DE3520762C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein magnetisches Teilchenpigment,
bestehend aus einem magnetischen Kernstück und einer
epitaxialen Schicht aus Kobalt/Eisenoxid, sowie die
Herstellung eines magnetischen Teilchenpigmentes, das
sich durch seine vorzüglichen Eigenschaften besonders
für magnetische Aufzeichnungsmedien eignet und auch für
Medien, die ein solches Pigment mit einschließen, ver
wendet werden kann und die Verwendung des
erfindungsgemäßen magnetischen Teilchenpigments zur
Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsmedien.
Zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsmateria
lien wird auf ein geeignetes Trägermaterial eine Viel
zahl magnetischer Bereiche aufgezogen. Im allgemeinen
umfassen solche Bereiche nadelförmige Teile, deren
magnetische Momente auf ein von außen einwirkendes
Magnetfeld ansprechen. Die Fähigkeit solcher Bereiche,
in der gewünschten Weise anzusprechen, kann durch ver
schiedene allseits anerkannte Parameter bestimmt
werden. Drei wichtige Parameter dieser Art sind die
Sättigungsmagnetisierung, die Koerzitivität und der
Rechteckfaktor (squareness). Die Meßparameter sind im
besonderen der erreichte Grad der Sättigungsmagneti
sierung, die Fähigkeit, die aufgezwungene Magnetisie
rung aufrechtzuerhalten und nicht durch den Einfluß der
angrenzenden Bereiche zu verlieren, sowie die Fähigkeit,
das aufgenommene Signal auf dem Medium zu speichern.
Alle diese Eigenschaften können mit Standardmethoden
gemessen werden und ergeben ein Maß für die Aufzeich
nungsqualität, die mit dem Medium erreicht werden kann.
Es wurde bereits eine Vielzahl von Materialien verwen
det, um solche magnetische Bereiche herzustellen. Dazu
gehörten auch Chromoxide, magnetisches Eisenoxid und
metallisches Eisen.
Es ist seit langem bekannt, daß das Ausfällen von
Eisen(II)-Hydroxid in Gegenwart von Luft die nicht
magnetische "alpha"-Form des Eisenoxides ergibt, welches
dann zu Fe₃O₄ oder Magnetit durch Reduktion mit Wasser
stoff oder einem anderen geeigneten Reduktionsmittel
umgewandelt werden kann. Der so erhaltene Magnetit ist
magnetisch, da er aber nicht die für die Herstellung
von geeigneten Aufzeichnungsmedien notwendigen Stabi
litätseigenschaften aufweist, wird er anschließend zur
stabileren "γ"-Form des Eisenoxides oxidiert. Weil das
magnetische oder "γ"-Fe₂O₃ eine kubische Struktur auf
weist, ist es schwierig, die gewünschten nadelförmigen
Partikel dieser magnetischen Oxidform direkt herzustel
len. Im normalen Herstellungsverfahren wird zuerst die
alpha-Form (nicht magnetische Form) hergestellt (wie
oben), die sehr leicht nadelförmige Partikel bildet und
die dann anschließend in die γ-Form (magnetische Form)
überführt werden, wobei diese die nadelförmige Form der
ursprünglichen Teile beibehalten.
Es wurden verschiedene Modifizierungen des oben ange
führten Schemas für die Herstellung der magnetischen
Partikel verwendet. Dabei wurden zahlreiche Versuche
durchgeführt, dieses Herstellungsverfahren zu verbes
sern. Die US-P 39 31 025 beschreibt zum Beispiel ein
magnetisches Eisenoxidpigment, welches sowohl Zink- als
auch Phosphationen enthält. Dieses Pigment wird nach
der Lehre dieser Referenz dadurch erhalten, daß die
alpha-Form des Eisenoxides unter oxidierenden Bedin
gungen in einer Lösung wächst, welche Eisen(II)-, Zink,
und Phosphationen enthält. Das Vorhandensein von Zink
und Phosphat soll eine erhöhte Nadelbildung ergeben,
welche durch das Verhältnis von Länge und Durchmesser
dieser Partikel ausgedrückt wird. Außerdem weisen
Bänder, die nach diesem Verfahren hergestellt wurden,
einen geringeren Geräuschpegel auf.
