DE1917644A1 - Verfahren zum Herstellen von dauermagnetisierbare Teilchen enthaltenden Platten,Baendern oder Formkoerpern zur magnetischen Speicherung von Informationen - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von dauermagnetisierbare Teilchen enthaltenden Platten,Baendern oder Formkoerpern zur magnetischen Speicherung von InformationenInfo
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Description
STAMICARBON N.V.
van der Maesenstraat 2
Heerlen/NIEDERLAMDE
Verfahren zum Herstellen von dauermagnet!sierbare
Teilchen enthaltenden Platten, Bändern oder lormkörpern
zur magnetischen Speicherung von Informationen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von dauermagnetisierbare Teilchen ©?itlialtenden Platten, Bändern
oder Formkörpern zur magnetischen Speicherung von Informationen,
wobei die dauermagnetisierbaren Teilchen durch Fällung aus einer wässerigen Lösung dadurch gebildet
werden, daß Eisen oder andere magnetisierbar Elemente in feindisperser iorrn auf einen in der Lösung suspendierten
Trägerstoff aufgebracht werden, in dem in der Lösung homogen und so langsam Hy&roxylionen erzeugt werden,
daß die Migrationsgeschv/indigkeit des zn fällenden Stoffes
zur Trägeroberfläche hin dazu ausreicht? die Bildung von
Präzipitationskernen in der Lösung zu vermeiden, wodurch
sich die zu fallenden Elemente ausschließlich in Form eines
Hydroxyds, hydratisieren Oxyds oder eines unlöslichen
Salzes auf dem aus nicht oder schwach magnetisierbarem
Material bestehenden Trägerstofi niederschlagen und wonach der auf diese Weise belaaene 5?räger von der Lösung
getrennt und einer weiteren thermischen Behandlung unterworfen wird.
Obwohl die Sättigungsmagnetisierung ferromagnetischer
Metalle bedeutend höher liegt als die von ferrimagnetisehen
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Oxyden (z.B. um den Faktor 4), ist gegenwärtig nur eine großtechnische Verwendung der Ferri-Oxyde möglich,, Die
Eignung als Substanz zur magnetischen Speicherung und Wiedergabe von Informationen setzt nämlich eine sehr
homogene Verteilung in einem Bindemittel voraus, das anschließend in die gewünschte Form gebracht werden
kann.
Die Abmessungen der zu dispergierenden dauermagnet!=
sierbaren Teilchen und die Konzentration dieser leuchen
W im Kunststoff kann nur innerhalb eines beschränkten
Bereichs variiert werden. Einerseits ist es zur Erhaltung einer ausreichend hohen Koerzitivkraft erforderlich, die Abmessungen der Teilchen gering zu
halten, andererseits llrfen die Teilchen nlch '-- so klein
werden, daS ihre Anisotropie der thermischer» Energie
entspricht und eine rasche Entmagnetisier--..:g auftritto
Eine Verringerung der Abmessungen dar (äauermagnetisierbaren
Teilchen verbessert die mit der so erhaltenen Substanz erreichbare Informationsdichte..
