JP2017022262A - 難燃性複合磁性体 - Google Patents
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- C08L33/08—Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
Abstract
Description
金属軟磁性扁平粉を体積含有率35%以上55%以下で含む複合磁性体であって、
該複合磁性体は、ホスファゼン化合物と、バインダー樹脂と、リンを含まない難燃助剤を以下の式(1)及び式(2)を満たすようにさらに含むことを特徴とする複合磁性体、が提供される。
0.17≦P/B≦0.21 ・・・(1)
0.89≦(PN+RA)/B≦2.71・・・(2)
(式中、PNは複合磁性体中のホスファゼン化合物の質量%、RAは複合磁性体中の難燃助剤の質量%、Bは複合磁性体中のバインダー樹脂の質量%、Pは複合磁性体中のリンの質量%をそれぞれ示す。)
本発明に係る複合磁性体は、金属軟磁性扁平粉を体積含有率35%以上55%以下で含む複合磁性体であって、さらにホスファゼン化合物と、バインダー樹脂と、リンを含まない難燃助剤とを含む。
金属軟磁性扁平粉としては、センダスト(Fe−Si−Al)、電磁軟鉄(Fe)、ケイ素鋼(Fe−Si、Fe−Si−Cr)、ステンレス(Fe−Cr)、鉄アルミ合金(Fe−Al、Fe−Al−Cr)、パーマロイ(Fe−Ni)、パーメンジュール(Fe−Co)、Fe基非晶質合金、Co基非晶質合金、Fe基ナノ結晶材料、等を合金材料とする金属軟磁性扁平粉が挙げられる。
ホスファゼン化合物とは、−P=N−結合を含むチャー形成成分であり、難燃剤として効果があるものであれば特に限定されないが、フェノキシ基で置換されたホスファゼン化合物及びその架橋物が望ましい。この中で、難燃効果の観点から、ポリビスフェノキシホスファゼン(−[P(C6H5O)2N]n−)が好ましい。例えば、一般式(A)で示される環状ビスフェノキシホスファゼン化合物、あるいは一般式(B)で示される鎖状ビスフェノキシホスファゼン化合物が例示される。
バインダー樹脂としては、金属軟磁性扁平粉を添加してシート状に成形できるものであれば、いずれの樹脂成分も使用できるが、特に柔軟で金属軟磁性扁平粉を高充填できる、ゴム、エラストマー成分が好ましい。例えば、アクリルゴム、アクリル酸アルキル共重合体等の(メタ)アクリル系ポリマー、アクリロニトリル−ブタジエンゴム(NBR)、シリコーンゴム、ポリウレタン、ポリエチレン、エチレン・プロピレンゴム(EPM)やエチレン・プロピレン・ジエンゴム(EPDM)などのオレフィン系ゴムなどが挙げられる。
又、バインダー樹脂として、難燃性の高いポリフェニレンオキシド(PPO)などの熱可塑性樹脂を併用することができる。これらは難燃助剤の一部としても機能する。
これらのバインダー樹脂は1種を単独で、複数を組み合わせて使用することができる。
リンを含まない難燃助剤は、吸熱作用や酸素遮断作用によりチャー形成材としてのホスファゼン化合物と共に難燃性を付与できるものであれば良く、無機系及び有機系のリンを含まない難燃剤及び難燃助剤が挙げられる。また、ハロゲンフリーの観点からハロゲン原子を含まないものが好ましい。
有機系難燃剤及び難燃助剤としては、含窒素環状化合物が挙げられ、中でもメラミンシアヌレートが好ましく使用できる。メラミンシアヌレートは、吸熱作用と酸素遮断作用(酸素濃度希釈作用)の効果がある。
0.17≦P/B≦0.21 ・・・(1)
0.89≦(PN+RA)/B≦2.71・・・(2)
(式中、PNは複合磁性体中のホスファゼン化合物の質量%、RAは複合磁性体中の難燃助剤の質量%、Bは複合磁性体中のバインダー樹脂の質量%、Pは複合磁性体中のリンの質量%をそれぞれ示す。)
また、上記の式(2)を満たすことで、バインダー樹脂に対するホスファゼン化合物と難燃助剤のバランスがよく、UL94V−0規格を満足することができる。
本発明に係る磁性複合体は、上記成分に加えてシラン化合物を含むことが好ましい。シラン化合物としては、チタネート系シランカップリング剤、アルミネート系シランカップリング剤などのカップリング剤や、3−アミノプロピルエトキシシランなどの樹脂成分を架橋させ、高温高湿環境耐性を向上させるアミン系架橋剤などが挙げられる。
