DE2045561C3 - Verfahren zur Herstellung feiner Goethitkristalle - Google Patents
Verfahren zur Herstellung feiner GoethitkristalleInfo
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Description
45
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung feiner, nadeiförmiger, gelber Goethitkristalle
(«-FeOOH), bei dem man aus einer wäßrigen Lösung eines Eisen(II)-salzes mit einer in solchem stöchiometrischem
Oberschuß angewandten wäßrigen Alkalimetallhydroxidlösung, daß die Konzentration an gelöstem
Alkalimetallhydroxid in der Endlösung weniger als g/l beträgt bei einer Temperatur unterhalb 6O0C
Eisen(I I)-hydroxid ausfällt, die dabei entstehende
Dispersion bei einer Temperatur von 20 bis 6O0C oxidiert, und die gebildeten Goethitkristalle abfiltriert,
wäscht und trocknet
Goethit stellt bekanntlich ein bevorzugt verwendetes Ausgangsmaterial für die Herstellung von schwarzem,
magnetischem y-Eisenflll^oxidO'-FejOa oder Maghemit)
dar, das zur Herstellung von Magnetaufzeichnungsmaterialien verwendet werden kann.
Es ist bekannt, daß die akustischen Eigenschaften von Magnetaufzeichnungsmaterialien, ζ. Β. Tonbändern,
stark von der Größe und Form der magnetischen y-Eisen(Ill)-oxidpartikeln beeinflußt werden. Als beson-
2 A-FeO(OH)
(Goethit)
(Goethit)
3 A-Fe2O3 + H2
2 Fe3O4+ V2 O2
A-Fe2O3 + H2O
(Hämatit)
2 Fe3O4 + H2O
(Magnetit)
3J-Fe2O3
(Maghemit)
Die bisher bekannten Verfahren zur Herstellung von Goethitkristallen (vergleiche z. B. die US-PS 32 52 758
und 32 88 563 sowie die GB-PS 7 99 912 und 9 23 038) beruhen auf der Fällung von Eisen(II)-hydroxid aus
einer Eisen(ll)-salzlösung mittels einer Alkalimetallhydroxidlösung
und anschließender Oxidation des ausgefällten Hydroxides. Die bekannten Verfahren, bei denen
entweder in einem sauren Medium (mit einem Oberschuß an Eisen(IIVlösung) oder in einem basischen
Medium (mit einem Überschuß an alkalischer Lösung) gearbeitet wird, liefern jedoch Kristalle, deren Größe,
die oft in der Größenordnung von 1 Mikron liegt, zur Erzielung von y-Eisen(III)-oxidpartikeln mit guten
Eigenschaften, wie sie vorstehend erwähnt sind, zu groß ist Verwendet man zur Ausfällung von Eisen(ll)-hydroxid
stöchiometrische Mengen der Ausgangsstoffe, so erhält man eine Mischung aus kubischem Magnetit und
nadeiförmigen Goethitpartikeln. Bei Verwendung eines sauren Mediums und eines geringen Oberschusses an
Eisen(ll)-salz sowie Anwendung niedriger Konzentrationen
erhält man ein Gemisch aus Goethit und Lepidokrokit Bei Anwendung eines Oberschusses und
einer geeigneten Konzentration an Eisen(ll)-salz erhält
man demgegenüber in saurem Medium zwar Goethit allein, die Kristalle sind aber zu groß, um ein
y-Eisen(III)-oxid guter Eigenschaften herstellen zu können.
In alkalischem Medium erhält man immer nur Goethit Bei den bisher bekanntgewordenen Verfahren,
bei denen das Eisen(II)-hydroxid in alkalischem Medium,
db, in Gegenwart eines starken Oberschusses an
Alkalimetallhydroxid (etwa 100%) ausgefällt wird,
erhält man jedoch ebenfalls zu große Kristalle mit einer Länge in der Größenordnung von 1 Mikron,
Aus der DE-AS 12 04644 ist des weiteren ein Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem Goethit
(a-FeOOH) bekannt, aus dem hochkoerzhives
y-Eisenßllj-oxid hergestellt werden kann, bei dem man
eine Eisen(II)-salzlösung zu einer im Überschuß Ober die
,'stöchiometrisch notwendige Menge vorgelegten alkalischen
Lösung unter kräftigem Rühren bei Temperaturen zwischen etwa 10 und 900C, gegebenenfalls unter
gleichzeitigem Einleiten sauerstoffhaltiger Gase zulaufen läßt, anschließend die entstandene, stark alkalische ■$
Suspension mehrere Stunden bei Temperaturen von etwa 10 bis 900C der Einwirkung sauerstoffhaltiger
Gase aussetzt, dann abfiltriert, auswäscht und trocknet
Nach den Angaben der DE-AS 1204644 kann die
oxidierende Behandlung bereits gleichzeitig mit der Fällung begonnen werden oder aber auch erst nach
beendigter Fällung eingeleitet werden. Die Konzentration an in der Endlösung nach der Fällung des
Eisenhydroxides vorliegendem Alkalimetallhydroxid kann weniger als 60 g/l Lösung betragen.
