KR20120049181A - 산화마그네슘 입자, 그 제조 방법, 방열성 필러, 수지 조성물, 방열성 그리스 및 방열성 도료 조성물 - Google Patents

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Abstract

방열성 필러 등의 용도에 있어서, 종래의 산화 마그네슘보다도 호적(好適)하게 사용할 수 있고, 그 밖의 용도에 있어서도 사용할 수 있는 산화 마그네슘을 제공한다. (메디안 직경)/(비표면적으로부터 구해지는 비표면적 직경)의 비가 3 이하이며, D90/D10이 4 이하인 산화마그네슘 입자.

Description

산화마그네슘 입자, 그 제조 방법, 방열성 필러, 수지 조성물, 방열성 그리스 및 방열성 도료 조성물 {MAGNESIUM OXIDE PARTICLES, METHOD FOR PRODUCING SAME, HEAT DISSIPATING FILLER, RESIN COMPOSITION, HEAT DISSIPATING GREASE, AND HEAT DISSIPATING COATING COMPOSITION}
본 발명은, 산화마그네슘 입자, 그 제조 방법, 방열성 필러, 수지 조성물, 방열성 그리스 및 방열성 도료 조성물에 관한 것이다.
산화마그네슘은, 내열성, 열전도성, 전기 절연성이 우수한 화합물이며, 고무의 가황촉진제, 도료?잉크용 안료, 의약품, 다양한 산업 분야에 있어 널리 사용되고 있다. 이와 같은 산화마그네슘의 갖가지 용도의 하나로서, 방열성 필러가 제안되어 있다(특허문헌1 등).
이와 같은 방열성 필러로서는, 알루미나나 질화알루미늄 등이 널리 사용되고 있다. 그러나, 알루미나는 모스 경도가 높아, 방열 시트 등의 제조 과정에 있어, 혼련기의 마모가 격렬하다는 결점이 있었다. 또한, 질화알루미늄은 충전성이 나빠서, 수지 중으로의 고충전이 어렵다는 결점이 있다. 또한, 질화알루미늄은 고가여서, 방열 부재가 고가로 되어버린다는 결점도 있었다. 따라서, 이들 원료와는 다른 새로운 방열성 필러가 요구되고 있다.
한편, 산화마그네슘 입자는, 모스 경도가 낮고, 비중이 가벼운 화합물이기 때문에, 취급이 우수하다는 이점도 있다. 나아가, 전기 저항값이 높은 소재이므로, 전기?전자 분야에 있어 사용하는 것에도 적합하다. 그러나, 방열성 필러로서 사용하는 때에는, 성형물을 형성하는 수지에 고충전할 수 있는 것이 필요하다. 이를 위해서는, 입자의 응집 상태나 입경 분포가 제어된 산화마그네슘이 요구된다. 그러나, 특허문헌1에 있어서는, 1차 입자경을 제어하는 것은 기재되어 있지만, 입자의 응집의 비율이나, 입자 분포가 제어된 입자에 관해서는 기재되어 있지 않다.
또한, 방열성 필러 이외의 상술한 바와 같은 각종의 산화마그네슘의 용도에 있어서도, 특이적인 입도 분포를 갖는 산화마그네슘을 사용함으로써, 종래와 다른 물성에 의한 새로운 효과를 가져올 것이 기대된다.
일본 특개2009-7215호공보
본 발명은, 방열성 필러 등의 용도에 있어, 종래의 산화마그네슘보다도 호적(好適)하게 사용할 수 있는 산화마그네슘 입자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, (메디안 직경)/(비표면적으로부터 구해지는 비표면적 직경)의 비가 3 이하이며, D90/D10이 4 이하인 것을 특징으로 하는 산화마그네슘 입자이다.
상기 산화마그네슘 입자는, 수산화마그네슘을 붕산 또는 그의 염 존재하, 1000?1800℃에서 소성함으로써 얻어지는 것임이 바람직하다.
상기 산화마그네슘 입자는, 수산화마그네슘 100몰부에 대해, 붕소 환산으로 0.1?10몰부의 붕산 또는 그의 염을 혼합하여, 소성함으로써 얻어지는 것임이 바람직하다.
상기 붕산 또는 그의 염은, 사붕산리튬?5수화물, 사붕산나트륨?10수화물, 사붕산칼륨?4수화물 및 사붕산암모늄?4수화물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다.
상기 산화마그네슘 입자는, 나아가 표면 처리를 함으로써 얻어진 것임이 바람직하다.
본 발명은, 수산화마그네슘을 붕산 또는 그의 염 존재하, 1000?1800℃에서 소성하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 상기 산화마그네슘 입자의 제조 방법이다.
상기 산화마그네슘 입자의 제조 방법은, 수산화마그네슘 100몰부에 대해, 붕소 환산으로 0.1?10몰부의 붕산 또는 그의 염을 혼합하여, 소성하는 공정을 갖는 것이 바람직하다.
상기 붕산 또는 그의 염은, 사붕산리튬?5수화물, 사붕산나트륨?10수화물, 사붕산칼륨?4수화물 및 사붕산암모늄?4수화물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다.
본 발명은, 상술한 산화마그네슘 입자로 이루어지는 것을 특징으로 하는 방열성 필러이기도 하다.
본 발명은, 상술한 산화마그네슘 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물이기도 하다.
본 발명은, 상술한 산화마그네슘 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 방열성 그리스이기도 하다.
본 발명은, 상술한 산화마그네슘 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 방열성 도료 조성물이기도 하다.
본 발명의 산화마그네슘 입자는, 입도 분포가 샤프(sharp)하고, 입자의 응집 정도가 제어된 것이기 때문에, 매트릭스를 형성하는 재료에 대해 고충전으로 할 수 있다. 이에 따라, 우수한 방열성 재료로서 사용할 수 있다. 또한, 고무의 가황촉진제; 도료?잉크용 안료; 의약품 등의 분야에 있어서도 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 산화마그네슘 입자는, (메디안 직경)/(비표면적으로부터 구해지는 비표면적 직경(이하, SSA 직경으로 나타낸다))의 비가 3 이하이며, D90/D10이 4 이하인 것을 특징으로 하는 것이다.
산화마그네슘 입자를 방열재로서 사용하는 경우, 높은 방열성을 얻기 위해서는, 조성물 중에서의 입자의 충전율을 높게 하는 것이 요망되고 있다. 높은 충전율을 얻기 위해서는, 응집 상태나 입경 분포를 컨트롤하는 것이 중요하다. 이 때문에, 응집 상태나 형상이 고 레벨로 컨트롤된 산화마그네슘 입자를 얻는 것이 요구되고 있다. 이와 같은 목적을 달성하는 데 있어서는, 상술한 바와 같은 특정의 파라미터를 만족하는 입자가 양호한 것을 알아냄에 의해, 본 발명을 완성한 것이다.