US-Patent 43 21 302 lehrt eher zufällig die Zugabe von
Zinkionen zur Reaktionsmischung, die zur Bildung des
alpha-Eisenoxids verwendet wird. Die Verbesserung, die
diese Referenz vorschlägt, umfaßt die Zugabe von
Silikat- und Phosphationen zur ursprünglichen Fällungs
mischung. Nach dieser Referenz scheint die Präsenz von
Zinkionen die Koerzitivität der auf diese Weise erhal
tenen Partikel zu verringern.
US-Patent 39 12 646 schlägt ebenfalls vor, der Lösung,
die zur Herstellung des alpha-Eisenoxides verwendet
wird, modifizierende Ionen zuzusetzen, Zinkionen einge
schlossen. Die Verbesserungen, die dieser Referenz zu
grunde liegen, betreffen allerdings die Umwandlung der
alpha-Form in das magnetische γ-Fe₂O3.
Bei allen obengenannten Referenzen verbleiben Zinkatome
oder Ionen in irgendeiner Form in der endgültigen
Zusammensetzung. Aus diesen Referenzen geht allerdings
nicht hervor, ob das Vorhandensein von Zink überhaupt
einen Einfluß auf die magnetischen Eigenschaften der so
erhaltenen Partikel hat. In allen Fällen ist Zink der
ursprünglichen Fällungslösung des alpha-Oxides zuge
setzt.
Es wurden auch Modifizierungen vorgenommen, bei welchen
das γ-Eisenoxid mit Metallen oder Salzen überzogen
wurde. US-Patent 40 67 755 beschreibt die Verwendung
einer Legierung von Kobalt und einem anderen Element,
welches Zink sein kann, als Überzug über die magneti
schen Partikel, die entweder Magnetit oder γ-Eisenoxid
enthalten. Dieser Prozeß umfaßt die Reduktion der aus
gefällten Ionen zur metallischen Form, um die Legierung
zu erhalten. Ein anderes "coating"-Verfahren, welches
sich als nützlich erwiesen hat, ist das gemeinsame Aus
fällen von sowohl Eisen(II)-Oxid und Kobalt(II)-Oxid
auf die Oberfläche einer vorher hergestellten nadelför
migen γ-Fe₂O₃. Die so hergestellten Partikel behalten
ihr nadelförmiges Aussehen, enthalten aber einen Kern
aus γ-Fe₂O₃, der mit einer epitaxialen Schicht aus
Eisen- und Kobaltoxiden umgeben ist. Diese epitaxiale
Schicht weist eine Kristallstruktur auf, die scheinbar
die gewünschten magnetischen Eigenschaften der Partikel
erhöht. Siehe z. B. Hayama, F., et al, Ferrites: Proc.
of Intl. Conf., Sept-Okt, 1980, Japan.
Aus IEEE Transactions on Magnetics, Vol. MAG-14, Nr. 5,
September 1978, Seiten 655-660 sind magnetische Teil
chenpigmente für magnetische Aufzeichnungsmedien be
kannt, bei denen ein magnetischer Kern mit einer Epi
taxialschicht aus Kobaltoxid/Eisenoxid umgeben ist.
Es war Aufgabe der Erfindung, magnetische Eisenpigment
teilchen zu schaffen mit überragender Sättigungsmagneti
sierung, ohne gleichzeitig die Koerzitivkraft oder den
Rechteckfaktor zu vermindern.
Diese Aufgabe wird gelöst durch die kennzeichnenden Merkmale
der PA 1 und 8.
Es wurde gefunden, daß durch die Zugabe von Zinkionen
zu Eisen/Kobaltionen enthaltenden Lösungen, wie sie zur
Herstellung der epitaxialen Umhüllungsschicht um einen
vorgefertigten magnetischen Kern verwendet werden, eine
ausgeprägte Verbesserung der Sättigungsmagnetisierung
erreicht wird, ohne dabei den Rechteckfaktor (squareness)
oder die Koerzitivkraft in nicht akzeptierbarer Weise
aufzugeben. Die überzogenen Partikel enthalten daher
einen geringen Prozentanteil an Zinkionen in der epi
taxialen Umhüllungsschicht, aber ebenso den die magne
tischen Eigenschaften verstärkenden Eigenschaften von
Kobalt/Eisenoxid, der durch die Fällungslösung bereit
gestellt wird.
