JP6839547B2 - 難燃性樹脂組成物、並びに、それを用いた成形部品及び配線材 - Google Patents
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Description
また、水酸化アルミニウムは、燃焼時に殻をほとんど形成せず、燃焼物の垂れ落ちが生じやすく、この点においても改善の余地がある。この点を解決するために、難燃剤としてベーマイトを含有する樹脂組成物が提案されているが、その例は多くない。ベーマイトは、分解時の単位質量当たりの吸熱量が小さく、しかも脱水量も低く、ベーマイトを含有する樹脂組成物は燃焼時に延焼しやすくなって十分な難燃性を発揮しないためである。
<1>樹脂中に、難燃剤成分としてベーマイト及び水酸化アルミニウム(ただし、水酸化アルミニウムを斜方晶系のベーマイトに変態させる過程において、変態が飽和する以前に合成を停止させて得られる水酸化アルミニウムとベーマイトとが混在した組成物を除く)を含有する難燃性樹脂組成物であって、
前記ベーマイトの粒径(D50)が0.5〜2.5μmであり、
前記樹脂100質量部に対して、前記ベーマイトと前記水酸化アルミニウムとを総量として30〜300質量部含有し、前記ベーマイトと前記水酸化アルミニウムとの含有量の比[ベーマイトの含有量:水酸化アルミニウムの含有量]が85:15〜15:85である難燃性樹脂組成物。
<2>前記含有量の比[ベーマイトの含有量:水酸化アルミニウムの含有量]が85:15〜30:70である<1>に記載の難燃性樹脂組成物。
<3>前記ベーマイトの粒径(D50)が0.7〜2.2μmである<1>又は<2>に記載の難燃性樹脂組成物。
<4>前記水酸化アルミニウムの粒径(D50)が0.8〜2.5μmである<1>又は<2>に記載の難燃性樹脂組成物。
<5>前記樹脂が、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸共重合体、ポリプロピレン系樹脂、ポリエチレン樹脂、エチレン−α−オレフィン共重合体、エチレン−α−オレフィン−ジエン共重合体、(水添)芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物ブロック共重合体、(水添)芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物ランダム共重合体、(水添)共役ジエン化合物共重合体、塩素化ポリエチレン、クロロプレンゴム、アクリルゴム、ポリウレタン、ポリエステルエラストマー、若しくはポリアミドエラストマー、又はこれらの組み合わせである<1>〜<4>のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
<6>上記<1>〜<5>のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物を用いた成形部品。
<7>上記<1>〜<5>のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物の被覆層を有する配線材。
<8>前記被覆層が、前記難燃性樹脂組成物の架橋物である<7>に記載の配線材。
<9>前記配線材が、絶縁電線又はケーブルである<7>又は<8>に記載の配線材。
また、(メタ)アクリル酸は、アクリル酸とメタクリル酸とを包含する意味で用いる。
本発明の難燃性樹脂組成物は、樹脂とベーマイトと水酸化アルミニウムとを含有する。
この難燃性樹脂組成物における、ベーマイト及び水酸化アルミニウムの総量(合計含有量)は、樹脂100質量部に対して30〜300質量部である。更に、この合計含有量の範囲において、ベーマイトと水酸化アルミニウムとの含有量の比[ベーマイトの含有量:水酸化アルミニウムの含有量]が、ベーマイトと水酸化アルミニウムとの含有量の合計を100としたときに、85:15〜15:85の範囲にある。
本発明の難燃性樹脂組成物が上記の優れた特性を示す理由の詳細についてはまだ定かではないが次のように考えられる。