나아가, 상술한 바와 같은 입자경이나 형상이 컨트롤된 산화마그네슘으로서, 입자경이 다른 것을 복수 조합시켜 사용하면, 보다 높은 충전율을 얻을 수 있어, 우수한 방열 성능을 얻을 수 있는 점에서도 바람직하다.
본 발명의 산화마그네슘 입자는, 입자의 응집도와 입경 분포가 제어된 산화마그네슘 입자이다. (메디안 직경)/(SSA 직경)의 비는, 입자의 응집도를 나타내는 값이다. 메디안 직경은, 2차 입자경을 반영한 입자경이며, SSA 직경은 1차 입자경을 반영한 입자경이다. 따라서, 상기 비는, 2차 입자를 구성하는 1차 입자의 수를 나타내는 파라미터가 된다. 본 발명의 산화마그네슘 입자는, 비교적 소수의 1차 입자가 응집하여 형성된 2차 입자를 갖는 산화마그네슘 입자이다. 이와 같은 입자는, 수지나 오일 등에의 분산성이 우수하다는 점에서 유리하며, 특히 방열 재료에 적합한 것이다.
본 발명의 산화마그네슘 입자는, 상기 메디안 직경/SSA 직경이 3 이하가 되는 것이며, 2.8 이하인 것이 보다 바람직하고, 2.7 이하인 것이 더 바람직하다.
나아가, 본 발명의 산화마그네슘 입자는 D90/D10이 4 이하이므로, 그 입자경 분포가 샤프한 것을 특징으로 하는 것이다. 이와 같이 입자경 분포가 샤프한 입자이면, 충전율을 제어하는 것이 용이해지기 때문에, 용이하게 높은 방열성을 갖는 조성물을 얻을 수 있는 점에서 바람직하다. 상기 D90/D10은, 3.9 이하인 것이 보다 바람직하다.
즉, 본 발명의 산화마그네슘 입자는, 종래의 산화마그네슘 입자에 비해 적은 수의 1차 입자가 응집하여 2차 입자를 형성하여 있고, D90과 D10과의 비가 작은(즉, 입자경의 분포가 샤프한) 것을 특징으로 하는 것이다. 이와 같은 산화마그네슘 입자는 공지는 아니고, 본 발명자들에 의해 처음 제조된 것이다.
상기 메디안 직경은, D50이라고도 하고, 분체를 어느 입자경으로부터 2개로 나누었을 때, 큰 측과 작은 측이 등량이 되는 직경을 말한다. D10, D90은 마찬가지로 입자경의 분포를 측정한 경우에, 작은 측이 10%가 되는 입자경을 D10, 작은 측이 90%가 되는 입자경을 D90이라고 한다. D10, D50, D90은 각각, 입자경의 분포를 측정함으로써 얻어지는 값이지만, 본 발명에 있어, 입자경의 분포는 레이저회절 입도분포 측정장치(닛키소가부시키가이샤제 마이크로트랙　MT　3300　EX)에 의해 측정된 값이다.
상기 SSA 직경은, 통상의 방법에 의해 측정된 BET 비표면적으로부터 입자가 진구(眞球)라는 전제에 의거하여 구해진 값이다.
상기 산화마그네슘 입자는, 입자경을 특히 한정하는 것은 아니지만, 메디안 직경이 0.1?25㎛인 것이 바람직하고, 하한이 1㎛인 것이 보다 바람직하다. 즉, 상술한 바와 같은 폭넓은 입자경의 범위 내인 것이 방열재로서 사용 가능하며, 높은 충전율을 얻는 데에 필요로 되는 임의의 크기의 것으로 할 수 있다.
상기 산화마그네슘 입자는, 입자경을 특히 한정하는 것은 아니지만, SSA 직경이 0.1?15㎛인 것이 바람직하고, 하한이 1㎛인 것이 보다 바람직하다. 즉, 상술한 바와 같은 폭넓은 입자경의 범위 내인 것이 방열재로서 사용 가능하며, 높은 충전율을 얻는 데에 필요로 되는 임의의 크기의 것으로 할 수 있다.
본 발명의 산화마그네슘 입자의 입자 형상은 특히 한정되지 않고, 침상, 봉상, 판상, 구상 등을 들을 수 있으며, 보다 구상에 가까운 형상인 것이 바람직하다. 또 입자의 형상은 주사형 전자현미경(JEOL제 JSM840F)에 의해 관찰할 수 있다.
상기 산화마그네슘 입자는, 입자경을 특히 한정하는 것은 아니지만, 평균 1차 입자경이 0.1?15㎛인 것이 바람직하고, 하한이 1㎛인 것이 보다 바람직하다. 즉, 상술한 바와 같은 폭넓은 입자경의 범위 내인 것이 방열재로서 사용 가능하며, 높은 충전율을 얻는 데에 필요로 되는 임의의 크기의 것으로 할 수 있다.
상기 1차 입자경은, 이하, 실시예에 있어 상세히 기술하는 방법에 의해 측정할 수 있다.
본 발명의 산화마그네슘 입자는, 표면 처리를 실시한 것임이 바람직하다. 산화마그네슘 입자는, 물과 접촉한 경우나 다습한 환경에 처한 경우에 수산화마그네슘으로 변환되기 쉽다는 성질을 갖는다. 따라서, 내수성을 향상시키기 위해서는, 표면 처리를 가하는 것이 바람직하다.
상기 표면 처리는, 소수성을 향상시킴과 함께, 전기 전도도가 낮은 상태를 유지하는 것이 바람직하다. 즉, 표면 처리에 의해 형성된 피막이 높은 도전성을 갖는 것이면, 이에 따라 산화마그네슘의 낮은 전기 전도도를 유지할 수 없기 때문에, 특히 전기?전자 재료 용도에 있어 사용하는 경우는, 특정의 표면 처리를 행하는 것이 바람직하다.
상기 표면 처리는, 상술한 관점으로부터 하기 일반식(1)으로 나타내는 알콕시실란에 의해 행해진 것임이 바람직하다.
Figure pct00001
(식 중, R1은, 탄소수 1?10의 알킬기, 페닐기 또는 적어도 일부의 수소 원자가 불소로 치환된 불화알킬기를 나타낸다. R2는, 탄소수 1?3의 알킬기를 나타낸다. n은, 2, 3 또는 4를 나타낸다.)
상기 일반식(1)으로 나타내는 알콕시실란으로서는 특히 한정되지 않지만, 예를 들면, 메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 테트라에톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 헥실트리에톡시실란, 데실트리메톡시실란, 트리플루오로프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있다.
상기 표면 처리는, 산화마그네슘 입자에 대해 0.1?20질량%의 피복층을 표면에 형성하는 것이 바람직하다. 이와 같은 처리를 행함으로써, 낮은 전기 전도도를 유지한 채로 내수성, 내산성 등을 향상시킬 수 있다.