Bei zu hoher Konzentration von dauermagnetisierbarem
j Material im Bindemittel ist die Wechselwirkung zwischen den notwendigerweise zusammengeballten, dauermagnet!·=
siexisarsa Ssilchsa eu stark9 vm mit einem äußeren Magnet=
feld ausr-eielisnd schnall ein© von Hull abweichende
M&gns ti sighting zu erzeugen,, Bei niedriger Konzentration
des daiieraiagnetisierbaren Materials ist die Empfindlichkeit
der resultierenden Substanz gering ΰ während eine
genügend iiomogeiie Verteilung des Materials große
Schwierigkeiten bereiteto Eine solch.© lioüaogene Verteilung
ist besonders für digitale Informationen unbedingt erforderlich, weil Inhomogenitäten voa kleinstem Umfang9
etwa von gleicher Größenordnung wi@ die Spaltbreite
der Aufnahme und Wiedergabeköpfe, ά.Ia0 1 η oder weniger,
die Bildung sehr lästiger Störsignale veranlassen können«
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Die Herstellung von ferromagnetisehen Metallteilehen
mit Abmessungen im Bereich von unter etwa 1000 % ist nur mit Hilfe von Oxyden oder Salzen der entsprechenden
Metalle möglich. Die Oxyde oder Salze müssen durch Erhitzen unter reduzierenden Bedingungen in die Metalle
oder legierungen umgesetzt werden. Eine starke Anhäufung der Metallteilchen ist dabei unumgänglich,
wenn lediglich reduzierbare Metallverbindungen vorliegen. Abgesehen von der starken Wechselwirkung zwischen den
Metallteilchen - sie ist durch die hohe Sättigungsmagnetisierung bei Metallen sehr ausgeprägt - ist es unmöglich,
solche Präparate mit ausreichender Homogenität in einem Bindemittel zu verteilen. Schließlich wird der
Anwendungsbereich auch durch die hohe elektrische Leitfähigkeit stark eingeschränkt.
Es überrascht daher nicht, daß fast ausschließlich kleine Eisenoxydteilchen zur Aufnahme und Wiedergabe von
Daten benutzt werden. Wenn die Präzipitation von dreiwertigem Eisen auf eine bestimmte Weise durchgeführt
wird, bilden sich nadelförmige Eisenhydroxydteilchen. Die Länge dieeer Nadeln schwankt von o,3 bis lju ; das
Länge- Durchmesser-Verhältnis liegt zwischen 15 : 1 und 5:1. Durch eine vorsichtige Reduktion mit anschließender
Oxydation können diese Teilchen in dauermagnetisierbares
Ij--Pe2O, umgesetzt werden. Dieses Material mit
einer verhältnismäßig niedrigen Sättigungsmagnetisierung, nämlich 400.Gauss gegenüber 1700 Gauss für metallisches
Eisen, zeigt eine Koerzitivkraft von etwa 25o Oe. Dieser hohe Wert ist der stark anisotropen Form der !«liehen zuzuschreiben.
Außer der relativ niedrigen Sättigungsmagnetisierung gibt es noch andere Nachteile, die mit der Anwendung von
nadelförmigem V" -Fe2O^ verbunden sind. Dazu gehört, daß
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die Teilchen nur in Längsrichtung der Nadel dauermagnetisiert
werden können. Das bedeutet, daß zur Erhaltung einer hohen Remanenz eine Orientierung der Nadeln im
Bindemittel erforderlich ist. Hierdurch wird der resultierende Körper nur in einer Richtung stark magnetisierbar,
was sowohl für Bänder wie auch für Platten nachteilig ist. Zweitens haben die Teilchen relativ große
Abmessungen. Hierdurch lassen sich in Anbetracht der genannten Einschränkung in der Konzentration der Teilchen
im Bindemittel Inhomogenitäten nur mit großer Mühe vermeiden. Außerdem sind dadurch auch der je Oberflächeneinheit
zu speichernden Informationsmenge Grenzen gesetzt.
Bei homogener und allmählicher Bildung von Hydroxylionen in einer Lösung entstehen Präzipitationekerne ausschließlich
an der Oberfläche eines Fremdstoffes oder Trägerstoffes. An diesem Trägerstoff binden sich die
Kerne mit merklicher Energie. Eine homogene Bildung von Hydroxylionen bedeutet, daß die Konzentration, auch wenn
beliebig kleine Volumenelemente betrachtet werden, stets denselben Wert hat. Unter allmählicher Bildung von
Hydroxylionen wird eine solche Steigerung der Hydroxylionenkonzentration
je Zeiteinheit verstanden, daß die Migrationsgeschwindigkeit des zu fällenden Stoffes zur
Oberfläche des Trägerstoffes hin dazu ausreicht, die Bildung von Präzipitationekernen in der Lösung zu vermeiden.
Die Migration des zu fällenden Materials durch die Flüssigkeit wird durch die Rührinteneität und den
Verteilungegrad des festen Trägeretoffes in der Suepeneion
bedingt. Die Bildung von Präeipitat tritt homogen auf der ganzen Oberfläche des Trägeretoffs auf.