Aufgabe der Erfindung war es, ein Verfahren zur Herstellung von feinen Goethitkristallen anzugeben, die
sich zur Herstellung von y-Eisen(III)-oxid für Magnetaufzeichnungsmaterialien
mit weiter verbesserten Eigenschaften, insbesondere weiter verbesserter Störgeräuschdynamik
und einem hohen Frequenzgang eignen.
Der Erfindung lag die Erkenntnis zugrunde, daß sich die gestellte Aufgabe durch Einhaltung ganz bestimmter
Verfahrensbedingungen lösen läkt wobei der Abwesenheit
eines Oxidationsmittels während I Allungsvorganges eine besondere Bedeutung zukommt
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung feiner, nadeiförmiger, gelber Goethitkristalle
des eingangs angegebenen Typs, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Eisen(II)-saIzlösung in
Abwesenheit eines Oxidationsmittels in der Alkalimetallhydroxidlösung
so dispergiert, daß praktisch kein lokaler Oberschuß an Eisen(II)-salz auftritt und daß in
der dabei erhaltenen Enddispersion die Konzentration an y-FeOOH unterhalb 15 g/l liegt und daß man nach
der Oxidation in einem Zeitraum von mindestens 24 Stunden mit 5 bis 301 Luft oder Sauerstoff pro Stunde
und pro Liter Lösung die Dispersion zur Vervollständigung der Kristallisation zum Sieden erhitzt
Beim Verfahren der Erfindung gibt man somit beispielsweise unter starkem Rühren in Abwesenheit
jeglichen Oxidationsmittels eine verdünnte wäßrige Lösung eines Eisen(II)-salzes, z.B. eine Lösung von
Eisen(lI)-sulfat-Heptahydrat bei einer Temperatur unterhalb 40° C und bei einem pH-Wert, der praktisch bei
14 liegt, ai einer Alkalimetallhydroxidlösung, z. B. einer
Natriumhydroxidlösung, die in einem etwa 200%igen Überschuß über der stöchiometrisch erforderlichen
Menge vorliegt Dann leitet man durch die Dispersion des gebildeten Eisen(ll)-hydroxides bei einer Temperatur
in der Nähe der Raumtemperatur langsam einen Strom, der Sauerstoffgas enthält, z. B. reinen Sauerstoff
oder Luft um die Eisen(li)*hydroxidpaitikeln zu oxidieren und in Goethitkristalle zu überführen. Dann
wird die Sauerstoffeinleitung unterbrochen und die Dispersion wird einige Stunden lang zum Sieden erhitzt,
um die Kristallisation zu vervollständigen. Anschließend werden die Kristalle abfiltriert, gewaschen und getrocknet
Dabei erhält man feine nadeiförmige Goethitkristalle mit einer Länge von etwa Oß Mikron, die dann
nach üblichen Verfahren, beispielsweise nach dem in der GB-PS 6 40 438 und in »Phys. Chera, Solids«, 23, Seiten
545-554 (1962) beschriebenen Verfahren in magnetisches Eisen(iII)-oxjd überführt werden können. Während
der Behandlung werden die Goethitkristalle von dem ortho-rho.nbischen Kristallsystem in das kubische
System umgewandelt ohne daß sich dadurch das äußere Aussehen der Kristalle ändert
Die Ausfällung des Eisenhydroxides erfolgt unter Rühren z. B. in der Weise, daß man die Eisen(II)-salzlösung
in die Alkaümetailhydroxidlösung einführt Andererseits
kann man auch den Überschuß an Alkalimetallhydroxidlösung in einem Reaktionsgefäß vorlegen
und dann gleichzeitig die Eisen(II)-salzlösung und Alkalimetallhydroxidlösung zugeben. Diese Verfahren
erlauben es, jeden lokalen Überschuß an Eisen(II)-ia]z
zu vermeiden.
