DE3817742C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft Scandiumoxidpulver in Form hexa
gonal-bipyramidaler Kristalle und ein Verfahren zu seiner
Herstellung. Dieses Pulver ist geeignet für die Herstellung
von Elektronenkanonen für Kathodenstrahlröhren.
Für die Herstellung von Scandiumoxid sind bisher folgende
Verfahren bekannt geworden:
- a) Ein Verfahren zur Herstellung von Scandiumoxid, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Scandium enthaltende saure wäß rige Lösung durch Zugabe von Ammoniumhydroxid, Natriumhy droxid oder dergleichen unter Bildung eines Niederschlags aus Scandiumhydroxid hydrolisiert, den Niederschlag sammelt und ihn zur Gewinnung von Scandiumoxid röstet;
- b) Ein Verfahren zur Herstellung von Scandiumoxid, dadurch gekennzeichnet, daß man durch Zugabe von Natriumcarbonat, Ammoniumcarbonat oder dergleichen zu einer Scandium enthal tenden sauren wäßrigen Lösung einen Niederschlag von Scandium carbonat bildet, diesen sammelt und zur Gewinnung von Scandiumoxid röstet.
- c) Ein Verfahren zur Herstellung von Scandiumoxid, dadurch gekennzeichnet, daß man durch Zugabe von Oxalsäure zu einer Scandium enthaltenden sauren wässrigen Lösung einen Nieder schlag von Scandiumoxalat bildet, diesen sammelt und zur Ge winnung von Scandiumoxid röstet.
Bei dem Verfahren a) und b) sind die erhaltenen Niederschläge
kolloidal und äußerst schwierig abzufiltrieren, weshalb eine
effiziente Gewinnung von Scandiumoxid unmöglich ist. Außerdem
liegt das durch Rösten des Scandiumhydroxids oder -carbonats
erhaltene Scandiumoxid in koagulierter Form vor, wird zu einem
Gemisch aus groben Teilchen und ergibt bei Zerkleinerung und
Pulverisierung extrem kleine Teilchen, d. h. es kann nicht in
homogener Korngrößenverteilung erhalten werden.
Das nach c) erhaltene Scandiumoxalat ist leicht zu filtrieren.
Das durch thermische Zersetzung aus dem Scandiumoxalat erhaltene
Scandiumoxidpulver besteht jedoch aus plättchen- oder
säulenförmigen Kristallen. Es wurde jedenfalls kein Scandiumoxidpulver
in Form hexagonal-bipyramidaler Kristalle erhalten.
Aus der JP-A 53-58996 ist ein Verfahren zur Herstellung von
Seltenerdoxiden bekannt, wobei man eine alkalische wäßrige
Lösung zu einer wäßrigen Lösung gibt, die freie Salzsäure oder
Salpetersäure und auch Seltenerd- und Oxalsäureionen, jedoch
im wesentlichen keinen Niederschlag von Seltenerdoxalaten
enthält, dann die Salzsäure oder Salpetersäure neutralisiert
und Kristalle von Seltenerdoxalat ausfällt, diese abtrennt und
bei 650°C bis 1200°C thermisch zersetzt.
Aus der JP-A 60-166222a ist ein Verfahren zur Herstellung von
feinem Pulver eines Seltenerdoxids bekannt, wobei man ein Salz
eines Seltenerdelements in wäßriger Lösung mit fester Oxalsäure
oder festem Ammoniumoxalat zu einem Seltenerdoxalat umsetzt
und das Oxalat bei einer Temperatur von über 200°C und unter
650°C in Gegenwart von Dampf pyrolisiert.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Scandiumoxidpulver in Form
hexagonal-bipyramidaler Kristalle bereitzustellen. Diese
Aufgabe wurde wie aus den vorstehenden Ansprüchen ersichtlich
gelöst.