ベーマイトは熱伝導性が高く、樹脂粘度を向上させる働きがあるため、樹脂及び水酸化アルミニウムとともに混合すると、熱を外部に逃がしつつ粘調な混合物を形成する。そのため、発泡を抑えて難燃性樹脂組成物を調製でき、また成形できると考えられる。更に、難燃性樹脂組成物の燃焼時に水酸化アルミニウムとベーマイトが混ざり合って1つの固まりを形成して、殻が形成されると考えられる。また、水酸化アルミニウム及びベーマイトが協働して延焼抑止性能を発揮する。更に加えて、水酸化アルミニウムとベーマイトとを含有するため、上記高度の難燃性及び発泡抑止性能を損なうことなく、難燃性樹脂組成物に耐酸性を付与できる。
これらの作用機能は、ベーマイトと水酸化アルミニウムとを上記合計含有量の範囲内において上記含有量の比となる割合を満たして併用することにより、より効果的にバランスよく発揮され、上述の優れた特性を示すと考えられる。
また、上記構成を有する本発明の難燃性樹脂組成物は、上記特性に加えて、耐薬品性及び耐熱性をも兼ね備えることができる。耐薬品性は、酸性雨及び排気ガス中に含まれる窒素酸化物等による物性低下を抑制する特性をいう。
本発明の難燃性樹脂組成物における、ベーマイトと水酸化アルミニウムとの含有量の比[ベーマイトの含有量:水酸化アルミニウムの含有量]は、ベーマイトと水酸化アルミニウムとの含有量の合計を100としたときに、85:15〜15:85である。水酸化アルミニウムの含有量の比が大きすぎると、上記の優れた特性を損なうことがあり、とりわけ、上述の殻形成が抑制されて難燃性が低下することがある。一方、ベーマイトの含有量の比が大きすぎると、上記の優れた特性を損なうことがあり、とりわけ、延焼しやすくなって難燃性が低下することがある。上記の優れた特性をバランスよく兼ね備え、特に高度の難燃性を示す点において、上記含有量の比[ベーマイトの含有量:水酸化アルミニウムの含有量]は、85:15〜30:70が好ましく、80:20〜35:65がより好ましく、60:40〜40:60が特に好ましい。
樹脂は、本発明の難燃性樹脂組成物の重合体成分として含有され、上述の成形部品を形成しうる樹脂組成物に用いられる樹脂等を、特に限定されることなく、用いることができる。本発明に用いる樹脂としては、例えば、置換基を有していてもよいエチレン構成成分を有する樹脂(例えばポリオレフィン樹脂)が挙げられる。他にも、難燃性樹脂組成物の重合成分として、各種ゴム又はエラストマーも挙げられる。
難燃性樹脂組成物に含有される樹脂は、1種でも2種以上でもよい。
高度の難燃性の点では、樹脂として、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体又はエチレン−(メタ)アクリル酸共重合体を少なくとも含むことが好ましい。
エチレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体を形成する(メタ)アクリル酸エステルとしては、特に限定されないが、炭素数1〜8のアルコールと(メタ)アクリル酸とのエステルが挙げられる。具体的には、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸−n−ブチル、(メタ)アクリル酸−t−ブチル、(メタ)アクリル酸−2−エチルヘキシル等が挙げられる。
すなわち、これらの共重合体に含まれるCOOR型官能基(Rは水素原子又は置換基を示す。)が、燃焼による熱分解時に脱炭酸反応を起こし、CO2ガスを発生する。つまり燃焼エネルギーを発散することなく不燃性ガスを発生させ、より高度の難燃性を発揮しうる。また、上記COOR型官能基が親水性であるため、上記共重合体とベーマイト及び水酸化アルミニウムとの界面強度が高くなる。更に、上記各共重合体における、エチレンと共重合するコモノマーがバルキーであるため、ベーマイト及び水酸化アルミニウムの受容性が高くなる。よって、本発明の難燃性樹脂組成物の物性低下を抑えつつ、ベーマイト及び水酸化アルミニウムを大量に含有させて、より高度の難燃性を付与することができる。
