JP5437082B2 - ヨウ素化合物製造システムおよび製造方法 - Google Patents
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Description
ヨウ化水素ガスを用いてヨウ素化合物を製造するヨウ素化合物製造システムであって、水素ガスとガス状ヨウ素とを触媒の存在下で接触させることにより生成される粗ヨウ化水素ガスに対して、当該粗ヨウ化水素ガスに含有されるヨウ化水素以外の物質を溶解し、かつ、ヨウ化水素を溶解しない精製溶液を接触させることにより、ヨウ化水素ガスを得る精製器を備えたヨウ化水素精製ユニットを備えていることを特徴としている。
ヨウ化水素ガスを用いてヨウ素化合物を製造するヨウ素化合物製造方法であって、水素ガスとガス状ヨウ素とを触媒の存在下で接触させることにより生成される粗ヨウ化水素ガスに対して、当該粗ヨウ化水素ガスに含有されるヨウ化水素以外の物質を溶解し、かつ、ヨウ化水素を溶解しない精製溶液を接触させることにより、ヨウ化水素ガスを得るヨウ化水素精製工程を含むことを特徴としている。
2 水素含有ガス供給器(水素供給器)
4 ヨウ素溶融釜(ヨウ素貯留槽)
5 液体ヨウ素
8 ミキサー部(ガス混合器、混合ガス加熱器)
10 ヨウ化水素生成ユニット
12 ヨウ化水素生成塔(ヨウ化水素生成器)
12a 触媒層(触媒部)
13 触媒層加熱器(触媒部加熱器)
20 ヨウ化水素精製ユニット
22 充填塔(精製器)
24 タンク
30 ヨウ素化合物生成ユニット
32 ヨウ素化合物生成塔(ヨウ素化合物生成器)
34 回収槽
100 ヨウ素化合物製造システム
本発明に係るヨウ素化合物の製造方法の一実施形態について、以下に説明する。
本実施形態では、ヨウ素化合物の製造方法として、ヨウ素の気相接触還元反応を用いて生成したヨウ化水素を用いてヨウ素化合物を製造する場合を例にあげて説明する。本実施形態に係るヨウ素化合物の製造方法は、主として、ガス状ヨウ素生成工程、ヨウ化水素生成工程、ヨウ化水素精製工程、ヨウ素化合物生成工程の4つの工程を含んでいる。これら4つの工程について、以下にそれぞれ説明する。
まず、ガス状ヨウ素生成工程について以下に説明する。ガス状ヨウ素生成工程は、固体のヨウ素を加熱することにより、その少なくとも一部をガス状ヨウ素とする工程である。
次に、ヨウ化水素生成工程について以下に説明する。ヨウ化水素生成工程は、ヨウ素を気相接触還元して得られる、ヨウ化水素を主成分として含有する粗ヨウ化水素ガスを生成する工程である。なお、本明細書等において「主成分」とは、粗ヨウ化水素ガスまたはヨウ化水素に含まれる全成分のうち、50重量%を越える成分であることを意味している。
ガス状ヨウ素および水素ガスを用いた気相接触還元反応における触媒としては、白金族元素を酸化物および活性炭の少なくともいずれか一方に分散担持させた触媒であることが好ましい。白金族元素を酸化物および活性炭の少なくともいずれか一方に分散担持させることによって、ヨウ素と水素とを活性化させることができる。これによって、比較的低い温度においてもヨウ化水素の生成速度を向上できる。また、ヨウ素の転化率および生成するヨウ化水素の収率も併せて向上できる。
気相接触還元反応における反応温度は、200〜1000℃の範囲内であることが好ましく、250〜900℃の範囲内であることがより好ましく、250〜850℃の範囲内であることがさらに好ましい。また、ガス空間速度は。300〜10000hr−1の範囲内であることが好ましく、500〜4000hr−1の範囲内であることがより好ましい。なお、本明細書等における「ガス空間速度」とは、標準状態において単位時間当たりの反応ガス容積と触媒容積との比率を意味している。さらに、反応圧力は、常圧から10MPaの範囲内であることが好ましい。