試験片は幅13mm、長さ130mm、厚さ0.1mmのものを使用した。その他はUL94V試験に準拠して行った。
トルエンに溶解したアクリル酸アルキル共重合体を固形分で32.52(vol.%)、ポリビスフェノキシホスファゼン13.93(vol.%)を混合し、有機結合材を製造した。そこへ難燃助剤として水酸化マグネシウム6.16 (vol.%)と、架橋剤として3−アミノプロピルエトキシシラン8.00 (vol.%)、金属軟磁性扁平粉としてセンダスト扁平粉39.38 (vol.%)を混合し、ドクターブレードで厚さ100μmの膜に成膜した。得られた膜を2層積層し、150℃で3分間の加熱プレスで厚さ100(μm)のシートに成形した。膜とシートについてUL94Vの難燃試験に準拠した結果、両者ともクランプまで燃え広がりNG判定であった。
膜は、μ’(at 3MHz)=50.79、密度1.81 (g/cm3)、
シートは、μ’(at 3MHz)=138.37、密度3.32 (g/cm3)、
であった。
トルエンに溶解したアクリル酸アルキル共重合体を固形分でアクリル酸アルキル共重合体17.6 (vol.%)、ポリビスフェノキシホスファゼン38.92 (vol.%)を混合し、有機結合材を製造した。そこへ架橋剤として3−アミノプロピルエトキシシラン4.41 (vol.%)、金属軟磁性扁平粉としてセンダスト扁平粉39.07 (vol.%)を混合し、ドクターブレードで厚さ100 (μm)の膜に成膜した。膜を2層積層し、150℃で3分間の加熱プレスで厚さ100 (μm)のシートに成形した。膜とシートについてUL94Vの難燃試験に準拠した結果、両者ともクランプに炎が到達しNG判定であった。
膜は、μ’at 3MHz =43.75、密度2.05 (g/cm3)、
シートは、μ’at 3MHz =117.68、密度3.09 (g/cm3)、
であった。
トルエンに溶解したアクリル酸アルキル共重合体を固形分でアクリル酸アルキル共重合体18.41 (vol.%)、ポリビスフェノキシホスファゼン29.94 (vol.%)を混合し、有機結合材を製造した。そこへ難燃助剤として水酸化マグネシウム6.16 (vol.%)と架橋剤として3−アミノプロピルエトキシシラン4.62 (vol.%)、金属軟磁性扁平粉としてセンダスト扁平粉40.87 (vol.%)を混合し、ドクターブレードで厚さ100 (μm)の膜に成膜した。膜を3層積層し、150℃で3分間の加熱プレスで厚さ100 (μm)のシートに成形した。膜とシートについてUL94Vの難燃試験に準拠した結果、両者ともクランプに炎が到達しNG判定であった。
膜は、μ’at 3MHz =30.36、密度1.20 (g/cm3)、
シートは、μ’at 3MHz =130.00、密度3.10 (g/cm3)、
であった。
トルエンに溶解したアクリル酸アルキル共重合体を固形分でアクリル酸アルキル共重合体18.62 (vol.%)、ポリビスフェノキシホスファゼン27.63 (vol.%)を混合し、有機結合材を製造した。そこへ難燃助剤として水酸化マグネシウム7.75 (vol.%)と架橋剤として3−アミノプロピルエトキシシラン4.67 (vol.%)、金属軟磁性扁平粉としてセンダスト扁平粉41.34 (vol.%)を混合し、ドクターブレードで厚さ100 (μm)の膜に成膜した。膜を3層積層し、150℃で3分間の加熱プレスで厚さ100 (μm)のシートに成形した。膜とシートについてUL94Vの難燃試験に準拠した結果、両者ともクランプに炎が到達しNG判定であった。
膜は、μ’at 3MHz =27.68、密度1.23 (g/cm3)、
シートは、μ’at 3MHz =122.30、密度3.12 (g/cm3)、
であった。
トルエンに溶解したアクリル酸アルキル共重合体を固形分でアクリル酸アルキル共重合体21.63 (vol.%)、ポリビスフェノキシホスファゼン36.90 (vol.%)を混合し、有機結合材を製造した。そこへ架橋剤として3−アミノプロピルエトキシシラン5.37 (vol.%)、金属軟磁性扁平粉としてセンダスト扁平粉36.10 (vol.%)を混合し、ドクターブレードで厚さ100 (μm)の膜に成膜した。膜を3層積層し、150℃で3分間の加熱プレスで厚さ100 (μm)のシートに成形した。膜とシートについてUL94Vの難燃試験に準拠した結果、両者ともクランプに炎が到達しNG判定であった。