Erfindungsgemäß werden magnetische Aufzeichnungsmedien
mit überlegenen Eigenschaften bezüglich der Sättigungs
magnetisierung erhalten. Das Medium umfaßt dabei einen
Träger und das erfindungsgemäße magnetische Teilchen
pigment, das ein magnetisches Kernstück, normalerweise
γ-Fe₂O₃ und eine epitaxiale Schicht aus Kobaltoxid/Eisen
oxid umfaßt, wobei diese Schicht einen die magnetische
Sättigung verstärkenden Anteil von Zinkionen enthält.
Alle Prozentangaben, die in der Beschreibung der
Erfindung verwendet werden, sind in "At%" ausge
drückt und sind als Prozentanteil der gesamten
Menge von Molen bzw. Atomen definiert, sofern
nichts anderes angegeben wird. Sie werden aus der
Konzentration der Fällungslösung unter der Annahme
berechnet, daß das Ausfällen der Eisen-, Kobalt-
und Zinkionen bei der Herstellung der epitaxialen
Schicht vollständig ist. Die Basis oder der Nenner
ist also die Summe aus den Molen der Metallatome
bzw. Ionen des γ-Fe₂O₃ bzw. des magnetischen
Kernstückes plus der Anzahl der Mole von
Eisen-, Kobalt- und Zinkatomen bzw. Ionen aus der
Fällungslösung. Die Prozentangaben der epitaxialen
Eisen-, Kobalt- und Zinkionen sind also die Anzahl
der jeweiligen Mole in der Lösung, die zur Herstel
lung der epitaxialen Schicht verwendet wurde,
geteilt durch die oben erwähnte Summe (Basis,
Nenner), multipliziert mit 100.
Es muß darauf hingewiesen werden, daß die Beschrei
bung der erfindungsgemäßen Partikel bezüglich
bestimmter Oxidationszustände und Formen der
Eisen-, Kobalt- und Zinkmetalle nur Näherungen
wiedergeben, da Interaktionen der Oberfläche des
magnetischen Kernes mit den ausgefällten Oxiden
der Umhüllungsschicht möglich sind. Nach welcher
Art die Bildung der Oberflächenschicht beginnt,
wird momentan noch nicht verstanden. Daher be
schränkt sich die Beschreibung auf die erwartete
Konfiguration der beschichteten Partikel, wie sie
erhalten werden und nimmt Vorgänge der Grenzschich
ten oder Modifikationen, die während der beschrie
benen Prozesse auftreten, von der Betrachtung aus.
Die magnetischen Eigenschaften, die als Qualitäts
maßstab verwendet werden, sind folgendermaßen
definiert:
Die "Sättigungsmagnetisierung", die mit einem Sigma symbolisiert wird, wird in emu/g gemessen und stellt ein Maß für die Aufnahme magnetischer Signale durch die Partikel dar. Typische Sätti gungswerte liegen im Bereich zwischen 3574-4765 Gauss wobei es wünschenswert ist, möglichst hohe Werte zu erzielen. Eine "sättigungserhöhende" Menge Zinkionen ist eine Menge, die eine Erhöhung der Sättigungsmagnetisierung ergibt, ohne nicht akzep tierbare Auswirkungen auf andere Meßkriterien der Aufzeichnungsqualität hervorzurufen.
Die "Sättigungsmagnetisierung", die mit einem Sigma symbolisiert wird, wird in emu/g gemessen und stellt ein Maß für die Aufnahme magnetischer Signale durch die Partikel dar. Typische Sätti gungswerte liegen im Bereich zwischen 3574-4765 Gauss wobei es wünschenswert ist, möglichst hohe Werte zu erzielen. Eine "sättigungserhöhende" Menge Zinkionen ist eine Menge, die eine Erhöhung der Sättigungsmagnetisierung ergibt, ohne nicht akzep tierbare Auswirkungen auf andere Meßkriterien der Aufzeichnungsqualität hervorzurufen.
