JP6282952B2 - Fe基合金組成物、成形部材、成形部材の製造方法、圧粉コア、電子部品、電子機器、磁性シート、通信部品、通信機器および電磁干渉抑制部材 - Google Patents
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Description
1.Fe基合金組成物
(1)組成
本発明の一実施形態に係るFe基合金組成物は、6原子%以上10原子%以下のP、6原子%以上8原子%以下のC、2原子%以上6原子%以下のB、0.4原子%以上1原子%以下のCu、1原子%以上3原子%以下のSi、および0原子%超2原子%以下のCr、ならびに残部Feおよび不可避的不純物からなる。
Pはアモルファス形成元素であり、Fe基合金組成物の母相をアモルファス相とすることに寄与する。また、Fe基合金組成物におけるbcc‐Feの結晶の粒径を微細化することにも寄与する。
Cは、Pと同様にアモルファス形成元素であり、Fe基合金組成物の母相をアモルファス相とすることに寄与する。また、Fe基合金組成物におけるbcc‐Feの結晶の粒径を微細化することにも寄与する。
Bは、PやCと同様にアモルファス形成元素であり、Fe基合金組成物の母相をアモルファス相とすることに寄与する。また、Fe基合金組成物におけるbcc‐Feの結晶の粒径を微細化することにも寄与する。
Cuは、アモルファスを母相とするFe基合金組成物内に加熱によってbcc‐Feの結晶を析出させることに寄与する元素である。また、Cuは、Fe基合金組成物内に析出するbcc‐Feの結晶の粒径を微細化することにも寄与する。
Siは、Cuと同様に、アモルファスを母相とするFe基合金組成物内に加熱によってbcc‐Feの結晶を析出させることに寄与する元素である。その一方で、Si含有量の増加は、Fe基合金組成物内に析出したbcc‐Feの結晶の粒径を増大させることに寄与する。したがって、本発明の一実施形態に係るFe基合金組成物は、その内部に粒径の小さなbcc‐Feの結晶が存在するように、Si含有量が1原子%以上3原子%以下とされる。アモルファスを母相とするFe基合金組成物内に加熱したときにFe基合金組成物内に粒径の小さなbcc‐Feの結晶が析出することをより安定的に達成する観点から、本発明の一実施形態に係るFe基合金組成物のSi含有量は、1.5原子%以上2.5原子%以下であることが好ましい。
本発明の一実施形態に係るFe基合金組成物は、Crを0原子%超2原子%以下含有する。その理由は定かでないが、本発明の一実施形態に係るFe基合金組成物の磁気特性は、Crの含有量によって変動し、0原子%超2原子%の範囲において、透磁率を高めることとコアロスを低減することとを適切に達成することができる。本発明の一実施形態に係るFe基合金組成物について透磁率を高めることとコアロスを低減することとの両立をより安定的に達成する観点、およびFe基合金組成物の耐食性を高める観点から、本発明の一実施形態に係るFe基合金組成物のCr含有量は、1原子%以上2原子%以下であることが好ましい。
(2−1)結晶粒径
本発明の一実施形態に係るFe基合金組成物内のbcc‐Feの結晶の粒径は、小さければ小さいほど好ましい。bcc‐Feの結晶を構成するbcc‐Fe結晶の粒径はX線回折スペクトルから見積もることが可能である。本発明の一実施形態に係るFe基合金組成物内のbcc‐Feの結晶の粒径D(単位:nm、本明細書において「結晶粒径D」と略記することもある。)は、CoのKα特性X線を用いて測定されたX線回折スペクトルにおける、2θ=100°付近(98°から102°の範囲)のbcc‐Fe由来の回折ピークに基づいて下記式(i)に示されるシェラーの式から算出した値とする。
D=Kλ/(βcosθ) (i)
ここで、Kは定数であって0.9、λはCoのKα特性X線の波長(1.79Å)、βは2θ=100°付近のbcc‐Fe由来の回折ピークの半値全幅(単位:ラジアン)、θはブラッグ角(単位:°)である。
本発明の一実施形態に係るFe基合金組成物は、CoのKα特性X線を用いて測定されたX線回折スペクトルにおける、2θ=40°から65°の範囲の回折強度の積分値I0に対する、bcc‐Fe由来の回折ピークの強度の積分値I1の比率I1/I0(結晶化パラメータPc)が20%以上30%以下であることが好ましい。結晶化パラメータPcはFe基合金組成物におけるbcc‐Feの析出量に相関性を有すると考えられる。結晶化パラメータPcが20%以上であることにより、Fe基合金組成物を備える部材の飽和磁気歪定数λsが低減しやすくなる。このため、Fe基合金組成物材の磁気特性が向上しやすくなる。結晶化パラメータPcが30%以下であることにより、bcc‐Fe以外の化合物結晶の析出を抑えることができ、良好な磁気特性を得ることができる。
