AT393822B - Verfahren zur herstellung eines neuen neodymhydroxynitrats - Google Patents

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Description

AT 393 822 B
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung des neuen Neodymhydroxynitrats der Formel (I):
CD
Nd(0H)2N03.l H20
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man - eine wässerige Lösung von Neodymnitrat in einer Konzentration, ausgedrückt in Nd3+-Kationen, von mindestens 1 Mol/Liter mit einer Base reagieren läßt, wobei das molare Verhältnis zwischen der OH'-Ionen-Konzentraüon der Base und der Konzentration der Lösung von Neodymnitrat, ausgedrückt in Nd3+-Kationen, kleiner oder gleich 2,2 ist.
Das erfindungsgemäß hergestellte neue Neodymhydroxynitrat weist folgende Eigenschaften auf: - Morphologie:
Die Morphologie der Substanz wird in Abbildung 1 aufgezeigt, die eine Fotografie im Rasterelektronenmikroskop (G = 3000) darstellt.
Das Neodymhydroxynitrat liegt in Form von Stäbchen vor, deren Dimensionen zwischen 2 und 20 μτη variieren. - Kristallstruktur:
Sie wird durch Röntgendiffraktion nachgewiesen.
Das Neodymhydroxynitrat ist eine gut kristallisierte Substanz mit hohem Kristallisationsgrad zwischen 70 und 100%.
Das Röntgenspektrum bezogen auf monochromatische Kupferstrahlung (K α Cu λ = 1,5418 Ä) sieht aus wie
Braggwinkel 2 Θ beobachtet Gitterabstand d(A) relative Intensität l/lo 20,88 4,251 51 25,74 3,458 30 28,53 3,126 88 29,00 3,076 100 31,04 2,879 AI 49,56 1,837 38
Das Kristallgitter weist monokline Symmetrie mit folgenden Parametern auf: a = 19,3814 ± 42 Ä b = 3,8841 ± 11 A c = 6,2914 ± 12 A α =γ = 90° ß =96,428 ±16° v = 470,63 A3
Die Größe der einzelnen Kristallite wurde mittels Durchsichtelektronenmikroskop bestimmt und liegt zwischen 50 und 2000 Ä. -2-
AT 393 822 B - Chemische Zusammensetzung
Sie entspricht der oben angeführten Formel.
Sie wurde qualitativ bestätigt: • durch Infrarotspektrophotometrie.
Abbildung 2 zeigt das in KBr-Pastillen erhaltene Spektrum. Die charakteristischen Banden sind: - OH‘-Bande = 3550 cm"* und 3530 cm"* - NO3 "-Bande = 1660 cm'1,·1460 cm"1,1330 cm'1 und 614 cm'1 • durch Differentialthermoanalvse:
Die Substanz wird in kontrollierter Atmosphäre getrocknet» Luft bei einem Temperaturanstieg von 300 °C je Stunde geglüht Es wurden folgende Ergebnisse »halten:
- 110 °C: endothermer Peak, entspechend einem V»lust von H2O
- 190 °C: endothermer Peak, entspechend einem V»lust von H2O - 380 °C: endothermer Peak, entsprechend einem V»lust von H2O+NOx - 520 °C: endothermer Peak, entsprechend einem V»lust von ΝΟχ.