Die Koerzitivität (Hc) wird in Amperewindungen/Meter (AW/m)
gemessen und ist ein Maß für die Stärke des mag
netischen Feldes, die aufgewendet werden muß, um
den magnetischen Bereich eines individuellen
Partikels umzudrehen. Normalerweise werden dazu
Werte im Bereich von 5 bis 10 benötigt.
Der Rechteckfaktor (squareness, Sq) ist ein Maß
für die Fähigkeit des Aufzeichnungsmediums, das
aufgenommene Signal gespeichert zu halten. Höhere
Sq-Werte zeigen eine höhere verbleibende Magneti
sierung und eine überlegene Signalabgabe, was
durch einen schärferen Übergang des magnetischen
Kraftflusses gekennzeichnet ist. Dies erlaubt es,
Signale bei digitalen Aufzeichnungen dicht beiein
ander anzuordnen.
Alle die genannten Eigenschaften sind sowohl an
Pulvern, als auch an orientierten magnetischen
Bändern in einem Vibrations-Proben-Magnetometer
(VSM) gemessen worden.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren werden magne
tische Partikel wie z. B. Magnetitpartikel, Chrom
oxid, nadelförmige γ-Fe₂O₃-Partikel oder magneti
sches Eisen, vorzugsweise γ-Fe₂O₃ in einem wäßrigen
Medium suspendiert. Die Suspension wird unter
einer inerten Gasatmosphäre wie z. B. Stickstoff
oder Helium, vorzugsweise Stickstoff, gehalten.
Durch Zugabe einer geeigneten Säure wie z. B.
Schwefel- oder Salzsäure, wird die Suspension im
sauren Bereich gehalten und zwar so, daß die
Wasserstoff-Ionen-Konzentration zwischen 1 und
10 mM, vorzugsweise um 2 mM, liegt. Zu dieser
Suspension wird so viel Kobalt(II) in Form eines
geeigneten Salzes hinzugegeben, daß 2 bis 10 At%
vorzugsweise 5 At% Kobaltoxid entsteht. Geeignete
Salze sind z. B. Kobalt(II)-Sulfat, Kobalt(II)-
Chlorid oder Kobalt(II)-Acetat, vorzugsweise aber
Kobalt(II)-Sulfat. Die Suspension selbst enthält
etwa 5 bis 10 Gramm des Kobaltsalzes pro Liter.
Die Suspension wird dann etwa 1/2 bis 3 Stunden
bei Raumtemperatur in Bewegung gehalten, vorzugs
weise etwa 1 Stunde, ehe sie durch Zugabe einer
geeigneten Base, wie Natrium- oder Kaliumhydroxid,
vorzugsweise Natriumhydroxid, alkalisch gemacht
wird, bis eine Hydroxidionenkonzentration von
ungefähr 1 bis 5 M, vorzugsweise etwa 2 M, ent
steht.
Nachdem die Zugabe der Base beendet ist, wird eine
Lösung, die Eisen(II)-Salze enthält - wie Eisen(II)-
Chlorid oder vorzugsweise Eisen(II)-Sulfat - zuge
geben. Um die Löslichkeit der Eisensalze aufrecht
zuerhalten, kann es wünschenswert sein, die zuge
führte Lösung leicht anzusäuern. Dabei muß aller
dings darauf geachtet werden, daß die Menge an
Säure ausreichend gering ist, um die Ausfällung
der gewünschten Hydroxide nicht zu verhindern. Die
Menge an Eisen(II) in der zugegebenen Lösung
sollte ausreichend sein, um etwa 2 bis 10 At%,
vorzugsweise etwa 5 At% an epitaxialen Eisenionen
zu ergeben, wobei die hinzugegebene Lösung selber
etwa 100 bis 800 g Eisen(II)-Salz pro Liter enthält.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird minde
stens einer der beiden Kobalt- oder der Eisensalz
lösung mit Zinkionen versetzt. In einer bevorzug
ten Ausführungsform wird Zink lediglich der Eisen
salzlösung zugesetzt. Das Zink wird normalerweise
in Form von Zinksalzen, wie z. B. Zinkchlorid-Sulfat
oder vorzugsweise Acetat, zugesetzt, und zwar
in einer solchen Menge, die ausreicht, eine Sätti
gungsverstärkung hervorzurufen. Normalerweise
werden dazu etwa zwischen 0,05 At% und 2 At% epi
taxiale Zinkionen, vorzugsweise etwa 0,25 bis
1,0 At% und besonders bevorzugt etwa 0,5 At% ver
wendet. Die Zinkionen enthaltende Lösung enthält
Zinksalze in einer Konzentration von etwa 9 bis
80 g des Zinksalzes pro Liter.