次に、ヨウ化水素精製工程について以下に説明する。ヨウ化水素精製工程は、ヨウ化水素生成工程において生成した、ヨウ化水素を主成分とする粗ヨウ化水素ガスにおけるヨウ化水素以外の物質(以下、不純物とも称する)を除去する工程である。すなわち、粗ヨウ化水素ガスに含有される不純物を溶解するが、ヨウ化水素を溶解しない精製溶液と、粗ヨウ化水素ガスとを気液接触させる工程である。
精製溶液は、粗ヨウ化水素ガスに含有される不純物を溶解するが、ヨウ化水素を溶解しない溶液であれば、特に限定されるものではない。それらの中でも、ヨウ化水素からの分離が困難であり、かつ生成したヨウ化水素を他の反応に用いる場合に問題となる未反応のヨウ素を除去できる溶液であることが好ましい。
次に、ヨウ素化合物生成工程について以下に説明する。ヨウ素化合物生成工程は、上述したヨウ化水素精製工程において得られた高純度のヨウ化水素ガスを用いて様々なヨウ素化合物を製造する工程である。本実施形態では、一例として、無機ヨウ化物、脂肪族ヨウ化物および芳香族ヨウ化物を製造する場合について、それぞれ説明する。なお、上記の各工程を経て得られたヨウ化水素の用途は、上述のヨウ素化合物の製造に限定されるものではなく、ヨウ化水素を原料とするその他の反応においても好適に用いることができる。
まず、無機ヨウ化物の製造について、以下に説明する。無機ヨウ化物は、ヨウ化水素と無機塩基化合物との接触により製造することができる。ここで、本実施形態において用いられる無機塩基化合物は、ヨウ化水素との間に中和反応を起こすことができる化合物である。言い換えれば、水溶液中で解離または平衡反応を起こして、水酸化物イオン(OH−)を生じる化合物である。
本実施形態に係る無機ヨウ化物の製造では、ヨウ化水素ガスと、無機塩基化合物とを接触させる中和反応を起こすことにより目的とする無機ヨウ化物を得る。例えば、無機塩基化合物が、水酸化カリウムである場合、反応は、下記の反応式(1)に従う。
無機ヨウ化物の製造において、ヨウ化水素ガスと無機塩基化合物との接触は、液体の無機塩基化合物(以下、「無機塩基溶液」とも称する)を用いて、気液接触により反応を進めることが好ましい。気液接触を採用する場合、気固接触の場合と比べて、接触効率がよく、生産性を向上させることができる。
次に、脂肪族ヨウ化物を製造する場合について説明する。本明細書等における脂肪族ヨウ化物とは、ヨウ化アルキルを意味している。すなわち、目的とする脂肪族ヨウ化物は、ヨウ化水素ガスと、アルコール類含有溶液とを接触させることにより得ることができる。脂肪族ヨウ化物の製造は、上述した無機ヨウ化物の製造とほぼ同様である。
したがって、脂肪族ヨウ化物の製造について、無機ヨウ化物の製造において説明した内容は省略し、無機ヨウ化物の製造と異なる点についてのみ以下に説明する。
次に、芳香族ヨウ化物を製造する場合について説明する。目的とする芳香族ヨウ化物は、ヨウ化水素ガスと、芳香族ジアゾニウム溶液とを接触させることにより得ることができる。すなわち、芳香環に結合しているジアゾニウム基がヨウ素に置換され、芳香族ヨウ化物として得られる。芳香族ヨウ化物の製造は、上述した無機ヨウ化物の製造とほぼ同様である。したがって、芳香族ヨウ化物の製造について、無機ヨウ化物の製造において説明した内容は省略し、無機ヨウ化物の製造と異なる点についてのみ以下に説明する。
