JP5830718B2 - 熱硬化性樹脂組成物、プリプレグ、積層板、金属箔張積層板、及び回路基板 - Google Patents
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Description
かつ<2.9の値を有する)水酸化アルミニウムを含有することを特徴とする積層材が記載されている。
1≦BET/S≦5 (式1)
(式中、BETはBET比表面積をさし、Sは6/(平均粒子径)(密度)で示される球換算での比表面積の理論計算値を示す)
無機充填材の総量を100%としたときに、前記(A)成分と前記(B)成分と前記(C)成分と前記(D)成分と前記(E)成分の配合(体積)が(A)成分:30〜50%、(B)成分:1〜20%、(C)成分:1〜10%、(D)成分:10〜30%、(E)成分:10〜50%である、上記熱硬化性樹脂組成物。
(式中、BETはBET比表面積[m2/g]をさし、Sは6/(平均粒子径[μm])×(密度[g/cm3])で示される、球換算での比表面積の理論計算値を示す)
特に好ましくは、下記式(2)を満たす酸化マグネシウムであれば、ロータリーキルンなどの連続焼成による製造が可能であり、より生産価格を抑えられるという利点もある。
(式中は、前記同様)
一方、上記式において、BET/Sが5を超えると、樹脂組成物の流動性が損なわれ、成型性が悪くなり、また耐湿性も良好ではなくなるおそれがある。
攪拌装置、温度計、冷却管、窒素ガス導入装置を備えた4つ口のガラス製セパラブルフラスコに、HCA 130重量部、と反応溶媒としてキシレン400重量部を仕込み、加熱して溶解した。その後、1,4−ナフトキノン94重量部、を反応熱による昇温に注意しながら分割投入した。このときリン化合物であるHCAは1,4−ナフトキノン1モルに対して1.02モルであった。反応後、溶媒を300重量部回収した後、EPPN−501H(三官能エポキシ樹脂、エポキシ当量:165g/eq、日本化薬株式会社製)350重量部とエポトート ZX−1355(1,4−ジヒドロキシナフタレン型エポキシ樹脂、エポキシ当量:145g/eq、東都化成株式会社製)250重量部、エポトート YDF−170(ビスフェノールF型エポキシ樹脂、エポキシ当量:168g/eq、東都化成株式会社製)176重量部を仕込み、窒素ガスを導入しながら加熱攪拌を行って更に溶媒を回収した。触媒としてトリフェニルホスフィンを0.22重量部添加して160℃で4時間反応した。得られたエポキシ樹脂は42.6重量%で、エポキシ当量は273.5g/eq、リン含有率は1.85重量%であった。
〈プリプレグの製造〉
上記の方法により調製されたリン含有エポキシ樹脂とジシアンジアミド(Dicy)系硬化剤とを含有する熱硬化性樹脂ワニスにおいて、熱硬化性樹脂固形分と無機充填材を合わせた100体積部に対して無機充填材を57体積部含有させ、かつ前記無機充填材を100体積部として、ギブサイト型水酸化アルミニウム(住友化学(株)製、D50:5.4μm)57体積部、酸化アルミニウム(住友化学(株)製、D50:0.76μm)38体積部、及びモリブデン酸亜鉛処理タルク(シャーウィン・ウィリアムズ(株))5体積部を配合し、均一に分散させた。充填材が配合された樹脂ワニスを、目付け47g/m2、厚み53μmのガラスクロス(日東紡社製)に含浸させプリプレグを得た。そのときのクロス体積は20体積%であった。
得られたプリプレグを8枚重ね、その両外表面それぞれに厚み0.018mmの銅箔を載せて積層体を得た。この積層体を2枚の金属プレート間に挟み、温度180℃、圧力30kg/m2の条件で加熱成型することにより、厚み0.8mmの銅箔張積層板を得た。
得られた銅箔張積層板の密度を水中置換法により測定し、また、比熱をDSC(示差走査熱量測定)により測定し、さらに、レーザーフラッシュ法により熱拡散率を測定した。
[オーブン耐熱試験]
得られた銅箔張積層板を用いて、JIS C 6481に準じて作製した試験片を200℃に設定した空気循環装置付き恒温槽中で一時間処理をした。銅箔および積層板にふくれ及びはがれが生じなかった場合、恒温槽の温度を10℃上昇して一時間処理をする。この操作を、銅箔および積層板にふくれ及びはがれが生じるまで繰り返し、ふくれ及びはがれが生じなかったときの最高温度をオーブン耐熱温度として判定した。
得られた銅箔張積層板を用いて、JIS C 6481に準じて作製した試験片を260℃のハンダ浴に180秒まで浸漬したときに、銅箔および積層板にふくれまたははがれが生じなかったときの最大時間を特定した。
得られた銅箔張積層板を用いて、JIS C 6481に準じて作製した試験片を、121℃、2気圧のオートクレーブ中で60分間処理した。そして、処理された積層板を、260℃のはんだ槽に180秒までディッピングしたときに、銅箔および積層板にふくれまたははがれが生じなかったときの最大時間を特定した。
得られた積層体を3枚重ね、ルーター(ビット径1.5mm)にて30000回転/分、送り速度1.25m/分、下降速度500mm/分で切削加工したときに、ビットが折損したときの切削距離を特定した。