Um die Behandlung zu beeinflussen, wird nach der
Zugabe von Eisen(II) die Temperatur der Reaktions
mischung auf etwa 65° bis 121°C (150 bis 250°F),
vorzugsweise auf etwa 88°C (190°F), erhöht und die
Aufschlämmung (Suspension) etwa 15 Minuten bis zu
mehreren Stunden, vorzugsweise etwa 1 Stunde bei
dieser erhöhten Temperatur gehalten. Die Tempera
turen, die bei diesem Verfahrensschritt benötigt
werden, sind variabel und hängen wenigstens teil
weise von der Basizität der Lösung ab, in welcher
die Ausfällung stattfindet. Im allgemeinen erlaubt
eine höhere Basizität niedrigere Temperaturen. Man
erlaubt der Aufschlämmung sich abzukühlen und die
festen Bestandteile werden vorzugsweise durch
Filtration gewonnen und bei einer hohen Temperatur
von etwa 82° bis 121°C (180 bis 250°F), vorzugsweise
etwa 107°C (225°F) getrocknet.
Wird das Produkt geschüttelt, um größere Oberflächen
freizusetzen, dann dauert der Trocknungsvorgang
mehrere Stunden. Das Trocknen wird vorzugsweise
unter den Bedingungen einer inerten Gasatmosphäre,
wie z. B. Stickstoff, durchgeführt.
Das getrocknete Pulver kann dann zur Herstellung
eines magnetischen Überzugs von Aufzeichnungsober
flächen mit Standardtechniken verwendet werden.
Solche Techniken, welche dem Fachmann bekannt
sind, umfassen die Anwendung einer Dispersion des
magnetischen Pigmentes auf einen nicht magnetischen
Träger wie z. B. einen synthetischen Film, einem
Band oder einer Platte mit anschließender Trocknung
der Zusammensetzung. Die Dispersion wird durch
Suspendieren und Dispergieren des Pigmentes in
irgendeiner gewöhnlich verwendeten Lösung/Binder
lösung hergestellt.
Die erfindungsgemäßen verbesserten Partikel ent
halten sowohl als Pulver, aber auch nachdem sie
auf einen Träger aufgezogen worden sind, als Kern
die ursprünglich eingesetzten magnetischen Partikel,
wie sie in der Aufschlämmung verwendet wurden,
umgeben von einer epitaxialen Schicht, die eine
Mischung der Oxide von Eisen, Kobalt und Zink
enthält. Die so hergestellten Partikel haben im
allgemeinen eine Zusammensetzung in der epitaxia
len Schicht, die etwa 2 bis 10 At%, vorzugsweise 5 At%,
sowohl Eisen(II) als auch Kobalt(II) enthält
sowie einen Anteil an Zinkionen im Bereich von
0,05% bis 2,0%, vorzugsweise zwischen 0,25 und 1%
und besonders bevorzugt etwa 0,5%. Sie sind
gekennzeichnet durch die Größe der Koerzitivität und
den Rechteckfaktor, die vergleichbar bzw. nicht
unakzeptierbar geringer sind als diejenige von
ähnlichen Partikeln, welche keine Zinkionen
enthalten und sie sind weiterhin gekennzeichnet
durch eine vorzügliche magnetische Sättigung, die
über derjenigen liegt, wie sie mit vergleichbaren
Partikeln ohne Zinkionen erhalten wird. Die fol
genden Beispiele sollen die Erfindung näher er
läutern, ohne sie zu beschränken.