상술한 바와 같은 본 발명의 산화마그네슘 입자는, 수산화마그네슘을 붕산 또는 그의 염 존재하에서 소성함으로써 제조할 수 있다. 이와 같은 산화마그네슘 입자의 제조 방법도 본 발명의 일부이다. 이와 같은 붕산 또는 그의 염 존재하에서의 소성에 의한 산화마그네슘의 제조는, 붕산 또는 그의 염의 첨가량 및 소성 온도를 조정함으로써, 상술한 특정의 (메디안 직경)/(SSA 직경)의 비 및 D90/D10을 갖고, 원하는 입자경을 갖는 산화마그네슘을 용이하게 얻을 수 있는 점에서 바람직하다.
보다 구체적으로는, 이하에 상술하는 본 발명의 산화마그네슘 입자의 제조 방법에 의해 얻을 수 있다.
이하, 상술한 본 발명의 산화마그네슘 입자의 제조 방법을 상술한다.
본 발명의 산화마그네슘 입자의 제조 방법에 있어서는, 수산화마그네슘을 원료로서 사용하는 것이다. 상기 수산화마그네슘은, 평균입경 0.05?2㎛인 것이 바람직하다. 상기 수산화마그네슘의 평균입경은, 레이저회절 입도분포 측정장치(닛키소가부시키가이샤제 마이크로트랙　MT　3300　EX)에 의해 측정된 값이다.
본 발명에 있어 사용하는 수산화마그네슘은, 천연광물을 분쇄하여 얻어지는 천연품, 수중(水中)에서 수용성 마그네슘염을 알칼리성 물질로 중화함으로써 얻어지는 합성품 등, 그 유래에 있어 하등 한정되는 것은 아니지만, 바람직하게는, 후자의 합성품이 사용된다. 합성품을 제조하는 경우에 있어, 상기 수용성 마그네슘염으로서는, 예를 들면, 염화마그네슘, 황산마그네슘, 질산마그네슘, 아세트산마그네슘 등이 사용된다. 또한, 상기 알칼리성 물질로서는, 예를 들면, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 암모니아 등이 사용된다. 본 발명에 있어서는, 이와 같은 알칼리성 물질은, 통상, 수용성 마그네슘염 1당량에 대하여, 0.8?1.2당량의 범위로 사용된다.
본 발명에 있어서는, 수중에서 수용성 마그네슘염을 알칼리성 물질과 반응시켜, 수산화마그네슘을 제조하는 경우, 바람직하게는, 수용성 마그네슘염 1당량을 알칼리성 물질 0.8?1.2당량, 바람직하게는, 1.0?1.2당량과 반응시켜, 수산화마그네슘의 침전을 포함하는 슬러리를 얻고, 이 슬러리를 가압하에 온도 120?200℃의 범위로 가열하는 수열(水熱) 처리를 행하고, 이어서, 얻어진 반응 혼합물을, 통상, 상온까지 냉각하여, 여과, 수세하여, 부생 염을 제거하고, 건조, 분쇄하여, 통상, 평균 1차 입자경 0.1?2㎛, 비표면적 1?30m2/g의 범위의 육각판상의 형상을 갖는 수산화마그네슘을 얻어, 이를 소성함으로써, 통상, 평균 1차 입자경 0.1?2㎛의 범위인 구상의 산화마그네슘 입자를 얻을 수 있다.
본 발명의 산화마그네슘 입자의 제조 방법은, 붕산 또는 그의 염의 존재하에서 소성하는 것을 특징으로 한다. 무기 입자의 제조에 있어서는, 입자경을 크게 하기 위해 플럭스 존재하에서 소성하는 것이 행해지는 경우가 있다. 이와 같은 소성시의 플럭스로서 붕산 또는 그의 염을 사용하면, 그 밖의 화합물을 플럭스로서 사용한 경우에 비해, 얻어진 산화마그네슘 입자의 입자경의 분포가 샤프한 것을 본 발명자들은 알아냈다.
상기 붕산 또는 그의 염은, 수산화마그네슘 100몰부에 대해 붕소 환산으로 0.1?10몰부로 하는 것이 바람직하다. 0.1몰부 미만에서는 입자가 성장하기 어려워지기 때문에 에너지 비용이 높아진다. 10몰부를 초과하면 조입자(粗粒子)의 발생이 많아지고, 제품의 수율이 저하하기 때문에, 생산성이 좋지 않다. 상기 붕산 또는 그의 염의 배합량 및 반응 온도를 조정함으로써, 원하는 입자경을 갖는 산화마그네슘 입자를 얻을 수 있다. 입자경을 작게 하고자 하는 경우는, 붕산 또는 그의 염의 양을 적게 하여, 반응 온도를 낮게 하는 것이 바람직하고, 입자경을 크게 하고자 하는 경우는, 붕산 또는 그의 염의 양을 많게 하여, 반응 온도를 높게 하는 것이 바람직하다.
상기 붕산 또는 그의 염으로서는 특히 한정되지 않고, 예를 들면, 붕산, 붕산 아연?3.5수화물, 붕산암모늄?8수화물, 붕산칼륨, 붕산칼슘?n수화물, 붕산트리에탄올아민, 붕산나트륨, 붕산마그네슘?n수화물, 붕산리튬, 사붕산암모늄?4수화물, 사붕산나트륨, 사붕산나트륨?10수화물, 사붕산칼륨?4수화물, 사붕산망간(Ⅱ), 사붕산리튬무수, 사붕산리튬?n수화물 등을 들 수 있다. 상기 붕산염으로서는, 수화물이어도 무수물이어도 된다. 상기 붕산 또는 그의 염으로서는, 사붕산리튬?5수화물, 사붕산나트륨?10수화물, 사붕산칼륨?4수화물 및 사붕산암모늄?4수화물이 바람직하고, 그 중에서도 사붕산나트륨?10수화물(붕사)이 바람직하다.
상기 붕산 또는 그의 염으로서, 붕산염을 사용하는 경우, 붕산과 금속염 화합물 및/또는 금속 수산화물을 수산화마그네슘에 대해 혼합해도 된다. 또한, 붕산과 암모늄염 및/또는 암모니아수 용액을 사용해도 된다. 즉, 나트륨염, 수산화나트륨, 리튬염, 수산화리튬, 칼륨염, 수산화칼륨, 암모늄염, 암모니아수 용액, 아연염, 트리에탄올아민염 등의 아민염 화합물 등의 염류 및/또는 금속 수산화물과, 붕산을 수산화마그네슘에 혼합함에 의해서도, 마찬가지로 본 발명의 산화마그네슘을 얻을 수 있다. 이와 같은 경우, 붕산과 염류 및/또는 금속 수산화물을 동시에 수산화마그네슘에 첨가하여 혼합해도 되고, 각각을 다른 단계에서 첨가(예를 들면, 일방을 소성의 도중에 첨가하는 등)해도 된다.
본 발명의 산화마그네슘 입자는, 상기 수산화마그네슘과 상기 붕산 또는 그의 염을 공지의 방법으로 혼합하여, 얻어진 혼합물을 소성함으로써, 제조할 수 있다. 상기 혼합으로서는 특히 한정되지 않고, 분산제를 사용한 습식 혼합인 것이 바람직하다. 상기 소성은, 공업적으로는 정치(置) 소성이 바람직하지만 특히 한정되는 것은 아니다.