ランダムポリプロピレンとしては、α−オレフィン(炭素数2〜4のオレフィンが好ましい。)とプロピレンとのランダム共重合体からなる樹脂が挙げられ、ブロックポリプロピレンとしては、ホモポリプロピレンとエチレン−α−オレフィン(例えばプロピレン)共重合体とを含む組成物が挙げられる。本発明においては、ブロックポリプロピレンはリアクターTPOを包含する。リアクターTPOは、結晶性ポリプロピレン系樹脂とエチレン−α−オレフィン共重合体ゴムとを含む組成物であって、一般にエチレン−α−オレフィン共重合体ゴムの含有率が高いものをいう。結晶性ポリプロピレン系樹脂とエチレン−α−オレフィン共重合体ゴムとの含有率は、耐熱性とタック性の点からは、好ましくは、結晶性ポリプロピレン系樹脂20〜70質量%であり、エチレン−α−オレフィン共重合体ゴム30〜80質量%である。リアクターTPOに含有されるエチレン−α−オレフィン共重合体ゴムとしては、エチレン−プロピレン共重合体ゴム、エチレン−ブテン共重合体ゴム、エチレン−ヘキセン共重合体ゴム又はエチレン−オクテン共重合体ゴムが挙げられる。
ポリプロピレン系樹脂のMFR(JIS K 7210(1999)、温度230℃、荷重2.16kg)は、特に限定されない。難燃性樹脂組成物の特性(機械強度、衝撃性又は耐熱性)及び成形性の点において、上記MFR(230℃、2.16kg)は、30g/10分以下が好ましく、より好ましくは0.05〜25g/10分、更に好ましくは0.1〜10g/10分である。
また、エチレン−α−オレフィン−ジエン共重合体におけるジエンは、共役ジエンであっても非共役ジエンであってもよく、非共役ジエンが好ましい。共役ジエンの具体例としては、後述する共役ジエン化合物が挙げられる。非共役ジエンの具体例としては、例えば、ジシクロペンタジエン(DCPD)、エチリデンノルボルネン(ENB)、1,4−ヘキサジエン等が挙げられ、エチリデンノルボルネンが好ましい。
また、ポリエチレン樹脂、エチレン−α−オレフィン共重合体、及び、エチレン−α−オレフィン−ジエン共重合体において、MFR(JIS K 7210(1999)、温度190℃、荷重2.16kg)は、特に限定されない。難燃性樹脂組成物の機械特性と成形性の点において、上記MFR(190℃、2.16kg)は、30g/10分以下が好ましく、より好ましくは0.05〜25g/10分、更に好ましくは0.1〜10g/10分である。
また、共役ジエン化合物に由来する構成成分を主体とする重合体ブロックBは、好ましくは共役ジエン化合物に由来する構成成分のみからなるか、又は、共役ジエン化合物に由来する構成成分50質量%超、好ましくは70質量%以上と、任意成分、例えば芳香族ビニル化合物に由来する構成成分との共重合体ブロックである。
上記ブロック共重合体は、例えば、芳香族ビニル化合物に由来する構成成分を、ブロック共重合体の全構成成分を100質量%としたときに、5〜60質量%、好ましくは20〜50質量%含むものが好ましい。
ここで、芳香族ビニル化合物に由来する構成成分の含有量は、40質量%以下、好ましくは5〜35質量%である。
上記塩素化ポリエチレンのMFR(JIS K 7210(1999)、温度180℃、荷重2.16kg)は、特に限定されない。難燃性樹脂組成物の特性(機械強度、低温性又は衝撃性)及び成形性の点において、上記MFR(180℃、2.16kg)は、25g/10分以下が好ましく、より好ましくは0.05〜20g/10分、更に好ましくは0.1〜10g/10分である。
クロロプレンゴムのムーニー粘度(ML1+4(100℃))としては、20〜130が好ましく、40〜110がより好ましい。クロロプレンゴムの市販品として、スカイプレン(商品名、東ソー社製)、デンカクロロプレン(商品名、デンカ社製)、ショープレン(商品名、昭和電工社製)等が挙げられる。
クロロプレンゴムの結晶性は、低い方が好ましいが、高いものでも用いることができる。
アクリル酸アルキルとしては、アクリル酸メチルが好ましく、エチレンとの2元共重合体、これに更にカルボキシ基を側鎖に有する不飽和炭化水素を共重合させた3元共重合体が特に好適である。上記2元共重合体としては、例えばベイマックDP(商品名、デュポン社製)が挙げられる。3元共重合体としては、例えばベイマックG、ベイマックHG又はベイマックGLS(商品名、いずれもデュポン社製)が挙げられる。
本発明の難燃性樹脂組成物がアクリルゴムを含有すると、難燃性樹脂組成物の酸素指数が高くなり、難燃性を更に向上させることができる。
本発明において、アクリルゴムのムーニー粘度等は、特に限定されない。
水酸化アルミニウムとしては、特に限定されず、難燃性樹脂組成物に通常用いられるものが挙げられる。
