、特に断りのない限り、ヨウ素分子(I2)を意味している。
本実施形態にかかる製造方法で用いられるヨウ化水素ガスとは、ヨウ化水素ガスを含有する気体である。つまり、本実施形態において、ヨウ化水素ガスとは、その全容量がヨウ化水素ガスである場合に限られない。ヨウ化水素ガス中のヨウ素の含有量は、その全重量に対して、ヨウ素の含有量が2重量%以下であることが好ましい。この場合には、無機ヨウ化物を合成した後に、精製処理や未反応のヨウ素分子を除去するための還元処理などを行わずとも、高純度の無機ヨウ化物を製造できるという利点を有する。
第1の生成方法として、ヨウ素と水素との気相接触還元反応によりヨウ化水素ガスを得る場合について説明する。この方法では、触媒の存在下、ガス状のヨウ素および水素ガスを接触させる。
第2の生成方法として、たとえば、赤リン、水およびヨウ素からヨウ化水素ガスを生成する方法を挙げることができる。この方法の場合、従来公知の方法によって、ヨウ化水素ガスを得ることができる。この場合におけるヨウ化水素ガス中には、未反応ヨウ素以外にもガス状のリン酸または硫酸などが含まれ得る。
次に、たとえば、上記の第1の生成方法および第2の生成方法により得られたヨウ化水素ガスを必要に応じて精製する方法について説明する。この精製は、ヨウ化水素ガス中のヨウ化水素以外の物質(以下、「不純物」とも称する)を除去する処理である。具体的には、粗ヨウ化水素ガスと、当該粗ヨウ化水素ガス中の不純物を溶解し、かつ、ヨウ化水素を溶解しない精製溶液とを気液接触させる。なお、「不純物」とは、上述の定義に従う不純物である。
本実施形態において用いられる無機塩基化合物は、ヨウ化水素と中和反応を起こしえる化合物である。例えば、水溶液中で解離または平衡反応を起こして、水酸化物イオン(OH)を生じる化合物である。無機塩基化合物としては、金属水酸化物、たとえば、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、遷移金属、アルミニウムや亜鉛などの典型元素の水酸化物、金属の塩基性酸化物、金属の炭酸塩、例えばアルカリ金属の炭酸塩、金属の炭酸水素塩、例えば、アルカリ金属の炭素水素塩、さらにアンモニアが好ましい。
本実施形態にかかる製造方法では、ヨウ化水素ガスと、無機塩基化合物とを接触させる。つまり、これらを接触させて、中和反応を起こすことで、目的とする無機ヨウ化物を得る。無機塩基化合物が、水酸化カリウムである場合、反応は、下記の反応式(1)に従う。
ヨウ化水素ガスと無機塩基化合物との接触は、液体の無機塩基化合物(以下、「無機塩基溶液」とも称する)を用いて、気液接触により反応を進めることが好ましい。気液接触を採用する場合、気固接触の場合と比べて、接触効率がよく、生産性を向上させることができる。
次に、本実施形態にかかる無機ヨウ化物の製造システムについて説明する。
水素ガスとガス状ヨウ素とを接触させてヨウ化水素ガスを生成するヨウ化水素ガスの生成部と、
該ヨウ化水素ガスと、無機塩基化合物とを接触させる反応部と、を含む。
ヨウ化水素ガスの生成部10は、水素ガスと、ヨウ素とを反応させる反応塔12を含む。反応塔12は、触媒層12aを含む。水素ガスおよびガス状のヨウ素14は、反応塔12の下部から供給され、反応塔12の上部から生成した粗ヨウ化水素ガス16が得られる。触媒層12aには、第1実施形態で説明した触媒と同様の触媒が充填されている。また、反応塔12の外面には、加熱装置(電気炉、オイルバスなど)が設けられている。
精製部20は、充填物が充填された充填塔22と、精製溶液が貯留されたタンク24とを含む。充填塔22は、生成部10で生成された粗ヨウ化水素ガス16と、精製溶液を気液接触させる箇所である。精製溶液は、第1の実施形態で説明した精製溶液と同様とすることができる。
反応部30は、ヨウ化水素ガスと無機塩基化合物とを接触させる反応塔32と、反応により得られた生成物を回収する回収槽34とを含む。反応塔32には、上流から無機塩基溶液38が導入される。一方、ヨウ化水素ガス26は、無機塩基溶液38の流路と直交するようにして反応塔32に導入される。これらが反応塔32にて気液接触し、中和反応が引き起こされる。得られた無機ヨウ化物36は、回収槽34にて溶液として回収される。反応塔32の外側には、反応系の温度を制御するために温度制御機構、たとえば、冷却機構が設けられている。
(粗ヨウ化水素ガスの生成)
水素流量450ml/分、ガス状ヨウ素流量75ml/分の混合ガスを、350℃に加熱した粒径3mmの球状アルミナに担体1Lあたり1gの白金を担持させた白金触媒の存在下にて接触させ、ヨウ化水素ガスを生成した。なお、ヨウ化水素ガスにおける未反応ヨウ素と生成したヨウ化水素との重量比は、2/98であった(残りは水素ガスであった)。