상기 소성은 1000?1800℃에서 행하는 것이다. 1000℃ 미만에서의 소성이면, 입자 성장이 불충분한 점에서 바람직하지 않다, 1800℃를 초과하면, 조대 입자의 발생이 많아지고, 수율이 저하할 우려가 있다는 점에서 바람직하지 않다, 상기 온도도, 얻어지는 산화마그네슘 입자의 입자경에 큰 영향을 주는 요소이므로, 목적으로 하는 입자의 입경에 따라, 상기 온도 범위 내에 있어 적절한 온도를 선택하는 것이 바람직하다.
상기 방법에 의해 제조된 산화마그네슘 입자는, 그 입경 분포에 있어 샤프한 것이 되지만, 더 샤프한 것을 얻을 필요가 있는 경우나, 낮은 비율로 함유되어 있는 조대 입자를 제거하기 위해, 분쇄?체에 의한 분급을 행하는 것이어도 된다. 분쇄 방법은 특히 한정되지 않고, 예를 들면, 애터마이저(atomizer) 등을 들 수 있다. 또한 체에 의한 분급 방법으로서는, 습식 분급, 건식 분급을 들 수 있다.
본 발명의 산화마그네슘 입자는 그 용도를 특히 한정하는 것은 아니지만, 예를 들면, 방열성 필러의 용도에 있어 호적하게 사용할 수 있다. 이와 같은 방열성 필러도 본 발명의 일부이다.
본 발명의 방열성 필러는, 통상, 방열성 수지 조성물이나 방열성 그리스, 방열성 도료 등에 있어 사용된다. 이와 같은 용도에 관해서는, 많은 공지 문헌이 존재하여 있고, 본 발명의 방열성 필러는, 이와 같은 공지의 방열성 수지 조성물이나 방열성 그리스, 방열성 도료에 있어 사용할 수 있다.
본 발명의 산화마그네슘 입자를 방열성 필러로서 사용하는 경우, 모두 본 발명의 요건을 만족하고, 입자경이 다른 복수의 산화마그네슘 입자를 혼합하여 사용해도 된다. 보다 구체적으로는, 상술한 전자현미경 사진촬영장치로 촬영한 화상을 사용하는 측정 방법에 따라 구해진 1차 입자경이 1?15㎛의 산화마그네슘(a)과, 0.05?4㎛의 산화마그네슘(b)을 그 입경비가 4≤(a)/(b)≤20이 되는 비율로 선택하여, (a):(b)가 5:5?9:1의 중량 비율로 혼합함으로써 얻어진 산화마그네슘 입자를 들 수 있다.
또한, 3종 이상의 산화마그네슘 입자를 조합시킬 수도 있다. 3종류의 산화마그네슘 입자를 조합시키는 경우는, 상술한 전자현미경 사진촬영장치로 촬영한 화상을 사용하는 측정 방법에 따라 구해진 1차 입자경이 1?15㎛의 산화마그네슘(a), 0.05?4㎛의 산화마그네슘(b), 0.01?1㎛의 산화마그네슘(c)을 조합시켜 사용하는 것이며, 그 입경비가 4≤(a)/(b)≤20, 4≤(b)/(c)≤20이 되는 비율의 입자를 선택하여, 산화마그네슘 전량에 대해, (a):((b)＋(c))＝5:5?9:1, (b):(c)＝5:5?9:1의 중량 비율로 혼합함으로써 얻어진 산화마그네슘 입자를 들 수 있다.
상술한 바와 같이, 입자경이 다른 복수의 산화마그네슘 입자를 충전율이 높아지는 조합을 선택하여 혼합함으로써 높은 충전율을 얻을 수 있고, 우수한 방열 성능을 얻을 수 있는 점에서도 바람직하다.
본 발명의 산화마그네슘 입자는, 방열성 필러로서 사용하는 경우, 그 밖의 성분을 병용하여 사용할 수 있다. 병용하여 사용할 수 있는 그 밖의 성분으로서는, 산화아연, 산화티탄, 산화알루미늄 등의 금속산화물, 질화알루미늄, 질화붕소, 탄화규소, 질화규소, 질화티탄, 금속실리콘, 다이아몬드 등의 산화마그네슘 이외의 방열성 필러, 수지, 계면활성제 등을 들 수 있다.
상기 산화마그네슘 입자를 방열성 필러로서 사용하는 경우, 수지와 혼합한 수지 조성물로서 사용할 수 있다. 이와 같은 수지 조성물도 본 발명의 하나이다. 이 경우, 사용하는 수지는, 열가소성 수지여도 열경화성 수지여도 되고, 에폭시 수지, 페놀 수지, 폴리페닐렌설파이드(PPS) 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 불소 수지, 폴리메타크릴산메틸, 에틸렌?아크릴산에틸 공중합체(EEA) 수지, 폴리카보네이트, 폴리우레탄, 폴리아세탈, 폴리페닐렌에테르, 폴리에테르이미드, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체(ABS) 수지, 액정 수지(LCP), 실리콘 수지, 아크릴 수지 등의 수지를 들 수 있다.
본 발명의 수지 조성물은, 열가소성 수지와 상기 산화마그네슘 입자를 용융 상태에서 혼련함으로써 얻어진 열 성형용의 수지 조성물; 열경화성 수지와 상기 산화마그네슘 입자를 혼련 후, 가열 경화시킴으로써 얻어진 수지 조성물; 등 중 어느 하나의 형태여도 된다.
본 발명의 수지 조성물 중의 상기 산화마그네슘 입자의 배합량은, 목적으로 하는 열전도율이나 수지 조성물의 경도 등, 수지 조성물의 성능에 따라 임의로 결정할 수 있다. 상기 산화마그네슘 입자의 방열 성능을 충분하게 발현시키기 위해서는, 수지 조성물 중의 고형분 전량에 대해 10?90체적% 함유하는 것이 바람직하다. 상기 배합량은 필요로 되는 방열 성능에 따라 배합량을 조정하여 사용할 수 있고, 보다 높은 방열성이 요구되는 용도에 있어서는, 30체적% 이상 함유하는 것이 바람직하고, 50체적% 이상으로 하는 것이 더 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물은, 용도에 의해 수지 성분을 자유롭게 선택할 수 있다. 예를 들면, 열원과 방열판의 사이에 장착하여 밀착시키는 경우에는, 실리콘 수지나 아크릴 수지와 같은 접착성이 높고 경도가 낮은 수지를 선택하면 좋다.
본 발명의 수지 조성물이 열 성형용의 수지 조성물인 경우, 열가소성 수지와 상기 산화마그네슘 입자를, 예를 들면, 스크류형 이축 압출기를 사용한 용융 혼련에 의해, 수지 조성물을 펠릿화하고, 그 후 사출성형 등의 임의의 성형 방법에 의해 원하는 형상으로 성형하는 방법 등에 의해 제조할 수 있다.