Im Falle einer großen spezifischen Oberfläche de« Tr&germaterials
lagert sich das Präzlpitat in homogener Verteilung auf einer sehr großen Fläche ab. Die Kerne
bilden sich ausschließlich an der Oberfläche dee Träger-
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Stoffes, sodaß in der Lösung keine Kerne zu einem unerwünscht
groben Präzipitat zusammenwachsen. Dazu werden gemäß dem bekannten Verfahren Eisen oder andere
Elemente in feindisperser Form auf einen feinverteilten Trägerstoff, der in der im wesentlichen zweiwertiges
Eisen enthaltenden Lösung suspendiert ist, dadurch aufgebracht, daß man die homogene Bildung von
Hydroxylionen in der Lösung so langsam stattfinden läßt, daß die Migrationsgeschwindigkeit des zu fällenden
Materials zur Trägeroberflache hin dazu ausreicht,
die Bildung von Präzipitationskernen in der Lösung zu vermeiden. Die zu fällenden Elemente werden daher nur
auf dem suspendierten Trägerstoff in Form von Hydroxyd und unlöslichem Salz niedergeschlagen. Das so beladene
Trägermaterial wird dann von der Lösung getrennt und einer weiteren thermischen Behandlung unterworfen.
Als feinverteilter Trägerstoff wird ein nicht oder nur schwach magnetisierbarer Stoff benutzt, wie Siliziumdioxyd,
Aluminiumoxyd oder Titanoxyd. Es können auch andere Trägerstoffe, wie Asbestfasern, Papierbrei oder
bestimmte Kunststoffe verwendet werden. Sehr geeignet ist ein Siliziumdioxydpräparat, das durch Flammenhydrolyse
von Siliziutetrachlorid (Warenzeichen "Aerosil" ) erhalten
wird. Seine Teilchengröße ist 140 S, die spezifische Oberfläche 150 m2/g.
Werden Legierungen verlangt, so werden außer Eisen, Kobalt, Nickel, Mangan, Kupfer, Blei, Quecksilber, Zink,
Zinn oder andere Elemente hintereinander als unlösliche Verbindungen auf den Trägerstoff in Abhängigkeit von
der Löslichkeit der betreffenden Salze aufgebracht.
Erfindungsgemäß wird nun das auf den Trägeretoff aufge brachte Präeipitat zu Metall oder einer Legierung
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reduziert. Dies kann dadurch erfolgen, daß auf dem Trägerstoff gebildetes Oxyd, gegebenenfalls Mischoxyd,
bei erhöhter Temperatur in einer Wasserstoffatmosphäre zu Metall bzw. einer Legierung reduziert wird. Es
empfiÄt sich, das Präzipitat, wenn es hauptsächlich
aus hydratisiertem Eisenoxyd besteht, im voraus, bei
einer erhöhten Temperatur von z.B. 800 C an der Luft zu calcinieren. Bei diesem Verfahren wird das
Eisenoxyd dehydratisiert, ohne daß sich die Abmessungen
der Eisenoxydteilchen ändern. Das anschließende Reduktionsverfahren
führt dann bei Temperaturen bis etwa 500° 0 zu einer fast vollständigen Reduktion des Eisens.
Die Abmessungen der so erhaltenen Metall- und Legierungs-Teilchen
lassen sich innerhalb eines sehr weiten Bereichs variieren. Dies kann zunächst dadurch erfolgen,
daß man die Abmessungen der Oxydteilchen durch Wahl einer bestimmten spezifischen Oberfläche des Trägerstoffs
und einer bestimmten Konzentration der zu reduzierenden
Metalloxyde auf einen bestimmten Wert einstellt. Daneben können die Reduktionsverhältnisse für eine
reproduzierende Einstellung der Abmessungen der anfallenden Metallteilchen benutzt werden. Bei höherem
Reduktionsgrad der Metalloxyde und höherer Reduktionstemperatur nehmen die Abmessungen der Metallteilchen zu.