水酸化アルミニウムの粒径は、特に限定されないが、頻度50%径(粒径(D50)という。)として、0.8〜2.5μmが好ましく、0.8〜2.0μmがより好ましい。水酸化アルミニウムの粒径(D50)が0.8〜2.5μmであると、ベーマイトの共存下において水酸化アルミニウムの分解が更に抑制され、難燃性樹脂組成物の調製時(樹脂混練時)又は成形時の発泡をより効果的に抑制できる。また、燃焼時の殻形成能を維持して、燃焼時の成形体の落下を抑制でき、難燃性をより向上させることができる。更には機械特性も維持できる。
水酸化アルミニウムの粒径(D50)の測定は、次の方法により行うことができる。100mL容量のビーカーにエタノール50mLを採り、約0.2gの水酸化アルミニウム粉末を入れ、得られた混合物に3分間の超音波処理を施して分散液を調製する。この分散液についてレーザー回折法−粒度分布計 Microtrac HRA Model 9320−X100(商品名、日機装社製)を用いて、体積基準で粒子径分布を求め、累積分布50質量%の時の粒径(D50)[μm]を得る。
水酸化アルミニウムとしては、例えば、BF013(商品名、日本軽金属社製)、ハイジライトH42M、H43M(いずれも商品名、昭和電工社製)、OL−104LEO、OL−107LEO(いずれも商品名、ヒューバー社製)、C301N(商品名、住友化学社製)等が挙げられる。
ベーマイトとは、酸化アルミニウムの一水和物(Al2O3・H2O)をいう。
ベーマイトの粒径は、特に限定されないが、粒径(D50)として、0.5〜2.5μmが好ましく、更には0.7〜2.2μmが好ましい。ベーマイトの粒径(D50)が0.5〜2.5μmであると、水酸化アルミニウムの共存下において、混練負荷を効果的に低減させることができ、調製時又は成形時の発泡を効果的に防止することができる。また、難燃性樹脂組成物の成形体に十分な伸びを付与することができる。更に、難燃性樹脂組成物の難燃性をより向上させることができ、難燃性樹脂組成物ないしはその成形体の垂れ落ちを効果的に防止することができる。
ベーマイトの粒径(D50)は、水酸化アルミニウムの粒径(D50)と同様にして測定できる。
表面処理の例としては、脂肪酸処理、リン酸処理、リン酸エステル処理、又はチタネート処理が挙げられる。なかでも、絶縁特性の観点から、脂肪酸処理、リン酸処理又はリン酸エステル処理が好ましく、脂肪酸処理又はリン酸エステル処理がより好ましく、リン酸エステル処理が更に好ましい。
脂肪酸としては、無機フィラーの表面処理に通常用いられるものであれば特に限定されず、例えば、炭素数10〜22の飽和脂肪酸及び炭素数10〜22の不飽和脂肪酸が挙げられる。具体的には、飽和脂肪酸として、例えば、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラギジン酸、ベヘン酸が挙げられ、不飽和脂肪酸として、例えば、オレイン酸、リノレン酸、リノール酸が挙げられる。
リン酸エステルとしては、無機フィラーの表面処理に通常用いられるものであれば特に限定されず、例えば、ステアリルアルコールリン酸エステル又はその金属塩、及びラウリルアルコールリン酸エステル又はその金属塩等が挙げられる。
チタネートとしては、無機フィラーの表面処理に通常用いられるものであれば特に限定されない。
ベーマイトの表面処理量は、特に限定されないが、例えば、ベーマイト100質量%に対して、0.05〜3.0質量%であることが好ましい。
ベーマイトとしては、市販品を使用することもできる。例えば、APYRAL AOH30、APYRAL AOH60(いずれも商品名、ナバルテック社製)、BMM、BMB−1(いずれも商品名、河合石灰工業社製)等が挙げられる。
本発明の難燃性樹脂組成物には、上記成形部品、とりわけ絶縁電線又はケーブルにおいて、一般的に使用されている各種の添加剤等を含有することができる。
例えば、ベーマイト及び水酸化アルミニウムの分散性を向上させるため、亜鉛、マグネシウム、カルシウムから選ばれる少なくとも1種の脂肪酸金属塩を含有することができる。脂肪酸金属塩の脂肪酸としては、例えば、オレイン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等があり、ステアリン酸が好ましい。