본 발명의 수지 조성물이 열경화성 수지와 상기 산화마그네슘 입자를 혼련 후, 가열 경화시킴으로써 얻어진 수지 조성물인 경우, 예를 들면, 가압 성형 등에 의해 성형하는 것임이 바람직하다. 이와 같은 수지 조성물의 제조 방법은, 특히 한정되지 않지만, 예를 들면, 수지 조성물을 트랜스퍼 성형에 의해 성형하여, 제조할 수 있다.
본 발명의 수지 조성물의 용도는, 전자 부품의 방열 부재, 열전도성 충전제, 온도 측정용 등의 절연성 충전제 등이 있다. 예를 들면, 본 발명의 수지 조성물은, MPU, 파워 트랜지스터, 변압기 등의 발열성 전자 부품으로부터의 열을 방열 핀이나 방열 팬 등의 방열 부품에 전열시키기 위해 사용할 수 있고, 발열성 전자 부품과 방열 부품의 사이에 끼워 넣어 사용할 수 있다. 이에 따라, 발열성 전자 부품과 방열 부품간의 전열이 양호해지고, 장기적으로 발열성 전자 부품의 오작동을 경감시킬 수 있다. 히트 파이프와 히트 싱크의 접속이나, 갖가지 발열체의 편입된 모듈과 히트 싱크와의 접속에 호적하게 사용할 수 있다.
상기 산화마그네슘 입자를 방열성 필러로서 사용하는 경우, 광유(油) 또는 합성유를 함유하는 기유(基油)와 혼합한 방열성 그리스로 하여 사용할 수 있다. 이와 같은 방열성 그리스도 본 발명의 하나이다.
본 발명의 방열성 그리스 중의 상기 마그네슘 입자의 배합량은, 목적으로 하는 열전도율에 맞춰 임의로 결정할 수가 있다. 상기 산화마그네슘 입자의 방열 성능을 충분하게 발현시키기 위해서는, 방열성 그리스 전량에 대해 10?90체적% 이상 함유하는 것이 바람직하다. 상기 배합량은 필요로 되는 방열 성능에 따라 배합량을 조정하여 사용할 수 있고, 보다 높은 방열성이 요구되는 용도에 있어서는, 30체적% 이상 함유하는 것이 바람직하고, 50체적% 이상으로 하는 것이 더 바람직하다.
상기 기유는, 광유, 합성유, 실리콘 오일, 불소계 탄화수소유 등의 각종 유성 재료를 1종 또는 2종 이상 조합시켜 사용할 수 있다. 합성유로서는 특히 탄화수소유가 좋다. 합성유로서 α-올레핀, 디에스테르, 폴리올에스테르, 트리멜리트산에스테르, 폴리페닐에테르, 알킬페닐에테르 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 방열성 그리스는, 필요에 따라 계면활성제를 함유하는 것이어도 된다. 상기 계면활성제로서는, 비(非)이온계 계면활성제가 바람직하다. 비이온계 계면활성제의 배합에 의해 고 열전도율화를 도모하며, 조도(稠度)를 호적하게 제어할 수 있다.
비이온계 계면활성제로서는, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 폴리옥시에틸렌알킬나프틸에테르, 폴리옥시에틸렌화 피마자유, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 폴리옥시에틸렌알킬아미드, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌글리콜, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌글리콜에틸렌디아민, 데카글리세린지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌모노지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌디지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌프로필렌글리콜지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄트리지방산에스테르, 에틸렌글리콜모노지방산에스테르, 디에틸렌글리콜모노지방산에스테르, 프로필렌글리콜모노지방산에스테르, 글리세린모노지방산에스테르, 펜타에리스리톨모노지방산에스테르, 소르비탄모노지방산에스테르, 소르비탄세스퀴지방산에스테르, 소르비탄트리지방산에스테르를 들 수 있다.
비이온계 계면활성제의 첨가의 효과는, 방열성 필러의 종류, 배합량, 및 친수성과 친유성의 밸런스를 나타내는 HLB(친수 친유 밸런스)에 따라 다르다. 본 실시의 형태에서 사용되는 비이온계 계면활성제로는, 실온에 있어서도 양호한 조도를 얻으려면 HLB가 9 이하의 액상 계면활성제가 바람직하다. 또한, 고방열성 그리스 등의 전기 절연성이나 전기저항의 저하를 중시하지 않는 용도로는, 음이온계 계면활성제, 양이온계 계면활성제, 양성 계면활성제를 사용할 수 있다.
본 발명의 방열성 그리스는, 상술한 성분을 도우 믹서(dough mixer) (니더), 게이트 믹서, 플래니터리 믹서(planetary mixer) 등의 혼합기기를 사용하여 혼합함으로써 제조할 수 있다.
본 발명의 방열성 그리스는, 발열체나 방열체에 도포함으로써 사용된다. 발열체로서는, 예를 들면, 일반의 전원; 전원용 파워 트랜지스터, 파워 모듈, 서미스터(thermistor), 열전쌍, 온도센서 등의 전자기기; LSI, CPU 등의 집적회로소자 등의 발열성 전자 부품 등을 들 수 있다. 방열체로서는, 예를 들면, 히트 스프레더(heat spreader), 히트 싱크 등의 방열 부품; 히트 파이프, 방열판 등을 들 수 있다. 도포는, 예를 들면, 스크린 인쇄에 의해 행할 수 있다. 스크린 인쇄는, 예를 들면, 메탈 마스크 혹은 스크린 메쉬를 사용하여 행할 수 있다. 본 발명의 방열성 그리스를 발열체 및 방열체의 사이에 개재시켜 도포함으로써, 상기 발열체로부터 상기 방열체로 효율 좋게 열을 전도시킬 수 있으므로, 상기 발열체로부터 효과적으로 열을 제거할 수 있다.
상기 산화마그네슘 입자를 방열성 필러로서 사용하는 경우, 수지 용액 또는 분산액 중에 분산시킨 도료 조성물로서 사용할 수 있다. 이와 같은 방열성 도료 조성물도 본 발명의 하나이다. 이 경우, 사용하는 수지는 경화성을 갖는 것이어도, 경화성을 갖지 않는 것이어도 된다. 상기 수지로서 구체적으로는, 상술한 수지 조성물에 있어 사용할 수 있는 수지로서 예시한 수지를 들 수 있다. 도료는, 유기 용제를 함유하는 용제계의 것이어도, 수중에 수지가 용해 또는 분산한 수계의 것이어도 된다.
상기 도료 조성물의 제조 방법은, 특히 한정되지 않지만, 예를 들면, 디스퍼(disper)나 비드 밀(bead mill) 등을 사용하여, 필요로 하는 원료 및 용제를 혼합?분산함으로써 제조할 수 있다.
