JPH0832554B2 - 希土類酸化物粉末の製造方法 - Google Patents
希土類酸化物粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH0832554B2 JPH0832554B2 JP1153727A JP15372789A JPH0832554B2 JP H0832554 B2 JPH0832554 B2 JP H0832554B2 JP 1153727 A JP1153727 A JP 1153727A JP 15372789 A JP15372789 A JP 15372789A JP H0832554 B2 JPH0832554 B2 JP H0832554B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- rare earth
- aqueous solution
- oxide powder
- earth oxide
- ppm
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は希土類酸化物粉末の製造方法、特には分散性
が良く易焼結性の粉末の製造方法に関するものである。
が良く易焼結性の粉末の製造方法に関するものである。
（従来の技術） 希土類酸化物は、通常、希土類しゅう酸塩を800〜100
0℃で焼成して得られるが、得られたものの平均粒径は
３〜５μｍであり、これを通常品と呼ぶことが多い。希
土類酸化物は、単独または他のセラミックス原料と混合
され、焼結体として用いられているが、通常品を用いた
場合、焼結が進行しにくく、セラミックスとしての特性
が向上しない欠点を有していた。
0℃で焼成して得られるが、得られたものの平均粒径は
３〜５μｍであり、これを通常品と呼ぶことが多い。希
土類酸化物は、単独または他のセラミックス原料と混合
され、焼結体として用いられているが、通常品を用いた
場合、焼結が進行しにくく、セラミックスとしての特性
が向上しない欠点を有していた。
（発明が解決しようとする課題） 従って、本発明が解決すべき技術的課題は、希土類酸
化物単独または他の酸化物と混合して焼結する際、セラ
ミックスの特性を損なうことのない希土類酸化物の製造
方法を提供することにある。
化物単独または他の酸化物と混合して焼結する際、セラ
ミックスの特性を損なうことのない希土類酸化物の製造
方法を提供することにある。
（課題を解決するための手段） 本発明者等は、上記課題である希土類酸化物の焼結性
の向上について、先ず出発原料となる希土類酸化物粉末
の形状、粒径、粒度分布等に着目し、これら物性の好適
な範囲、その製造条件等を鋭意検討した結果、希土類酸
化物の単一粒子を小さくし、分散性のよい粉末を得れば
良いことが判り、さらに、その条件を鋭意検討した結
果、アンモニア性塩基性しゅう酸塩水溶液に希土類の鉱
酸水溶液を加えて、希土類しゅう酸塩を析出させ、これ
を分離焼成すれば単一粒子径の小さい酸化物粉末が得ら
れ、また希土類しゅう酸塩晶折時の反応温度を高くし、
さらに晶折時にCaイオンを添加し、その量を調節するこ
とで分散性が良好で、易焼結性の希土類酸化物粉末が得
られることを見出し、本発明を完成させた。
の向上について、先ず出発原料となる希土類酸化物粉末
の形状、粒径、粒度分布等に着目し、これら物性の好適
な範囲、その製造条件等を鋭意検討した結果、希土類酸
化物の単一粒子を小さくし、分散性のよい粉末を得れば
良いことが判り、さらに、その条件を鋭意検討した結
果、アンモニア性塩基性しゅう酸塩水溶液に希土類の鉱
酸水溶液を加えて、希土類しゅう酸塩を析出させ、これ
を分離焼成すれば単一粒子径の小さい酸化物粉末が得ら
れ、また希土類しゅう酸塩晶折時の反応温度を高くし、
さらに晶折時にCaイオンを添加し、その量を調節するこ
とで分散性が良好で、易焼結性の希土類酸化物粉末が得
られることを見出し、本発明を完成させた。
その要旨とするところは、 アンモニアを用いて、pHを７以上としたしゅう酸水溶
液中に、カルシウムを1500ppm以下添加した希土類の鉱
酸水溶液を加え、かつ反応温度を50℃以上に上げて希土
類しゅう酸塩を析出させ、ついでこれを分離焼成するこ
とを特徴とする希土類酸化物粉末の製造方法にある。
液中に、カルシウムを1500ppm以下添加した希土類の鉱
酸水溶液を加え、かつ反応温度を50℃以上に上げて希土
類しゅう酸塩を析出させ、ついでこれを分離焼成するこ
とを特徴とする希土類酸化物粉末の製造方法にある。