本発明の一実施形態に係るFe基合金組成物の製造方法は限定されない。上記の結晶粒径に関する規定を満たすことを容易にする観点から、上記の組成を有し、アモルファスを母相とするFe基合金組成物を製造し、そのFe基合金組成物を加熱する熱処理によりアモルファス相内にbcc‐Feの結晶を析出させて、本発明の一実施形態に係るFe基合金組成物を得ることが好ましい。なお、上記の熱処理が施される前のFe基合金組成物は、アモルファス単相の状態であってもよい。
本発明の一実施形態に係るFe基合金組成物を備える部材の形態は限定されない。磁気特性に優れる部材を効率的に製造できることから、本発明の一実施形態に係るFe基合金組成物の粉末(本明細書において「磁性粉末」ともいう。)を含む材料を成形する工程を経て製造された成形部材であることが好ましい。上記の成形が行われる際に、磁性粉末が含有するFe基合金組成物は、bcc‐Feの結晶が析出していてもよいし、bcc‐Feの結晶が析出していなくてもよい。bcc‐Feの結晶が析出していない場合には、その後熱処理を行って磁性粉末内にbcc‐Feの結晶を析出させればよい。
上記の本発明の一実施形態に係る成形部材の製造方法は限定されない。次に説明する方法により製造すれば、本発明の一実施形態に係る成形部材を効率的に製造することができる。
前述の組成を有しアモルファスを母相とする磁性粉末を加熱する熱処理を行って、CoのKα特性X線を用いて測定されたX線回折スペクトルにおける、2θ=100°付近のbcc‐Fe由来の回折ピークに基づいてシェラーの式から算出される結晶粒径が20nm以下であるbcc‐Feの結晶を磁性粉末内に析出させる。熱処理工程の熱処理が施される前のFe基合金組成物はアモルファス単相の状態であることが好ましい。
成形工程では、上記の熱処理工程を経る前の磁性粉末、すなわち、前述の組成を有しアモルファスを母相とする磁性粉末、または上記の熱処理工程を経た後の磁性粉末、すなわち、bcc‐Feの結晶が析出した磁性粉末、および上記の結着成分を与える成分を含有する混合組成物を成形する。成形方法は限定されず、成形部材の形状等に応じて適宜設定される。
成形部材が圧粉成形体である場合には、成形工程の後に熱処理工程が行われる。成形工程では、アモルファスを母相とする磁性粉末を含む混合組成物を加圧成形して成形製造物を得る。そして、熱処理工程では成形製造物が含む磁性粉末を加熱して、bcc‐Feの結晶が析出したFe基合金組成物の粉末を含む圧粉成形体を得る。
造粒粉は、磁性粉末および結着成分を与える成分を含有する。造粒粉における結着成分を与える成分の含有量は特に限定されない。かかる含有量が過度に低い場合には、結着成分を与える成分が磁性粉末を保持しにくくなる。また、結着成分を与える成分の含有量が過度に低い場合には、熱処理工程を経て得られた圧粉成形体中で、結着成分を与える成分の熱分解残渣からなる結着成分が、複数の磁性粉末を互いに他から絶縁しにくくなる。一方、上記の結着成分を与える成分の含有量が過度に高い場合には、熱処理工程を経て得られた圧粉成形部材に含有される結着成分の含有量が高くなりやすい。圧粉成形部材中の結着成分の含有量が高くなると、圧粉成形体の磁気特性が低下しやすくなる。それゆえ、造粒粉中の結着成分を与える成分の含有量は、造粒粉全体に対して、0.5質量%以上5.0質量%以下となる量にすることが好ましい。圧粉成形体の磁気特性が低下する可能性をより安定的に低減させる観点から、造粒粉中の結着成分を与える成分の含有量は、造粒粉全体に対して、1.0質量%以上3.5質量%以下となる量にすることが好ましく、1.2質量%以上3.0質量%以下となる量にすることがより好ましい。
圧縮成形における加圧条件は特に限定されない。造粒粉の組成、成形製造物の形状などを考慮して適宜設定すればよい。造粒粉を圧縮成形する際の加圧力が過度に低い場合には、成形製造物の機械的強度が低下する。このため、成形製造物の取り扱い性が低下する、成形製造物から得られた圧粉成形体の機械的強度が低下する、といった問題が生じやすくなる。また、圧粉成形体の磁気特性が低下したり絶縁性が低下したりする場合もある。一方、造粒粉を圧縮成形する際の加圧力が過度に高い場合には、その圧力に耐えうる成形金型を作成するのが困難になってくる。成形工程が圧粉成形体の機械特性や磁気特性に悪影響を与える可能性をより安定的に低減させ、工業的に大量生産を容易に行う観点から、造粒粉を圧縮成形する際の加圧力は、0.3GPa以上2GPa以下とすることが好ましく、0.5GPa以上2GPa以下とすることがより好ましく、1GPa以上2GPa以下とすることが特に好ましい。