본 발명의 방열성 도료 조성물 중의 상기 산화마그네슘 입자의 배합량은, 목적으로 하는 열전도율에 맞추어 임의로 결정할 수가 있다. 상기 산화마그네슘 입자의 방열 성능을 충분하게 발현시키기 위해서는, 도료 조성물 전량에 대해 10?90체적% 이상 함유하는 것이 바람직하다. 상기 배합량은 필요로 되는 방열 성능에 따라 배합량을 조정하여 사용할 수 있고, 보다 높은 방열성이 요구되는 용도에 있어서는, 30체적% 이상 함유하는 것이 바람직하고, 50체적% 이상으로 하는 것이 더 바람직하다.
본 발명의 산화마그네슘 입자는, 상술한 방열성 필러 이외에, 고무의 가황촉진제, 도료?잉크용 안료, 의약품 등의 분야에 있어서도 사용할 수 있다.
[실시예]
이하에, 실시예를 들어 본 발명을 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시예에 의해 하등 한정되는 것은 아니다.
이하에 있어, 얻어진 산화마그네슘 입자의 메디안 직경 및 입도 분포는, 레이저회절 입도분포 측정장치(닛키소가부시키가이샤제 마이크로트랙　MT　3300　EX)로 측정했다.
(산화마그네슘의 1차 입자경의 측정 방법)
우선, BET 비표면적 및 진비중으로부터 입자경(SSA 입자경)을 구한다. 그리고 주사형 전자현미경 사진촬영장치(JEOL제　JSM840F)로, SSA 입자경이 10㎛ 정도인 경우는, 2000배, SSA 입자경이 1㎛ 및 2㎛ 정도인 경우는 5000배, SSA 입자경이 0.1㎛ 정도인 경우는, 50000배의 배율로 각각 5시야 촬영하여, 화상 부분이 단변 9㎝, 장변 12㎝인 사진으로 한다. 각각의 사진 1매에 대해, 각각의 단변 및 장변의 중간점으로부터 각각 단변, 장변에 대해 평행선을 긋고, 대각선을 2개 더 그어, 계 4개의 직선에 겹쳐져 있는 입자의 단경 및 장경의 값을 노기스(Nonius)를 사용하여 측정하여, 이들의 값의 평균치를 그 화상의 평균 1차 입자경(SEM 직경)으로 했다.
(실시예1)　산화마그네슘 입자-a
사카이가가쿠고교제 수산화마그네슘(제품명　MGZ-O) 1kg를, 디스펙스-A40(얼라이드 콜로이드사제 폴리아크릴산암모니아염) 50g, 사붕산나트륨?10수화물(와코준야쿠제) 1.64g를 용해한 이온 교환수 1L에 가하여, 수산화마그네슘의 분산 슬러리로 한다. 이 때 첨가한 사붕산나트륨?10수화물의 양은, 붕소 환산으로 0.1mol부이다. 이 슬러리를 분무 건조하여, 사붕산나트륨?10수화물이 균일하게 혼합한 수산화마그네슘을 얻었다. 이 수산화마그네슘을, 뚜껑 달린 알루미나 갑발(匣鉢)에 넣고, 1100℃, 10시간 대기 소성했다. 소성 후의 산화마그네슘을 탈염 처리 후, 분쇄를 행하여, 산화마그네슘 입자-a를 얻었다. 이 산화마그네슘 입자-a의 SEM 사진으로부터 구해지는 1차 입자경은 1.68㎛, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경은, 4.29㎛, 비표면적으로부터 산출되는 비표면적 직경은 1.65㎛이며, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경/비표면적으로부터 구해지는 비표면적 직경의 값이 2.60이었다. 또한, D90이 6.79㎛, D10이 1.75㎛이며, D90/D10의 값이 3.88이었다.
(실시예2)　산화마그네슘 입자-b
사붕산나트륨?10수화물의 양을 8.20g으로 한 이외는, 실시예1과 같은 조작을 행하여, 산화마그네슘 입자-b를 얻었다. 이 때 첨가한 사붕산나트륨?10수화물의 양은, 붕소 환산으로 0.5mol부이다. 이 산화마그네슘 입자-b의 SEM 사진으로부터 구해지는 1차 입자경은 2.06㎛, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경은, 3.91㎛, 비표면적으로부터 산출되는 비표면적 직경은 1.98㎛이며, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경/비표면적으로부터 구해지는 비표면적 직경의 값이 1.97이었다. 또한, D90이 6.22㎛, D10이 2.35㎛이며, D90/D10의 값이 2.65이었다.
(실시예3)산화마그네슘 입자-c
사붕산나트륨?10수화물의 대신에, 사붕산리튬?5수화물을 5.57g으로 한 이외는, 실시예1과 같은 조작을 행하여, 산화마그네슘 입자-c를 얻었다. 이 때 첨가한 사붕산리튬?5수화물의 양은, 붕소 환산으로 0.5mol부이다. 이 산화마그네슘 입자-c의 SEM 사진으로부터 구해지는 1차 입자경은 2.11㎛, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경은, 4.28㎛, 비표면적으로부터 산출되는 비표면적 직경은 2.02㎛이며, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경/비표면적으로부터 구해지는 비표면적 직경의 값이 2.03이었다. 또한, D90이 6.75㎛, D10이 2.56㎛이며, D90/D10의 값이 2.64이었다.
(실시예4)산화마그네슘 입자-d
사붕산나트륨?10수화물의 대신에, 사붕산칼륨?4수화물을 6.57g으로 한 이외는, 실시예1과 같은 조작을 행하여, 산화마그네슘 입자-d을 얻었다. 이 때 첨가한 사붕산칼륨?4수화물의 양은, 붕소 환산으로 0.5mol부이다. 이 산화마그네슘 입자-d의 SEM 사진으로부터 구해지는 1차 입자경은 2.16㎛, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경은, 4.34㎛, 비표면적으로부터 산출되는 비표면적 직경은 2.06㎛이며, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경/비표면적으로부터 구해지는 비표면적 직경의 값이 2.01이었다. 또한, D90이 6.65㎛, D10이 2.48㎛이며, D90/D10의 값이 2.68이었다.
(실시예5)산화마그네슘 입자-e　
사붕산나트륨?10수화물의 대신에, 사붕산암모늄?4수화물을 5.66g으로 한 이외는, 실시예1과 같은 조작을 행하여, 산화마그네슘 입자-e를 얻었다. 이 때 첨가한 사붕산암모늄?4수화물의 양은, 붕소 환산으로 0.5mol부이다. 이 산화마그네슘 입자-e의 SEM 사진으로부터 구해지는 1차 입자경은 2.16㎛, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경은, 4.34㎛, 비표면적으로부터 산출되는 비표면적 직경은 2.06㎛이며, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경/비표면적으로부터 구해지는 비표면적 직경의 값이 2.01이었다. 또한, D90이 6.65㎛, D10이 2.48㎛이며, D90/D10의 값이 2.68이었다.