また、脂肪酸金属塩以外の添加剤としては、例えば、酸化防止剤、金属不活性剤、難燃(助)剤、充填剤、滑剤等が挙げられる。
添加剤の含有量は、本発明の目的を損なわない範囲に設定される。
本発明の難燃性樹脂組成物は、難燃性又は耐酸性等が要求される成形部品(半製品、製品若しくは部材も含む。)の製造に、適用することができる。
上述の特性が求められる製品として、例えば、電子機器の内部配線若しくは外部配線に使用される配線材(例えば、絶縁電線、ケーブル、(電気)コード、光ファイバ心線、光ファイバコード若しくはケーブル、車両(自動車若しくは鉄道車両等)用電線若しくはケーブル、通信用電線若しくはケーブル、又は、電力用電線若しくはケーブル)、自動車車両、鉄道車両、船舶、航空機、産業機材、電子機器又は電子部品等が挙げられる。
なかでも、難燃性と耐酸性とがより高い水準で求められる成形部品、例えば、配線材、又は、自動車車両若しくは鉄道車両の成形部品等に、好適に用いることができる。本発明の難燃性樹脂組成物は、配線材に用いることが更に好適であり、特に、上述の優れた特性を十分に活用できる点において、配線材の中でも、屋外用配線材又は工場内敷設用配線材に、好適に用いられる。
次に、本発明の成形部品について説明する。
本発明の成形部品は、上述の用途に用いられるものであり、その形状又は構造等は特に限定されず、用途に応じて、適宜に設定される。このような製品として、上述の配線材の他に、例えば、チューブ材、シート部材等が挙げられる。
本発明の配線材は、本発明の難燃性樹脂組成物により形成された被覆層を有する。よって、本発明の配線材は、本発明の難燃性樹脂組成物と同様の優れた特性を示す。
配線材は、上記した通りであるが、絶縁電線又はケーブルが好ましく、特に、酸性雨ないしは窒素酸化物等に暴露されうる、屋外用、車両用又は工場内敷設用の絶縁電線又はケーブルが好ましい。
導体としては、絶縁電線に通常用いられるものを特に限定されることなく用いることができる。例えば、軟銅若しくは銅合金、又は、アルミニウム等の単線若しくは撚線等の金属導体が挙げられる。また、導体としては、裸線の他に、錫メッキしたもの、エナメル被覆層を有するもの等を用いることもできる。被覆層が複層構造を有する場合、少なくとも1層が本発明の難燃性樹脂組成物により形成されていればよい。この場合、他の層、例えば中間層は、絶縁電線に通常用いられる樹脂又はその組成物で形成することができる。
絶縁電線及び導体の外径は、用途などに応じて、適宜に決定される。被覆層、特に本発明の難燃性樹脂組成物により形成された被覆層の厚さは、用途などに応じて、適宜に決定されるが、本発明の難燃性樹脂組成物が有する優れた特性を発揮する点において、0.15〜1mmが好ましい。
本発明の難燃性樹脂組成物は、上記の各成分を、二軸混練押出機、バンバリーミキサー、ニーダー、ロール等、通常用いられる混練装置を用いて、混合、好ましくは溶融混練して得ることができる。混練温度や混練時間などの混練条件は、特に限定されず、好ましくは樹脂の溶融温度以上の温度範囲内で適宜に設定できる。混練温度は、例えば、120〜220℃とすることが好ましい。上記成分の混合時においては、上述のように、被混合物である本発明の難燃性樹脂組成物は発泡しにくい。
このようにして、未架橋若しくは非架橋状態の難燃性樹脂組成物を調製することができる。
本発明の難燃性樹脂組成物が架橋物である場合、上記の難燃性樹脂組成物ないしは後述する成形体を、架橋する。本発明においては、成形容易性の点において、上記の難燃性樹脂組成物を成形した後に架橋することが好ましい。架橋方法としては、特に限定されず、電子線架橋法又は化学架橋が挙げられる。化学架橋法としては、シラン架橋法以外の架橋法が好ましく、例えば、フェノール架橋、アミン架橋又はパーオキサイド架橋等が挙げられる。架橋方法については後述する。
本発明の配線材は、電線等の製造に通常採用される方法により難燃性樹脂組成物を用いて製造することができ、難燃性樹脂組成物を導体の周囲に押出成形して、被覆層又はシースを形成することにより、製造することが好ましい。
難燃性樹脂組成物の押出成形は、汎用の押出成形機を用いて、導体等の周囲に押出被覆することにより行うことができる。押出成形条件は、樹脂の種類、導体等の引取り速度等により、適宜に設定される。押出成形時においては、上述のように、被成形物である難燃性樹脂組成物は発泡しにくい。