Als Eisen(II)-salz kann Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat
oder irgendein anderes Eisen(II)-salz, z.B.
FeCb - 4 H2O, verwendet werden. Als Alkalimetallhydroxid kann sowohl Natriumhydroxid als auch Kaliumhydroxid
verwendet werden.
Die Konzentration an Eisen(Il)-salz kann innerhalb eines breiten Bereiches verändert werden. Sie muß
jedoch derart sein, daß am Ende der Fällung die flc-FeOOH-Konzentration in der Dispersion unterhalb
15 g pro Liter Lösung liegt Die Konzentration an Alkalimetallhydroxid zu Beginn der Umsetzung kann
ebenfalls innerhalb eines breiten Bereiches verändert werden. Sie muß jedoch derart sein, daß die
Konzentration des gelösten Alkalimetallhydroxide nach der Ausfällung unterhalb 60 g pro Liter Lösung liegt
d.h., die Anfangskonzentration von Natriumhydroxid
kann beispielsweise 60 g/l betragen.
Die Ausfällung muß in Abwesenheit jeglichen Oxidationsmittels durchgeführt werden, um zu vermeiden,
daß sich in dieser Stufe heterogene ^ ristalle bilden, die später zu Kristallen mit magnetischen Eigenschaften
führen würden, die von dem gewünschten optimalen Ergebnis abweichen. Die Ausfällung kann innerhalb
eines Zeitraumes durchgeführt werden, der weitgehend variiert werden kann. Sie wird jedoch vorzugsweise
langsam durchgeführt um einen lokalen Oberschuß an Fe(O H)2 zu vermeiden. Die Dauer der Ausfällung
beträgt vorzugsweise einige Stunden. Sie kann etwa bis zu 3 Stunden dauern.
Die Temperatur während der Ausfällung liegt in vorteilhafter Weise unterhalb 400C Vorzugsweise liegt
die Temperatur bei der Fällung bei etwa 25" C.
Die Oxidation wird langsam durchgeführt mindestens über einen Zeitraum von 24 Stunden und vorzugsweise
von einigen Tagen, beispielsweise 3 bis 5 Tagen, um gleichmäßige Kristalle zu erhalten. Die dabei angewendete
Temperatur liegt bei etwa Raumtemperatur. Bei einer höheren Temperatur erhält man größere Kristalle.
Die Einleitung von Luft oder Sauerstoff erfolgt mit einer Geschwindigkeit von etwa 5 bis etwa 301 pro Stunde
pro Liter Lösung, um eine langsame Oxidation zu bewirken. Zur Erzielung homogener Kristalle muß das
Wachstum der Kristallkeime sorgfältig gesteuert werden, was eine konstante Oxidationsgeschwindigkeit
erfordert Diese kann nur durch kontinuierliche Einführung von Luft in die gerührte Suspension erzielt
werden, da die hohe Dichte der Mischung den »Feststoff-Gaskontakt« in der Lösung nicht begünstigt
Nach erfolgter Oxidation bringt man die Dispersion 6 bis 8 Stunden lang zum Sieden, Dadurch ist es möglich»
die Kristallisation zu vervollständigen, d.h. eine Kristaligitteranordnung zu erhalten, die zur Erzielung
guter mechanischer Eigenschaften erwünscht ist
Liegt die Konzentration an «-FeOOH im Fällungsmedium z.B. über 16g pro Liter und/oder liegt die
Konzentration des gelösten Alkalihydroxids oberhalb 60 g pro Liter und liegt die Einleitungsgeschwindigkeit
von Luft bei 601 pro Stunde pro Liter Lösung und die ι ο
Temperatur oberhalb 400C, so erhält man größere
nadelförmige Kristalle.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.
15
In einen 251 fassenden Behälter wurden 121 einer
wäßrigen Natriumhydroxidlösung, die 720 g NaOH enthielten, eingeführt. Unter Rühren und Luftausschluß
wurden zu der Lösung innerhalb von drei fiiunden unter
einem Stickstoffstrom bei einer Temperatur von 25° C gleichmäßig 61 einer Lösung zugegeben, die 750 g
FeSO* - 7 H2O enthielten. Nach beendeter Ausfällung
wurde bei einer Temperatur von 25" C 5 Tage lang mit
einer Geschwindigkeit von 16 I pro Stunde pro Liter Suspension komprimierte Luft durch die Suspension
geleitet Dabei bildeten sich Goethitkristalle. Nach beendeter Lufteinleitung wurde das Reaktionsgemisch
zur Vervollständigung der Kristallisation 6 bis 8 Stunden lang auf Siedetemperatur erhitzt Das gebildete
Reaktionsprodukt wurde abfiltriert gewaschen und getrocknet Die Größe der Goethitnadeln lag bei 0,2 bis
03 Mikron.
Weitere Eigenschaften der hergestellten Kristalle ergeben sich aus dem später folgenden Beispiel 3.