充填管にリング状の磁性充填物20mlを充填した縦型ガラス吸収管(以下、単に吸収管とも称する)を用意し、ポンプを用いて飽和ヨウ化水素水溶液を吸収管の上部から下部へと流下するように循環させた。なお、飽和ヨウ化水素水溶液の流速度は、50ml/分とした。次いで、生成したヨウ化水素ガスを吸収管の下部から導入し、未反応ヨウ素を飽和ヨウ化水素水溶液に溶解させ吸収した。
吸収管を通過した後のヨウ化水素ガスは、水に吸収させ、水溶液として回収した。回収したヨウ化水素の水溶液中のヨウ素量およびヨウ化水素量は、それぞれチオ硫酸ナトリウムおよび水酸化ナトリウム水溶液による滴定分析によって測定した。その結果、ヨウ化水素水溶液に含有されているヨウ素とヨウ化水素との重量比は、0.01/99.99であった。なお、ヨウ化水素の生成量は、0.00656モル/分であった。
純度96重量%の水酸化カリウムを用いて調整した48重量%の水酸化カリウム水溶液20.1gと、イオン交換水100gの入った200mlの四つ口フラスコに、得られたヨウ化水素ガスを吹き込み、ヨウ化水素と水酸化カリウムとの間で中和反応を行わせた。ヨウ化水素ガスの吹き込み中、反応液のpH値をpHメーターで追跡しながら、反応水溶液のpHが5.72になったところで吹き込みを終了した。ついで、この反応液を回転エバポレータに移し、全濃縮し、110gの水を回収した後に、十分に乾燥させた。その結果、27.8gの無色のヨウ化カリウムを回収した。収率は、水酸化カリウムの仕込み量を基準として、97.2%であった。
得られた固体におけるヨウ化カリウムの純度を、ヨウ素酸カリウム水溶液の滴定法により求めたところ、99.8重量%であった。また、得られた固体の色を目視で確認したところ白色であったため、ヨウ素の存在は認められなかった。さらに、得られた固体1gを40mlの水に溶解させ、その水溶液5mlにクロロホルム1mlを加え、よく振りクロロホルム相が紫色を呈さないことを確認した。ヨウ素酸カリウムの存在は、溶存酸素を含まない水20mlに得られた固体1gを溶解させ、ここにでんぷん溶液1mlを加えて、約15℃に保ちながら0.5mol/l硫酸0.3ml加え1分間放置したところ、青色に呈色しなかったため存在しないことを確認した。二酸化炭素を含まない水100mlに、得られた固体5gを溶解した水溶液のpHをpH計で測定したところ、6.76であった。これらの結果は、各項目についてJIS規格で定められている値を満たしていた。
(粗ヨウ化水素ガスの生成)
四つ口フラスコに水(300g;16.7mol)、赤リン(31g;1.00mol)を入れ、撹拌しながら0℃に冷却した。そこに、ヨウ素(634.5g;2.50mol)を10回に分けて加え、4時間反応させてヨウ化水素を合成した。次に、四つ口フラスコを常圧下において四つ口フラスコ内に窒素ガスを30ml/分で流しながら加熱し、常圧下におけるヨウ化水素と水との共沸組成(重量比)である57%に対して過剰なヨウ化水素をヨウ化水素ガスとして発生させた。
充填管にリング状の磁性充填物20mlを充填した縦型ガラス吸収管(以下、単に吸収管とも称する)を用意し、ポンプを用いて飽和ヨウ化水素水溶液を吸収管の上部から下部へと流下するように循環させた。なお、飽和ヨウ化水素水溶液の流速度は、50ml/分とした。次いで、生成したヨウ化水素ガスを吸収管の下部から導入し、未反応ヨウ素を飽和ヨウ化水素水溶液に溶解させ吸収した。
吸収管を通過した後のヨウ化水素ガスは、水に吸収させ、水溶液として回収した。回収したヨウ化水素の水溶液中のヨウ素量およびヨウ化水素量は、それぞれチオ硫酸ナトリウムおよび水酸化ナトリウム水溶液による滴定分析によって測定した。その結果、ヨウ化水素水溶液に含有されているヨウ素とヨウ化水素との重量比は、0.01/99.99であった。
精製後のヨウ化水素ガスを用いて、実施例1と同様にして水酸化カリウム水溶液との中和反応を行わせた。得られたヨウ化カリウムの収率は、96.8%であった。
実施例1と同様の方法にて、ヨウ化カリウムの純度、ヨウ素およびヨウ素酸カリウムの含有量、水溶液にしたときのpHを測定した。その結果、純度は、99.6重量%であり、ヨウ素およびヨウ素酸カリウムの存在は確認されなかった。また、pH値は、6.80であった。これらの結果は、各項目についてJIS規格で定められている数値を満たしていた。
(粗ヨウ化水素ガスの生成)
水素流量450ml/分、ガス状ヨウ素流量75ml/分の混合ガスを、350℃に加熱した白金族触媒に接触させ、ヨウ化水素ガスを生成した。なお、ヨウ化水素ガスにおける未反応ヨウ素と生成したヨウ化水素との重量比は、2/98であった(残りは水素ガスであった)。
