DE3640245A1 - Verfahren zur herstellung von alpha-feooh - Google Patents

Verfahren zur herstellung von alpha-feooh

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem alpha-FeOOH durch Zugabe von Lauge und Oxidationsmitteln zu einer wäßrigen Eisen(II)sulfatlösung sowie dessen Verwendung als Ausgangs­ material für die Herstellung von für magnetische Aufzeichnungsträger geeignete magnetische Materialien.
Zur Herstellung von alpha-FeOOH sind eine Reihe von Verfahren bekannt, nach denen die Bildung von alpha-FeOOH entweder im stark alkalischen oder im schwach sauren Medium erfolgen kann. Bei der Herstellung im alkalischen Medium wird entweder amorphes Eisen(III)-Hydroxid in starken Laugen bei einem pH-Wert von größer 12 zu alpha-FeOOH umgesetzt oder mit Laugen aus Fe(II)-Salzlösungen gefälltes Fe(II)-Hydroxid im alkalischen Bereich zu alpha-FeOOH oxidiert (DE-AS 11 60 424 und 12 04 644). Diese Verfahren haben jedoch mehrere Nachteile. So wird weit mehr Lauge ver­ braucht als zur Füllung von Fe(OH)3 bzw. Fe(OH)2 nötig wäre. Dies ist unwirtschaftlich und insbesondere dann lästig, wenn das FeOOH vor dem Filtrieren in bekannter Weise noch mit einem formstabilisierenden Überzug versehen werden soll, wobei die Suspension nicht zu alkalisch sein darf. Auch kann bei diesem Verfahren die Größe und Form der Teilchen nur schwer und unvollkommen gesteuert werden. Zudem ist die Raumzeitausbeute sehr gering.
Bei der Synthese von alpha-FeOOH im sauren Bereich wird zunächst aus einer Fe(II)-Salzlösung ein Teil des Eisens als Fe(OH)2 ausgefällt und die Fe(OH)2-Suspension zu alpha-FeOOH-Keimen oxidiert. In Gegenwart dieser Keime wird anschließend in einer schwach sauren Lösung eines Fe(II)-Salzes das Fe(II) üblicherweise mit Luft oxidiert, wobei das sich bildende Eisenoxidhydroxid auf den Keimen aufwächst. Die bei dieser Pigmentbildung nach der Gleichung
2 Fe2+ + 0,5 O2 + 3 H2O → 2 FeOOH+ 4H⁺
freiwerdende Protonen müssen aus dem Gleichgewicht entfernt werden, damit die Reaktion in der gewünschten Richtung verläuft. Dies kann durch die Zugabe von metallischem Eisen erfolgen, das dann als Fe(II) in Lösung geht, so daß pH-Wert und Fe(II)-Konzentration konstant bleiben ("Penniman"- bzw. "Schrott"-Verfahren. US-PS 13 27 061, 13 68 748). Die Raumzeitausbeute ist bei dieser Art der Prozeßführung jedoch sehr gering, sie liegt i. a. unter 1 Gramm pro Liter und Stunde.
Außerdem hängt die Qualität des alpha-FeOOH stark von der spezifischen Oberfläche und Reinheit des Eisenschrottes ab, also von Faktoren, die sich nicht genügend konstant halten lassen. Aus diesen Gründen werden die bei der Pigmentbildung entstehenden Protonen meistens durch Zusatz basisch reagierender Substanzen, z. B. von Natronlauge, abgefangen (z. B. DE-OS 15 92 398). Diese Methode zeichnet sich gegenüber dem Penniman- Verfahren durch eine bessere Reproduzierbarkeit und durch eine deutlich höhere Wachstumsgeschwindigkeit aus (DE-OS 15 92 398). Gemeinsam ist allen im sauren pH-Bereich arbeitenden Verfahren, daß in einem ersten Schritt - sei es separat oder in der eigentlichen Reaktionslösung - Keime von alpha-FeOOH gebildet werden, und zwar dadurch, daß aus einer Fe(II)-Salzlösung ein Teil der Fe(II)-ionen als Fe(OH)2 ausgefällt und zu alpha-FeOOH oxidiert werden. Damit Fe(OH)2 ausfällt, muß das Löslichkeits­ produkt von Fe(OH)2 überschritten werden. Es ist definiert als