Zur Bereitung der Scandium enthaltenden sauren Lösung werden
Scandiumoxid, -hydroxid, -carbonat usw. in einer Lösung
von Salz-, Salpeter- oder Schwefelsäure usw. gelöst.
Das Scandiumoxalat wird in der erwähnten Scandium enthaltenden
sauren Lösung in Anwesenheit von Chlorid- und
Ammoniumionen gebildet.
Die erwähnte Scandium enthaltende Lösung hat zum Zeitpunkt
der Bildung des Niederschlags einen pH von höchstens
4 und vorzugsweise von ungefähr 1. Die Löslichkeit
des Scandiumoxalats ist bei dem pH von ca. 1 minimal, weshalb
der Niederschlag leicht gebildet wird und damit eine hohe
Ausbeute erzielt wird. Bei einem pH von über 4 löst sich das
Ausgangsmaterial Scandiumoxid nicht.
Bei Verwendung einer salzsauren Lösung brauchen keine Chloridionen
zugesetzt zu werden. Ist die saure Lösung eine salpeter- oder schwefelsaure
Lösung, wird Salzsäure oder ein Chlorid zugesetzt. Das
am meisten bevorzugte Chlorid ist Ammoniumchlorid, da dieser
Stoff sowohl die Ammonium- als auch die Chloridionen in das Reaktionssystem
einführt. Metallsalze wie Natriumchlorid, Kaliumchlorid
usw. sind nicht erwünscht, da es unvermeidlich ist, daß
diese Metalle aus der Mutterlauge in den Scandiumoxalatniederschlag
gelangen und damit die Herstellung von hochreinem Scandiumoxid
stören.
Ammoniumionen können in das Reaktionssystem durch Ammoniumhydroxid
eingeführt werden, das zur Einstellung des pH verwendet
wird. Oder die Ammoniumionen werden durch Verwendung von Ammoniumoxalat
als Fällungsmittel eingeführt.
Wird eine Scandium enthaltende Salzsäurelösung als Scandiumquelle
verwendet und Ammoniumoxalat als Fällungmittel, werden
Chlorid- und Ammoniumionen zugesetzt, ohne daß spezielle Verfahren
erforderlich wären.
Die Rolle der oben beschriebenen Chlorid- und Ammoniumionen
ist nicht völlig klar, fest steht jedoch, daß Scandiumoxidpulver
in Form hexagonal-bipyramidaler Kristalle
nur erhalten wird, wenn sowohl Chlorid- als auch Ammoniumionen
vorliegen, als auch ein bestimmter pH-Wert eingehalten wird.
Wird nur eine der beiden Ionenarten verwendet, kann ein derartiges
Scandiumoxidpulver nicht erhalten werden.
Die Mengen an zuzusetzenden Chlorid- und Ammoniumionen sind
nicht besonders begrenzt.
Der Niederschlag bildet sich sowohl bei Raumtemperatur als
auch bei erhöhter Temperatur. Bei Raumtemperatur entsteht der
Niederschlag während mehrerer Minuten, wird jedoch das Reaktionssystem
während der Bildung des Niederschlags erwärmt, verkürzt
sich die für seine Bildung erforderliche Zeitdauer.
Den gebildenten Scandiumoxalatniederschlag läßt man vorzugsweise
30 Minuten lang oder mehr in der Mutterlauge reifen.
Der Niederschlag wird gewöhnlich durch Filtrieren gesammelt,
es kann aber auch eine andere Methode wie z.B. Dekantieren
aufgewendet werden.
Das Scandiumoxidpulver in Form hexagonal-bipyramidaler
Kristalle erhält man durch Sammeln des Niederschlags und
Rösten bzw. thermische Zersetzung. Gewöhnlich ausreichend
sind eine Erwärmungstemperatur von 650 bis 800°C und eine
Erwärmungsdauer von ca. 2 Stunden. Das durch die oben beschriebene
Wärmebehandlung erhaltene Scandiumoxidpulver ist nicht
verbacken, sondern ein feines Pulver mit einer durchschnittlichen
Teilchengröße von 8-12 µm.