以下、本発明を詳細に説明する。
一般に希土類しゅう酸塩は、希土類の鉱酸塩水溶液と
しゅう酸水溶液もしくは、しゅう酸アンモニウム水溶液
とを混合して得られるが、これらの方法では、結晶粒子
径が大きく、焼成しても粗い粉末しか得られず、これを
粉砕しても、焼結性の良いものは得られなかった。本発
明では、先ず、反応時の液性が高塩基性のとき、微小な
粒子が得られることを発見した。反応の過程において、
希土類しゅう酸塩が析出する際、鉱酸もしくは鉱酸アン
モニウムが生成するため、予め高塩基性としたしゅう酸
アンモニウム水溶液中に、希土類の鉱酸塩水溶液とさら
にアンモニア水を同時に添加して反応させると微小な希
土類しゅう酸塩の沈澱が得られる。この高塩基性はpHで
７以上、好ましくは、9.0〜9.5に調整するのが良い。pH
7以下では、単一粒子が大きくなり好ましくない。しか
し、この方法で得られた沈澱は微小なため凝集してお
り、分離乾燥後、粉砕工程が必要になるが、本発明で
は、結晶生成時の温度を高くすることで、分散性の良好
な粉末を得ることが出来、粉砕工程が不要となる。この
反応温度としては、50℃以上。好ましくは60〜70℃が良
い。また、希土類の鉱酸塩水溶液中にカルシウムを添加
することにより、得られる希土類酸化物の焼結性を調節
出来ることを発見した。このカルシウムは、Ca塩の形態
で添加すれば良いが、水酸化Caの形が焼成後の物性に影
響が少なく、その添加量は300ppm以上1500ppm以下が必
要とされる。以上のようにして、希土類しゅう酸塩を析
出させた後、これを遠心分離等により脱水し、次いで、
800〜1000℃で焼成することにより本発明の焼結性の高
い粉末が得られる。
しゅう酸水溶液もしくは、しゅう酸アンモニウム水溶液
とを混合して得られるが、これらの方法では、結晶粒子
径が大きく、焼成しても粗い粉末しか得られず、これを
粉砕しても、焼結性の良いものは得られなかった。本発
明では、先ず、反応時の液性が高塩基性のとき、微小な
粒子が得られることを発見した。反応の過程において、
希土類しゅう酸塩が析出する際、鉱酸もしくは鉱酸アン
モニウムが生成するため、予め高塩基性としたしゅう酸
アンモニウム水溶液中に、希土類の鉱酸塩水溶液とさら
にアンモニア水を同時に添加して反応させると微小な希
土類しゅう酸塩の沈澱が得られる。この高塩基性はpHで
７以上、好ましくは、9.0〜9.5に調整するのが良い。pH
7以下では、単一粒子が大きくなり好ましくない。しか
し、この方法で得られた沈澱は微小なため凝集してお
り、分離乾燥後、粉砕工程が必要になるが、本発明で
は、結晶生成時の温度を高くすることで、分散性の良好
な粉末を得ることが出来、粉砕工程が不要となる。この
反応温度としては、50℃以上。好ましくは60〜70℃が良
い。また、希土類の鉱酸塩水溶液中にカルシウムを添加
することにより、得られる希土類酸化物の焼結性を調節
出来ることを発見した。このカルシウムは、Ca塩の形態
で添加すれば良いが、水酸化Caの形が焼成後の物性に影
響が少なく、その添加量は300ppm以上1500ppm以下が必
要とされる。以上のようにして、希土類しゅう酸塩を析
出させた後、これを遠心分離等により脱水し、次いで、
800〜1000℃で焼成することにより本発明の焼結性の高
い粉末が得られる。
この製造方法が適用される希土類元素としては、La,C
e,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,LuのほかＹある
いはScなどが例示されるが、これらの内、Sm,Ndが好適
である。
e,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,LuのほかＹある
いはScなどが例示されるが、これらの内、Sm,Ndが好適
である。
以下本発明の具体的実施態様を実施例を挙げて説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１） 希土類の鉱酸塩水溶液として、硝酸サマリウム水溶液
を使用した。しゅう酸アンモニウム水溶液は、サマリウ
ム1.00モルに対して、しゅう酸を1.5モル、アンモニア
を5.8モルの割合で混合した。次に硝酸サマリウム水溶
液中に水酸化カルシウムを0,300,600,1000,1500ppm CaO
/Sm2O3の割合で添加した。上記のごとく調製した各水溶
液を60〜70℃に加温し、撹拌されたしゅう酸アンモニウ
ム水溶液中に、硝酸サマリウム水溶液と、サマリウム1.