L Fe(OH)2 = [Fe2+] × [OH-]2 = 1,64 × 10-14 mol3l-3,
wobei [Fe2+] die Konzentration an gelöstem Fe2+ und [OH-]2 das Quadrat der Konzentration an OH-, jeweils im mol/l, bedeutet. Über das Ionen­ produkt des Wassers L H2O = [H⁺] × [OH-] = 10 -14 mol2l-2 ist die Konzentration von OH- direkt mit der von H⁺ und damit mit dem pH-Wert verknüpft. Für einen vorgegebenen pH-Wert läßt sich also berechnen, wieviel Fe(II) maximal gelöst sein kann, und umgekehrt läßt sich für eine vorgegebene Konzentration an gelöstem Fe(II) ein pH-Wert angeben, der überschritten werden muß, damit sich ein Niederschlag von Fe(OH)2 bilden kann. Für die Praxis bedeutet dies, daß zur Fällung von Fe(OH)2 der pH-Wert größer als 7, die Lösung also basisch sein muß.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung von alpha-FeOOH bereitzustellen, das die oben angegebenen Nachteile nicht aufweist und insbesondere hinsichtlich der Pigmentbildungsgeschwindigkeit dem Verfahren nach dem Stand der Technik deutlich überlegen ist, sowie gleichzeitig in reproduzierbarer Weise ein alpha-FeOOH liefert, das sich besonders vorteilhaft für die Herstellung von magnetischen Materialien zur Verwendung bei der Fertigung von magnetischen Aufzeichnungsträgern eignet.
Es wurde nun in überraschender Weise gefunden, daß sich ein nadelförmiges alpha-FeOOH aus einer wäßrigen Eisen(II)sulfatlösung durch gleichzeitige Zugabe von Lauge und Oxidationsmittel mit den aufgabengemäß geforderten Eigenschaften herstellen läßt, wenn zu Beginn der FeOOH-Synthese der pH-Wert 5,0 bis 6,0 beträgt und durch Zugabe weiterer Lauge während der gesamten Oxidationszeit konstant gehalten wird.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird einer wäßrigen Eisen(II)sulfatlösung, die im allgemeinen einen pH-Wert von unter 4 aufweist, solange Lauge zugesetzt, bis der pH-Wert auf 5,0 bis 6,0, insbesondere 5,3 bis 5,7 angestiegen ist. Als Laugen kommen die herkömm­ lichen, wie z. B. Natronlauge, zur Anwendung. Anschließend wird das zweiwertige Eisen mit Hilfe von Oxidationsmitteln, üblicherweise durch Einleiten von Luft, oxidiert und durch eine entsprechende Zugabe weiterer Lauge gleichzeitig der pH-Wert zwischen 5,0 und 6,0 konstant gehalten. Hierbei wird zweckmäßigerweise eine Temperatur von 20 bis 80°C einge­ halten. Das sich bildende alpha-FeOOH wird danach abgetrennt. Die Weiter­ verarbeitung dieses Materials zur Herstellung magnetischer Materialien, wie Gamma-Eisen(III)oxid, modifizierte und/oder bertholidische Eisenoxide sowie insbesondere nadelförmige Metallteilchen, ist bekannt.
