DE2047181C3

DE2047181C3 - Verfahren zur Herstellung feiner GoethitkristaUe

Info

Publication number: DE2047181C3
Application number: DE19702047181
Authority: DE
Inventors: Roger Gaston Louis Vitry-Sur- Seine Audran; Bernard-Jean Vincennes Pingaud
Original assignee: Eastman Kodak Co
Current assignee: Eastman Kodak Co
Priority date: 1969-09-25
Filing date: 1970-09-24
Publication date: 1980-11-27
Also published as: DE2047181A1; DE2047181B2; FR2060273B1; JPS5017198B1; BE756608A; FR2060273A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung feiner, nadeiförmiger, gelber Goethitkristalle (a-FeOOH), bei dem man aus einer wäßrigen Lösung eines Eisen(H)salzes mit einer in einem stöchiometrischen Überschuß angewandten wäßrigen Alkalimetallhydroxidlösung bei einer Temperatur unterhalb 60° C Eisen(II)hydroxid ausfällt, die dabei entstehende Dispersion bei einer Temperatur von 20 bis 6O⁰C oxidiert, zur Vervollständigung der Kristallisation des Goethits zum Sieden erhitzt, die gebildeten Goethitkristalle abfiltriert, wäscht und trocknet und bei dem man die Eisen(II)salzlösung in Abwesenheit eines Oxidationsmittels in der Alkalimetallhydroxidlösung so dispergiert, daß praktisch kein lokaler Überschuß an Eisen(II)salz auftritt und in der dabei erhaltenen Enddispersion die Konzentration an (X-FeOOH unterhalb 15 g/l liegt.

Goethit stellt bekanntlich ein bevorzugt verwendetes Ausgangsmaterial für die Herstellung von schwarzem, magnetischem y-Eisen(III)-oxid (^-Fe₂O₃ oder Maghemit) dar, das zur Herstellung von Magnetaufzeichnungsmaterialien verwendet werden kann.

Es ist bekannt, faß die akustischen Eigenschaften von Magnetaufzeichnungsmaterialien, ζ. Β. Tonbänder, stark von der Größe und Form der magnetischen y-Eisen(III)-oxidpartikel beeinflußt werden. Als besonders vorteilhaft hat sich die Verwendung von nadeiförmigen y-Eisen(III)-oxidpartikeln erwiesen, deren Länge

ίο vorzugsweise etwa das 3- bis 8fache ihres Durchmessers beträgt. Weiterhin ist bekannt, daß Aufzeichnungsmaterialien mit vorteilhaften Eigenschaften, beispielsweise einer guten Störgeräuschdynamik, dann erhalten werden, wenn die verwendeten y-Eisen(III)-oxidpartikel

π klein sind. Unter der Störgeräuschdynamik ist dabei das Rauschen zu verstehen, das beim Abhören eines Magnetbandes auftritt, das nur dem Vormagnetisierfeld ohne Aufzeichnung eines Tones oder anderen Signalen ausgesetzt war. Dieses Rauschen, das besonders störend beim Abhören von Aufzeichnungen mit dazwischenliegenden Leerstellen in Erscheinung tritt, wird stark von der Größe der Kristalle beeinflußt.

Je kleiner die Kristalle sind, um so stärker wird die Störgeräuschdynamik zu immer höheren, d. h. zu immer weniger hörbaren Frequenzen verschoben. Kleine Kristalle haben den weiteren Vorteil, daß sie dank des Anstiegs des Widergabepegels der hohen Frequenzgänge den Frequenzgang verbessern.
Die erste Stufe zur Herstellung von magnetischem

jo y-Eisen(II)-oxid besteht in einer Dehydratisierung von Goethit unter Bildung von Hämatit. In einer anschließenden zweiten Verfahrensstufe erfolgt die Reduktion zu Magnetit, der in einer dritten Verfahrensstufe durch vorsichtige Oxidation in den magnetischen Maghemit

J5 überführt wird. Das Verfahren kann durch die folgenden Reaktionsgleichungen wiedergegeben werden:

2 «-FeO(OH)	(X-Fe₂O₃ + H₂O
(Goethit)	(Hämatit)
3(X-Fe₂O₃ + H₂	2 Fe₃O₄ + H₂O
	(Magnetit)
2 FeAt + V₂O₂	3 y-Fe₂O₃
	(Maghemit)