- A) 4,54 kg γ-Fe₂O₃ wurde zusammen mit 73 l Wasser in
ein Reaktorgefäß gegeben und gerührt. Dabei wurde
38,3 l Stickstoffgas pro Stunde (5 Ft³/Hr) in die
entstehende Aufschlämmung geleitet. Nach der
Zugabe von 5 ml konzentrierter H₂SO₄ wurde der
Mischung 594,7 g Kobaltsulfat zugegeben und die
Aufschlämmung 60 Minuten lang nicht zu heftig
bewegt.
Eine Lösung aus 7,2 kg NaOH in 15 l Wasser wurde unter Rühren hinzugegeben. Nach weiterer Zugabe einer Lösung von 1,82 kg Eisen(II)-Sulfat und 5 ml konzentrierter Schwefelsäure in 4 l Wasser wurde die Aufschlämmung einer Stunde lang auf 73°C (190°F) erwärmt. Nachdem die Aufschlämmung abgekühlt war, wurden die festen Bestandteile durch Filtration abgetrennt und mit Wasser gewaschen. Der feuchte Filterkuchen wurde in einem mit Sperrvorrichtungen ausgestatteten Drehofen bei 106°C (225°F) 3 Stunden lang unter einem Stickstoffgasstrom von 45,3 l/h (8 Ft³/Hr) getrocknet. - B) Das in Beispiel A) dargelegte Verfahren wurde mehrfach wiederholt, wobei verschiedene Konzentra tionen von Zinkacetat in der das Eisen(III)-Sulfat enthaltenden Lösung verwendet wurden. In vier ver schiedenen Präparationen wurden 36,7 g, 73,5 g, 147 g und 294 g Zinkacetat verwendet. Diese Mengen entsprechen 0,25%, 0,5%, 1,0% und 2,0% Zink in dem jeweils entsprechenden Produkt.
- C) Die nach den Verfahren A) und B) erhaltenen trockenen Pulver und die ihnen entsprechenden Bänder wurden mit Hilfe eines Vibrations-Proben-Magnetome ters (VSM) auf den Rechteckfaktor des Pulvers (powder squareness), Koerzivität und Sättigungsmag netisierung untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle I aufgeführt. Die jeweils verwendeten Mengen an Eisen(II) und Kobalt(II) wurden so gewählt, daß sich für jedes dieser Ionen in allen Beispielen ein Gehalt von 5 At% ergab.
Diese Ergebnisse belegen, daß die Sättigungsmagne
tisierung auf 4646 Gauss erhöht wurde und dabei der
Rechteckfaktor (squareness) und die Koerzitivität in
einem akzeptablen Arbeitsbereich bleibt. Wird 0,5
At% Zink hinzugegeben, findet keine merkbare
Veränderung dieser letztgenannten Eigenschaften
statt. Ein noch höherer Anteil an Zink ergibt
einen geringfügig höheren Sigmawert mit akzeptier
barer Verringerung des Rechteckfaktors und Koerzi
vität.
