KR800000972B1 - 알루미늄 클로로하이드록 사이드의 제조방법 - Google Patents

알루미늄 클로로하이드록 사이드의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

알루미늄 클로로하이드록 사이드의 제조방법
본 발명은 알루미늄 클로로하이드록사이드의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 의하면 Al2(OH)xCly의 일반식(위식에서 x는 1-4이고 y는 5-2이다)을 가지는 알루미늄클로로하이드록사이드의 방법이 제공되는 바, 이 방법에서는 염산을 임의로 결정수를 함유하는 알루미늄 산화물 및 수산화물 중에서 선택한 알루미늄 화합물과 반응시키며 이 반응은 160-270℃ 사이에서 수행하고 알루미늄 화합물은 염산과 비교하여 삼염화 알루미늄을 생성하는데 필요한 알루미늄 화합물의 화학양론적양 또는 그 이상의 양만큼을 사용한다.
알루미늄 출발화합물은 Bayer 알루미나-, 보오크사이트, bayerite, gibsite, hydrargillite, diaspore 및 bohemite로부터 선택할 수 있으나 Bayer알루미나(α-Al2O3ㆍ3H2O)를 사용하는 것이 빠른 시간내에 반응을 수행할 수 있게하며 보다 염기성인 알루미늄클로로하이드록사이드를 얻게한다.
바람직한 염산은 HCl 함량이 30-37%인 염산수용액이다.
약간 과량의 알루미늄 화합물, 실예로 삼염화알루미늄을 생성하는데 화학양론적으로 필요한것보다 50%까지 과량인 알루미늄화합물을 사용할 수 있다.
반응은 160-270℃, 바람직하게는 0.1-50㎏/㎠ 사이의 압력하에 수행한다.
반응이 완결되면 근본적으로 미반응 알루미나로 구성된 고체가 남게되며, 이는 분리하여 다음의 반응에 또 다시 공급한다.
다른 알루미늄화합물과 비교해서 Bayer 알루미나를 사용하는 장점은 다음으로 부터 명백해질 것이다.
실예로 반응에 보오크사이트를 이용하면 사용된 특수반응조건 및 보오크사이트형태에 따라 여러가지 비율로 실리카 및 알루미나를 함유하는 고체가 생성되게 된다.
보오크사이트 및 기타의 알루미늄화합물에 따른 상이한 결정구조 및 상이한 입자형태는 낮은 반응속도를 유발하며 이는 동일 온도의 반응시에 보다 긴 반응시간, 때때로 Bayer 알루미나를 사용할때에 필요한 것보다 2-5배 긴 시간이 요함을 뜻한다.
이제 본 발명을 다음 실시예로 기술해 보자.
[실시예 1]
40-70μ 직경을 가진 입자로 된 Bayer 알루미나를 사용하여 다음과 같이 반응을 수행한다.
건조한 Bayer 알루미나(α-Al2O3ㆍ3H2O) 50㎏을 염화수소 33중량%를 함유하는 염산수용액 110㎏과 반응시킨다. 80회전/분으로 회전하는 닺모양의 교반기가 장치되있고 0.5㎏/㎠의 압력까지 질소가 주입되는 160ℓ 용량의 에나멜로 입힌 강철반응기 내에서 반응을 수행한다. 온도는 30분에 걸쳐 상온에서 180℃로 올리고, 180℃에서 반응을 4시간 수행하며 최종압력은 8㎏/㎠ 이다.
마지막에는 공급된 알루미나의 1%에 해당하는 미반응 Bayer 알루미나로 구성된 침전이 있게 된다.
최종생성물은 여과가 필요없으며 19.5%와 같은 Al2O3함량을 갖고 있고 20℃에서 측정한 밀도는 1.40g/㏄ 이다. 화학분석을 하면 그것은 일반식 Al2(OH)3Cl3를 클로로하이드록사이드임을 확인할 수 있다. 보다 정확하게는 침전을 분리하여 얻은 생성물의 완전한 화학분석이 다음과 같다.
Al2O319.5% (중량비)
Cl 21.0% ( '' )
Fe 45ppm
Na 0.12%
Ti 10ppm
Si 10 ''
pH 0.9
[실시예 2]
실시예 1에서 사용한 것과 동등한 출발물질을 사용하여 다음 반응을 수행한다.
건조한 Bayer 알루미나 800g을 염화수소 37중량%를 함유하는 수용액 형태의 염산 1000g과 반응시킨다.
반응은 Hastelloy B로 만들어져 있고 200회전/분의 속도로 회전하는 자기 교반기가 장치된 반응기 내에서 수행한다.
반응을 시작하기 전에 반응기내의 공기는 질소로 바꾸어 0.5㎏/㎠의 잔여압력이 되게한다. 그후 30분에 온도를 상온에서 230℃로 올리고 230℃에서 반응을 6시간 계속하면 최종압력이 25㎏/㎠가 된다.
마지막에 온도를 80℃로 내리고 증류수 700g을 가한다. 화학분석을 하면 공급된 알루미나의 2%에 해당하는 미반응알루미나로 구성된 침전이 나타난다. 최종 생성물은 여과가 필요없으며 19.5중량%에 해당하는 Al2O3함량을 갖고 있고 20℃에서의 밀도는 1.41g/㏄ 이다.
화학분석하면 일반식Al2(OH)4Cl2를 가진 알루미늄 클로로하이드록사이드를 확인할 수 있다.
보다 자세하게는 침전을 분리하여 얻은 생성물의 전체적 화학분석은 다음과 같다.
Aℓl2O319.5%
Cl 14.4%
Fe 45ppm
Na 0.12%
Ti 10ppm
Si 10ppm
pH 1.7
[실시예 3]
출발물질은 다음의 조성(중량비)을 갖고 있고 120-180메쉬의 크기로 입자화한 보오크사이트이다.
Al2O365%
Fe2O34%
SiO212%
TiO22%
반응은 보오크사이트 145㎏을 염화수소 37중량%를 함유하는 염산 100㎏과 반응시켜 수행한다.
수행조건 및 반응기는 실시예 1에 기술한 것과 같다.
N2(0.5㎏/㎠로)를 반응기에 주입한 다음 온도를 30분에 걸쳐 180℃로 올리고 이 온도에서 45시간 반응을 계속한다.
반응이 완결되면 공급된 보오크사이트의 25%만이 용해됐음을 알게되며 잔류물은 미반응 침전이다.
침전을 분리한 다음 현탁액을 화학분석하면 다음 조성을 갖고 있음을 보여준다.
Al2O313.5%
Cl 20.7%
Fe 1.5%
침전의 화학분석은 다음 조성은 갖고 있다.
Al2O354%
SiO210%
Fe 0.9%
반응에 의해 얻은 클로로하이드록사이드는 일반식 Al2(OH)1ㆍ5Cl4ㆍ5를 갖고 있다.

Claims (1)

  1. 본문에 상술한 바와 같이, 임의로 결정수를 함유하고 있는 알루미늄 산화물 및 수산화물 중에서 선택한 알루미늄 화합물(사용되는 양은 염산과 비교해서 삼염화알루미늄을 생성하는데 필요한 알루미늄의 화학양론적 양만큼 또는 과량이다)과 염산을 160-270℃ 사이에서 반응시킴을 특징으로 하는 일반식 Al2(OH)xCly(여기서 x는 1-4이고 y는 5-2이다)의 알루미늄 클로라이드록사이드 제조방법.
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