Die bisher bekannten Verfahren zur Herstellung von Goethitkristallen (vergleiche z. B. die US-PS 32 52 758 und 32 88 563 sowie die GB-PS 7 99 912 und 9 23 038) beruhen auf der Fällung von Eisen(II)hydroxid aus einer Eisen(II)salzlösung mittels einer Alkalimetallhydroxidlösung und anschließender Oxidation des ausgefällten Hydroxids. Die bekannten Verfahren, bei denen entweder in einem sauren Medium (mit einem Überschuß an Eisen(II)lösung) oder in einem basischen Medium (mit einem Überschuß an alkalischer Lösung) gearbeitet wird, liefern jedoch Kristalle, deren Größe, die oft in der Größenordnung von 1 Mikron liegt, zur Erzielung von y-Eisen(III)-oxidpartikeln mit guten Eigenschaften, wie sie vorstehend erwähnt sind, zu groß ist. Verwendet man zur Ausfällung von Eisen(II)hydroxid stöchiometrische Mengen der Ausgangsstoffe, so

to erhält man eine Mischung aus kubischem Magnetit und nadeiförmigen Goethitpartikeln. Bei Verwendung eines sauren Mediums und eines geringen Überschusses an Eisen(II)salz sowie Anwendung niedriger Konzentrationen erhält man ein Gemisch aus Goethit und

b5 Lepidokrokit. Bei Anwendung eines Überschusses und einer geeigneten Konzentration an Eisen(II)salz erhält man demgegenüber in saurem Medium zwar Goethit allein, die Kristalle sind aber zu groß, um ein

y-Eisen(II)-oxid guter Eigenschaften herstellen zu können.

In alkalischem Medium erhält man immer nur Goethit Bei den bisher bekanntgewordenen Verfahren, bei denen das Eisen(II)hydroxid in alkalischem Medium, d.h. in Gegenwart eines starken Oberschusses an Alkalimetallhydroxid (etwa 100%) ausgefällt wird, erhält man jedoch ebenfalls zu große Kristalle mit einer Länge in der Größenordnung von 1 Mikron.

Aus der DE-AS 12 04 644 ist des weiteren ein Verfahren ein Verfahren zur Herstellung von nadeiförmigem Goethit (ce-FeOOH) bekannt, aus dem hochkoerzitives y-Eisen(II<)-oxid hergestellt werden krvnn, bei dem man eine Eisen(II)salzlösung zu einer im Oberschuß über die stöchiometrisch notwendige Menge vorgelegten alkalischen Lösung unter kräftigem Rühren bei Temperaturen zwischen etwa 10 und 90⁰C, gegebenenfalls unter gleichzeitigem Einleiten sauerstoffhaltiger Gase zulaufen läßt, anschließend die entstandene, stark alkalische Suspension mehrere •Stunden bei Temperaturen von etwa 10 bis 90"C der Einwirkung sauerstoffhaltiger Gase aussetzt, dann abfiltriert, auswäscht und trocknet

Nach den Angaben der DE-AS 12 04 644 kann die oxidierende Behandlung bereits gleichzeitig mit der Fällung begonnen werden oder aber auch erst nach beendigter Fällung eingeleitet werden. Die Konzentration an in der Endlösung nach der Fällung des Eisenhydroxids vorliegendem Alkalimetallhydroxid kann weniger als 60 g/l Lösung betragen.

Nach einem älteren Vorschlag (vgl. DE-PS 20 45 561) erfolgt die Herstellung feiner, nadeiförmiger Goethitkristalle dadurch, daß man die Eisen(II)salzlösung in Abwesenheit eines Oxidationsmittels in der Alkalimetallhydroxidlösung so dispergiert, daß praktisch kein lokaler Oberschuß an Eisen(II)salz auftritt und daß in der dabei erhaltenen Enddispersion die Konzentration an y-FeOOH unterhalb 15 g/I liegt und daß man nach der Oxidation in einem Zeitraum von mindestens 24 Stunden mit 5 bis 30 1 Luft oder Sauerstoff pro Stunde und pro Liter Lösung die Dispersion zur Vervollständigung der Kristallisation zum Sieden erhitzt.

Erfolgt die Ausfällung von Eisen(II)hydroxid in alkalischem Medium, so entsteht ein lokaler Niederschlag an Fe(OH)2 mit saurem Charakter, z. B. ein lokaler Überschuß an Eisensulfat, der die Bildung von Goethitkristallen nur dann erlaubt, wenn die Oxidation des entstehenden Zwischenproduktes sehr langsam durchgeführt wird. Dies ist einer der Gründe dafür, warum im Fall des älteren Verfahrens die Oxidation des Fe(OH)2 in alkalischem Medium über einen Zeitraum von mindestens 24 Stunden erstreckt werden muß, um die Bildung unerwünschter Verbindung, wie z. B. von Magnetit oder Lepidokrokit, zu vermeiden.