本発明に係るヨウ素化合物製造システムについて、実施形態2として図1を参照して以下に説明する。図1は、本発明に係るヨウ素化合物製造システムの概略を示すブロック図である。したがって、図1は、ヨウ素化合物製造システムにおける各ユニットを繋ぐラインの形状、各ユニット寸法などを正確に示すものではない。これらは、装置を製造する際に適宜変更することができる。なお、本実施形態において実施形態1と同一の用語は、特に断りのない限り同一の意味として用いている。
原料調整ユニット1は、ヨウ素化合物の製造に用いるヨウ化水素を生成するための原料を調整するためのユニットである。より具体的には、ガス状ヨウ素および水素を所定のモル比および温度となるように調整するためのユニットである。
ヨウ素溶融釜4では、固体のヨウ素を融点〜150℃程度に加熱して得られる液体ヨウ素5に対して水素含有ガス供給器2からライン3を経て供給される水素含有ガスを接触させることにより、ガス状ヨウ素が生成される。生成されたガス状ヨウ素は、ライン6を経てミキサー部8へと送られる。
ミキサー部8は、ヨウ素溶融釜4において生成されたガス状ヨウ素に水素を混合した混合ガスにおいて、ヨウ素と水素との組成が均一となるように混合するガス混合器、および混合ガスを120〜350℃程度にまで加熱する加熱器を備えている。ミキサー部8において加熱された混合ガスは、ライン14を経てヨウ化水素生成ユニット10へと送られる。
ヨウ化水素生成ユニット10は、水素とガス状ヨウ素とを反応させるヨウ化水素生成塔12を備えている。ヨウ化水素生成塔12は、その内部に触媒層(触媒部)12aを備えている。水素ガスおよびガス状のヨウ素は、ライン14を経てヨウ化水素生成塔12の下部から供給される。そして、粗ヨウ化水素ガスが、ヨウ化水素生成塔12の上部から得られる。生成された粗ヨウ化水素ガスはライン16を経てヨウ化水素精製ユニット20へと送られる。触媒層12aには、実施形態1において説明した触媒が充填されている。また、ヨウ化水素生成塔12の外面には、触媒層加熱器(触媒部加熱器)13(例えば、電気炉、オイルバスなど)が備えられている。
ヨウ化水素精製ユニット20は、充填物が充填された充填塔22と、精製溶液が貯留されたタンク24とを備えている。充填塔22は、ヨウ化水素生成ユニット10で生成され、ライン16を経て供給された粗ヨウ化水素ガスと、精製溶液とを気液接触させるものである。精製溶液については、実施形態1において説明したため、ここではその説明を省略する。
ヨウ素化合物生成ユニット30は、ライン26を経て供給されたヨウ化水素ガスとライン38を経て供給された反応原料溶液とを接触させるヨウ素化合物生成塔32と、反応により得られた生成物を回収する回収槽34とを備えている。なお、本実施形態における「反応原料溶液」とは、実施形態1において説明した、無機塩基化合物水溶液、アルコール類含有溶液、および芳香族ジアゾニウム溶液を総称する用語である。また、実施形態1において説明したように、脂肪族ヨウ化物および芳香族ヨウ化物の製造は、ヨウ化水素溶液を用いてもよいが、本実施形態では、ヨウ化水素ガスを用いる場合を例に挙げて説明する。
ヨウ化水素精製ユニット20およびヨウ素化合物生成ユニットにおいて、ヨウ素、ヨウ化水素、およびヨウ化水素溶液に接触する部材は、ヨウ素、ヨウ化水素およびヨウ化水素酸により腐食されないか、または腐食されにくい材質からなることが好ましい。
以上のように、本発明に係るヨウ素化合物の製造システムおよび製造方法は、ガス状ヨウ素と水素とを用いた気相接触還元反応において粗ヨウ化水素ガスを生成している。これによって、粗ヨウ化水素ガスからヨウ化水素を精製する際に、副生成物の除去などの煩雑な処理工程を不要とすることができる。これによって、高純度のヨウ化水素を簡便、かつ効率よく得ることができるとともに、製造に要するコストを削減することができる。また、このように得られたヨウ化水素ガスを用いてヨウ素化合物を製造すれば、多様なヨウ素化合物を容易に、かつ効率よく得ることができるとともに、製造したヨウ素化合物を廉価で提供することができる。