得られた銅箔張積層板を所定の大きさに切り出し、UL 94の燃焼試験法に準じて燃焼試験を行い、判定した。
得られたプリプレグを揉みほぐして熱硬化性樹脂組成物の粉を落とし、その粉を所定の金型に入れて直圧成形し、樹脂棒とした。次に、高化式フローテスターの加熱部に樹脂棒を投入し、130±0.2℃のときの溶融粘度を測定した。
芯材層プリプレグの製造において、樹脂組成物の組成を表1または表2のように変更した以外は実施例1と同様にして積層体を得、評価した。結果を表1及び表2に示す。
(A)水酸化アルミニウム(D50:12μm)
(A)水酸化アルミニウム(D50:4μm)
(A)水酸化マグネシウム(D50:5μm)
(C)モリブデン酸亜鉛(タルクが担体)、シャーウィン・ウィリアムズ(株)製、「KEMGARD911C」 (吸油量:41g/100g)
(C)モリブデン酸カルシウム(炭酸カルシウムが担体)、シャーウィン・ウィリアムズ(株)製、「KEMGARD911A」 (吸油量:18g/100g)
(D)平均粒子径(D50)0.9μmのベーマイト
(E)酸化マグネシウム(D50:5μm、BET/S=3)
(E)平均粒子径(D50)3μmの粉砕処理酸化マグネシウム粒子(BET/S=6)
(E)平均粒子径(D50)1μmの窒化アルミニウム
(その他、比較例で用いたもの)
・平均粒子径(D50)0.6μmのシリカ粒子
・平均粒子径(D50)7μmの酸化アルミニウム粒子(アルミナ)
1≦BET/S≦5 (式1)
(式中、BETはBET比表面積をさし、Sは6/(平均粒子径)(密度)で示される球換算での比表面積の理論計算値を示す)
であれば、より確実に高熱伝導性を達成できる。
2 表材層
3 金属箔
10 コンポジット積層板
20 LEDバックライトユニット
21 プリント配線基板
22 LED
23 LEDモジュール
Claims (11)
- 熱硬化性樹脂固形分と無機充填材を合わせた100体積部に対して、無機充填材40〜80体積部を含有し、
前記無機充填材は、(A)1〜15μmの平均粒子径(D50)を有するギブサイト型水酸化アルミニウム粒子及び水酸化マグネシウム粒子から選択される少なくとも1つ、(B)1.5μm以下の平均粒子径(D50)を有する酸化アルミニウム粒子、及び、(C)モリブデン化合物を含有し、
無機充填材の総量を100%としたときに、前記(A)成分と前記(B)成分と前記(C)成分との配合(体積)が、(A)成分:30〜70%、(B)成分:1〜40%、(C)成分:1〜10%であることを特徴とする、熱硬化性樹脂組成物。 - さらに無機充填材として(D)0.1〜3μmの平均粒子径(D50)を有するベーマイト粒子を含有し、かつ
無機充填材の総量を100%としたときに前記(A)成分と前記(B)成分と前記(C)成分と前記(D)成分の配合(体積)が、(A)成分:30〜70%、(B)成分:1〜30%、(C)成分:1〜10%、(D)成分:10〜30%である、請求項1に記載の熱硬化性樹脂組成物。 - さらに無機充填材として(E)0.1〜15μmの平均粒子径(D50)を有する、熱伝導率9W/mK以上の無機粒子を含有する、請求項1または2に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記(E)無機微粒子が、1〜15μmの平均粒子径(D50)を有し、かつ、下記式を満たす酸化マグネシウムである、請求項3に記載の熱硬化性樹脂組成物。
1≦BET/S≦5 (式1)
(式中、BETはBET比表面積をさし、Sは6/(平均粒子径)(密度)で示される球換算での比表面積の理論計算値を示す) - 無機充填材の総量を100%としたときに、前記(A)成分と前記(B)成分と前記(C)成分と前記(D)成分と前記(E)成分の配合(体積)が(A)成分:30〜50%、(B)成分:1〜20%、(C)成分:1〜10%、(D)成分:10〜30%、(E)成分:10〜50%である、請求項3又は4に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1つに記載の熱硬化性樹脂組成物を織布基材に含浸させて得られることを特徴とするプリプレグ。
- 請求項1〜5のいずれか1つに記載の熱硬化性樹脂組成物を不織布基材に含浸させて得られることを特徴とするプリプレグ。
- 熱硬化性樹脂組成物の体積比率が50〜90体積%である、請求項6または7に記載のプリプレグ。
- 請求項6〜8のいずれか1つに記載のプリプレグを複数枚積層して成形することによって得られる積層板。
- 請求項6〜8のいずれか1つに記載のプリプレグを1枚又は複数枚重ねて、さらにその少なくとも一表面に、金属箔が張られてなることを特徴とする金属箔張積層板。
- 請求項10に記載された金属箔張積層板に回路形成して得られることを特徴とする回路基板。
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