充填管にリング状の磁性充填物20mlを充填した縦型ガラス吸収管(以下、単に吸収管とも称する)を用意し、ポンプを用いて飽和ヨウ化水素水溶液を吸収管の上部から下部へと流下するように循環させた。なお、飽和ヨウ化水素水溶液の流速度は、50ml/分とした。次いで、生成したヨウ化水素ガスを吸収管の下部から導入し、未反応ヨウ素を飽和ヨウ化水素水溶液に溶解吸収させた。
吸収管を通過した後のヨウ化水素ガスは、水に吸収させ、水溶液として回収した。回収したヨウ化水素の水溶液中のヨウ素量およびヨウ化水素量は、それぞれチオ硫酸ナトリウムおよび水酸化ナトリウム水溶液による滴定分析によって測定した。その結果、ヨウ化水素水溶液に含有されているヨウ素とヨウ化水素との重量比は、0.01/99.99であった。なお、ヨウ化水素の生成量は、0.00656モル/分であった。
300mlの四つ口フラスコに、イオン交換水200mlと、水酸化バリウム8水和物54.0gを加えた。この水溶液の温度が60℃を超えないように、水溶液に上記ヨウ化水素ガスを吹き込み、中和反応を行わせた。ヨウ化水素ガスの吹き込み中、反応液のpH値をpHメーターで追跡しながら、反応水溶液のpH値が6.05になったところで吹き込みを終了した。
このようにして得られた白色固体について、硝酸銀滴定法により純度を測定したところ、ヨウ化バリウム2水和物の純度は99.6重量%であった。
(粗ヨウ化水素ガスの生成)
水素流量450ml/分、ガス状ヨウ素流量75ml/分の混合ガスを、350℃に加熱した白金族触媒に接触させ、ヨウ化水素ガスを生成した。なお、ヨウ化水素ガスにおける未反応ヨウ素と生成したヨウ化水素との重量比は、2/98であった(残りは水素ガスであった)。
充填管にリング状の磁性充填物20mlを充填した縦型ガラス吸収管(以下、単に「吸収管」とも称する)を用意し、ポンプを用いて飽和ヨウ化水素水溶液を吸収管の上部から下部へと流下するように循環させた。なお、飽和ヨウ化水素水溶液の流速度は、50ml/分とした。次いで、生成したヨウ化水素ガスを吸収管の下部から導入し、未反応ヨウ素を飽和ヨウ化水素水溶液に溶解させ吸収した。
吸収管を通過した後のヨウ化水素ガスは、水に吸収させ、水溶液として回収した。回収したヨウ化水素の水溶液中のヨウ素量およびヨウ化水素量は、それぞれチオ硫酸ナトリウムおよび水酸化ナトリウム水溶液による滴定分析によって測定した。その結果、ヨウ化水素水溶液に含有されているヨウ素とヨウ化水素との重量比は、0.01/99.99であった。なお、ヨウ化水素の生成量は、0.00656モル/分であった。
上述のように精製されたヨウ化水素ガスを、25重量%アンモニア水(100g;1.47mol)が入った200mlの四つ口フラスコに吹き込み、中和反応を行った。ヨウ化水素ガスの吹き込み中、反応液のpH値をpHメーターで追跡しながら、反応液のpH値が7.90になったところで、吹き込みを終了した。
ヨウ化アンモニウムの純度は、ヨウ素酸カリウム滴定法により測定したところ、99.3重量%であった。
(粗ヨウ化水素ガスの生成)
水素流量450ml/分、ガス状ヨウ素流量75ml/分の混合ガスを、350℃に加熱した白金族触媒に接触させ、ヨウ化水素ガスを生成した。なお、ヨウ化水素ガスにおける未反応ヨウ素と生成したヨウ化水素との重量比は、2/98であった(残りは水素ガスであった)。
充填管にリング状の磁性充填物20mlを充填した縦型ガラス吸収管(以下、「吸収管」とも称する)を用意し、ポンプを用いて飽和ヨウ化水素水溶液を吸収管の上部から下部へと流下するように循環させた。なお、飽和ヨウ化水素水溶液の流速度は、50ml/分とした。次いで、生成したヨウ化水素ガスを吸収管の下部から導入し、未反応ヨウ素を飽和ヨウ化水素水溶液に溶解させ吸収した。
吸収管を通過した後のヨウ化水素ガス(すなわち、ヨウ化水素)は、水に吸収させ、水溶液として回収した。回収したヨウ化水素の水溶液中のヨウ素量およびヨウ化水素量は、それぞれチオ硫酸ナトリウムおよび水酸化ナトリウム水溶液による滴定分析によって測定した。その結果、ヨウ化水素水溶液に含有されているヨウ素とヨウ化水素との重量比は、0.01/99.99であった。
純度96重量%の水酸化カリウムを用いて調整した48重量%の水酸化カリウム水溶液20.1gと、イオン交換水100gの入った200mlの四つ口フラスコに、得られたヨウ化水素ガスを吹き込み、ヨウ化水素および水酸化カリウムの中和反応を行わせた。ヨウ化水素ガスの吹き込み中、反応液のpH値をpHメーターで追跡しながら、反応水溶液のpHが10.84になったところで吹き込みを終了した。その後、この反応液を回転エバポレータに移し、全濃縮し、110gの水を回収した後に、さらに十分に乾燥して、27.8gの固体を回収した。また、仕込んだ水酸化カリウムを基準した収率は、97.5重量%であった。
実施例1と同様の方法で、得られた固体のヨウ化カリウムについて評価した。その結果、純度は、99.5重量%であり、ヨウ素およびヨウ素酸カリウムの存在も確認されなかった。また、水溶液のpH値は、9.72であった。