架橋は、上述の架橋方法に応じて、適宜の方法ないし条件を採用することができる。
電子線架橋法により架橋する場合、未架橋若しくは非架橋状態の難燃性樹脂組成物に電子線を1〜30Mradの線量で照射して架橋することが好ましい。化学架橋法により架橋する場合、未架橋若しくは非架橋状態の難燃性樹脂組成物を加熱して架橋することが好ましい。
このように、本発明の成形部品等は、上記優れた特性を示す本発明の難燃性樹脂組成物により形成された被覆層等を有する。本発明の難燃性樹脂組成物は、上述のように、高度の難燃性と、優れた耐酸性を兼ね備え、調製時ないしは成形時に発泡を抑制できる。したがって、本発明の成形部品及び配線材もまた、高度の難燃性と、優れた耐酸性とを示す。更に、本発明の成形部品及び配線材は、外観不良ないしは内部不良の発生が抑制され、外観等の品質が高い。このように、本発明の難燃性樹脂組成物は、外観等の品質が高い、耐酸性及び難燃性のいずれにも優れた成形部品ないしは配線材を製造できる。
表1において、各実施例及び比較例における配合組成の数値は、特に断らない限り質量部を表し、空白は該当する成分が無含有であることを表す。
表1に示す配合量の各成分をバンバリーミキサーに投入し、溶融混合して排出温度180℃で排出した。これを、フィーダールーダー、次いで丸ペレタイザーを通して、難燃性樹脂組成物のペレットを得た。
次いで、得られたペレットを、スクリューを備えた押出機(押出機圧縮部温度:170℃、ヘッド温度:180℃、ダイス温度:200℃、スクリュー回転数:20rpm)に導入した。この押出機内で上記ペレットを溶融混合しながら、1/0.8TAmmの導体の外周に押出被覆して、外径2.4mmの絶縁電線を得た。
(実施例3、4、比較例1〜3、及び参考例2)
上記排出温度を200℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、絶縁電線を得た。
<樹脂>
エチレン−酢酸ビニル共重合体:エバフレックスV5274R(商品名、酢酸ビニル含有量17質量%、MFR(190℃、2.16kg)0.8g/10分、三井・デュポンポリケミカル社製)
エチレン−アクリル酸エチル共重合体:NUC6510(商品名、EA含有量23質量%、MFR(190℃、2.16kg)0.5g/10分、日本ユニカー社製)
直鎖状低密度ポリエチレン:ユメリット0540F(商品名、メタロセン触媒LLDPE、MFR(190℃、2.16kg)4.0g/10分、密度0.92g/cm3、宇部丸善ポリエチレン社製)
ランダムポリプロピレン:PB222A(商品名、エチレン−プロピレンランダム共重合体、MFR(230℃、2.16kg)1.0g/10分、サンアロマー社製)
エチレン−α−オレフィン−ジエン共重合体:ノーデル3745P(商品名、ムーニー粘度45(ML1+4(100℃))、エチレン−プロピレン−エチリデンノルボルネンゴム、密度0.880g/cm3、ダウ・ケミカル社製)
酸変性エチレン−α−オレフィン共重合体:フサボンドE226Y(商品名、無水マレイン酸変性エチレン−α−オレフィン共重合体、MFR(190℃、2.16kg)1.75g/10分、密度0.93g/cm3、デュポン社製)
<ベーマイト>
ベーマイト1:粒径(D50)1.05μm、ステアリン酸処理0.6質量%
APYRAL AOH30(商品名、粒径(D50)1.8μm、ナバルテック社製)
APYRAL AOH60(商品名、粒径(D50)0.9μm、ナバルテック社製)
BMT−33(商品名、粒径(D50)3μm、河合石灰工業社製)
ベーマイト2:粒径(D50)3μm
ベーマイト3:粒径(D50)0.4μm、ステアリン酸処理0.6質量%
ベーマイト4:粒径(D50)2μm
ベーマイト1は、原料の水酸化アルミニウムとしてC−301N(商品名、住友化学社製)を使用し、下記の方法で調製した。