(固体ヨウ素の溶融)
本実施例では、ヨウ素溶融釜4として、ジャケット付きガラスライニングされた内容積2Lの容器を用いた。容器には、溶融ヨウ素液へ水素含有ガスを吹き込むための吹き込み管と、水素含有ガスおよびガス状ヨウ素の排出管とを設けた。
得られた水素およびガス状ヨウ素の混合ガスを粒径3mmのガラス玉を充填した内径20mm、長さ50mmのハステロイ製円筒(ミキサー部8)に導入し、均一な混合ガスに調整した。
ミキサー部8において調整した水素流量450ml/分、ガス状ヨウ素流量75ml/分の均一混合ガスをヨウ化水素生成部10において気相接触還元反応させ、ヨウ化水素を生成した。このとき用いた触媒は、粒径3mmの球状アルミナに白金を1g/L(担体1リットル当たりの担持量が1gであることを示す)を担持させた白金族触媒である。また、触媒は外部加熱型ハステロイ製円筒に充填して用いた。さらに、触媒の温度は350℃とした。なお、触媒層12aの入口部には、粒径5mmのガラス球を充填し、均一混合ガスの予熱を行った。
20mlの充填管にリング状の磁性充填物を充填した縦型ガラス吸収管を用意し、ポンプを用いて飽和ヨウ化水素水溶液をガラス吸収管の上部から下部へと流下するように循環させた。なお、飽和ヨウ化水素水溶液の流速度は、50ml/分とした。次いで、接触還元反応により得られた粗ヨウ化水素ガスをガラス吸収管の上部から導入し、並流気液接触させて、未反応ヨウ素を飽和ヨウ化水素水溶液に吸収させた。ガラス吸収管からの排出ガスの一部を水に吸収させ、化学分析を用いてヨウ素とヨウ化水素の量を定量した。
本実施例では、バッチ式の装置を用いてヨウ化カリウムの製造を実施した。200mlの四つ口フラスコに、純度96重量%の水酸化カリウムを用いて調整した48重量%の水酸化カリウム水溶液20.1g、およびイオン交換水100gを用意した。そして、この四つ口フラスコに精製したヨウ化水素ガスを吹き込み、ヨウ化水素と水酸化カリウムとを中和反応させた。ヨウ化水素ガスの吹き込みは、反応液のpH値をpHメーター計を用いて追跡しながら行い、反応水溶液のpH値が5.72になったところで終了し、高純度のヨウ化カリウム水溶液を製造した。
1Lフラスコにヨウ素200gを取り、47.6%の水酸化カリウム水溶液92.9g、イオン交換水20.5gを加え、ヨウ素を溶解した。これに87.1%ギ酸水溶液43.7gを少量ずつ添加した。2時間かけて全てのギ酸水溶液を添加し、反応液が発泡しなくなった後、加熱しつつ1時間攪拌し、反応を行った。反応後、活性炭の層に溶液を通し、未反応のギ酸を吸着させてヨウ化カリウムの水溶液を得た。
(ヨウ化水素含有ガスの生成方法)
水素流量450ml/分、ガス状ヨウ素流量75ml/分の混合ガスを、350℃に加熱した、粒径3mmの球状アルミナに担体1Lあたり1gの白金を担持させた白金族触媒に接触させ、ヨウ化水素含有ガス(粗ヨウ化水素ガス)を生成した。なお、ヨウ化水素含有ガスにおける未反応ヨウ素と生成したヨウ化水素との重量比は、2/98であった(残りは水素ガスであった)。
20mlの充填管にリング状の磁性充填物を充填した縦型ガラス吸収管(以下、単に吸収管とも称する)を用意し、ポンプを用いて飽和ヨウ化水素水溶液を吸収管の上部から下部へと流下するように循環させた。なお、飽和ヨウ化水素水溶液の流速度は、50ml/分とした。次いで、生成したヨウ化水素含有ガスを吸収管の下部から導入し、未反応ヨウ素を飽和ヨウ化水素水溶液に吸収させた。