Die chemische Zusammensetzung der erfindungsgemäß hergestellten Substanz wurde quantitativ bestätigt • durch chemische Analyse: - Eine Probe (100 bis 150 mg) wird in einigen Tropfen 4 n Salpetersäure gelöst, in einem Acetatpuffer (pH = 5,8) verdünnt und das Neodym mit EDTA gegen Xylenolorange titriert. - die OH’-Gruppe wird mittels einer 0,1 n NaOH-Lösung an einer Probe von etwa 100 mg bestimmt, die in 20 cm3 0,1 n Salzsäure gelöst wurde. - die NO3 "-Gruppe wird mit Devardareagens reduziert und hierauf nach dem Eindampfen zur Trockne mittels Acidimetrie bestimmt
Die Elementaranalyse, ausgedrückt in Gew.-% »gibt sich wie folgt: (der Wassergehalt ergibt sich aus der Differenz)
Nd3+ OH" NO3- h2o % 56,9 ± 1 14,4 ± 1 22,4 ± 5 6,2 ±3
Dies entspricht der folgenden berechneten Formel Nd(OH)2 j + 01 (NO3) 0 9 ± 01 · 0.9 ± 0,1 H2O mittels Thermogravimetrie
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt: 25/150 °C - 2,1 % 150/230 °C - 7,2% 230/480 °C - 15,9% 480/630 °C - 9,9% 630/1000 °C - 5,4% ΔΡ 1000 °C - 40,6 % -3-
AT 393 822 B
Das neue Neodymhydroxynitrat kann als neues Industrieprodukt angesehen werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Neodymnitrat in wasserfreier Form oder hydratisiert gemäß Nd(N03>3.6 H2O verwendet
Die Reinheit des verwendeten Neodymsalzes wird je nach den vorgesehenen Anwendungen ausgewählt
Vorzugsweise liegt die Konzentration der verwendeten Lösung von Neodymnitrat zwischen 1 und 6 Mol/Liter.
Der pH-Wert dieser Lösung ist nicht von entscheidender Bedeutung.
Als Base wird vorzugsweise Ammoniumhydroxid, Soda, Pottasche, Ammoniumcarbamat, Harnstoff, Hexamethylentetramin, etc. verwendet
Ebenso kann gasförmiger Ammoniak eingesetzt werden.
Die Normalität der verwendeten basischen Lösung ist nicht von entscheidender Bedeutung: sie kann innerhalb weiter Grenzen variieren, zum Beispiel zwischen 0,1 und 11 n, vorzugsweise jedoch verwendet man Lösungen, deren Konzentration zwischen 2 und 11 n liegt
Das Verhältnis zwischen der basischen Lösung und der Lösung von Neodymnitrat soll so gewählt werden, daß das molare Verhältnis [OIT]/lNd3+] größer als 0,1 und kleiner oder gleich 2,2 ist
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung besteht darin, eine Konzentration der Lösung von Neodymnitrat zu wählen, die zwischen 1 Mol/Liter und 3 Mol/Liter, ausgedrückt in Nd3+ liegt, und ein molares Verhältnis [OH"]/[Nd3+] zwischen 1 und 2,0.
Die Mischung der angeführten Reaktanten kann auf verschiedene Weise erfolgen. So kann zum Beispiel die Mischung gleichzeitig erfolgen unter Rühren der wäßrigen Lösung von Neodymnitrat und der basischen Lösung, oder es kann die Base kontinuierlich oder auf einmal der wäßrigen Lösung von Neodymnitrat zugefügt werden, oder umgekehrt.
Die Zugabemengen der Lösungen der Reaktanten werden so gewählt, daß das oben angeführte Verhältnis [Om/CNd34] erhalten wird.
Ebenso ist es möglich, die Mengen über die Kontrolle des pH-Werts zu regeln, der meist zwischen 7,0 und 8,0 liegt
Die Temperatur der Reaktionsmischung wird vorzugsweise zwischen 10 und 50 °C, und im speziellen zwischen 10 und 30 °C gewählt
Die Verweilzeit der Mischung im Reaktionsmilieu kann innerhalb weiter Grenzen variieren, zwischen weniger als 0,1 Sekunden und mehreren Stunden, zum Beispiel 48 Stunden und mehr. Im allgemeinen ist eine Verweilzeit zwischen 5 Minuten und 30 Minuten ausreichend.
