CN115571858B - 一种碘化氢的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种碘化氢的合成方法,属于碘化氢的合成技术领域。本发明的碘化氢合成炉采用碘气体走外管,氢气走内管,氢气从内管侧面喷出,与碘气体形成均匀的混合气体,在燃烧嘴自动点火稳定燃烧生成碘化氢气体。再通过吸附塔脱除水分等不易精馏分离的杂质,采用脱轻塔、脱重塔两塔进行精馏,过量的氢气及轻组份杂质从脱轻塔塔顶排出,重组份杂质从脱重塔塔底排出。最终碘化氢产品从脱重塔塔顶排出,冷凝液化后贮存于产品贮罐,本发明采用的碘化氢的合成方法,流程短,设备简单,操作安全方便,产品纯度高,成本低。
Description
技术领域
本发明属于碘化氢的合成技术领域,具体涉及一种碘化氢的合成方法。
背景技术
碘化氢是用于制备碘化物、碘代烷和有机反应中的还原剂,是卤素气态氢化物中最不稳定、还原性最强、水溶液酸性最强的。碘化氢的不稳定性和反应性使得其难以储存和运输。
实验室和小批量制备中,将水滴加在碘和磷的混合物或碘化磷上,能制得碘化氢:
2P+3I2+6H2O→2H3PO3+6HI;PI3+3H2O→H3PO3+3HI。
碘化氢的水溶液叫氢碘酸,氢碘酸是强酸,还原性比盐酸和氢溴酸强。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碘化氢的合成方法,本发明采用的碘化氢的合成方法,流程短,设备简单,操作安全方便,产品纯度高,成本低。
本发明采用如下技术方案:
一种碘化氢的合成方法,所述合成方法使用的装置,包括依次连接的熔解釜、汽化过热器、合成炉、冷却器、吸附塔、压缩机、缓冲罐、脱轻塔、脱重塔、成品冷凝器和成品罐,所述合成方法,包括如下步骤:
第一步,用氮气置换合成炉内的空气;
第二步,从合成炉的炉头顶部向合成炉中通入氢气;
第三步,启动自动点火装置;
第四步,将碘加入熔解釜中加热熔化为液态得到液碘,同时部分升华为气体得到碘气;
第五步,将液碘和碘气都通入汽化过热器,加热气化并预热至点火温度,从炉头侧部通入合成炉中;
第六步,碘气与氢气在炉头处点火燃烧,合成碘化氢气体;
第七步,冷却合成的碘化氢气体;
第八步,将合成的碘化氢气体通入吸附塔,吸附未反应碘、水分杂质;
第九步,碘化氢气体通过压缩机增压后通入脱轻塔、脱重塔进行精馏,除去过量的氢气及其它杂质,得到高纯碘化氢产品,碘化氢产品从脱重塔塔顶排出,冷凝液化后贮存于成品罐。
采用脱轻塔、脱重塔两塔进行精馏,过量的氢气及轻组份杂质从脱轻塔塔顶排出,重组份杂质从脱重塔塔底排出。
进一步地,所述合成炉包括炉体,炉体内为燃烧室,炉体上部设有炉头,炉头中穿设有内管和外管,内管穿设在外管内部,内管的下端不超出外管的下端口,且内管的下端封闭,内管的下段周壁设有喷气孔,内管和外管上部均为独立供气,炉体内靠近外管下端口的位置设有自动点火装置,炉体下部设有尾气排出口。
进一步地,第四步中所述熔解釜的温度为120~180℃。
进一步地,第五步中所述碘气的预热温度为180~400℃。
进一步地,第六步中所述合成炉的温度为300~600℃。
进一步地,第七步中所述碘化氢气体冷却后的温度为20~100℃。
进一步地,第九步中所述脱轻塔的温度为-10~-20℃,塔顶的压力为0.1~1MPa。
进一步地,第九步中所述脱重塔的温度为-20~-30℃,塔顶的压力为0.08~0.8MPa。
本发明的有益效果如下:
1. 本发明采用的碘化氢的合成方法,流程短,设备简单,操作安全方便,产品纯度高,成本低。
2. 本发明采用的合成炉,炉头固定在燃烧室顶部,合成炉上进下出,由于热气是上行的,这与碘气反应前需要升温,碘化氢合成后需要降温是一致的,有利于反应的温度控制,更加节能。