Aufgabe der Erfindung war es, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung feiner Goethitkristalle anzugeben, das die vorstehend geschilderten Nachteile nicht aufweist und es insbesondere ermöglicht, schnell feine nadeiförmige Goethitkristalle einer Länge von etwa 0,4 Mikron und darunter herzustellen, die keine unerwünschten Verbindungen enthalten. Aus dem dabei erhaltenen Produkt kann dann nach der Dehydratation zum a-Fe₂O3, nach Reduktion zum Fe3O₄ und Oxidation zum y-Fe2O3 ein stabilisiertes Eisen(III)-sesquioxid y-Fe,O3) hergestellt werden, das in Partikelform als ferromagnetisches Pigment verwendet werden kann.

Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch, daß man die Eisen(II)salzlösung in eine in der Mitte der Alkalimetallhydroxidlösung erzeugte Saugzone einführt, in der sie lamellenförmig auseinandergezogen wird, so daß sie in die Alkalimetallhydroxidlösung in Form einer Lamelle mit einer großen spezifischen 5 Oberfläche eindringt, und daß die Alkalimetallhydroxidlösung in einer solchen Menge verwendet wird, daß die Konzentration an gelöstem Alkalimetallhydroxid in der Endlösung einem mehr als 500°/oigen stöchiometrischen Oberschuß entspricht

ίο Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung verwendet man somit eine Vorrichtung, mit deren Hilfe es möglich ist, das Eisen(II)hydroxid schnell zu dispergieren, um jeden lokalen Oberschuß an einem der Ausgangsmaterialien gegenüber dem anderen zu vermeiden und mit deren Hilfe es möglich ist, Luft oder Sauerstoff in die Dispersion einzuleiten. Eine solche Vorrichtung ist z. B. aus der FR-PS 11 57 156 bekannt. Diese Vorrichtung, die nachfolgend als »Rotationswelle« bezeichnet wird, besteht aus zwei koaxialen Kegeln, deren Grundflächen in kurzem Abstand einander gegenüberliegen und die an einer Hohlwelle befestigt sind, die öffnungen aufweist, weiche die Verbindung zwischen dem Innenraum der Hohlwelle und dem Hohlraum zwischen ihrer Außenwand und den beiden Kegeln herstellt, wobei die Hohlwelle mit einer Antriebsvorrichtung in Verbindung steht, welche die Hohlwelle und die beiden Kegel in eine Rotationsbewegung versetzt so daß auf die Flüssigkeiten, die mit den Kegelwänden in Berührung stehen, eine Zentrifugalkraft einwirkt (Umdrehungszahl 2800 UpM). Diese Vorrichtung bewirkt, daß die aus der Hohlwelle in diesen Hohlraum austretenden Flüssigkeitsteilchen in der flüssigen Masse, in welcher die Kegel rotieren, schnell dispergiert werden können.

Nach der schnellen Dispergierung der Eisen(II)salz- und Alkalimetallhydroxidlösungen wird das dabei gebildete Eisen(II)hydroxid oxidiert, so daß eine gleichmäßige Keimbildung und ein gleichmäßiges Wachstum der gebildeten Kristallkeime erfolgt. Um eine konstante Umsetzungsgeschwindigkeit zu erzielen, ^wird das Oxidationsmittel mit Hilfe einer Hohlwelle in die Suspension eingesaugt und darin dispergiert, wobei dieses weger· der Eindickung des Mediums, welche den Feststoff-Gas-Kontakt in der Lösung nicht begünstigt, langsam eingeführt wird. Wenn die Oxidation beendet ist, bringt man die Dispersion zur Vervollständigung der Kristallisation zum Sieden, wäscht dann und trocknet.

Die Bedingungen der Ausfällung und Oxidation des Eisen(II)hydroxids mit Hilfe der Rotationswelle hängen von verschiedenen Faktoren, beispielsweise der Konzentration der Eisen(II)lösung, dem Überschuß an Alkalimetallhydroxidlösung, der Dauer der Ausfällung und der Oxidation sowie von der Reaktionstemperatur ab.