00モルに対して0.86モルのアンモニアを、同時に添加し
て、しゅう酸サマリウムの沈澱を得る。これを880℃で
焼成して、目的の酸化サマリウムの粉末を得た。この粉
末を通常のプレス法で成形し、1700℃で３時間焼結を行
い、相対密度を測定した。CaO添加量0ppmの場合を比較
例１とし、一般に製造されている市販の酸化サマリウム
粉末を使用して焼成した場合（比較例２）と比較して表
−１に示す。ここに相対密度とは次式で表わされる。
を使用した。しゅう酸アンモニウム水溶液は、サマリウ
ム1.00モルに対して、しゅう酸を1.5モル、アンモニア
を5.8モルの割合で混合した。次に硝酸サマリウム水溶
液中に水酸化カルシウムを0,300,600,1000,1500ppm CaO
/Sm2O3の割合で添加した。上記のごとく調製した各水溶
液を60〜70℃に加温し、撹拌されたしゅう酸アンモニウ
ム水溶液中に、硝酸サマリウム水溶液と、サマリウム1.
00モルに対して0.86モルのアンモニアを、同時に添加し
て、しゅう酸サマリウムの沈澱を得る。これを880℃で
焼成して、目的の酸化サマリウムの粉末を得た。この粉
末を通常のプレス法で成形し、1700℃で３時間焼結を行
い、相対密度を測定した。CaO添加量0ppmの場合を比較
例１とし、一般に製造されている市販の酸化サマリウム
粉末を使用して焼成した場合（比較例２）と比較して表
−１に示す。ここに相対密度とは次式で表わされる。
（実施例２） 出発原料として硝酸ネオジムを使用した以外は、実施
例１と同様に処理した。CaO添加量0ppmの場合を比較例
３とし、一般に製造されている市販の酸化ネオジム粉末
を使用して焼成した場合（比較例４）と比較して表−１
に示す。
例１と同様に処理した。CaO添加量0ppmの場合を比較例
３とし、一般に製造されている市販の酸化ネオジム粉末
を使用して焼成した場合（比較例４）と比較して表−１
に示す。
（発明の効果） 本発明の製造方法によって得られる希土類酸化物粉末
を用いて、成形すれば、、通常市販されている希土類酸
化物単独または他の酸化物との混合物を使用したものに
比べて、焼結性を向上させることが可能となった。すな
わち、焼結体の密度が緻密となり、破壊強度が増加し、
耐久性が増したため、応用範囲が拡大し、産業上極めて
有益である。
を用いて、成形すれば、、通常市販されている希土類酸
化物単独または他の酸化物との混合物を使用したものに
比べて、焼結性を向上させることが可能となった。すな
わち、焼結体の密度が緻密となり、破壊強度が増加し、
耐久性が増したため、応用範囲が拡大し、産業上極めて
有益である。
Claims (1)
- 【請求項１】アンモニアを用いて、pHを７以上としたし
ゅう酸水溶液中に、カルシウムを300ppm以上1500ppm以
下添加した希土類の鉱酸水溶液を加え、かつ反応温度を
50℃以上に上げて希土類しゅう酸塩を析出させ、ついで
これを分離焼成することを特徴とする希土類酸化物粉末
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1153727A JPH0832554B2 (ja) | 1989-06-16 | 1989-06-16 | 希土類酸化物粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1153727A JPH0832554B2 (ja) | 1989-06-16 | 1989-06-16 | 希土類酸化物粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0323213A JPH0323213A (ja) | 1991-01-31 |
| JPH0832554B2 true JPH0832554B2 (ja) | 1996-03-29 |
Family
ID=15568778
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1153727A Expired - Lifetime JPH0832554B2 (ja) | 1989-06-16 | 1989-06-16 | 希土類酸化物粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0832554B2 (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0710730B2 (ja) * | 1990-11-22 | 1995-02-08 | 信越化学工業株式会社 | 希土類元素酸化物の製造方法 |
| US5580536A (en) * | 1993-06-21 | 1996-12-03 | Santoku Metal Industry Co., Ltd. | Composite oxide having oxygen absorbing and desorbing capability and method for preparing same |
| JP3041662B2 (ja) * | 1993-06-21 | 2000-05-15 | 三徳金属工業株式会社 | 酸素吸収・放出能を有する複合酸化物、その製造法、及びその使用方法 |