膜は、μ’at 3MHz =27.63、密度1.18 (g/cm3)、
シートは、μ’at 3MHz =121.99、密度3.01 (g/cm3)、
であった。
トルエンに溶解したアクリル酸アルキル共重合体を固形分でアクリル酸アルキル共重合体17.80 (vol.%)、ポリビスフェノキシホスファゼン28.96 (vol.%)を混合し、有機結合材を製造した。そこへ難燃助剤としてメラミンシアヌレート9.25 (vol.%)と架橋剤として3−アミノプロピルエトキシシラン4.46 (vol.%)、金属軟磁性扁平粉としてセンダスト扁平粉39.53 (vol.%)を混合し、ドクターブレードで厚さ100 (μm)の膜に成膜した。膜を3層積層し、150℃で3分間の加熱プレスで厚さ100 (μm)のシートに成形した。膜とシートについてUL94Vの難燃試験に準拠した結果、両者ともクランプに炎が到達しNG判定であった。
膜は、μ’at 3MHz =25.39、密度1.12 (g/cm3)、
シートは、μ’at 3MHz =122.39、密度3.01 (g/cm3)、
であった。
トルエンに溶解したアクリル酸アルキル共重合体を固形分でアクリル酸アルキル共重合体17.85 (vol.%)、ポリビスフェノキシホスファゼン26.50 (vol.%)を混合し、有機結合材を製造した。そこへ難燃助剤としてメラミンシアヌレート11.54 (vol.%)と架橋剤として3−アミノプロピルエトキシシラン4.48 (vol.%)、金属軟磁性扁平粉としてセンダスト扁平粉39.64 (vol.%)を混合し、ドクターブレードで厚さ100 (μm)の膜に成膜した。膜を3層積層し、150℃で3分間の加熱プレスで厚さ100 (μm)のシートに成形した。膜とシートについてUL94Vの難燃試験に準拠した結果、両者ともクランプに炎が到達しNG判定であった。
膜は、μ’at 3MHz =27.44、密度1.21 (g/cm3)、
シートは、μ’at 3MHz =122.64、密度3.02 (g/cm3)、
であった。
トルエンに溶解したアクリル酸アルキル共重合体を固形分でアクリル酸アルキル共重合体17.91 (vol.%)、ポリビスフェノキシホスファゼン23.46 (vol.%)を結合材とし、接炎時にチャーを形成する有機結合材を製造。そこへ難燃助剤としてメラミンシアヌレート14.35 (vol.%)と架橋剤として3−アミノプロピルエトキシシラン4.49 (vol.%)、金属軟磁性扁平粉としてセンダスト扁平粉39.78 (vol.%)を混合し、ドクターブレードで厚さ100 (μm)の膜に成膜した。膜を3層積層し、150℃で3分間の加熱プレスで厚さ100 (μm)のシートに成形した。膜とシートについてUL94Vの難燃試験に準拠した結果、両者ともV−0判定であった。
膜は、μ’at 3MHz =37.50、密度1.51 (g/cm3)、
シートは、μ’at 3MHz =132.00、密度3.23 (g/cm3)、
であった。
さらに、膜を積層し、加熱プレスで厚さ25 (μm)、50 (μm)のシートを作製し、UL94Vの難燃試験に準拠した結果、両者ともV−0判定であった。
トルエンに溶解したアクリル酸アルキル共重合体を固形分でアクリル酸アルキル共重合体18.00 (vol.%)、ポリビスフェノキシホスファゼン19.38 (vol.%)を結合材とし、接炎時にチャーを形成する有機結合材を製造。そこへ難燃助剤としてメラミンシアヌレート18.14 (vol.%)と架橋剤として3−アミノプロピルエトキシシラン4.51 (vol.%)、金属軟磁性扁平粉としてセンダスト扁平粉39.97 (vol.%)を混合し、ドクターブレードで厚さ100 (μm)の膜に成膜した。膜を3層積層し、150℃で3分間の加熱プレスで厚さ100 (μm)のシートに成形した。膜とシートについてUL94Vの難燃試験に準拠した結果、両者ともV−0判定であった。