^r)5 Die Konzentration der Eisen(II)ausgangslösung muß so hoch sein, daß die Menge des dabei erhaltenen Endproduktes in einem Liter Lösung unterhalb 15 g σ-FeOOH liegt. Bei einer größeren «-FeOOH-Konzentration liegt die Länge der gebildeten Goethitnadeln

feo oberhalb 0,5 Mikron. Bei einer Konzentration des Endproduktes von 18 g pro Liter erhält man beispielsweise bei zweistündiger Oxidation Nadeln einer Länge von 0,65 Mikron. Die Länge der Nadeln nimmt außerdem mit der Dauer der Oxidation zu.

Der angewendete stöchiometrische Überschuß an Alkalimetallhydroxidlösung muß am Ende der Umsetzung mehr als 500% betragen. Die Konzentration des gelösten Alkalimetallhydroxide ist während der Ausfäl-

lung des Eisen(II)hydroxids und während dessen Oxidation nicht die gleiche. Zur Stabilisierung des Fe(OH)2 soll die Verbindung in einer alkalischen Lösung ausgefällt werden, die mindesten:. 250 g Alkalimetallhydroxid pro Liter Lösung enthält, wobei nach der Ausfällung des gesamten Fe(OH)2 eine Widereinsteilung der Konzentration mit Hilfe von Wasser erfolgt Eine in einer alkalischen Lösung mit einer geringeren Konzentration durchgeführte Ausfällung führt zur Bildung von Komplexen, die sich zum a-FeOOH zersetzen, wobei die Oxidation allerdings länger dauert und die Eigenschaften der dabei erhaltenen Endkristalle schlechter sind ajs der Kristelle, die mit einem stöchiometrischen Oberschuß an Alkalimetallhydroxidlösung von mehr als 500% hergestellt wurden. Diese Erscheinung ist noch ausgeprägter, wenn während der Umsetzung in einem basischen Medium die alkalische Lösung in die Eisen(II)lösung gegossen wird. Die Ausfällung des Fe(OH)2 beginnt ^Aznn in einem sauren Medium und wird in einem basischen Medium beendet. Bei einem solchen Verfahren erstreckt sich die Oxidation über einen Zeitraum von etwa 100 Stunden, wenn die dabei gebildeten Komplexe sich zu keinen anderen Produkten außer Goethit zersetzen sollen.

Als alkalische Lösungen können beispielsweise Lösungen von Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid verwendet werden. Als Eisen(II)salz kann Eisen(II)chlorid mit vier Molekülen Wasser oder Eisen(II)sulfat mit sieben Molekülen Wasser verwendet werden.

Die Ausfällung von Eisen(II)hydroxid muß sehr schnell innerhalb von weniger als 10 Minuten in Abwesenheit eines jeglichen Oxidationsmittels erfolgen. Bei einer konstanten Oxidationsgeschwindigkeit, einer konstanten Temperatur und einem Alkalimetallhydroxidüberschuß nimmt bei einer Ausfällungsdauer innerhalb des Bereiches von einigen Minuten bis einigen Stunden die Länge der Nadeln zu. Auf der anderen Seite stellt man eine zunehmende Heterogenität der Kristalle fest. Dies rührt daher, daß das zuerst ausgefällte Eisen(II)hydroxid sich langsam zum nadeiförmigen (X-FeOOH oxidiert. Nach einer bestimmten Zeit liegen beide Verbindungen vor. Die Arbeitsbedingungen sind dann so, daß gleichzeitig eine Vergrößerung der bereits vorliegenden Nadeln und eine Bildung von neuen mikrokristallinen Nadelkeimen erfolgt, wodurch nur die Heterogenität des Produktes erhöht wird.

Die Oxidationsgeschwindigkeit hängt von der Menge der in die Dispersion eingeführten Luft oder des eingeführten Sauerstoffs sowie von der Konzentration des ausgefällten Produktes ab. Die Oxidation kann erst 30 Minuten nach Beendigung der Zugabe der Eisen(II)salzlösung beginnen, so daß das gesamte Eisen(II)hydroxid ausgefällt ist. Zur Erzielung homogener Kristalle muß das das Wachstum der kristallinen Keime regelmäßig sein, was eine konstante Oxidationsgeschwindigkeit erfordert. Dies wird durch eine allmählich zunehmende Einführung von Sauerstoff oder Luft in die Dispersion unter Rühren erreicht. Die Oxidationsdauer darf drei Stunden nicht übersteigen. Bei einer längeren Oxidation erreichen die Goethitnadein eine Länge von etwa 0,5 Mikron, bei 5stündiger Oxidation erhält · s;: beispielsweise Nadeln mit einer Größe von 0,8 Mikron. Die magnetischen Eigenschaften der aus solchen Goethitnadeln hergestellten y-Fe₂O3-Partikel sind nicht besonders gut.