3. 本发明反应中氢气是过量的,氢气比重轻,易上浮富集于上部,合成炉上进下出,有利于碘充分反应,降低碘化氢合成气中单质碘的含量。
4. 本发明在反应前用高纯氮气置换合成炉内空气,并采用自动点火装置避免在点火过程中引入杂质,降低了反应的爆炸危险性。
5. 本发明采用吸附塔脱除水分等不易精馏分离的杂质,吸附塔采用两塔并联,当吸附效率降低需要再生时,可以切换使用。
6. 本发明采用脱轻塔、脱重塔两塔进行精馏,过量的氢气及轻组份杂质从脱轻塔塔顶排出,重组份杂质从脱重塔塔底排出,产品纯度高,质量稳定。
附图说明
图1为本发明的合成方法的工艺流程图;
图2为本发明的合成炉的结构示意图;
图3为本发明的炉头的结构示意图;
其中:1-熔解釜;2-汽化过热器;3-合成炉;4-冷却器;5-吸附塔A;6-吸附塔B;7-压缩机;8-缓冲罐;9-脱轻塔;10-脱重塔;11-成品冷凝器;12-成品罐;13-脱轻再沸器;14-脱重再沸器;15-炉头;16-炉体;17-尾气排出口;18-内管;19-外管;20-喷气孔;21-自动点火装置。
具体实施方式
结合附图,对本发明做进一步说明。
实施例1
如图1所示,本发明的装置包括依次连接的熔解釜1、汽化过热器2、合成炉3、冷却器4、吸附塔、压缩机7、缓冲罐8、脱轻塔9、脱重塔10、成品冷凝器11和成品罐12。
为了实现碘的连续稳定液化,熔解釜1通常采用两台搪玻璃夹套反应釜交替使用和进料。
合成炉3的燃烧室出口设有溴化氢气体出口和尾气出口,用氮气置换合成炉内空气和调试时可以从尾气出口排至吸收塔处理。
碘气走外管,氢气走内管,氢气从内管侧面喷出,与碘气形成均匀的混合气体,在燃烧嘴自动点火稳定燃烧生成碘化氢气体。
采用吸附塔脱除水分等不易精馏分离的杂质,吸附塔采用两塔并联,当吸附效率降低需要再生时,可以切换使用。吸附塔的吸附剂包括改性分子筛或高分子滤膜或改性分子筛和高分子滤膜的组合物。
采用脱轻塔、脱重塔两塔进行精馏,过量的氢气及轻组份杂质从脱轻塔塔顶排出,重组份杂质从脱重塔塔底排出。
碘化氢产品从脱重塔塔顶排出,冷凝液化后贮存于产品贮罐,用专用钢瓶充装。
如图2所示,本实施例提供了一种合成炉。合成炉包括炉头15和炉体16,炉体16内为燃烧室,炉头15固定在炉体16顶部,合成炉上进下出,炉体16内设有自动点火装置21。
炉头15设有碘气进口和氢气/氮气进口,碘气走外管,氢气走内管,氢气从内管侧面喷出,与碘气形成均匀的混合气体,在燃烧嘴自动点火稳定燃烧生成碘化氢气体。
合成炉采用上进下出,有利于碘充分反应,降低碘化氢合成气中单质碘的含量。在反应前用高纯氮气置换合成炉内空气,并采用自动点火装置避免在点火过程中引入杂质,降低了反应的爆炸危险性。本发明采用的合成炉设备简单,操作安全方便,产品纯度高,成本低。
通过燃烧室大小的改变可以优化燃烧室的温度和碘化氢停留时间。
实施例2
本实施例采用实施例1提供的工艺设备进行碘化氢气体的合成与提纯。
具体步骤包括:
1) 用高纯氮气置换合成炉内空气,至尾气氧含量小于2%;
2) 从炉头顶部向合成炉中通入氢气,氢气纯度为99.99%,流量为8m3/h;
3) 启动点火装置;
4) 将碘加热气化并预热至300℃,从炉头侧管通入合成炉中,碘纯度为99%,流量为氢气摩尔量的80%;
5) 碘气与氢气在炉头处点火燃烧,合成碘化氢气体,合成炉的温度控制在500℃;
6) 将合成的碘化氢气体冷却至50℃以下;
7) 将合成的碘化氢气体通入吸附塔,吸附剂为改性分子筛;
8) 碘化氢气体通过压缩机增压后通入脱轻塔精馏,脱轻塔的温度控制在-13至-16℃,过量的氢气及轻组份杂质从塔顶排出;
9) 碘化氢液体通过两塔的压力差从脱轻塔流入脱重塔精馏,脱重塔的温度控制在-24至-27℃,重组份杂质从塔顶排出。