(실시예6)　산화마그네슘 입자-f
사붕산나트륨?10수화물의 양을 82.0g으로 한 이외는, 실시예1과 같은 조작을 행하여, 산화마그네슘 입자-f를 얻었다. 이 때 첨가한 사붕산나트륨?10수화물의 양은, 붕소 환산으로 5mol부이다. 이 산화마그네슘 입자-f의 SEM 사진으로부터 구해지는 1차 입자경은 2.22㎛, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경은, 4.02㎛, 비표면적으로부터 산출되는 비표면적 직경은 2.31㎛이며, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경/비표면적으로부터 구해지는 비표면적 직경의 값이 1.74이었다. 또한, D90이 6.53㎛, D10이 2.48㎛이며, D90/D10의 값이 2.63이었다.
(실시예7)　산화마그네슘 입자-g
사붕산나트륨?10수화물의 양을 131.2g으로 한 이외는, 실시예1과 같은 조작을 행하여, 산화마그네슘 입자-g를 얻었다. 이 때 첨가한 사붕산나트륨?10수화물의 양은, 붕소 환산으로 8mol부이다. 이 산화마그네슘 입자-g의 SEM 사진으로부터 구해지는 1차 입자경은 2.39㎛, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경은, 4.58㎛, 비표면적으로부터 산출되는 비표면적 직경은 2.46㎛이며, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경/비표면적으로부터 구해지는 비표면적 직경의 값이 1.86이었다. 또한, D90이 6.86㎛, D10이 2.56㎛이며, D90/D10의 값이 2.68이었다.
(실시예8)　산화마그네슘 입자-h　
사붕산나트륨?10수화물의 양을 16.4g, 소성 온도를 1000℃으로 한 이외는, 실시예1과 같은 조작을 행하여, 산화마그네슘 입자-h를 얻었다. 이 때 첨가한 사붕산나트륨?10수화물의 양은, 붕소 환산으로 1mol부이다. 이 산화마그네슘 입자-h의 SEM 사진으로부터 구해지는 1차 입자경은 1.41㎛, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경은, 4.43㎛, 비표면적으로부터 산출되는 비표면적 직경 1.50㎛이며, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경/비표면적으로부터 구해지는 비표면적 직경의 값이 2.95이었다. 또한, D90이 6.62㎛, D10이 1.76㎛이며, D90/D10의 값이 3.76이었다.
(실시예9)　산화마그네슘 입자-i
사붕산나트륨?10수화물의 양을 16.4g, 소성 온도를 1200℃으로 한 이외는, 실시예1과 같은 조작을 행하여, 산화마그네슘 입자-i을 얻었다. 이 때 첨가한 사붕산나트륨?10수화물의 양은, 붕소 환산으로 1mol부이다. 이 산화마그네슘 입자-i의 SEM 사진으로부터 구해지는 1차 입자경은 3.14㎛, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경은, 6.58㎛, 비표면적으로부터 산출되는 비표면적 직경 3.28㎛이며, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경/비표면적으로부터 구해지는 비표면적 직경의 값이 2.01이었다. 또한, D90이 8.12㎛, D10이 3.56㎛이며, D90/D10의 값이 2.28이었다.
(실시예10)　산화마그네슘 입자-j　
사붕산나트륨?10수화물의 양을 16.4g, 소성 온도를 1400℃으로 한 이외는, 실시예1과 같은 조작을 행하여, 산화마그네슘 입자-j를 얻었다. 이 때 첨가한 사붕산나트륨?10수화물의 양은, 붕소 환산으로 1mol부이다. 이 산화마그네슘 입자-j의 SEM 사진으로부터 구해지는 1차 입자경은 8.61㎛, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경은, 19.2㎛, 비표면적으로부터 산출되는 비표면적 직경9.01㎛이며, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경/비표면적으로부터 구해지는 비표면적 직경의 값이 2.13이었다. 또한, D90이 25.3㎛, D10이 11.9㎛이며, D90/D10의 값이 2.12이었다.
(실시예11)　산화마그네슘 입자-k　
사붕산나트륨?10수화물의 양을 16.4g, 소성 온도를 1600℃으로 한 이외는, 실시예1과 같은 조작을 행하여, 산화마그네슘 입자-k를 얻었다. 이 때 첨가한 사붕산나트륨?10수화물의 양은, 붕소 환산으로 1mol부이다. 이 산화마그네슘 입자-k의 SEM 사진으로부터 구해지는 1차 입자경은 12.1㎛, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경은, 23.5㎛, 비표면적으로부터 산출되는 비표면적 직경 13.0㎛이며, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경/비표면적으로부터 구해지는 비표면적 직경의 값이 1.81이었다. 또한, D90이 29.8㎛, D10이 18.2㎛이며, D90/D10의 값이 1.64이었다.
(실시예12)　산화마그네슘 입자-l
실시예2에서 얻어진 산화마그네슘 입자-b100g를 메탄올(와코준야쿠)100ml에 재분산하여, 아세트산(와코준야쿠) 0.02g, 데실트리메톡시실란(KBM-3103C; 신에츠가가쿠) 1g 가하여, 교반하, 순수를 1g 가하여, 1시간 교반 후, 여과, 건조, 분쇄를 행하여 산화마그네슘 입자-l을 얻었다. 이 산화마그네슘 입자-l를 온도 85℃, 습도 85%의 항온항습기에 넣고, 중량 변화를 관찰한 바, 500시간 경과 후도, 질량 증가가 관찰되지 않았다.
(비교예1)　산화마그네슘 입자-m
사붕산나트륨?10수화물의 양을 0.82g, 소성 온도를 1200℃으로 한 이외는, 실시예1과 같은 조작을 행하여, 산화마그네슘 입자-m을 얻었다. 이 때 첨가한 사붕산나트륨?10수화물의 양은, 붕소 환산으로 0.05mol부이다. 이 산화마그네슘 입자-m의 SEM 사진으로부터 구해지는 1차 입자경은 0.98㎛, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경은, 3.26㎛, 비표면적으로부터 산출되는 비표면적 직경 1.05㎛이며, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경/비표면적으로부터 구해지는 비표면적 직경의 값이 3.10이었다. 또한, D90이 6.21㎛, D10이 1.38㎛이며, D90/D10의 값이 4.50이었다.
(비교예2)　산화마그네슘 입자-n
사붕산나트륨?10수화물을 첨가하지 않고, 소성 온도를 1200℃으로 한 이외는, 실시예1과 같은 조작을 행하여, 산화마그네슘 입자-n을 얻었다. 이 산화마그네슘 입자-n의 SEM 사진으로부터 구해지는 1차 입자경은 0.76㎛, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경은, 3.02㎛, 비표면적으로부터 산출되는 비표면적 직경 0.79㎛이며, 입도 분포로부터 구해지는 메디안 직경/비표면적으로부터 구해지는 비표면적 직경의 값이 3.82이었다. 또한, D90이 5.88㎛, D10이 1.23㎛이며, D90/D10의 값이 4.78이었다.