(粗ヨウ化水素ガスの生成)
水素流量450ml/分、ガス状ヨウ素流量75ml/分の混合ガスを、350℃に加熱した粒径3mmの球状アルミナに担体1Lあたり1gの白金を担持させた白金触媒の存在下に接触させ、ヨウ化水素ガスを生成させた。なお、ヨウ化水素ガスにおける未反応ヨウ素と生成したヨウ化水素との重量比は2/98であった。(残りは水素ガスであった)。
充填管にリング状の磁性充填物20mlを充填した縦型ガラス吸収管を用意し、ポンプを用いて飽和ヨウ化水素水溶液を吸収管の上部から下部へと流下するように循環させた。なお、飽和ヨウ化水素水溶液の流速度は、50ml/分とした。次いで、ヨウ化水素含有ガスを吸収管の上部で飽和ヨウ化水素水溶液の導入の少し下部から導入し、未反応ヨウ素を飽和ヨウ化水素水溶液に吸収させた。
吸収管を通過した後のヨウ化水素ガスは水に吸収させ、水溶液として回収した。回収したヨウ化水素水溶液中のヨウ素量とヨウ化水素量は、それぞれチオ硫酸ナトリウムおよび水酸化ナトリウム水溶液による滴定分析によって測定した。その結果、ヨウ化水素水溶液に含有されているヨウ素とヨウ化水素との重量比は、0.01/99.99であった。なお、ヨウ化水素の生成量は、0.00656モル/分であった。
純度96重量%の水酸化カリウムを用いて調整した48重量%の水酸化カリウム水溶液20.1gと、イオン交換水100gの入った200mlの四つ口フラスコに、得られたヨウ化水素ガスを吹き込み、ヨウ化水素および水酸化カリウムの中和反応を行わせた。ヨウ化水素ガスの吹き込み中、反応液のpH値をpHメーターで追跡しながら、反応水溶液のpHが11.62になったところで吹き込みを終了した。ついで、反応液を回転エバポレータに移し、全濃縮し、十分に乾燥させた。その結果、27.7gの無色のヨウ化カリウムを回収した。また、仕込んだ水酸化カリウムを基準とした収率は、97.0重量%であった。
実施例1と同様の方法で、得られたヨウ化カリウムを評価した。純度は、97.4重量%であった。ヨウ素の存在は確認されなかったが、ヨウ素酸カリウムの存在が確認された。また、水溶液のpH値は、10.61であった。
(粗ヨウ化水素ガスの生成)
水素流量450ml/分、ガス状ヨウ素流量75ml/分の混合ガスを、350℃に加熱した粒径3mmの球状アルミナに担体1Lあたり1gの白金を担持させた白金触媒の存在下に接触させ、ヨウ化水素ガスを生成させた。なお、ヨウ化水素ガスにおける未反応ヨウ素と生成したヨウ化水素との重量比は2/98であった(残りは水素ガスであった)。
充填管にリング状の磁性充填物20mlを充填した縦型ガラス吸収管を用意し、ポンプを用いて飽和ヨウ化水素水溶液を吸収管の上部から下部へと流下するように循環させた。なお、飽和ヨウ化水素水溶液の流速度は、50ml/分とした。次いで、ヨウ化水素含有ガスを吸収管の上部で飽和ヨウ化水素水溶液の導入の少し下部から導入し、未反応ヨウ素を飽和ヨウ化水素水溶液に吸収させた。
吸収管を通過した後のヨウ化水素ガスは水に吸収させ、水溶液として回収した。回収したヨウ化水素水溶液中のヨウ素量とヨウ化水素量は、それぞれチオ硫酸ナトリウムおよび水酸化ナトリウム水溶液による滴定分析によって測定した。その結果、ヨウ化水素水溶液に含有されているヨウ素とヨウ化水素との重量比は、0.01/99.99であった。なお、ヨウ化水素の生成量は、0.00656モル/分であった。
純度96重量%の水酸化カリウムを用いて調整した48重量%の水酸化カリウム水溶液20.1gと、イオン交換水100gの入った200mlの四つ口フラスコに、得られたヨウ化水素ガスを吹き込み、ヨウ化水素および水酸化カリウムの中和反応を行わせた。ヨウ化水素ガスの吹き込み中、反応液のpH値をpHメーターで追跡しながら、反応水溶液のpH値が1.05になったところで、吹き込みを終了した。ついで、この反応液を回転エバポレータに移し、全濃縮し、十分に乾燥させた。その結果、28.3gの薄黄色のヨウ化カリウムを回収した。また、仕込んだ水酸化カリウムを基準とした収率は、99.1重量%であった。
実施例1と同様の方法で、得られたヨウ化カリウムを評価した。純度は、99.4重量%であった。また、ヨウ素の存在が確認された。さらに、水溶液にしたときのpH値は、4.41であった。なお、ヨウ素酸カリウムの存在については、JIS法の測定原理よりヨウ素を含むサンプルは測定できないため不明であった。
(粗ヨウ化水素ガスの生成)
水素流量450ml/分、ガス状ヨウ素流量75ml/分の混合ガスを、350℃に加熱した粒径3mmの球状アルミナに担体1Lあたり1gの白金を担持させた白金触媒の存在下に接触させ、ヨウ化水素ガスを生成させた。なお、ヨウ化水素ガスにおける未反応ヨウ素と生成したヨウ化水素との重量比は2/98であった。(残りは水素ガスであった)。なお、ヨウ化水素の生成量は、0.00656モル/分であった。