Es muß ziemlich kräftig gerührt werden. Die Rührgeschwindigkeit hängt von der Art des Rührers und vom Verhältnis zwischen Durchmesser des Rührers und des Reaktionsgefäßes ab. Für einen vierflügeligen Rührer, der zu der Wand eines Reaktionsgefäßes von 15 cm Durchmesser (Gebrauchsvolumen = 750 cm3) nur einen kleinen Abstand aufweist wird zum Beispiel eine Geschwindigkeit zwischen 100 und 1000 Umdrehungen pro Minute gewählt
Der zweite Verfahrensschritt besteht darin, den erhaltenen Niederschlag, der in der Reaktionsmischung suspendiert ist abzutrennen.
Der Niederschlag kann durch übliche Methoden der fest/flössig-Trennung von der Reaktionsmischung abgetrennt werden, insbesondere durch Filtrieren oder Zentrifugieren, das für eine kurze Verweilzeit bevorzugt wird. Diese Trennung wird üblicherweise bei Raumtemperatur, meistens zwischen 15 und 25 °C durchgeführt
Der zentrifugierte Niederschlag oder der Filterkuchen kann gegebenenfalls gewaschen werden, um die an dem Niederschlag adsorbierten Anionen zu entfernen.
Diese Waschung wird vorzugsweise mit destilliertem oder entionisiertem Wasser durchgeführt, dessen Temperatur ohne weiteres zwischen 5 °C und 90 °C variieren kann. Es werden eine oder mehrere Waschungen, und meistens ein bis drei Waschungen, durchgeführt
Ebenso kann die Waschung mit einem organischen Lösungsmittel durchgeführt werden. Man kann aliphatische, cycloaliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe, aliphatische oder cycloaliphatische Alkohole wie Methanol, Äthanol, n-Propanol, Isopropanol, n-Butanol, Isobutanol und Neobutanol verwenden.
Es werden eine oder mehrere Waschungen, und meistens ein bis drei Waschungen, durchgeführt
Nach dem Waschen liegt der Wassergehalt des Kuchens zwischen 20 und 80 %, im allgemeinen zwischen 20 und 50 %.
Der nach der Trennung und allfälligen Waschungen erhaltene Niederschlag wird hierauf einem Trocknungsschritt unterworfen.
Die Trocknung kann an der Luft oder im Vakuum von etwa 10'^ bis 100 mmHg (1,33 bis 1,33.10^ Pa) durchgeführt werden.
Die Trocknungstemperatur kann zwischen Raumtemperatur und 200 °C variieren.
Die Trocknungsdauer hängt von der Temperatur ab: sie ist nicht von entscheidender Bedeutung und kann zwischen 30 Minuten und 48 Stunden liegen, vorzugsweise wird sie jedoch zwischen 2 Stunden und 8 Stunden gewählt -4-
AT 393 822 B
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in einer klassischen Apparatur durchgeführt werden. Der Mischungsschritt der Lösungen der Reaktanten wird in einem Reaktionsgefäß durchgeführt, das mit einer sicheren Heizvorrichtung ausgestattet ist, zum Beispiel durch Heißwasserzirkulation im Doppelmantel des Reaktionsgefäßes oder mittels Wärmetauschern (Heizschlangen). Ebenso ist das Reaktionsgefäß mit den üblichen Vorrichtungen zur Temperaturkontrolle (Thermometer) und Rührung (Flügel-, Anker-, Schrauben- oder Turbinenrührer) versehen, sowie mit einer Vorrichtung zur Zugabe eines oder beider Reaktanten in Form einer wäßrigen Lösung, zum Beispiel einer Dosierpumpe.
Die für die Trennungs- und Trocknungsschritte verwendeten Vorrichtungen bedürfen keiner näheren Beschreibung.
Die Filtrierung der erhaltenen Suspension kann auf einem Filter unter Druck eines inerten Gases wie Stickstoff, auf einem Vakuumfilter (Büchner, Nutsche), oder auf einer kontinuierlichen Filtriereinrichtung, zum Beispiel einem rotierenden Filter Typ Vemay oder einem Bandfilter durchgeführt werden.