成形部材がシート状成形部材である場合には、熱処理工程の後に成形工程が行われる。成形工程では、熱処理工程により得られたbcc‐Feの結晶が析出した磁性粉末を含む混合組成物をシート状に成形することを含んでシート状成形部材を得る。シート状成形部材は、単層の構造体であってもよいし、積層構造体であってもよい。シート状に成形された混合組成物の成形体は、そのままシート状成形部材となってもよいし、かかる成形体に熱処理を加えてシート状成形部材を得てもよい。
(1)圧粉コア
本発明の一実施形態に係る成形部材の具体的な適用例として、圧粉コアが挙げられる。図1に示す本発明の一実施形態に係る圧粉コア1は、その外観がリング状である。圧粉コア1は前述の圧粉成形体を製造する方法によって製造することができる。圧粉コア1は、本発明の一実施形態に係るFe基合金組成物を備えるため、優れた磁気特性を有する。
本発明の一実施形態に係る成形部材の他の一具体例として、磁性シートが挙げられる。磁性シートは前述のシート状成形部材を製造する方法により製造することができる。磁性シートは、通信部品の通信を補助する部材として使用されたり、電子デバイスの内部および外部からの電磁ノイズを抑制する電磁干渉抑制部材として使用されたりする。
本発明の一実施形態に係る磁性シートの具体的な適用例として、通信部品としてのRFID(Radio Frequency ID)デバイスに用いられるRFID用磁気シートが挙げられる。
本発明の一実施形態に係る磁性シートは電磁干渉抑制体として使用することも可能である。電磁干渉抑制部材を電子デバイスに貼り付けるなど、電子デバイスに近位な位置に配置すれば、電子デバイスの内部および外部から発生した電磁ノイズを有効に抑制することができる。
Fe、Fe−C合金、Fe−P合金、B及びCrを原料として、得られるFe基非晶質合金粉末の組成がFe77.2Cu0.7Cr1P7C7B5.6Si1.5(試験番号1−1)、またはFe77.9Cr1P6.2C6.7B6.7Si1.5(試験番号1−2)になるように、原料のそれぞれを所定量秤量し、大気雰囲気下においてこれらの原料を溶湯るつぼ内に入れて溶解し、溶湯るつぼの溶湯ノズルから合金溶湯を滴下するとともに、水噴霧器の水噴射ノズルから高圧水を噴射して合金溶湯を霧状にし、チャンバー内で霧状の合金溶湯を急冷させる水アトマイズ法を用いて、アモルファス状態のFe基非晶質合金の粉末(磁性粉末)を作製した。得られた磁性粉末の粒度分布は、日機装社製「マイクロトラック粒度分布測定装置 MT3300EX」を用いて体積分布で測定した。その結果、体積分布において50%となる粒径である平均粒径D50は約11μmであった。
得られた圧粉コアにいくつかについて、CoのKα特性X線を用いて、圧粉コアに含有される磁性粉末のX線回折スペクトルを測定した。
表2に示される組成となるように原料を秤量したこと以外は実施例1と同様にして、アモルファス状態のFe基非晶質合金の粉末(磁性粉末)を作製した。
得られた圧粉コアを用いて、実施例1と同様にして、トロイダルコアを製造した。
単ロール急冷法により、Fe78.5−xCr1CuxP5C5B8Si2.5(xは、0.3,0.4,0.5,0.7または1)の組成を有しアモルファス状態にあるFe基合金組成物からなる5種類のリボン材を得た。
組成をFe77.2Cr1Cu0.7P7C7B7.1−xSix(xは、0.5,1.0,1.5,2.5,3.0または3.5)としたこと以外は、実施例2と同様にして、ナノ分散構造を有するFe基合金組成物を備える圧粉コアを得た。なお、熱処理工程におけるアニール温度は430℃から450℃であった。
組成をFe78.2−x CrxCu0.7P7C7B5.6Si1.5(xは、0,1.0,2.0または3.0)としたこと以外は、実施例2と同様にして、ナノ分散構造を有するFe基合金組成物を備える圧粉コアを得た。なお、熱処理工程におけるアニール温度は430℃から460℃であった。得られた圧粉コアについて、実施例2と同様にして磁気特性を測定した。結果を表5ならびに図28および29に示す。
200…スプレードライヤー装置
201…回転子
S…スラリー
P…造粒粉
300…ドクターブレード装置
301…基材(キャリアテープ)
302…ブレード
C…スラリー状の材料
F…薄膜
2…被覆導電線
2a…コイル
2b,2c…被覆導電線2の端部
2d,2e…コイル2aの端部
20…インダクタンス素子
3…圧粉コア
3a…圧粉コア3の実装面