(無機塩基化合物との反応)
純度96重量%の水酸化カリウムを用いて調整した48重量%の水酸化カリウム水溶液20.1gと、イオン交換水100gの入った200mlの四つ口フラスコに、上記未反応ヨウ素を含んだヨウ化水素ガスを吹き込み、ヨウ化水素および水酸化カリウムの中和反応を行わせた。ヨウ化水素ガスの吹き込み中、反応液のpH値をpHメーターで追跡しながら、反応水溶液のpHが6.95になったところで吹き込みを終了した。ついで、14重量%の蟻酸水溶液を0.56g添加し、さらに48重量%水酸化カリウム水溶液0.15g追加した。その時のpH値は12.67であった。その後、反応液を湯浴につけて、4時間煮沸した。反応液を冷却後、pHを測定したところpH値は3.66であった。この反応液を回転エバポレータに移し、全濃縮し、十分に乾燥させた。その結果、27.5gの白色のヨウ化カリウムを回収した。また、仕込んだ水酸化カリウムを基準とした収率は、96.9重量%であった。
(ヨウ化カリウムの評価)
実施例1と同様の方法で、得られたヨウ化カリウムを評価した。純度は、99.5重量%であった。ヨウ素およびヨウ素酸カリウムの存在は認められなかった。水溶液にしたときのpH値は、6.69であった。
〔参考例9〕
(粗ヨウ化水素ガスの生成)
水素流量75ml/分、ガス状ヨウ素流量75ml/分の混合ガスを、350℃に加熱した粒径3mmの球状アルミナに担体1Lあたり1gの白金を担持させた白金触媒の存在下に接触させ、ヨウ化水素ガスを生成させた。なお、ヨウ化水素ガスにおける未反応ヨウ素と生成したヨウ化水素との重量比は4.3/95.7であった。(残りは水素ガスであった)。なお、ヨウ化水素の生成量は、0.00641モル/分であった。
純度96重量%の水酸化カリウムを用いて調整した48重量%の水酸化カリウム水溶液20.1gと、イオン交換水100gの入った200mlの四つ口フラスコに、上記未反応ヨウ素を含んだヨウ化水素ガスを吹き込み、ヨウ化水素および水酸化カリウムの中和反応を行わせた。ヨウ化水素ガスの吹き込み中、反応液のpH値をpHメーターで追跡しながら、反応水溶液のpHが5.70になったところで吹き込みを終了した。この反応液を回転エバポレータに移し、全濃縮し、十分に乾燥させた。その結果、28.1gの褐色のヨウ化カリウムを回収した。また、仕込んだ水酸化カリウムを基準とした収率は、98.2重量%であった。
実施例1と同様の方法で、得られたヨウ化カリウムの純度を測定したところ、97.2重量%であった。実施例1と同様な方法で、水溶液にしたときのpH値を測定したところ、7.01であった。また、実施例1と同様の方法で、ヨウ素が検出された。ヨウ素酸カリウムについては、JIS法の測定原理よりヨウ素を含むサンプルは測定できなかった。
300mlの四つ口フラスコに、純水113g、48重量%水酸化カリウム水溶液138g、ヨウ素150gを仕込み攪拌した。フラスコ内の溶液の温度を30℃〜40℃に維持しつつ、溶液を攪拌しながら、88重量%の蟻酸32gを15分かけて滴下した。自然発熱が収まった後、マントルヒータにて100〜105℃に加温して、2時間かけて熟成した。この熟成した溶液を回転式エバポレータに移して濃縮後さらに十分に乾燥して190.0gの固体を回収した。この回収固体は、紫色に薄く着色していた。この固体全量を100gの純水に溶解し、粉状活性炭0.6gを加え、30分攪拌した。その後、減圧濾過して活性炭を濾別した。ろ液を再度回転式エバポレータにて水分を除去し、白色の固体189gを回収した。この回収固体のヨウ化カリウムの純度は、96.4重量%であった。また、ヨウ素酸カリウムの含有量は3.0重量%であった。
比較例1において、反応完結に要する時間を6時間に変更した以外は、比較例1と同様の操作により、白色の固体191gを回収した。この回収固体のヨウ化カリウムの純度は、99.5重量%であった。また、ヨウ素酸カリウムの存在は認められなかった。
実施例1から実施例8および参考例9によれば、簡便な工程で、高純度の無機ヨウ化物を得られることを確認できた。また、実施例1、2と、実施例5、6、7とを比較すると、反応系のpH値を制御することで、pH値、ヨウ素およびヨウ素酸カリウムの含有量について、JIS規格で定められている規格を満たすヨウ化カリウムを得られることが確認された。さらに、参考例9と、実施例1、2とを比較すると、ヨウ化水素ガス中の未反応のヨウ素含有量を4重量%以下にすることにより、JIS規格で定められている規格を満たすヨウ化カリウムを得られることが確認された。
また、比較例1、2と比較して、実施例1から実施例8および参考例9は、簡便な工程であり、かつ、反応効率がよいことが確認された。