吸収管を通過した後のヨウ化水素含有ガス(すなわち、ヨウ化水素)は、水に吸収させ、水溶液として回収した。回収したヨウ化水素の水溶液中のヨウ素量およびヨウ化水素量は、それぞれチオ硫酸ナトリウムおよび水酸化ナトリウム水溶液による滴定分析によって測定した。
(ヨウ化水素含有ガスの生成方法)
300mlの四つ口フラスコに水(100g;5.556mol)、赤リン(9g;0.290mol)を入れ、撹拌しながら0℃に冷却した。そこに、ヨウ素(200g;0.788mol)を4回に分けて加え、2時間反応させてヨウ化水素を合成した。次に、常圧下において、四つ口フラスコ内に窒素ガスを30ml/分で流しながら加熱し、常圧下におけるヨウ化水素と水との共沸組成(重量比)である57.6%に対して過剰なヨウ化水素をヨウ化水素含有ガスとして発生させた。
20mlの充填管にリング状の磁性充填物を充填した縦型ガラス吸収管(以下、単に吸収管とも称する)を用意し、ポンプを用いて飽和ヨウ化水素水溶液を吸収管の上部から下部へと流下するように循環させた。なお、飽和ヨウ化水素水溶液の流速度は、50ml/分とした。次いで、生成したヨウ化水素含有ガスを吸収管の下部から導入し、未反応ヨウ素を飽和ヨウ化水素水溶液に吸収させた。
吸収管を通過した後のヨウ化水素含有ガス(すなわち、ヨウ化水素)は、水に吸収させ、水溶液として回収した。回収したヨウ化水素の水溶液中のヨウ素量およびヨウ化水素量は、それぞれチオ硫酸ナトリウムおよび水酸化ナトリウム水溶液による滴定分析によって測定した。
飽和ヨウ化水素溶液の溶媒を、水からアセトンに変更した以外は、実施例2と同様の方法を用いてヨウ化水素を製造し、製造したヨウ化水素を水に溶解して得ることができるヨウ化水素水溶液に含有されているヨウ素の量を測定した。
飽和ヨウ化水素溶液の溶媒を、水から10重量%のヨウ化カリウムを含有した飽和ヨウ化水素水溶液に変更した以外は、実施例2と同様の方法を用いてヨウ化水素を製造し、製造したヨウ化水素を水に溶解して得ることができるヨウ化水素水溶液に含有されているヨウ素の量を測定した。
飽和ヨウ化水素溶液の溶媒を、水からテトラヒドロフランに変更した以外は、実施例2と同様の方法を用いてヨウ化水素を製造し、製造したヨウ化水素を水に溶解して得ることができるヨウ化水素水溶液に含有されているヨウ素の量を測定した。
飽和ヨウ化水素溶液の溶媒を、水からトルエンに変更した以外は、実施例2と同様の方法を用いてヨウ化水素を製造し、製造したヨウ化水素を水に溶解して得ることができるヨウ化水素水溶液に含有されているヨウ素の量を測定した。
飽和ヨウ化水素溶液を、イオン交換水に変更した以外は、実施例2と同様の方法を用いてヨウ化水素を製造した。ヨウ化水素に含有されるヨウ素とヨウ化水素との比は、ヨウ化水素含有ガスを吸収管に導入してから1時間後のイオン交換水中に含まれるヨウ素量と、ヨウ化水素量とを実施例2と同様の方法によって測定し、算出した。
Claims (27)
- ヨウ化水素ガスを用いてヨウ素化合物を製造するヨウ素化合物製造システムであって、
水素ガスとガス状ヨウ素とを触媒の存在下で接触させることにより生成される粗ヨウ化水素ガスに対して、当該粗ヨウ化水素ガスに含有されるヨウ化水素以外の物質を溶解し、かつ、ヨウ化水素を溶解しない精製溶液を接触させることにより、ヨウ化水素ガスを得る精製器を備えたヨウ化水素精製ユニットを備えていることを特徴とするヨウ素化合物製造システム。 - 固体ヨウ素を溶融し、液化させた液状ヨウ素を貯留するヨウ素貯留槽、および、水素を含む水素含有ガスを供給する水素供給器を備えた原料調整ユニットであって、上記ヨウ素貯留槽に貯留されている液状ヨウ素および当該液状ヨウ素を気化させることにより得られるガス状ヨウ素の少なくともいずれかに対して、上記水素供給器から供給される水素含有ガスを供給することにより、ガス状ヨウ素および水素を含む混合ガスを得る原料調整ユニットと、