Der Niederschlag wird in Quarz-, Porzellan- oder Aluminiumschiffchen gegeben und hierauf getrocknet. Die Trocknung kann in einer beliebigen Trockenvorrichtung erfolgen, zum Beispiel in einem gelüfteten Trockenschrank oder einem Vakuumtrockenschrank oder in einem Exsikkator, im allgemeinen unter Wasserstrahlvakuum.
Erfindungsgemäß erhält man ein Neodymhydroxynitrat, das als Zwischenprodukt, insbesondere bei der Herstellung von Oxiden oder Carbonaten des Neodyms dienen kann.
Eine spezielle Anwendung der erfindungsgemäß gewonnenen Verbindung besteht in der Herstellung von Neodymoxid, das durch Glühen des Neodymhydroxynitrats der Formel (I) erhalten wird.
Das Neodymhydroxynitrat der Formel (I), das als trockene Substanz erhalten wird, wird bei einer Temperatur zwischen etwa 650 und etwa 1300 °C geglüht.
Die Dauer des Glühens ist nicht von entscheidender Bedeutung und wird im allgemeinen zwischen 1 und 4 Stunden gewählt.
Man erhält ein Neodymoxid mit einer spezifischen Oberfläche nach dem Glühen bei Temperaturen zwischen 700 und 900 °C, die zwischen 5 und 30 m^/g liegt. Unter spezifischer Oberfläche wird die spezifische BET-Oberfläche verstanden, die nach der Methode von BRUNAUER, EMETT und TELLER, beschrieben in "The Journal of American Society 1938, 309" bestimmt wurde.
Zur näheren Erläuterung der Ausführung der Erfindung werden nachstehend Beispiele angeführt, die jedoch nicht einschränkend gedacht sind.
Beispiel 1:
In ein Reaktionsgefäß von 2 Liter ausgestattet mit einem Doppelmantel, in dem thermostatiertes Wasser von 20 °C zirkuliert, mit einem Thermometer, mit einem System zur Zugabe der Reagentien und mit einer Rührvorrichtung (Vierflügelrührer) werden gleichzeitig in Mengen von 800 cm/h bzw. 1000 cm/h gegeben: - eine wäßrige Lösung von Neodymnitrat, die 1,3 Mol/Liter an Nd^+ enthält - eine wäßrige 5,4 n Ammoniaklösung, wobei das Verhältnis OH‘/Nd^+1,51 beträgt
Die Temperatur der Reaktionsmischung beträgt 20 °C.
Die Verweilzeit der Mischung im Reaktionsmilieu beträgt 20 Minuten.
Die Rührgeschwindigkeit beträgt 450 Umdrehungen pro Minute.
Nach 20 Minuten wird die Reaktionsmischung bei Raumtemperatur durch einen Büchnerfilter filtriert
Die in der Mutterlauge zurückbleibende Menge an Neodym wird mit einer eingestellten Lösung von Natrium-Äthylendiamintetraacetat durch Komplexierung titriert Man erhält eine Ausbeute des Niederschlags von 75 %.
Der erhaltene Niederschlag wird hierauf im Trockenschrank bei einer Temperatur von 50 °C 2 Stunden getrocknet
Man erhält ein Neodymhydroxynitrat der Formel NdiOH^NOg.l H2O.
Die Röntgenanalyse zeigt, daß die Substanz gut kristallisiert ist mit einem Kristallisationsgrad von etwa 90%.
Die IR- und Röntgenspektren, die Differentialthermoanalyse und die Thermogravimetrie stimmen mit den Angaben in der Beschreibung überein.