30L容量のポリエチレン製容器に、水酸化アルミニウム粉末を4kg秤量して投入し、そこへ純水を16L加えて攪拌し水酸化アルミニウムのスラリーを調製した。このスラリーをハステロイ(登録商標)C−276製の接液部を有するオートクレーブ内に流し込み、攪拌下で180℃、12時間程度の水熱処理を行ってベーマイトを合成した。室温まで冷却された水熱処理後のベーマイトのスラリーを攪拌しながら70℃になるまで加温した。その後、70℃で、5質量%に調製したステアリン酸ナトリウム水溶液を、ベーマイト固形分質量に対しステアリン酸換算量として0.6質量%となるように添加した。得られた混合物を70℃で1時間攪拌し、水酸化アルミニウムを湿式法により表面処理して、真空ろ過した。固形分を水洗(ベーマイト固形分質量に対し5倍容量以上)し、乾燥し、粉砕して、表面処理ベーマイトの粉末を得た。
ベーマイト2は、原料の水酸化アルミニウムとしてC−303N(商品名、住友化学社製)を使用したこと、及び表面処理をしなかったこと以外は、ベーマイト1と同様にして調製した。
ベーマイト3は、原料の水酸化アルミニウムとしてC−301N(商品名、住友化学社製)を粉砕し、粒径(D50)を0.5μmにしたものを使用した以外は、ベーマイト1と同様にして調製した。
ベーマイト4は、原料の水酸化アルミニウムとしてOL−104LEO(商品名、ヒューバー社製)を使用したこと、及び表面処理をしなかったこと以外は、ベーマイト1と同様にして調製した。
<水酸化アルミニウム>
ハイジライトH42M(商品名、粒径(D50)1.0μm、昭和電工社製)
炭酸カルシウム:ソフトン1200(商品名、白石カルシウム社製)
<酸化防止剤>
商品名:イルガノックス1010、化合物名:ペンタエリトリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、BASF社製
<滑材>
ステアリン酸カルシウム(日本油脂社製)
製造した絶縁電線又は難燃性樹脂組成物について、下記特性を評価した。その結果を表1に示す。
<発泡試験1>
上記方法により得られた絶縁電線における被覆層の表面(外観)及び内部(電線の軸線に垂直な平面で切断したときの被覆層の切断面)を観察し、下記評価基準にて、評価した。
A:被覆層の表面及び内部に発泡を確認できなかったもの
B:被覆層の表面には発泡を確認できなかったが、被覆層の内部に発泡が確認できたもの
D:被覆層の表面に発泡を確認できたもの
本試験において、評価「A」及び「B」が合格レベルである。
<発泡試験2>
上記絶縁電線の製造において、スクリュー回転数を50rpmに変更したこと以外は、上記絶縁電線と同様にして、発泡試験2用絶縁電線を、それぞれ、製造した。製造した絶縁電線について、発泡試験1と同様にして、被覆層の表面及び内部を評価した。
本試験は参考試験であり、必ずしも合格する必要はない。
JIS C 3005に準拠して、標線間50mm、引張速度200mm/分の条件により、電線管状片の引張試験を行った。電線管状片は、上記各絶縁電線から導体を抜き取って作製した。
本試験において、引張強さは9MPa以上が合格レベルであり、10MPa以上が好ましい。また、(切断時)伸びは200%以上が合格レベルであり、350%以上が好ましい。
上記の各絶縁電線について、3本の試験体を準備した。各試験体を用いて、JIS C 3005に準拠して、着火時間を4秒に固定し60度傾斜難燃試験を行った。各試験体から炎を取り去った後、自己消火時間が60秒以内において、自然消火したものを、合格とした。
60度傾斜難燃試験の評価は、各絶縁電線において、3本の試験体のうち1本でも合格した場合を「A」とし、3本すべてが合格しなかった場合を「D」とした。
上記絶縁電線の製造において得られた各ペレットを用いて、厚さ1.2mmのB5判(182mm×257mm)のシート状試験体を、それぞれ、作製した。得られた各シート状試験体を45°傾斜に保持した。シート状試験体の下面(燃焼面)中心の垂直下方25.4mm(1インチ)の位置に燃料容器の底の中心がくるように、燃料容器を配置した。この燃料容器は、熱伝導率の低い材質(コルク)製の台上に載置した。燃料容器に純エチルアルコール0.5mlを入れて着火し、燃料が燃え尽きるまで放置した。本試験は、一般財団法人日本鉄道所領機械技術協会における鉄道車両用材料燃焼性試験のご案内(平成28年度新方式)に準じて行った。
その後、シート状試験体の難燃性を、下記基準により、評価した。
A:燃焼時にシート状試験体に穴が開かず、シート状試験体に着火又は残炎が残らなかったもの