Die Temperatur der Ausfällung und der Oxidation von Fe(OH)₂ muß unterhalb etwa 6O⁰C liegen, wenn die Temperatur zunimmt, ändert sich zwar praktisch nicht die Länge der Kristalle, jedoch nimmt die Dicke der Kristalle zu. Bei einer hohen Temperatur wird kubischer Magnetit gebildet, dessen Kantenlänge gleich der Länge der Nadeln ist

Nach beendeter Oxidation wird die Dispersion der Ä-FeOOH-Partikel in der stark alkalischen Mutierlauge zum Sieden erhitzt Dadurch wird die Diffusion der Alkaliionen der Mutterlauge in das Goethit-Kristallgitter erleichtert Die Folge davon ist, daß nach dem Filtrieren, Waschen und Trocknen der Kristalle und ihrer Umwandlung in y-Fe₂O₃ (Eisensesquioxid) eine Stabilität der magnetischen Eigenschaften dieser Verbindung erzielt wird, die derjenigen der bekannten Oxide und auch derjenigen der Oxide überlegen ist, die nach dem erwähnten älteren Verfahren (DE-PS 20 45 561) erhalten werden.

Die aus Goethit hergestellten ferromagnetischen Produkte haben eine definierte Curie-Temperatur, bei der sie ihre ferromagnetischen Eigenschaften verlieren. Die Stärke der Magnetisierung eines in ein magnetisches Feld H gebrachten ferromagnetischen Körpers verändert sich in Abhängigkeit von der Temperatur. Bei Kristallen, die aus erfindungsgemäß hergestellten Goethitpartikeln hergestellt wurden, nimmt die Stärke der Magnetisierung bei steigender Temperatur ab, wobei die Curie-Temperatur bei etwa 645° C liegt Wird der ursprünglich auf beispielsweise 700° C erhitzte Körper unter dem Einfluß des Magnetfeldes abgekühlt, so ergibt sich, daß an dem Curie-Punkt die Magnetisierung umkehrbar ist.

In der folgenden Tabelle sind Koerzitivitätskraftwerte Hc, gemessen in Oersted, und die Restmagnetisierung, gemessen in Gauss, angegeben, die bei verschiedenen Oxiden ermittelt wurden.

Koerzilivi-	Restmagne
tätskralt	tisierung
Hiin	in Gauss
Oersted

Erfindungsgemäß herge- 410 590

stelltes Oxid

Oxid, hergestellt in einem 385 455

basischen Medium niedriger
Konzentration

Oxid, hergestellt in alkali- 380 395

schem Medium durch Eingießen der alkalischen Lösung
in die Eisen(II)lösung

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern.

Beispiel 1

In einen 10-Liter-Behälter wurden bei 40⁰C 3 1 einer Natriumhydroxidlösung (250 g/l) innerhalb von 8 Minuten unter Verwendung der in der FR-PS 11 57 156 beschriebenen, mit einem Motor angetriebenen Dispergier-Hohlwelle und bei 25° C ein Liter einer wäßrigen Eisen(II)sulfatlösung mit 190 g FeSO₄ · 7 H₂O eingeführt. Es wurde darauf geachtet, daß keine Luft eingeführt wurde. Nachdem die gesamte Eisen(II)salzlösung zugegeben worden war, wurden bei 40⁰C 2,51 Wasser zugesetzt. 30 Minuten nach Beendigung der Ausfällung wurden mit Hilfe der Hohlwelle allmählich

I .. t

pro Stunde bis zu 151 Luft eingeführt, die fein dispergiert wurde. Nach 2V2Stündiger Oxidation war die Umsetzung beendet, worauf zum Sieden erhitzt, filtriert, gründlich gewaschen und das erhaltene Eisen(II)oxid getrocknet wurde.

Das Gesamtvolumen der verwendeten Lösungen lag bei 1 Liter + 3 Liter + 2,5 Liter, d. h. bei 6,5 Litern. Daraus ergibt sich:

190 g χ

277,9 G. M. G.

88,85 G. M. G.

10

χ = 60,74 g FeOOH

Das entspricht 9,34 g FeOOH pro Liter.

G.M.G. bedeutet dabei Gramm Molekulargewicht. Die verbrauchte Menge an NaOH lag bei 54,7 g und die verbliebene Menge an NaOH lag bei 695,3 g. Dies bedeutet einen 1280%igen Überschuß an NaOH.