3b,3c…圧粉コア3の側面
4…端子部
5…空芯コイル
5a…空芯コイル5の巻回部
5b…空芯コイル5の引出端部
30…収納凹部
40…接続端部
42a…第1曲折部
42b…第2曲折部
100…実装基板
110…ランド部
120…半田層
60…RFIDデバイス
61…RFIDタグ
62…金属部材
63…RFID用磁気シート
Claims (17)
- 6原子%以上10原子%以下のP、6原子%以上8原子%以下のC、2原子%以上6原子%以下のB、0.4原子%以上1原子%以下のCu、1原子%以上3原子%以下のSi、および0原子%超2原子%以下のCr、ならびに残部Feおよび不可避的不純物からなり、
CoのKα特性X線を用いて測定されたX線回折スペクトルにおける、2θが98°から102°の範囲のbcc‐Fe由来の回折ピークに基づいてシェラーの式から算出される結晶粒径が20nm以下である結晶を含有すること
を特徴とするFe基合金組成物。 - CoのKα特性X線を用いて測定されたX線回折スペクトルにおける、2θ=40°から65°の範囲の回折強度の積算値に対する、bcc‐Fe由来の回折ピークの強度の積算値の比率(単位:%)が20%以上30%以下である、請求項1に記載のFe基合金組成物。
- 請求項1または2に記載されるFe基合金組成物の粉末を含有する成形部材。
- 結着成分をさらに含有する、請求項3に記載の成形部材。
- 前記結着成分は、樹脂材料に基づく成分を含む、請求項4に記載の成形部材。
- 請求項4または5に記載される成形部材の製造方法であって、
6原子%以上10原子%以下のP、6原子%以上8原子%以下のC、2原子%以上6原子%以下のB、0.4原子%以上1原子%以下のCu、1原子%以上3原子%以下のSi、および0原子%超2原子%以下のCr、ならびに残部Feおよび不可避的不純物からなりアモルファスを母相とするFe基合金組成物の粉末を加熱する熱処理により、CoのKα特性X線を用いて測定されたX線回折スペクトルにおける、2θが98°から102°の範囲のbcc‐Fe由来の回折ピークに基づいてシェラーの式から算出される結晶粒径が20nm以下である結晶を前記Fe基合金組成物の粉末内に析出させる熱処理工程と、
前記アモルファスを母相とするFe基合金組成物の粉末または前記熱処理工程により得られた前記bcc‐Feの結晶が析出したFe基合金組成物の粉末および前記結着成分を与える成分を含有する混合組成物を成形する成形工程とを備え、
前記熱処理工程および前記成形工程を経て前記成形部材を得ることを特徴とする成形部材の製造方法。 - 前記熱処理工程の熱処理が施される前の前記Fe基合金組成物はアモルファス単相の状態である、請求項6に記載の製造方法。
- 前記成形工程の後に前記熱処理工程が行われ、
前記成形工程では、前記アモルファスを母相とするFe基合金組成物の粉末を含む前記混合組成物を加圧成形して成形製造物を得て、
前記熱処理工程では前記成形製造物が含む前記アモルファスを母相とするFe基合金組成物の粉末を加熱して前記bcc‐Feの結晶が析出したFe基合金組成物の粉末を含む圧粉成形体を得る、請求項6または7に記載の製造方法。 - 前記熱処理工程の後に前記成形工程が行われ、
前記成形工程では、前記熱処理工程により得られた前記bcc‐Feの結晶が析出したFe基合金組成物の粉末を含む混合組成物をシート状に成形することを含んでシート状成形部材を得る、請求項6または7に記載の製造方法。 - 請求項3から5のいずれかに記載される成形部材からなる圧粉コア。
- 請求項10に記載される圧粉コア、コイルおよび前記コイルのそれぞれの端部に接続された接続端子を備える電子部品であって、前記圧粉コアの少なくとも一部は、前記接続端子を介して前記コイルに電流を流したときに前記電流により生じた誘導磁界内に位置する
ように配置されている電子部品。 - 請求項11に記載される電子部品が実装された電子機器であって、前記電子部品は前記接続端子にて基板に接続されている電子機器。
- 請求項3から5のいずれかに記載される成形部材からなる磁性シート。
- 請求項13に記載される磁性シートを備える通信部品であって、前記通信部品はアンテナおよびICチップを備えるタグと金属部材とをさらに備え、前記磁気シートは前記タグと前記金属部材との間に配置される通信部品。
- 請求項14に記載される通信部品を備える通信機器。
- 請求項13に記載される磁性シートを備える電磁干渉抑制部材。
- 請求項16に記載される電磁干渉抑制部材を備える電子機器。
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