Steigerung der Wasserdampfspannung während der Reduktion
führt gleichfalls zu größeren Metallteilchen.
Die mit Metallteilchen beladenen Trägerstoffe können nach Evakuierung vollständig mit einem polymerisierbareri
Monomeren oder geschmolzenen Polymeren getränkt werden. Nach der Tränkung sind die Metallteilchen, auch bei
Weiterverarbeitung zu Körpern gegen Oxydationswirkung geschlitzt. Ein großer Vorteil des auf diese Weise erhaltenen
Materials ist die geringe elektrische Leitfähigkeit. Da die Metallteilchen auf dem Trägerstoff
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gegenseitig isoliert sind, ist ein elektrischer Kontakt zwischen ihnen ausgeschlossen. Weiter ist bekannt, daß
die Sättigungsmagnetisierung kleiner !Teilchen nicht von der des massiven Materials abweichen; dahingegen
ist durch die Wechselwirkung von Leitungselektroden und der Oberfläche der Metallteilehen der spezifische
Widerstand von sehr feinverteilten Metallen verhältnismäßig hoch. Hierdurch treten fast keine unerwünschten
Wirbelströmungen im Material auf.
Die Reduktion des auf den Trägerstoff aufgebrachten Präzipitats kann auch ganz oder zum Teil in der
Flüssigkeitsphase erfolgen, z.B. unter Anwendung von
Hydrazin·
Die Erfindung wird an Hand von zwei Beispielen erläutert: Beispiel I
955 ml einer 7t8 g Fe++ enthaltenden FeCl2 - Lösung
wurden in 2 Liter destilliertes und gekochtes Wasser eingebracht. Anschließend wurden 23,4 g Aerosil und
25,6 g Harnstoff hinzugefügt. Die Suspension wurde dann in einer Stickstoffatmosphäre unter intensivem
Rühren auf etwa 70° G erhitzt. Der pH - Wert betrug
anfangs 3,9. Nach 72-stündigem Erhitzen war dieser
P^ - Wert auf 6,3 angestiegen. Die !Temperatur wurde
auf 100° C erhöht. Der pH - Wert betrug nach weiteren
16 Stunden 8,2. Nach Abkühlung wurde ein grauer Feststoff mit einem normalen Papierfilter an der Luft
filtriert; der Feetetoff wurde dabei gleichmütig braun.
Nach Auswaschen mit Wasser wurde der Niederschlag 8o Stunden lang bei 120° C getrocknet. Das Material enthielt
22,5 Gew.# dreiwertiges Eisen, 57,3 Gew.# SiOg und
o,8 Gew.# Cl" . Eine röntgenographische und elektronen-
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mikroskopische Prüfung ergab, daß das Eisen in Form von Teilchen mit Abmessungen von im wesentlichen zwischen
30 und 40 S auf dem Aerosil anwesend war. Die Prüfung
in einer Thermowaage ergab, daß die letzten Wasserreste erst bei Erhitzung auf 850° 0 zu entfernen waren. Die
Abmessungen der Eisenoxydteilchen änderten sich dabei nicht. Nach Erhitzung an der Luft auf die Temperatur
von 85o° G wurde das Material bei Temperaturen zwischen 400° C und 500° 0 mit Wasserstoff reduziert. Es zeigt
sich, daß die Abmessungen der Eisenteilchen von der ) Reduktionstemperatur und der Geschwindigkeit, mit der
die Probe auf die Behandlungstemperatur gebracht wurde, abhängig waren. Je nach Durchführung der Reduktion
bildeten sich homogen Über die Oberfläche des Trägere verteilte Eisenteilchen mit Abmessungen von 40 bis
100 & .
90.2 g Sarnetoff, 25 g CoGl2 . 6 aq und Ip g NiGl2,
6 aq wurden in 2 Liter destilliertes und gekochtes Wasser eingebracht. Dann wurden 3,1 g AERpSIL (Fabr.
Degussa, spez. Oberfläche 180 mg") hinzugeftfgi:.