Scandiumoxidpulver in Form hexagonal-bipyramidaler Kristalle
kann aus der Scandium enthaltenden sauren Lösung nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren leicht hergestellt werden.
Das Scandiumoxidpulver, das aus dem Scandiumoxalat erhal
ten wurde, das seinerseits durch Zugabe von Oxalsäure und
Ammoniumchlorid zu einer Scandium enthaltenden Salpeter
oder Schwefelsäurelösung oder durch Zugabe von Ammonium
oxalat zu einer Scandium enthaltenden Salzsäurelösung ge
bildet wurde, ist frei von Verunreinigungen durch Metalle
wie Alkalimetalle und ist daher ein hochreines Produkt.
Die Erfindung wird anhand von Zeichnungen näher erläutert.
Es zeigen
Fig. 1 und 2 Rasterelektronenmikrofotografien mit den
Teilchenstrukturen des nach Beispiel 1 und 2 erhaltenem
Scandiumoxidpulvers und
Fig. 3 bis 5 Rasterelektronenmikrofotografien mit den
Teilchenstrukuren des nach Vergleichsbeispielen 1, 2 und 3
erhaltenen Scandiumoxidpulvers.
Die Erfindung wird durch bevorzugte Ausführungs- und Ver
gleichsbeispiele illustriert.
12 g Scandiumoxid werden mit 120 ml Salzsäure und 60 ml
Wasser versetzt, wonach man das Gemisch zum Lösen erwärmt.
Die erhaltene Lösung wird auf 40 ml eingekocht, wobei Wasser
und Salzsäure abgedampft werden. Danach wird die eingeengte
Lösung mit Wasser versetzt, um eine 1I-Lösung mit einem pH von
1 zu erhalten. Diese Lösung wird auf 60°C erwärmt und zur Bil
dung des Scandiumoxalatniederschlags mit 37,8 g Ammoniumoxalat
monohydrat versetzt. Nach dem Reifenlassen des Niederschlags
in der Mutterlauge während 1 Stunde wird dieser abfiltriert und
bei 900°C 2 Stunden lang an der Luft geröstet. Eine Rasterelek
tronenmikrofotografie des auf diese Weise erhaltenen Scandium
oxidpulvers zeigt Fig. 1. Daraus geht hervor, daß das Pulver
aus hexagonal-bipyramidalen Kristallen besteht. Durch
Röntgenbeugung (Philips PW-1700) nachgewiesen, daß es
sich um Scandiumoxid handelt.
12 g Scandiumoxid werden mit 120 ml konzentrierter Sal
petersäure und 60 ml Wasser versetzt, wonach man das Ge
misch zum Lösen erwärmt. Die erhaltene Lösung wird auf
40 ml eingekocht, wobei Wasser und Salpetersäure abgedampft
werden. Danach werden der konzentrierten Lösung 900 ml Was
ser zugesetzt und zusätzlich noch 40 g Ammoniumchlorid, um
den pH der Lösung auf 1 einzustellen. Danach werden 33,6 g
Oxalsäuredihydrat zugesetzt, um Scandiumoxalat auszufällen.
Nach dem Reifenlassen des Niederschlags in der Mutterlauge
während 1 Stunde wird dieser genauso wie in Beispiel 1 be
handelt, wonach man Scandiumoxidpulver erhält. Eine Raster
elektronenmikrofotografie des auf diese Weise erhaltenen
Scandiumoxidpulvers zeigt Fig. 2. Daraus geht hervor, daß
das Pulver aus hexagonal-bipyramidalen Kristallen besteht.
Durch Röntgenbeugung wurde außerdem nachgewiesen, daß es
sich um Scandiumoxid handelt.
12 g Scandiumoxid werden mit 120 ml Salzsäure und 60 ml
Wasser versetzt, wonach man das Gemisch zum Lösen erwärmt.