本発明にかかる無機ヨウ化物の製造方法によれば、ヨウ化水素ガスと、無機塩基化合物とを接触させることにより、簡便に効率よく高純度の無機ヨウ化物を製造することができる。
発明の詳細な説明の項においてなされた具体的な実施形態または実施例は、あくまでも、本発明の技術内容を明らかにするものであって、そのような具体例にのみ限定して狭義に解釈されるべきものではなく、本発明の精神と次に記載する請求の範囲内で、いろいろと変更して実施することができるものである。
Claims (9)
- ヨウ化水素ガスの全重量を100%としたとき、ヨウ素分子の含有量が2重量%以下であるヨウ化水素ガスと無機塩基化合物とを接触させる反応工程を含み、
前記ヨウ化水素ガスは、粗ヨウ化水素ガスに対して、当該粗ヨウ化水素ガス中のヨウ化水素以外の物質を溶解し、かつ、ヨウ化水素を溶解しない精製溶液を接触させることにより得られたヨウ化水素ガスである
ことを特徴とする無機ヨウ化物の製造方法。 - 前記無機塩基化合物は、液体であることを特徴とする請求項1に記載の無機ヨウ化物の製造方法。
- 粗ヨウ化水素ガスを精製することによりヨウ化水素ガスを得る精製工程であって、得られるヨウ化水素ガスの全重量を100%としたとき、ヨウ素分子の含有量が2重量%以下であるヨウ化水素ガスを得る精製工程を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の無機ヨウ化物の製造方法。
- 前記ヨウ化水素ガスは、水素ガスとガス状のヨウ素とを、触媒の存在下にて接触させることにより生成されたヨウ化水素ガスを含むことを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の無機ヨウ化物の製造方法。
- 前記触媒は、少なくとも1種類以上の白金族元素を酸化物および活性炭の少なくともいずれか一方に分散担持させたものであることを特徴とする請求項4に記載の無機ヨウ化物の製造方法。
- 前記無機塩基化合物が、アルカリ金属およびアルカリ土類金属の少なくとも1種を含む化合物であることを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載の無機ヨウ化物の製造方法。
- 前記無機塩基化合物は、アンモニアであることを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載の無機ヨウ化物の製造方法。
- 前記反応工程では、反応終了後の反応系のpH値が、1.50以上、11.00以下であることを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載の無機ヨウ化物の製造方法。
- ヨウ化水素ガスの全重量を100%としたとき、ヨウ素分子の含有量が2重量%以下であるヨウ化水素ガスと、無機塩基化合物とを接触させることにより無機ヨウ化物を生成する反応部と、
粗ヨウ化水素ガスに対して精製溶液を接触させることにより、ヨウ化水素ガスを得る精製部と
を備えており、
前記反応部では、前記精製部において得られたヨウ化水素ガスを用いて無機ヨウ化物を生成することを特徴とする無機ヨウ化物製造システム。
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CN103143250A (zh) * | 2013-03-29 | 2013-06-12 | 镇江绿源新材料有限公司 | 一种热解焦油过程中吸收碘的方法 |
US10910669B2 (en) | 2016-03-14 | 2021-02-02 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Alkali metal halide production method, and sulfide solid electrolyte production method |
CN107792831A (zh) * | 2016-08-31 | 2018-03-13 | 天津市科密欧化学试剂有限公司 | 一种试剂级氢碘酸的制备方法 |
EP4370468A1 (en) * | 2021-07-16 | 2024-05-22 | Honeywell International Inc. | An integrated process and catalysts for manufacturing hydrogen iodide from hydrogen and iodine |