In einer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich durch Zugabe von Zink- und/oder Phosphationen zur wäßrigen Eisen(II)sulfat­ ausgangslösung entsprechend modifizierte alpha-FeOOH-Teilchen erhalten. Die Menge an Zinkionen beträgt dabei 0,1 bis 4,0 Gew.-%, die an Phosphat­ ionen 0,01 bis 3,0 Gew.-%, jeweils bezogen auf das entstehende FeOOH, wobei das Verhältnis von Zinkionen zu Phosphationen (in Gew.-%) größer 5 ist. Außerdem kann es zweckmäßig sein, im Verlauf der Oxidation erneut Phosphationen zuzusetzen. Eine weitere an sich bekannte Modifikation des erfindungsgemäß hergestellten alpha-FeOOH besteht in der an die Synthese sich anschließenden Umhüllung mit Nickel- und/oder Kobalthydroxid. Hierzu wird der pH-Wert der alpha-FeOOH Suspension auf größer 8 angehoben und eine Nickel- und/oder Kobaltsalzlösung zugesetzt, wobei die Menge zwischen 1,0 und 8,0 Gew.-% Nickel- und/oder Kobaltionen, bezogen auf das FeOOH, beträgt.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene alpha-FeOOH kann außerdem mit einer formstabilisierenden Ausrüstung versehen werden. Hierfür eignet sich beispielsweise das Aufbringen eines SiO2-Nieder­ schlags auf die Teilchenoberfläche in einer Menge von 1,0 bis 6,0 Gew.-%, bezogen auf die Menge FeOOH, durch Zugabe von Wasserglas in die alpha-FeOOH-Suspension unmittelbar nach abgeschlossener Synthese und Einstellen eines pH-Wertes von über 8. Weitere formstabilisierende Ausführungen sind bekannt. Im Falle der Herstellung von nadelförmigen Metallteilchen, insbesondere zur Verwendung als magnetisches Material für magnetische Aufzeichnungsträger, schließt sich an die Ausrüstung die Entwässerung und dann die Temperung des abfiltrierten, gewachenen und getrockneten alpha-FeOOH bei Temperaturen zwischen 500 und 850°C während 30 bis 300 Minuten an. Die bei der Temperung erhaltenen Eisenoxid- Teilchen werden daraufhin mit gasförmigen Reduktionsmitteln, z. B. mit Wasserstoff, bei Temperaturen zwischen 200 und 500°C zum Metall reduziert. Zuletzt wird dieses feinteilige Metallpulver zweckmäßigerweise durch eine kontrollierte Oxidation der Oberfläche passiviert und somit handhabbar.
Ein zur Umwandlung in magnetische Materialien für magnetische Auf­ zeichnungsträger besonders geeignetes alpha-FeOOH läßt sich somit überraschenderweise auch dann erhalten, wenn während der FeOOH-Synthese der pH-Wert bei 5,0 bis 6,0 konstant gehalten wird, das Löslichkeits­ produkt von Fe(OH)2 also nicht überschritten wird. Dieses Verfahren ist von der Qualität der aus dem FeOOH erhältlichen Magnetpigmente her den herkömmlichen Verfahren ebenbürtig, bezüglich der Geschwindigkeit der Bildung des alpha-FeOOH jedoch deutlich überlegen. Geht man gleichen Mengen an Ausgangssubstanzen aus, so ist zu dem Zeitpunkt, zu dem die Pigmentbildung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vollständig abge­ schlossen ist, nach den herkömmlichen Verfahren erst weniger als die Hälfte des Umsatzes erreicht.
Die folgenden Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutern.
Die magnetischen Werte werden mit einem Schwingmagnetometer in einem Magnetfeld von 160 kA/m nach Vormagnetisierung in einem Impuls­ magnetisierer gemessen. Die Werte der Koerzitivfeldstärke, gemessen in [kA/m], wurden bei den Pulvermessungen auf eine Stopfdichte von rho = 1,6 g/cm3 bezogen. Die spezifische Remanenz Mr/rho ist in [nTm3 /g] angegeben.
Beispiel 1a
In einem 10 l Glasgefäß mit Rührer, Temperatur- und pH-Regelung und Gaseinleitungsvorrichtung für Stickstoff und Luft wurden unter Durch­ leiten von Stickstoff 5,5 l Wasser mit 3,2 ml konz. H2SO4 angesäuert und 1222 g chemisch reines FeSO4 · 7 H2O sowie zusätzlich 30,0 ZnSO4 · 7 H2O und 1,1 g NaH2PO4 · 2 H2O darin gelöst. Nacxh Thermostatisieren der Reaktionsmischung auf 40°C wurde mit NaOH der pH-Wert auf 5,5 gestellt und durch Umschalten der Gaszufuhr auf Luft mit der Pigmentbildung begonnen. Nach 40 Minuten wurden 10 g NaH2PO4 · 2 H2O, gelöst in 50 ml H2O zugegeben. Während der gesamten Reaktionszeit wurde der pH-Wert mit NaOH konstant bei 5,5 gehalten.
Die Pigmentbildung war nach insgesamt 69 Minuten abgeschlossen.
Beispiel 1b
Die Pigmentsuspension des Beispiels 1a wurde mit NaOH auf einen pH-Wert von 9,0 gestellt und mit einer Lösung von 110 g NiSO4 · 6 H2O in 300 ml H2O versetzt. Nach 30minütigem Nachrühren erfolgte die formstabili­ sierende Ausrüstung durch Zugabe von 54,5 g Wasserglas (26gew.-%ige Lösung) in 200 ml H2O. Es wurde nochmals einige Zeit nachgerührt und dann die Suspension über eine Nutsche abgesaugt und gewaschen; die Trocknung des Filterkuchens erfolgte bei 110°C im Vakuumtrockenschrank.