Ähnliche Änderungen von Sigma könnten theoretisch
auch durch eine Nachahmung der Magnetitzusammen
setzung erreicht werden, wie z. B. durch Erhöhung
der At% des ausgefällten Eisen(II). Bei der kommer
ziellen Verwendung hat dies allerdings den Nach
teil, daß Instabilitätsprobleme auf das so erhal
tene Medium übertragen werden. Diese theoretische
Vorhersage wurde durch Präparationen, die ähnlich
denen von Tabelle I waren, nachgewiesen. Bei
diesen Präparationen wurde kein Zink, aber 5 At%
Kobalt(II) und 8 At% Eisen(II) und 16 At% Eisen(II)
verwendet. Durch die erhöhte Eisenmenge wurde in
beiden Fällen eine drastische Erhöhung der Koerzi
vität auf ungefähr 11,31 AW/m und Rechteckfaktoren
(squareness) von etwa 0,78 bis 0,77 erreicht. Die
auf diese Weise erhaltenen Sigmawerte betrugen 4467
Gauss für 8 At% Eisen(II) (derselbe Wert wurde
auch mit 5 At% Eisen(II) ohne Zink erhalten) und
4646 Gauss für 16% Eisen(II). Ehe also die Zusammen
setzung von Magnetit nicht annähernd erreicht ist
(16 At% Fe(II)) läßt sich die gleiche Sättigungsmag
netisierung durch Zugabe von geringen Mengen an
Zinkionen zustande bringen. Das erfindungsgemäße
Verfahren stellt auf diese Weise eine alternative
Methode zur Verfügung, um diese erhöhten Eigenschaften
zu erreichen, ohne dabei die sonst gleichzeitig
einhergehenden Stabilitätsprobleme aufzuweisen.
Das Zufügen einer geringen Prozentmenge von Zink
ionen zu der auf nadelförmige, magnetische Partikel
ausgefällten epitaxialen Eisen- und Kobaltoxidschicht
ergibt eine Erhöhung der magnetischen Sättigung
ohne unangenehme Veränderungen anderer wichtiger
Eigenschaften.
Claims (16)
1. Magnetisches Teilchenpigment, bestehend aus einem
magnetischen Kernstück und einer expitaxialen
Schicht aus Kobalt/Eisenoxid, dadurch
gekennzeichnet, daß es eine
die Sättigung erhöhende Menge Zinkionen enthält.
2. Pigment nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die die
Sättigung erhöhende Menge Zink zwischen 0,05 At%
und 2 At% beträgt.
3. Pigment nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Sätti
gungserhöhende Menge an Zink 0,25 At% und 1 At%
beträgt.
4. Pigment nach Anspruch 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die die
Sättigung erhöhende Menge an Zinkionen 0,5 At%
beträgt.
5. Pigment nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß der Kern
aus nadelförmigem γ-Fe₂O₃ ist.
6. Pigment nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die epi
taxialen Kobalt- und Eisenionen jeweils zwischen
2 At% und 10 At% des Pigmentes betragen.
7. Verwendung des Teilchenpigments nach einem der
Ansprüche 1 bis 6 zur Herstellung von magnetischen
Aufzeichnungsmedien.
8. Verfahren zur Herstellung von magnetischen Teilchen
pigmenten nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß
- a) die magnetischen Partikel in einem wäßrigen Medium aufgeschlämmt werden,
- b) das Kobalt(II)-Hydroxid auf diese Partikel ausgefällt wird und daß anschließend
- c) Eisen(II)-Hydroxid auf diese Partikel ausge fällt wird, wobei zumindest einer der beiden Schritte b) oder c) im Beisein von Zinkionen durchgeführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch
gekennzeichnet, daß der
Schritt c) im Beisein von Zinkionen durchgeführt
wird.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch
gekennzeichnet, daß als magne
tische Partikel nadelförmiges γ-Fe₂O₃ verwendet
wird.
11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch
gekennzeichnet, daß die Par
tikel in der Hitze umgesetzt, von der Aufschläm
mung abgetrennt und getrocknet werden.
12. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch
gekennzeichnet, daß die Zink
ionen zugegeben werden, um die Sättigung zu er
höhen.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch
gekennzeichnet, daß die sätti
gungserhöhende Menge an Zinkionen zwischen 0,05
und 2 At% des Pigmentes beträgt.
14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch
gekennzeichnet, daß die sätti
gungserhöhende Menge an Zinkionen zwischen 0,25
und 1 At% beträgt.
15. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch
gekennzeichnet, daß die sätti
gungserhöhende Menge an Zinkionen ungefähr 0,5 At%
des Pigmentes beträgt.
16. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch
gekennzeichnet, daß sowohl Ko
balt(II), als auch Eisen(II) jeweils in einer
Menge von 2 bis 10 At% des Pigmentes zur Verfügung
gestellt werden.
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