| US5582785A (en) * | 1993-06-21 | 1996-12-10 | Santoku Metal Industry Co., Ltd. | Method for preparing composite oxide having oxygen absorbing and desorbing capability |
| JP3505235B2 (ja) * | 1994-10-05 | 2004-03-08 | 株式会社三徳 | 酸素吸収・放出能を有する複合酸化物 |
| JP3350332B2 (ja) * | 1996-01-08 | 2002-11-25 | 信越化学工業株式会社 | 凝集塊状希土類水酸化物の製造方法 |
| CA2358824C (en) | 2000-10-13 | 2005-06-28 | Hashimoto Forming Industry Company Limited | Automobile molding and fastener therefor |
| JP4273292B2 (ja) * | 2001-04-06 | 2009-06-03 | 信越化学工業株式会社 | 溶射用粒子、および該粒子を用いた溶射部材 |
| CN102976525B (zh) * | 2012-12-12 | 2013-11-20 | 南昌大学 | 草酸稀土沉淀母液处理回收方法 |
| EP3215747B1 (en) * | 2014-11-04 | 2021-04-21 | Illinois Tool Works Inc. | Fastening clip assembly |
| CN105858707B (zh) * | 2016-05-27 | 2017-04-26 | 商洛学院 | 一种Sm2O3纳米晶的制备方法 |
| JP6816410B2 (ja) * | 2016-08-30 | 2021-01-20 | 住友金属鉱山株式会社 | スカンジウムの回収方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0627004B2 (ja) * | 1987-05-26 | 1994-04-13 | 三菱マテリアル株式会社 | １２面体の結晶形を有する酸化スカンジウムの製造方法 |
-
1989
- 1989-06-16 JP JP1153727A patent/JPH0832554B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0323213A (ja) | 1991-01-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0832554B2 (ja) | 希土類酸化物粉末の製造方法 | |
| US3509057A (en) | Method for thermal synthesis of polyoxide compounds | |
| JP2002029742A (ja) | 希土類金属酸化物粉末及びその製造方法 | |
| JP2868176B2 (ja) | 希土類元素酸化物粉末の製造方法 | |
| JP2003521431A (ja) | フェライト磁石の製造方法 | |
| KR101195629B1 (ko) | 옥살산 바륨 티타닐 분말의 제조 방법 및 티탄계페로브스카이트형 세라믹 원료 분말의 제조 방법 | |
| JP3877922B2 (ja) | 希土類化合物の製造方法 | |
| CN111466000B (zh) | 铁氧体预烧体、铁氧体烧结磁体及其制造方法 | |
| JP4955142B2 (ja) | 希土類・アルミニウム・ガーネット微粉末および該粉末を用いた焼結体 | |
| JPS60210508A (ja) | 焼結可能なセラミツク微粉末の製造方法 | |
| JP7264026B2 (ja) | 溶射用粒子の製造方法 | |
| JPS63236713A (ja) | ペロブスカイト型化合物の無機微粉体の製造方法 | |
| JPH0238527B2 (ja) | ||
| JPH0688788B2 (ja) | 低温焼結性ｐｚｔ系圧電セラミツクス粉末の製造方法 | |
| JP2843908B2 (ja) | 酸化イットリウム微粉末の製造方法 | |
| JP3531678B2 (ja) | 安定化剤を固溶したジルコニア粉の製造方法 | |
| JP2020155609A (ja) | フェライト焼結磁石の製造方法 | |
| JPH0529606B2 (ja) | ||
| JP3801275B2 (ja) | イットリウムアルミニウムガーネット原料粉末の製造方法 | |
| JP2001270714A (ja) | Ｙａｇ微粉末の製造法 | |
| JP3394071B2 (ja) | 希土類元素酸化物微粉の製造方法 | |
| JP2722680B2 (ja) | チタン酸アルミニウム質焼結体の製造方法 | |
| JPH06290923A (ja) | フェライト磁石の製造方法 | |
| JP3681550B2 (ja) | 希土類酸化物およびその製造方法 | |
| JP2966724B2 (ja) | 希土類元素水酸化物および希土類元素酸化物の球状粒子の製造方法 |