上記原料調整ユニットにおいて得られた混合ガスを粗ヨウ化水素ガスとする触媒からなる触媒部を有するヨウ化水素生成器を備えたヨウ化水素生成ユニットと、
上記ヨウ化水素精製ユニットにおいて得られたヨウ化水素ガスと、当該ヨウ化水素ガスに対して反応性を有する反応原料とを接触させることにより、ヨウ素化合物を生成するヨウ素化合物生成器備えたヨウ素化合物生成ユニットと、
をさらに備えていることを特徴とする請求項1に記載のヨウ素化合物製造システム。 - 上記ヨウ素貯留槽は、当該ヨウ素貯留槽を加熱するヨウ素貯留槽加熱器を備えていることを特徴とする請求項2に記載のヨウ素化合物製造システム。
- 上記ヨウ化水素生成ユニットは、上記触媒部を加熱する触媒部加熱器を備えていることを特徴とする請求項2または3に記載のヨウ素化合物製造システム。
- 上記ヨウ化水素精製ユニットは、上記粗ヨウ化水素ガスから未反応のヨウ素を除去する精製溶液を循環させる循環機構を備えており、
上記循環機構は、上記精製器に戻される上記精製溶液を冷却する冷却器を備えていることを特徴とする請求項2から4のいずれか1項に記載のヨウ素化合物製造システム。 - 上記ヨウ素化合物生成器には、上記反応原料溶液を流す流路が設けられているとともに、上記流路に上記ヨウ化水素ガスを導入するガスノズルが接続されていることを特徴とする請求項2から5のいずれか1項に記載のヨウ素化合物製造システム。
- 上記原料調整ユニットは、上記混合ガスにおける上記ガス状ヨウ素と上記水素との組成を均一とするガス混合器をさらに備えていることを特徴とする請求項2から6のいずれか1項に記載のヨウ素化合物製造システム。
- 上記原料調整ユニットは、上記混合ガスを加熱する混合ガス加熱器をさらに備えていることを特徴とする請求項2から7のいずれか1項に記載のヨウ素化合物製造システム。
- 上記混合ガス加熱器は、上記混合ガスにおける上記ガス状ヨウ素と上記水素との組成を均一とするガス混合器に備えられていることを特徴とする請求項8に記載のヨウ素化合物製造システム。
- 上記混合ガスを加熱する混合ガス加熱器および上記混合ガスにおける上記ガス状ヨウ素と上記水素との組成を均一とするガス混合器が、上記ヨウ化水素生成器に備えられていることを特徴とする請求項2から6のいずれか1項に記載のヨウ素化合物製造システム。
- 上記原料調整ユニットの少なくともヨウ素との接触面の材質は、ハステロイ、ガラス、セラミック、メタルタンタル、白金、およびポリテトラフルオロエチレンから選択される少なくとも1種からなることを特徴とする請求項2から10のいずれか1項に記載のヨウ素化合物製造システム。
- 上記ヨウ化水素生成ユニットのヨウ化水素およびヨウ素との接触面の材質は、ハステロイ、耐熱ガラス、セラミック、および白金から選択される少なくとも1種からなることを特徴とする請求項2から10のいずれか1項に記載のヨウ素化合物製造システム。
- 本発明に係るヨウ素化合物製造システムでは、さらに、上記ヨウ化水素精製ユニットおよび上記ヨウ素化合物生成ユニットの材質は、ハステロイ、ガラス、セラミック、メタルタンタル、白金、ポリ塩化ビニル、およびポリテトラフルオロエチレンから選択される少なくとも1種からなることを特徴とする請求項2から10のいずれか1項に記載のヨウ素化合物製造システム。