Durchschnittliche Partikelgröße 0,4 Mikron Verhältnis von Länge zu Durchmesser

der Nadeln 20 bis 25:1

Curie-Temperatur des ^-Fe₂O₃ 650° C

Koerzitivitätskraft Hc in Oersted 390

Restmagnetisierung in Gauss 585

Beispiel 2

Wie in Beispiel 1 wurde das Eisen(II)hydroxid bei 40°C unter Verwendung von 1,51 einer Kaliumhydro-

20

25

xidlösung (300 g/l) und 1 Liter einer Eisen(II)sulfatlösung (150 g/l) ausgefällt Dann wurden bei 40° C 3,30 Liter Wasser zugegeben. Nach zweistündigem Einleiten von Luft wurde zum Sieden erhitzt, filtriert, gewaschen und getrocknet

Verwendet wurde wiederum 1 Liter einer Eisen(II)sulfatlösung mit 150 g Eisensulfat pro Liter Lösung, d. h. also 150 g FeSO₄ · 7 H₂O.

1,51 KOH mit 300 g Kaliumhydroxid pro Liter Lösung entspricht 450 g KOH. Das Volumen der Reaktionsmischung lag bei 1 Liter + 1,5 Liter + 3,3 Liter, d. h. bei 5,8 Litern. Daraus ergibt sich:

150 g χ

277,9 G. M. G.

8,85 G. M. G.

x = 48,0 g FeOOH

d. h., die Konzentration an FeOOH lag bei 8,27 g pro Liter. Der Verbrauch an KOH lag bei 60,5 g. Die Menge an verbliebenem KOH lag bei 389,5 g. Der Überschuß an KOH lag bei 640%.

Durchschnittliche Partikelgröße
Verhältnis von Länge zu Durchmesser
der Nadeln

Curie-Temperatur des ;>-Fe₂O₃
Koerzitivitätskraft Hem Oersted
Restmagnetisierung in Gauss

0,35 Mikron

20 bis 25:1
625° C
400
550

•30 248/47

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung feiner, nadeiförmiger, gelber Goethitkristalle (a-FeOOH), bei dem man aus einer wäßrigrn Lösung eines Eisen(II)salzes mit einer in einem stöchiometrischen Überschuß angewandten wäßrigen Alkalimetallhydroxidlösung bei einer Temperatur unterhalb 6O⁰C Eisen(II)hydroxid ausfällt, die dabei entstehende Dispersion bei einer Temperatur von 20 bis 60⁰C oxidiert, zur Vervollständigung der Kristallisation des Goethits zum Sieden erhitzt, die gebildeten Goethitkristalle abfiltriert, wäscht und trocknet und bei dem man die Eisen(II)salzIösung in Abwesenheit eines Oxidationsmittels in der Alkalimetallhydroxidlösung so dispergiert, daß praktisch kein lokaler Überschuß an Eisen(II)salz auftritt und in der dabei erhaltenen Enddispersion die Konzentration an a-FeOOH unterhalb 15 g/l liegt, dadurch gekennzeichnet, daß man die Eisen(II)saIzIösung in eine in der Mitte der Alkalimetallhydroxidlösung erzeugte Saugzone einführt, in der sie lamellenförmig auseinandergezogen wird, so daß sie in die Alkalimetallhydroxidlösung in Form einer Lamelle mit einer großen spezifischen Oberfläche eindringt, und daß die Alkalimetallhydroxidlösung in einer solchen Menge verwendet wird, daß die Konzentration an gelöstem Alkalimetallhydroxid in der Endlösung einem mehr als 500% igen stöchiometrischen Überschuß entspricht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die lamellenförmige Auseinanderziehung der Eisen(II)salzlösung dadurch bewirkt, daß man sie in eine mit öffnungen und zwei in kurzem Abstand mit den Grundflächen einander Gegenüberliegenden Kegeln versehene rotierende . ι 'hlwelle einführt, wobei durch die öffnungen die Losung in einen durch die Außenwand der Hohlwelle und die Grundflächen der beiden Kegel begrenzten Hohlraum austreten kann, wobei die Hohlwelle mit einer Antriebsvorrichtung in Verbindung steht, welche die Hohlwelle und die Kegel in eine Rotationsbewegung versetzt, so daß auf die mit den Kegelwänden in Berührung stehende Flüssigkeit Zentrifugalkräfte einwirken.