(실시예13?24)
표1에 나타내는 비율로 EEA 수지(A-1150　니폰폴리에틸렌사제) 및 실시예1?12의 산화마그네슘 입자를 160℃로 가열하면서 혼합한 후, 가압 성형에 의해 수지 성형체를 얻었다. 이를 직경 50mm×두께 2mm의 형상의 성형체로 했다. 이들의 열전도율을 측정했다. 또, 열전도율은, 열류계법에 의해, 25℃에서 측정했다.
(실시예25)
표1에 나타내는 비율로 EEA 수지(A-1150　니폰폴리에틸렌사제) 및 실시예8과 실시예11의 산화마그네슘 입자를 혼합한 것을 사용하여, 160℃로 가열하면서 혼합한 후, 가압 성형에 의해 수지 성형체를 얻었다. 이를 직경 50mm×두께 2mm의 형상의 성형체로 했다. 이들의 열전도율을 측정했다. 또, 열전도율은, 열류계법에 의해, 25℃에서 행했다.
(실시예26)
표1에 나타내는 비율로 EEA 수지(A-1150　니폰폴리에틸렌사제) 및 실시예8과 실시예11의 산화마그네슘 입자를 혼합한 것에, 사카이가가쿠고교제 산화마그네슘(SEM경 0.1㎛)을 더 가하여, 160℃로 가열하면서 혼합한 후, 가압 성형에 의해 수지 성형체를 얻었다. 이를 직경 50mm×두께 2mm의 형상의 성형체로 했다. 이들의 열전도율을 측정했다. 또, 열전도율은, 열류계법에 의해, 25℃에서 행했다.
(비교예3)
산화마그네슘 입자를 배합하지 않은 것 이외는 실시예13과 마찬가지로 하여, 열전도율을 측정했다. 결과를 표1에 나타낸다.
(비교예4?6)
산화마그네슘 입자에 대신하여, 알루미나를 사용한 것 이외는 실시예13과 마찬가지로 하여, 열전도율을 측정했다. 결과를 표1에 나타낸다.
[표1]
Figure pct00002
(실시예27)
표2에 나타내는 비율로 에폭시 수지(jER828　재팬에폭시레진사제), 에폭시 수지 경화제(jER 큐어 ST12　재팬에폭시레진사제) 및 실시예10의 산화마그네슘 입자-j를 혼합하여, 직경 50mm×높이 2mm의 형에 주입 후, 80℃에서 3시간 열처리함으로써 성형체를 얻었다. 이 성형체의 열전도율을 측정한 결과를 표2에 나타낸다.
(비교예7)
산화마그네슘 입자-j에 대신하여, 알루미나 10㎛를 사용한 것 이외는 실시예27과 마찬가지로 하여, 열전도율을 측정했다. 결과를 표2에 나타낸다.
[표2]
Figure pct00003
(실시예28)
표3에 나타내는 비율로 실리콘 수지(KE-103　신에츠가가쿠고교사제), 실리콘 수지 경화제(CAT-103　신에츠가가쿠고교사제) 및 실시예10의 산화마그네슘 입자-j를 혼합하여, 150℃로 가열하면서 30분간 가압 성형함으로써 수지 조성물을 얻었다. 이를 직경 50mm×두께 2mm의 형상의 성형체로 하여, 열전도율을 측정한 결과를 표3에 나타낸다.
(비교예8)
산화마그네슘 입자-j에 대신하여, 알루미나 10㎛를 사용한 것 이외는 실시예28과 마찬가지로 하여, 열전도율을 측정했다. 결과를 표3에 나타낸다.
[표3]
Figure pct00004
(실시예29)
표4에 나타내는 비율로 실리콘 오일(KF-99　신에츠가가쿠고교사제), 및 실시예10의 산화마그네슘 입자-j를 혼합함으로써 방열성 그리스를 제작했다. 이 방열성 그리스의 열전도율을 측정한 결과를 표4에 나타낸다.
(비교예9)
산화마그네슘 입자-j에 대신하여, 알루미나 10㎛를 사용한 것 이외는 실시예29와 마찬가지로 하여, 열전도율을 측정했다. 결과를 표4에 나타낸다.
[표4]
Figure pct00005
(실시예30)
표5에 나타내는 비율로 에폭시 수지(jER828　재팬에폭시레진사제), 톨루엔 및 실시예10의 산화마그네슘 입자-j를 디스퍼(disper) 분산함으로써 방열성 도료를 제작했다. 이 방열성 도료 조성물의 열전도율을 측정한 결과를 표5에 나타낸다.
(비교예10)
산화마그네슘 입자-j에 대신하여, 알루미나 10㎛를 사용한 것 이외는 실시예30과 마찬가지로 하여, 열전도율을 측정했다. 결과를 표5에 나타낸다.
[표5]
Figure pct00006
표1?5의 결과로부터, 본 발명의 방열성 필러는, 범용되고 있는 방열성 필러보다도 우수한 성능을 갖는 것인 것이 명백하다. 또한 저배합?고배합의 어느 것에 있어서도 방열성의 부여가 가능인 것이 명백하다.
[산업상의 이용 가능성]
본 발명의 산화마그네슘 입자는, 방열성 필러로서 호적하게 사용할 수 있고, 그 외에는 고무의 가황촉진제, 도료?잉크용 안료, 의약품 등의 용도에 있어서도 사용할 수 있다.

Claims (12)

  1. (메디안 직경)/(비표면적으로부터 구해지는 비표면적 직경)의 비가 3 이하이며, D90/D10이 4 이하인 것을 특징으로 하는 산화마그네슘 입자.
  2. 제1항에 있어서,
    수산화마그네슘을 붕산 또는 그의 염 존재하, 1000?1800℃에서 소성함으로써 얻어지는 산화마그네슘 입자.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    수산화마그네슘 100몰부에 대해, 붕소 환산으로 0.1?10몰부의 붕산 또는 그의 염을 혼합하여, 소성함으로써 얻어지는 산화마그네슘 입자.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서,
    붕산 또는 그의 염은, 사붕산리튬?5수화물, 사붕산나트륨?10수화물, 사붕산칼륨?4수화물 및 사붕산암모늄?4수화물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 산화마그네슘 입자.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    또한 표면 처리를 함으로써 얻어진 산화마그네슘 입자.
  6. 수산화마그네슘을 붕산 또는 그의 염 존재하, 1000?1800℃에서 소성하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 산화마그네슘 입자의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    수산화마그네슘 100몰부에 대해, 붕소 환산으로 0.1?10몰부의 붕산 또는 그의 염을 혼합하여, 소성하는 공정을 갖는 산화마그네슘 입자의 제조 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서,
    붕산 또는 그의 염은, 사붕산리튬?5수화물, 사붕산나트륨?10수화물, 사붕산칼륨?4수화물 및 사붕산암모늄?4수화물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 산화마그네슘 입자의 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 산화마그네슘 입자로 이루어지는 것을 특징으로 하는 방열성 필러.
  10. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 산화마그네슘 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  11. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 산화마그네슘 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 방열성 그리스.
  12. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 산화마그네슘 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 방열성 도료 조성물.
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