- 上記ヨウ化水素精製ユニットにおける精製器は、充填物を充填した充填塔を備えており、当該充填塔には、上記粗ヨウ化水素ガスおよび当該粗ヨウ化水素ガスから未反応のヨウ素を除去する精製溶液を導入する導入口が設けられていることを特徴とする請求項1に記載のヨウ素化合物製造システム。
- 上記ヨウ化水素精製ユニットにおける精製器は、上記粗ヨウ化水素ガスから未反応のヨウ素を除去する精製溶液を貯留する精製槽と、当該精製槽に上記粗ヨウ化水素ガスを供給する供給器と、を備えていることを特徴とする請求項1に記載のヨウ素化合物製造システム。
- ヨウ化水素ガスを用いてヨウ素化合物を製造するヨウ素化合物製造方法であって、
水素ガスとガス状ヨウ素とを触媒の存在下で接触させることにより生成される粗ヨウ化水素ガスに対して、当該粗ヨウ化水素ガスに含有されるヨウ化水素以外の物質を溶解し、かつ、ヨウ化水素を溶解しない精製溶液を接触させることにより、ヨウ化水素ガスを得るヨウ化水素精製工程を含むことを特徴とするヨウ素化合物製造方法。 - 上記ヨウ化水素精製工程における精製溶液は、飽和ヨウ化水素溶液であることを特徴とする請求項16に記載のヨウ素化合物製造方法。
- 上記飽和ヨウ化水素溶液の溶媒は、水、ケトン類、エーテル類、アルコール類、および芳香族化合物の少なくともいずれか1種であることを特徴とする請求項17に記載のヨウ素化合物製造方法。
- 上記ヨウ化水素精製工程では、充填物を充填した充填塔内において、上記粗ヨウ化水素ガスと上記精製溶液とを気液接触させることを特徴とする請求項16から18のいずれか1項に記載のヨウ素化合物製造方法。
- 上記ヨウ化水素精製工程では、上記粗ヨウ化水素ガスを上記精製溶液中に吹き込むことにより気液接触させることを特徴とする請求項16から18のいずれか1項に記載のヨウ素化合物製造方法。
- 上記触媒は、少なくとも1種類以上の白金族元素を酸化物および活性炭の少なくともいずれか一方に分散担持させたものであることを特徴とする請求項16から20のいずれか1項に記載のヨウ素化合物製造方法。
- 固体のヨウ素を加熱して得られる液状ヨウ素に、当該液状ヨウ素に対して不活性なガスおよび水素の少なくともいずれかを含むガスを接触させ、ガス状ヨウ素を得るガス状ヨウ素生成工程と、
上記ガス状ヨウ素および水素を含む混合ガスを上記触媒存在下で接触還元させ、粗ヨウ化水素ガスを生成するヨウ化水素生成工程と、
上記ヨウ化水素精製工程において得られたヨウ化水素ガスを用いて、ヨウ素化合物を製造するヨウ素化合物生成工程と、をさらに含むことを特徴とする請求項16に記載のヨウ素化合物製造方法。 - 上記混合ガス中のガス状ヨウ素に対する水素のモル比を、上記ヨウ化水素生成工程の前までに、0.5〜10の範囲内とすることを特徴とする請求項22に記載のヨウ素化合物製造方法。
- 上記ヨウ素化合物生成工程では、無機塩基化合物溶液に対して、上記ヨウ化水素ガスを接触させることを特徴とする請求項22または23に記載のヨウ素化合物製造方法。
- 上記ヨウ素化合物生成工程において得られる無機ヨウ化物溶液を乾燥する乾燥工程をさらに含むことを特徴とする請求項24に記載のヨウ素化合物製造方法。
- 上記ヨウ素化合物生成工程では、アルコール類含有溶液または芳香族ジアゾニウム溶液に対して、上記ヨウ化水素ガスまたは上記ヨウ化水素ガスを溶質とする溶液を接触させることを特徴とする請求項22から25のいずれか1項に記載のヨウ素化合物製造方法。
- 上記ヨウ素化合物生成工程において得られる有機ヨウ化物溶液を精製する有機ヨウ化物精製工程をさらに含むことを特徴とする請求項26に記載のヨウ素化合物製造方法。
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