10) 碘化氢气体从脱重塔塔顶排出,冷凝液化流入成品罐,检测后进行产品充装。
检测方法:
合成的碘化氢气体采用水定量吸收,碱液滴定法测定,检测纯度为99.5%。(注:由于氢气不溶于水,此方法过量的氢气被排除在外,检测纯度实际为不计氢气的碘化氢纯度。但氢气在脱轻塔的精馏中也不被液化,直接从塔顶排出,该检测纯度在生产控制中经常使用。)
精馏后的碘化氢气体采用气相色谱仪在线检测,检测纯度为99.99%。
实施例3
此实施例与实施例2的区别在于:步骤2)中,氢气的流量为5m3/h;检测合成的碘化氢气体,纯度为99.6%。精馏后的碘化氢气体检测纯度为99.99%。
实施例4
此实施例与实施例2的区别在于:步骤4)中,将碘加热气化并预热至350℃;检测合成的碘化氢气体,纯度为99.2%。精馏后的碘化氢气体检测纯度为99.98%。
实施例5
此实施例与实施例2的区别在于:步骤4)中,将碘加热气化并预热至350℃,待燃烧稳定后再将碘预热温度调至240℃;检测合成的碘化氢气体,纯度为99.6%。精馏后的碘化氢气体检测纯度为99.99%。
实施例6
此实施例与实施例2的区别在于:步骤6)中,将合成的碘化氢气体冷却至80℃;检测合成的碘化氢气体,纯度为99.3%。精馏后的碘化氢气体检测纯度为99.98%。
Claims (7)
1.一种碘化氢的合成方法,其特征在于:所述合成方法使用的装置,包括依次连接的熔解釜(1)、汽化过热器(2)、合成炉(3)、冷却器(4)、吸附塔、压缩机(7)、缓冲罐(8)、脱轻塔(9)、脱重塔(10)、成品冷凝器(11)和成品罐(12);
所述合成炉(3)包括炉体(16),炉体(16)内为燃烧室,炉体(16)上部设有炉头(15),炉头(15)中穿设有内管(18)和外管(19),内管(18)穿设在外管(19)内部,内管(18)的下端不超出外管(19)的下端口,且内管(18)的下端封闭,内管(18)的下段周壁设有喷气孔(20),内管(18)和外管(19)上部均为独立供气,炉体(16)内靠近外管(19)下端口的位置设有自动点火装置(21),炉体(16)下部设有尾气排出口(17);
所述合成方法,包括如下步骤:
第一步,用氮气置换合成炉内的空气;
第二步,从合成炉的炉头顶部向合成炉中通入氢气;
第三步,启动自动点火装置;
第四步,将碘加入熔解釜中加热熔化为液态得到液碘,同时部分升华为气体得到碘气;
第五步,将液碘和碘气都通入汽化过热器,加热气化并预热至点火温度,从炉头侧部通入合成炉中;
第六步,碘气与氢气在炉头处点火燃烧,合成碘化氢气体;
第七步,冷却合成的碘化氢气体;
第八步,将合成的碘化氢气体通入吸附塔,吸附未反应碘、水分杂质;
第九步,碘化氢气体通过压缩机增压后通入脱轻塔、脱重塔进行精馏,除去过量的氢气及其它杂质,得到高纯碘化氢产品,碘化氢产品从脱重塔塔顶排出,冷凝液化后贮存于成品罐。
2.根据权利要求1所述的一种碘化氢的合成方法,其特征在于:第四步中所述熔解釜的温度为120~180℃。
3.根据权利要求1所述的一种碘化氢的合成方法,其特征在于:第五步中所述碘气的预热温度为180~400℃。
4.根据权利要求1所述的一种碘化氢的合成方法,其特征在于:第六步中所述合成炉的温度为300~600℃。
5.根据权利要求1所述的一种碘化氢的合成方法,其特征在于:第七步中所述碘化氢气体冷却后的温度为20~100℃。
6.根据权利要求1所述的一种碘化氢的合成方法,其特征在于:第九步中所述脱轻塔的温度为-10~-20℃,塔顶的压力为0.1~1MPa。
7.根据权利要求1所述的一种碘化氢的合成方法,其特征在于:第九步中所述脱重塔的温度为-20~-30℃,塔顶的压力为0.08~0.8MPa。
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