Die erhaltene Lösung wird auf 40 ml eingekocht, wobei Wasser
und Salzsäure abgedampft werden. Danach wird wäßrige
Ammoniaklösung zugesetzt, um den pH der Lösung auf 1 einzu
stellen. Die Lösung wird genauso wie in Beispiel 1 behan
delt, wonach man Scandiumoxidpulver erhält. Die Rasterelek
tronenmikrofotografie dieses Produktes ist fast dieselbe
wie in Fig. 1, und somit besteht das Pulver aus hexagonal
bipyramidalen Kristallen. Durch Röntgenbeugung wurde außerdem
nachgewiesen, daß es sich um Scandiumoxid handelt.
20 g Scandiumoxid werden mit 100 ml konzentrierter Sal
petersäure und 60 ml Wasser versetzt, wonach man das Ge
misch zum Lösen erwärmt. Die erhaltene Lösung wird auf
60 ml eingekocht, wobei Wasser und Salpetersäure abge
dampft werden. Danach wird der konzentrierten Lösung bis
auf 900 ml Wasser zugesetzt und ihr pH durch Zugabe von
Ammoniakwasser auf 1 eingestellt. Dann werden der Lö
sung 56 g Oxalsäuredihydrat zugesetzt, wonach sie 1 Stunde
lang gerührt wird. Das Gemisch wird wie in Beispiel 1 be
handelt, wodurch man Scandiumoxidpulver erhält. Eine Raster
elektronenmikrofotografie des auf diese Weise erhaltenen Scan
diumoxidpulvers zeigt Fig. 3. Wie das Foto erkennen läßt, weist
das erhaltene Scandiumoxidpulver säulenförmige Kristalle auf,
die schlechter auskristallisieren.
Eine nach Beispiel 1 hergestellte Scandium enthaltende Salz
säurelösung mit einem pH von 1 wird zur Einstellung des pH auf
8 mit Ammoniumhydroxid versetzt. Danach wird das gebildete
Scandiumhydroxid durch Filtrieren gesammelt und bei 700°C an
der Luft geröstet. Eine Rasterelektronenmikrofotografie des
auf diese Weise erhaltenen Scandiumoxidpulvers zeigt Fig. 4.
Wie das Foto erkennen läßt, kristallisiert das erhaltene Scandiumoxid
schlechter aus und weist keine homogene Teilchengröße auf.
Eine nach Beispiel 1 hergestellte Scandium enthaltende Salz
säurelösung mit einem pH von 1 wird zur Einstellung des pH auf
8 mit Ammoniumcarbonat versetzt. Danach wird das gebildete
Scandiumcarbonat durch Filtrieren gesammelt und bei 700°C an
der Luft geröstet. Eine Rasterelektronenmikrofotografie des
auf diese Weise erhaltenen Scandiumoxidpulvers zeigt Fig. 5.
Wie das Foto zeigt, kristallisiert das erhaltene Scandiumoxid
schlechter aus.
Claims (4)
1. Scandiumoxidpulver in Form hexagonal-bipyramidaler Kristalle.
2. Verfahren zur Herstellung von Scandiumoxidpulver in Form
hexagonal-bipyramidaler Kristalle, bei dem man einer sauren
wäßrigen, Scandiumionen enthaltenden Lösung Oxalationen in
Gegenwart von Chlorid- und Ammoniumionen zugibt, den Scandiumoxalatniederschlag
sammelt und den gesammelten Niederschlag
thermisch zersetzt, dadurch gekennzeichnet,
daß die Scandiumionen enthaltende Lösung zum Zeitpunkt
der Bildung des Niederschlags einen pH-Wert von höchstens
4 aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man einer salpeter- oder schwefelsauren,
Scandiumionen enthaltenden Lösung Oxalsäure und Ammoniumchlorid
zugibt.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man eine Scandiumionen enthaltende
salzsaure Lösung vorlegt und Ammoniumoxalat zusetzt.
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