Diese Suspension wurde anschließend unter eingehendem
Rühren 30 Stunden lang auf etwa 100° C erhitzt, Während
dieser Zeit veränderte eich die Farbe der Suspension von rosa in blau. Nach Abkühlung wurde das beladene
Trägermaterial mit einem normalen Papierfilter an der Luft filtriert. Nach Auswaschen mit Wasser wurde der
Niederschlag 16 Stunden bei 120° G getrocknet. Das Material enthielt. 13,8 Gew.# Nickel, 33,0 Gew.# Kobalt,
20.3 Gew.# SiO2, 3,3 Gew.# GO2 und Wasser. Auf rö'ntgenographischem
und elektronenmikroskopischem Wege konnte festgestellt werden, daß sich Teilchen von 5o Ä
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auf dem Aerosil "befanden. Die Prüfung in einer Thermowaage
erga"b, daß die Oxyde durch eine 3o-stündige
Behandlung in einem Wasserstoffstrom bei 300° C zu etwa 7o% zu Metall reduziert werden konnten. Eine
vollständige Reduktion setzte eine Temperatur von 600° 0 und höher voraus; die Anwendung von [Temperaturen
in diesem Bereich verursachte eine Vergrößerung der
«eine Teilchenabmessungen "bis zu etwa 100 1 für "bestimmte
magnetische Anwendungen sehr günstige Größe. Das Vorliegen einer Legierung konnte im Röntgenbeugungsbild
nachgewiesen werden.
Das auf 120° C getrocknete Material wurde zu Zylindern
von 3 mm Höhe und 2,5 mm Durchmesser verpreßt. Nach 42-stündiger Reduktion in Wasserstoff bei 500° C
wurden die !Tabletten zu einer Säule von 15 cm Länge vereint. An dieser Säule wurde die Hysteresisschleife
des Materials ermittelt. Diese ist in der Zeichnung dargestellt. Die eingezeichnete Feldstärke auf der
Ordinate hat nur relative Bedeutung. -
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Claims (5)
1. Verfahren zum Herstellen von dauermagnetisierbare Teilchen enthaltenden Platten, Bändern oder Pormkörpern
zur magnetischen Speicherung von Informationen, wobei die dauermagnetisierbaren Teilchen durch
lällung aus einer wässerigen Lösung dadurch gebildet werden, daß Eisen oder andere mägnetisierbare Elemente
in feindisperser fform auf einen in der Lösung.suspendierten
Trägerstoff aufgebracht werden, indem in der Lösung homogen und so langsam Hydroxylionen
erzeugt werden, daß die Migrationsgeschwindigkeit des zu fallenden Stoffes zur Trägeroberfläche hin
dazu ausreicht, die Bildung von Präzipitationskernen in der Lösung zu vermeiden, wodurch sich die ,
zu fallenden Elemente ausschließlich in Form eines Hydroxyds, hydratisierten Oxyds oder eines unlöslichen
Salzes auf dem suspendierten, aus nicht oder schwachmagnetisierbarem Material bestehenden Trägerstoff
niederschlagen und wonach der auf diese Weise beladene Träger von der Lösung getrennt und einer
thermischen Behandlung unterworfen wird, dadurch
gekennzeichnet, daß das auf den Trägerstoff aufgebrachte Präzipitat zu Metall, gegebenenfalls zu einer Legierung reduziert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß auf dem Trägerstoff gebildetes Oxyd, gegebenenfalls Mischoxyd, bei erhöhter Temperatur
in einer Wasserstoffatmosphäre zu Metall, gegebenenfalls einer Legierung, reduziert wird.
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3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das auf dem Träger
niedergeschlagene Präzipitat vor der Reduktionsbehandlung an der Luft calcihiert wird.
niedergeschlagene Präzipitat vor der Reduktionsbehandlung an der Luft calcihiert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß während der Reduktion Wasserdampf zugeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das auf den Trägerstoff aufgebrachte Präzipitat in der Elüssigkeitsphase
zu Metall, gegebenenfalls einer Legierung, reduziert wird.
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Leerseite
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