In diesem Beispiel wurde die Eisen(II)-hydroxidausfällung
in Gegenwart eines Überschusses an alkalischer Lösung durchgeführt, der zu Beginn größer war als am
Ende der Reaktion. Durch gleichzeitige Zugabe der beiden Lösungen in einen Reaktor, beispielsweise
mittels einer intermittierenden Einspritzpumpe, konnte dieser Überschuß während des Verlaufs der Umsetzung
konstant gehalten werden. Dieses Verfahren erleichterte die erzielung einer homogenen Substanz und es
ermöglichte andererseits die Regulierung der Zugabezeit der Reaktionspartner, um dadurch die Größe der
Eisen(III)-oxidkristalle zu steuern.
In einen 2 Liter fassenden Behälter wurden 300 ml einer 25,6 g NaOH enthaltenden Natriumhydroxidlösung
eingeführt. Innerhalb eines Zeitraums von zwei Stunden wurden gleichzeitig unter Luftausschluß 300 ml
einer 37,5 g FeSO* · 7 H2O enthaltenden Eisen(ll)-sulfatlösung
und 300 ml einer 10,4 g NaOH enthaltenden Natriumhydroxidlösung eingeführt Die Mischung wurde
gerührt und das ausgefallene Eisen(Il)-hydroxid wurde drei Tage lang mit einem Luftstrom von
30 I/Stunde pro Liter Suspension oxidiert. Die Temperatur während der Ausfällung und Oxidation lag bei 25° C.
Es wurden feine und gleichmäßige Goethitkristalle von 0,2 bis 03 Mikrofi erhalten.
Weitere Eigenschrf*.en der hergestellten Goethitkristalle
ergeben sich aus dem folgenden Beispiel 3.
Beispiel 3
(Vergleichsbeispiel)
(Vergleichsbeispiel)
Zur Veranschaulichung des erfindungsgemäß erzielbaren technischen Fortschritts gegenüber dem aus der
DJ-AS 12 04 644 bekannten Stand der Technik wurden
die folgenden Versuche durchgeführt
In einen 25 Liter fassenden Behälter wurde eine Kaliumhydroxidlösung aus 11,18 Litern Wasser und
855 g KOH gegeben. Unter gleichzeitigem Einleiten eines Luftstromes von 0,6m3/Stunde und kräftigem
Rühren wurden in die Kaliumhydroxidlösung bei 20°C 1,15 Liter einer FeClz-Lösung (1,15 Liter destilliertes
Wasser und 576 g FeCI2 · 4 H2O) eingeführt Daraufhin
wurde die Temperatur auf 10° C - ^rändert, worauf die
erhaltene Suspension nochmals £ Stunden lang mit 0,6 m3 Luft pro Stunde behandelt wurde. Das Ende der
Oxidationsreaktion (3 Stunden) wurde durch Bestimmung des Redoxpotentials ermittelt
Das Reaktionsprodukt wurde mittels einer Glasfritte (Nr. 4) abfiltriert und mit destilliertem Wasser gewaschen.
Nach einer Waschdauer von 12 Stunden hatt der pH-Wert des Waschwassers einen Wert von 7. Das
erhaltene Oxid wurde in einem Ofen bei 100° C getrocknet und danach unter folgenden Bedingungen in
y-Fe2O3 überführt: 45 Minuten Reduktion mit Wasserstoff
bei 350° C und Reoxidation bei 350° C
Das unter A) beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit der Ausnahme jedoch, daß während des
Fällungsvorganges (Zugabe der FeCI2 · 4 HzO-Lösung
zur Kaliumhydroxidlösung) kein Luftstrom eingeleitet wurde, d. h„ daß ein Luftstrom nur nach Fällung des
Fe(ll)-hydroxides eingeleitet wurde. Der Fällungsvorgang
erfolgte jedoch nicht unter absolutem Ausschluß von Luft
In einen 22 Liter fassenden Kolben wurden 12 Liter einer Natriumhydroxidlösung mit 1010g KOH eingebracht
Unter Rühren wurden dann bei 25° C 6 Liter einer wäßrigen Eisen(II)-chloridlösung mit 535 g
FeCI2 · 4 H2O zugesetzt Die 2;ugabe der Eisen(II)-sulfatlösung
erfolgte unter Luftausschluß.