膜は、μ’at 3MHz =35.45、密度1.42 (g/cm3)、
シートは、μ’at 3MHz =123.53、密度3.09 (g/cm3)、
であった。
さらに、膜を積層し、加熱プレスで厚さ25 (μm)、50 (μm)のシートを作製し、UL94Vの難燃試験に準拠した結果、両者ともV−0判定であった。
トルエンに溶解したアクリル酸アルキル共重合体を固形分でアクリル酸アルキル共重合体19.24 (vol.%)、ポリビスフェノキシホスファゼン20.72 (vol.%)を結合材とし、接炎時にチャーを形成する有機結合材を製造。そこへ吸熱作用の効果がある水酸化マグネシウム12.49 (vol.%)と架橋剤として3−アミノプロピルエトキシシラン4.82 (vol.%)、金属軟磁性扁平粉としてセンダスト扁平粉42.72 (vol.%)を混合し、ドクターブレードで厚さ100 (μm)の膜に成膜した。膜を3層積層し、加熱プレスで厚さ100 (μm)のシートに成形した。膜とシートについてUL94Vの難燃試験に準拠した結果、両者ともV−0判定であった。
膜はμ’at 3MHz =50.00、密度1.81 (g/cm3)、
シートは、μ’at 3MHz =142.43、密度3.40 (g/cm3)、
であった。
さらに、膜を積層し、加熱プレスで厚さ25 (μm)、50 (μm)のシートを作製し、UL94Vの難燃試験に準拠した結果、両者ともV−0判定であった。
<比較例1>
膜は、μ’at 3MHz =25.00、密度1.10 (g/cm3)、
シートは、μ’at 3MHz =88.00、密度2.70 (g/cm3)、
であった。
また、図2は、各難燃成分(粒状物)の粒径分布を示す図であり、それぞれのD90は磁性扁平粉(センダスト)の厚み(約1μm)に対して、6の水酸化アルミ被覆赤燐で約17倍、7の水酸化アルミ被覆赤燐で約9倍、8のメラミンシアヌレートで約5倍、9の水酸化マグネシウムで約2倍である。なお、メラミンシアヌレートは有機物であることから加圧成形により変形し、充填阻害要因、配向阻害要因とはなりにくい。
図1及び図2から、これらの難燃成分などの粒状物は、粒度分布D90が金属軟磁性扁平粉の厚みの5倍以下のものが好ましく、2倍以下のものがより好ましいことが分かる。
AACP:アクリル酸アルキル共重合体
PBPN:ポリビスフェノキシホスファゼン
MO :水酸化マグネシウム
MC :メラミンシアヌレート
APES:3−アミノプロピルエトキシシラン
SEN :センダスト扁平粉
2 赤燐
3〜5 有機結合材
Claims (8)
- 金属軟磁性扁平粉を体積含有率35%以上55%以下で含む複合磁性体であって、
該複合磁性体は、ホスファゼン化合物と、バインダー樹脂と、リンを含まない難燃助剤を以下の式(1)及び式(2)を満たすようにさらに含むことを特徴とする複合磁性体。
0.17≦P/B≦0.21 ・・・(1)
0.89≦(PN+RA)/B≦2.71・・・(2)
(式中、PNは複合磁性体中のホスファゼン化合物の質量%、RAは複合磁性体中の難燃助剤の質量%、Bは複合磁性体中のバインダー樹脂の質量%、Pは複合磁性体中のリンの質量%をそれぞれ示す。) - 前記ホスファゼン化合物は、ポリビスフェノキシホスファゼンである請求項1に記載の複合磁性体。
- 前記ホスファゼン化合物は、前記バインダー樹脂と共に溶媒に溶解して有機結合材として前記複合磁性体中に混合される請求項1又は2に記載の複合磁性体。
- 前記バインダー樹脂は、アクリル酸アルキル系共重合体である請求項1乃至3のいずれか1項に記載の複合磁性体。
- 前記リンを含まない難燃助剤は、金属水酸化物及び含窒素環状化合物から選択される少なくとも1種である請求項1乃至4のいずれか1項に記載の複合磁性体。
- 前記複合磁性体中に含まれる粒状物の粒度分布D90が、前記金属軟磁性扁平粉の厚みの5倍以下である請求項1乃至5のいずれか1項に記載の複合磁性体。
- 前記複合磁性体は、さらにシラン化合物を含む請求項1乃至6のいずれか1項に記載の複合磁性体。
- 加熱プレスでシート状に成形した磁性シートである請求項1乃至7のいずれか1項に記載の複合磁性体。
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