B:燃焼時にシート状試験体に穴が開かず、シート状試験体に残炎があったが全焼しなかったもの
C:燃焼時にシート状試験体に穴が開かず、シート状試験体に残炎があり全焼したもの
D:燃焼時にシート状試験体に穴が開いてしまい、全焼したもの
本試験において、評価「A」〜「C」が合格レベルである。
水酸化アルミニウムを含有しない比較例1は、60度傾斜難燃試験に不合格であった。ベーマイトの含有量が少なすぎる比較例2及び3は、発泡試験1及び2に不合格であり、シート難燃性に劣った。更に、ベーマイトを含有しない比較例4は、シート難燃性に劣った。
これに対して、ベーマイトと水酸化アルミニウムとを上記合計含有量の範囲内において上記含有量の比となる割合を満たして併用した実施例1〜6、10〜12については、いずれも、発泡試験1、及び難燃性試験に合格しており、またベーマイトと水酸化アルミニウムとを含有することにより、優れた耐酸性を示すことも理解できる。すなわち、本発明の難燃性樹脂組成物は、高度の難燃性を示し、耐酸性にも優れ、かつ、調製時ないしは成形時に発泡を抑制できることが分かる。また、本発明の難燃性樹脂組成物を用いた本発明の成形部品及び配線材は、外観及び内部不良が抑制され、更には、難燃性及び耐酸性のいずれにも優れることが分かった。
特に、粒径(50)が0.5〜2.5μmのベーマイトを用いると、難燃性及び耐酸性を損なうことなく、調製時ないしは成形時の発泡が高度に抑制されることが分かった。
Claims (9)
- 樹脂中に、難燃剤成分としてベーマイト及び水酸化アルミニウム(ただし、水酸化アルミニウムを斜方晶系のベーマイトに変態させる過程において、変態が飽和する以前に合成を停止させて得られる水酸化アルミニウムとベーマイトとが混在した組成物を除く)を含有する難燃性樹脂組成物であって、
前記ベーマイトの粒径(D50)が0.5〜2.5μmであり、
前記樹脂100質量部に対して、前記ベーマイトと前記水酸化アルミニウムとを総量として30〜300質量部含有し、前記ベーマイトと前記水酸化アルミニウムとの含有量の比[ベーマイトの含有量:水酸化アルミニウムの含有量]が85:15〜15:85である難燃性樹脂組成物。 - 前記含有量の比[ベーマイトの含有量:水酸化アルミニウムの含有量]が85:15〜30:70である請求項1に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記ベーマイトの粒径(D50)が0.7〜2.2μmである請求項1又は2に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記水酸化アルミニウムの粒径(D50)が0.8〜2.5μmである請求項1又は2に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記樹脂が、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸共重合体、ポリプロピレン系樹脂、ポリエチレン樹脂、エチレン−α−オレフィン共重合体、エチレン−α−オレフィン−ジエン共重合体、(水添)芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物ブロック共重合体、(水添)芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物ランダム共重合体、(水添)共役ジエン化合物共重合体、塩素化ポリエチレン、クロロプレンゴム、アクリルゴム、ポリウレタン、ポリエステルエラストマー、若しくはポリアミドエラストマー、又はこれらの組み合わせである請求項1〜4のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物を用いた成形部品。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物の被覆層を有する配線材。
- 前記被覆層が、前記難燃性樹脂組成物の架橋物である請求項7に記載の配線材。
- 前記配線材が、絶縁電線又はケーブルである請求項7又は8に記載の配線材。
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