Nach Ausfällung des Fe(ll)-hydroxides wurden in die Suspension pro Stunde und pro Liter Suspension 16
Liter Luft eingeführt.
Nach einer Oxidationsdauer von 5 Tagen bei 25° C war die Oxidation beendet. Die Temperatur der
Suspension wurie dann 6 Stunden auf 100° C erhitzt Die
ausgefallenen Kristalle wurden dann abfiltriert und mit destilliertem Wasser gewaschen, bis der pH-Wert des
Waschwassers bei 7 lag, was nach einer Waschdauer von etwa 8 Stunden der Fall war. Die gewaschenen
Kistalle wurden dann in einem Ofen bei 100°C getrocknet Das erhaltene Λ-Ferrioxid-Hydrat wurde
dann durch 45 Minuten langes Erhitzen auf 35O0C in Fe3O* überführt. Anschließend wurde das Fe3O* bei
350° C zu V-Fe2O3 oxidiert.
7 8
D) Charakteristische Merkmale der erhaltenen α-FeOOH-Kristalle
Versuch A Versuch B Versuch C
| Dunkelbraun | Braun | Gelb |
| Nadeln und Würfel | Nadeln, einige Würfel | Nadeln |
| 0,16 | 0,10 | 0,50 |
| 12 | 12 | 15 |
| 0,02 | 0,04 | 0,02 |
| 2,5 | 3,3 | 2,1 |
| Ja | schwach | nein |
Farbton
Form
Durchschnittliche Länge der Nadeln in Mikron Durchschnittliche Acicularität
Basizität von Milliäquivalenten pro g Polydispersionskoeffizient (K.)
Anziehung durch einen Magneten
Der unterschiedliche Farbton beruht teilweise auf der Polydispersionskoeffizienten(K) ist folgendes zu iugen:
Mischung von zwei verschiedenen Kristalltypen (Na- 15 Im Falle der Versuche A) und B) wurden die mitgeteilten
dein und Würfel) sowie auf den verschiedenen Daten nur von den Nadeln der beiden Gemische aus
Dimensionen der Nadeln. Die Analyse der Fe(ll)-ionen Nadeln und Würfeln ermittelt. Berücksichtigt man die
ergibt das Vorhandensein von etwa 6% FesCu im Falle Würfel, so vermindern sich die mitge^eu'en Zahlenwer-
des Versuchs A. Da ein Teil der Fe(ii)-ioncn wahrend te
der Trocknung bei 1000C zu Fe(III)-ionen oxidiert 20 Die durchschnittliche Länge der Nadeln ist im FnIIe
werden kann, kann die wirkliche Menge an kubischem der Versuch» A) und B) überraschenderweise sehr
FesO« in der Mischung ursprünglich tatsächlich größer gering. Die Verwendung derart kleiner Nadeln führt zu
sein. Magnetaufzeichnungsmaterialien minderer Qualität.
Die Genauigkeit der Messungen der Basizität war d. h. Auf^Hchnungsmaterialien mit störenden Nebengesehrhoch
und lag in der Größenordnung von ±0,005. 25 rauschen.
Bezüglich der durchschnittlichen Adcularität und der
E) Eigenschaften der y-Fe2O3-Kristalle
Versuch A Versuch B Verru.n ■
Koerzitivitätskraft») Hc (Oersted) 232 284 369
Magnetische Flußdichte in Gauß"·) 330 380 370
dB/dHinGauß 0,167 0,172 0,132
Feldverteilungsfaktor*··) (Hc dividiert 1389 1651 2795
durch dB/dH
Curiepunkt in 0C nicht feststellbar nicht feststellbar nicht feststellbar
Übergangspunkt Y— a in 0C 548 548 557
*) Maß für die magnetische Intensität:
**) vergleiche hierzu »The International Dictionary of Physics and Electronics«. 2. Auflage. Verlag: D. Van Nostrand
**) vergleiche hierzu »The International Dictionary of Physics and Electronics«. 2. Auflage. Verlag: D. Van Nostrand
Company, Inc. Princeton, N. J. U. S. A„ S. 709;
***) vergl. hierzu die Arbeit von W. A. Manly ]r. »An Appraisal of Several Non-linear Hysteresis Socp Models«.
***) vergl. hierzu die Arbeit von W. A. Manly ]r. »An Appraisal of Several Non-linear Hysteresis Socp Models«.
veröffentlicht in »J EEE Transaction on Magnetics«, Bd. 9, Nr. 3, Seite 256. wonach je höher der Wert für den Feldverteilungsfaktor
ist. um so bessere magnetische Eigenschaften vorliegen.