Das so erhaltene alpha-FeOOH wurde im Drehkolben im Stickstoffstrom bei 750°C während 90 Minuten getempert und dann im Drehrohr bei 410°C im Verlaufe von 8 Stunden mit Wasserstoff zum Metallpulver reduziert, das schließlich mit einem Stickstoff/Luft-Gemisch passiviert wurde. Das auf diese Weise erhaltene magnetische Material wies folgende Eigenschaften auf:
Koerzitivfeldstärke: 112 kA/m
spezifische Remanenz: 89,3 nTm3/g
Beispiel 2a
Es wurde wie im Beispiel 1a beschrieben verfahren, jedoch erfolgte die zweite Phosphatzugabe schon nach 30 Minuten. Dauer der Pigmentbildung: 70 Minuten.
Beispiel 2b
Die Pigmentsuspension des Beispiels 2a wurde wie in Beispiel 1b beschrieben aufgearbeitet.
Eigenschaften des Metallpulvers:
Koerzitivfeldstärke: 110 kA/m
spezifische Remanenz: 89,9 nTm3/g.
Beispiel 3a
Es wurde wie im Beispiel 1a beschrieben verfahren, jedoch erfolgte die zweite Phosphatzugabe bereits nach 20 Minuten.
Dauer der Pigmentbildung: 69 Minuten.
Beispiel 3b
Die Pigmentsuspension des Beispiels 3a wurde wie im Beispiel 1b beschrieben aufgearbeitet.
Eigenschaften des Metallpulvers:
Koerzitivfeldstärke: 110 kA/m
spezifische Remanenz: 90,6 nTm3/g
Vergleichsversuch 1a
In einem 10 l Glasgefäß mit Rührer, Temperatur- und pH-Regelung und Gaseinleitungsvorrichtung für Stickstoff und Luft wurden unter Durch­ leiten von Stickstoff 5,5 l Wasser mit 3,2 ml konz. H2SO4 angesäuert und 1222 g Gemisch reines FeSO4 · 7 H2O sowie zusätzlich 30,0 g ZnSO4 · 7 H2O und 1,1 g NaH2PO4 · 2 H2O darin gelöst. Anschließend wurden mit einer Schlauchpumpe 1010 ml einer 15gew.-%igen NaOH-Lösung zugepumpt, entsprechend einem Ausfällgrad von 50% Fe(II). Die Gaszufuhr wurde auf Luft umgestellt und die Keimbildung durchgeführt, bis der pH-Wert auf einen Wert unter 4,0 gefallen war. Es erfolgte eine Zugabe von 10 g NaH2PO4 · 2 H2O zu der Reaktionsmischung. Anschließend wurde bei einem pH-Wert von 5,5 der Wachstumsprozeß durchgeführt. Die Pigment­ bildung war erst nach insgesamt 200 Minuten abgeschlossen.
Vergleichsversuch 1b
Die Pigmentsuspension des Vergleichsversuchs wurde wie im Beispiel 1b beschrieben aufgearbeitet.
Eigenschaften des Metallpulvers:
Koerzitivfeldstärke: 108 kA/m
spezifische Remanenz: 85,6 nTm3/g.

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung nadelförmiger, für die Umwandlung in magnetische Pigmente geeignete alpha-FeOOH-Teilchen aus einer wäßrigen Eisen(II)-sulfatlösung durch gleichzeitige Zugabe von Lauge und Oxidationsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß zu Beginn der Synthese der pH-Wert 5,0 bis 6,0 beträgt und durch Zugabe weiterer Lauge während der gesamten Oxidationszeit konstant gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach beendeter Oxidation die gebildeten alpha-FeOOH-Teilchen mit Ni- und/oder Co-Hydroxid umhüllt und anschließend formstabilisierend ausgerüstet werden.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der wäßrigen Eisen(II)sulfat-Ausgangslösung Zink- und/oder Phosphat-Ionen zugesetzt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß während der Synthese des alpha-FeOOH-Phosphationen zugesetzt werden.
5. Verwendung der nach einem der Ansprüche 1 bis 4 hergestellten alpha-FeOOH-Teilchen zur Herstellung von magnetischen Materialien für magnetische Aufzeichnungsträger.
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