CN117729966A (zh) * | 2021-07-16 | 2024-03-19 | 霍尼韦尔国际公司 | 用于从碘化氢料流中去除碘的系统和方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0925103A (ja) * | 1994-11-28 | 1997-01-28 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 精ヨウ化水素の製造方法 |
JP2001089136A (ja) * | 1999-09-14 | 2001-04-03 | Fuji Photo Film Co Ltd | 弗化沃化バリウムの生成方法、沃素含有弗化ハロゲン化バリウム蛍光体および放射線像変換パネル |
JP2004315332A (ja) * | 2003-04-18 | 2004-11-11 | Nippo Kagaku Kk | 無機ヨウ素化合物の製造方法 |
JP2005255514A (ja) * | 2004-02-10 | 2005-09-22 | Nippon Shokubai Co Ltd | ヨウ化物の製造方法 |
Family Cites Families (32)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2828184A (en) | 1954-04-13 | 1958-03-25 | Behrman Abraham Sidney | Preparation of alkali metal or alkali earth metal iodates and iodides |
US3278264A (en) | 1964-12-11 | 1966-10-11 | Shell Oil Co | Hydrogen iodide production |
US3402995A (en) | 1965-12-22 | 1968-09-24 | Lithium Corp | Method of preparing alkali metal iodides |
US3879446A (en) * | 1969-06-05 | 1975-04-22 | Eastman Kodak Co | Preparation of unsaturated organic compounds by oxidative dehydrogenation |
US3650693A (en) * | 1970-09-24 | 1972-03-21 | Du Pont | Preparation of fibrous titanium dioxide |
US4066739A (en) * | 1976-03-30 | 1978-01-03 | Chen Wu Chi | Process for recovering hydrogen and elemental sulfur from hydrogen sulfide and/or mercaptans-containing gases |
US4053376A (en) | 1976-10-27 | 1977-10-11 | Ppg Industries, Inc. | Electrolytic production of hydrogen iodide |
US4111991A (en) * | 1977-05-16 | 1978-09-05 | Deepwater Chemical Co. | Process for making halogen salts |
US4272435A (en) * | 1977-10-12 | 1981-06-09 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for the preparation of azo compounds from amino compounds in the presence of a phase transfer catalyst |
US4150094A (en) | 1977-12-30 | 1979-04-17 | General Atomic Company | Method of reacting I2 with a liquid and a gas |
CA1152728A (en) | 1980-05-12 | 1983-08-30 | Sara J. Arnold | Gaseous reagent generator |
US4302432A (en) * | 1980-11-21 | 1981-11-24 | Eastman Kodak Company | Preparation of hydrogen iodide, lithium iodide and methyl iodide |
US4410505A (en) * | 1982-05-07 | 1983-10-18 | Ga Technologies Inc. | Hydrogen iodide decomposition |