Entsprechende Ergebnisse wie unter Versuch C) beschrieben wurden dann erhalten, wenn die nach den
Beispielen 1 und 2 hergestellten Goethitkristalle getestet wurden.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung feiner, nadelförmiger, gelber Goetbitkristalle («-FeOOH), bei dem
man aus einer wäßrigen Lösung eines Eisen(II)-salzes
mit einer in solchem stöchiometrischem Oberschuß angewandten wäßrigen Alkalimetallhydroxidlösung,
daß die Konzentration an gelöstem Alkalimetallhydroxid in der Endlösung weniger als ι ο
60 g/l beträgt, bei einer Temperatur unterhalb 60" C
Eisen(II)-hydroxid ausfällt, die dabei entstehende Dispersion bei einer Temperatur von 20 bis 60° C
oxidiert, die gebildeten Goethitkristalle abfiltriert,
wäscht und trocknet, dadurch gekennzeichnet, daß man die Eisen(il)-salzlösung in Abwesenheit
eines Oxidationsmittels in der Alkalimetallhydroxidlösung
so dispergiert, daß praktisch kein lokaler Oberschuß an Eisen(II)-salz auftritt und daß
in der dabei erhaltenen Enddispersion die Konzentration
an a-FeOOH unterhalb 15 g/l liegt und daß
man nach der Oxidation in einem Zeitraum von mindestens 24 Stunden mit 5 bis 301 Luft oder
Sauerstoff pro Stunde und pro Liter Lösung die Dispersion zur Vervollständigung der Kristallisation
zum Sieden erhitzt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Ausfällung und die Oxidation bei einer Temperatur von etwa 25° C durchführt
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man zur Aufrechterhaltung einer konstanten Oxidationsgeschwindigkeit in die Dispersion
allmählich zunehmende Mengen an Luft einleitet
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man bei der Ausfällung von Eisen(II)-hydroxid
den Oberschuß an Alkaümetallhydroxidlösung
vorlegt und anschließend die Eisen(II)-saIzlösung und den Rest der Alkalimetallhydroxidlösung
gleichzeitig einführt .
ders vorteilhaft hat sich die Verwendung von nadeiförmigen
y-Eisen(IH)^oxjdpartikeln erwiesen, deren Länge
vorzugsweise etwa das 3- bis 8fache ihres Durchmessers beträgt Weiterhin ist bekannt, daß Aufzeichnungsmaterialien mit vorteilhaften Eigenschaften, beispielsweise
einer guten Störgeräuschdynamik, dann erhalten werden,
wenn die verwendeten y-Eisen(III)-oxidpartikeIn
klein sind. Unter der Störgeräuschdynamik ist dabei das Rauschen zu verstehen, das beim Abhören eines
Magnetbandes auftritt, das nur dem Vormagnetisierfeld
ohne Aufzeichnung eines Tones oder anderen Signalen ausgesetzt war. Dieses Rauschen, das besonders störend
beim Abhören von Aufzeichnungen mit dazwischenliegenden Leerstellen in Erscheinung tritt, wird stark von
der Größe der Kristalle beeinflußt Je kleiner die Kristalle sind, um so stärker wird die Störgeräuschdynamik
zu immer höhreren, d.h. zu immer weniger
hörbaren Frequenzen verschoben. Kleine Kristalle haben den weiteren Vorteil, daß sie dank des Anstiegs
des Wiedergabepegels der hohen Frequenzgänge den Frequenzgang verbessern.
Die erste Stufe zur Herstellung von magnetischem y-Eisen(IIi)-oxid besteht in einer Dehydratisierung von
Goethit unter Bildung von Hämatit In einer anschließenden zweiten Verfahrensstufe erfolgt die Reduktion
zu Magnetit der in einer dritten Verfahrensstufe durch vorsichtige Oxidation in den magnetischen Maghemit
überführt wird. Das Verfahren kann durch die folgenden
Reaktionsgleichungen wiedergegeben werden:
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| DE2045561C3 true DE2045561C3 (de) | 1979-04-19 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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