Beispiel 2:
Unter Bezug auf Beispiel 1 wird die Konzentration der Lösung von Neodymnitrat so geändert, daß sie 2,4 Mol/Liter an Nd^+ beträgt, und jene der Ammoniaklösung so, daß sie 10,5 n beträgt. Die zugefügten Mengen betragen 1400 cm^/h bzw. 900 cm^/h, das molare Verhältnis OH‘/Nd^+ beträgt 2,2.
Man erhält eine Substanz, die der Formel NdiOH^NOß.l H20 entspricht und die oben angeführte -5-

Claims (17)

  1. AT 393 822 B Morphologie und Kristallstruktur besitzt Beispiel 3: Man verwendet 10 g der in Beispiel 1 hergestellten Substanz. Sie wird in ein Schiffchen gegeben, das in einen Röhrenofen gestellt wird. Die Temperatur wird um 9 °C pro Minute bis auf 700 °C erhöht und diese Temperatur 1 Stunde lang beibehalten. Es wird gleichzeitig mit dem Ofen abkühlen gelassen. Man erhält 5,5 g einer geglühten Substanz vom Strukturtyp Nt^Oj (ASTM 21-579), die eine spezifische BET-Oberfläche nach dem Glühen bei 700 °C von 22 m^/g auf weist PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung des neuen Neodymhydioxynitrats der Formel (I): (0 Nd(0H)2N03.l H20 dadurch gekennzeichnet, daß man - eine wässerige Lösung von Neodymnitrat in einer Konzentration, ausgedrückt in Nd^+-Kationen, von mindestens 1 Mol/Liter mit ein» Base reagieren läßt wobei das molare Verhältnis zwischen der OH'-Ionen- Konzentration der Base und der Konzentration der Lösung von Neodymnitrat ausgedrückt in Nd^-Kationen, kleiner oder gleich 2,2 ist, - den erhaltenen Niederschlag abtrennt und trocknet
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Lösung von Neodymnitrat zwischen 1 und 6 Mol pro Liter liegt
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Base ausgewählt wird aus der Gruppe Ammoniumhydroxid, Soda, Pottasche, Ammoniumcarbamat Harnstoff, Hexamethylentetramin und Ammoniak.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Normalität der basischen Lösung zwischen 0,1 und 11 n variiert.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Normalität der basischen Lösung zwischen 2 und 11 n liegt.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das molare Verhältnis [OH'l/CNd^*] größer als 0,1 und kleiner oder gleich 2,2 ist.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis [OH']/[Nd^+] zwischen 1 und 2,0 liegt, und daß die Konzentration der Lösung von Neodymnitrat, ausgedrückt in Nd^+, zwischen 1 und 3 Mol/Liter gewählt wird.
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung gleichzeitig unter Rühren der wässerigen Lösung von Neodymnitrat und der basischen Lösung durchgeführt wird, oder daß die Base in die wässerige Lösung von Neodymnitrat kontinuierlich oder auf einmal zugegeben wird, oder umgekehrt.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabemenge der Reaktanten durch Kontrolle des pH-Werts und Fixierung desselben auf einem Wert zwischen 7,0 und 8,0 geregelt wird.
  10. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Reaktionsmilieus zwischen 10 und 50 °C gewählt wird. -6- AT 393 822 B
  11. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit der Mischung im Reaktionsmilieu zwischen 0,1 Sekunden und 48 Stunden liegt
  12. 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührgeschwindigkeit zwischen 100 und 1000 Umdrehungen/Minute variiert
  13. 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung des Niederschlags durch Filtrieren oder Zentrifugieren erfolgt
  14. 14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß gegebenenfalls eine oder mehrere Waschungen mit Wasser oder mittels eines organischen Lösungsmittels erfolgen.
  15. 15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Trocknungsschritt bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und 200 °C durchgeführt wird.
  16. 16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauer der Trocknung zwischen 30 Minuten und 48 Stunden variiert
  17. 17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauer der Trocknung zwischen 2 Stunden und 8 Stunden liegt Hiezu 2 Blatt Zeichnung»! -7-
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