JPS6148403A (ja) | 1984-08-10 | 1986-03-10 | Takekoshi Kagaku:Kk | ヨウ化アルカリの製法 |
US4853148A (en) | 1987-03-24 | 1989-08-01 | Advanced Technology Materials, Inc. | Process and composition for drying of gaseous hydrogen halides |
US4925646A (en) | 1987-03-24 | 1990-05-15 | Advanced Technology Materials, Inc. | Process and composition for drying of gaseous hydrogen halides |
JPH01261224A (ja) | 1988-04-13 | 1989-10-18 | Ise Kagaku Kogyo Kk | ヨウ化アルカリの製造法 |
JPH04209875A (ja) * | 1990-12-05 | 1992-07-31 | Toyobo Co Ltd | 染色された交編編地とその製法 |
US5423960A (en) * | 1993-10-29 | 1995-06-13 | Vaughan; Daniel J. | Method and apparatus for manufacturing iodine-free iodides |
JPH0859205A (ja) | 1994-08-16 | 1996-03-05 | Mitsui Toatsu Chem Inc | ヨウ化水素酸の製造方法 |
US5693306A (en) * | 1994-11-28 | 1997-12-02 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Production process for refined hydrogen iodide |
US5520793A (en) | 1995-04-03 | 1996-05-28 | Benham Electrosynthesis Company, Inc. | Methods of producing hydrogen iodide electrochemically |
JP2776766B2 (ja) | 1995-08-11 | 1998-07-16 | 科学技術振興事業団 | 高比放射能対応型13n標識薬剤の製造方法とその装置 |
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JP2729593B2 (ja) | 1995-09-25 | 1998-03-18 | 株式会社トリケミカル研究所 | ヨウ化水素の製造方法 |
JP3543898B2 (ja) | 1996-09-09 | 2004-07-21 | 三井化学株式会社 | エッチング用ガスおよびその製造方法 |
US6372017B1 (en) * | 2000-02-07 | 2002-04-16 | Orville Lee Maddan | Method for producing magnesium |
US6719817B1 (en) * | 2003-06-17 | 2004-04-13 | Daniel J Marin | Cavitation hydrogen generator |
JP4489487B2 (ja) | 2004-04-02 | 2010-06-23 | ダイセル化学工業株式会社 | ヨウ化水素の分離方法 |
KR101295904B1 (ko) * | 2005-05-02 | 2013-08-12 | 닛포가가쿠 가부시키가이샤 | 요오드의 회수방법 |
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JP2001089136A (ja) * | 1999-09-14 | 2001-04-03 | Fuji Photo Film Co Ltd | 弗化沃化バリウムの生成方法、沃素含有弗化ハロゲン化バリウム蛍光体および放射線像変換パネル |
JP2004315332A (ja) * | 2003-04-18 | 2004-11-11 | Nippo Kagaku Kk | 無機ヨウ素化合物の製造方法 |
JP2005255514A (ja) * | 2004-02-10 | 2005-09-22 | Nippon Shokubai Co Ltd | ヨウ化物の製造方法 |
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