TWI594272B - A dust core, a method of manufacturing the dust core, an electrical and electronic component including the dust core, and an electric / electronic device equipped with the electrical / electronic component - Google Patents

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Description

壓粉芯部、該壓粉芯部之製造方法、具備該壓粉芯部之電氣電子零件及安裝有該電氣電子零件之電氣電子機器
本發明係關於一種壓粉芯部、該壓粉芯部之製造方法、具備該壓粉芯部之電氣電子零件及安裝有該電氣電子零件之電氣電子機器。
資料中心之伺服器內之電源電路、油電混合車等之升壓電路、發電、變電設備等電氣電子機器中使用反應器、變壓器、扼流圏等電氣電子零件。此種電氣電子零件中，存在使用壓粉芯部作為磁性構件之情形。該壓粉芯部可藉由對將大量之軟磁性粉末壓粉成形所得之成形體進行熱處理而獲得。
壓粉芯部如上所述為軟磁性粉末之成形體，故而自提高機械強度之觀點而言存在具備外裝塗層之情形。關於該方面，於專利文獻1中揭示有一種複合磁性材料，其特徵在於：其係將軟磁性金屬粉末利用非磁性材料結合之電感器用複合磁性材料，上述非磁性材料具有：成形助劑，其添加混合於上述軟磁性金屬粉末；及含浸樹脂，其於對上述軟磁性金屬粉末、成形助劑成形體進行熱處理之後作為結合材而含浸於該軟磁性金屬粉末、成形助劑成形體；上述含浸樹脂於大氣壓下之熱硬化溫度為180℃以上。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利實用新型登錄第3145832號公報
具備具有上述壓粉芯部之電氣電子零件之電氣電子機器之使用環境各種各樣，由於外部氣溫較高、位於發熱零件之附近等之理由，而存在壓粉芯部於接近100℃之環境下使用之情形。若於此種高溫之環境下使用，則存在構成壓粉芯部之材料會熱改性之情況。若材料之改性使壓粉芯部之磁特性，尤其使芯部損耗變化，則亦存在來自壓粉芯部之發熱量增加，而助長壓粉芯部之熱改性之情況。擔心基於在此種高溫環境下使用之壓粉芯部之磁特性之變化會對具有壓粉芯部之電氣電子零件之動作穩定性帶來影響。因此，要求即便於上述高溫環境下使用，磁特性亦不易變化之壓粉芯部。又，亦要求於上述高溫環境下使用之情形時，將壓粉芯部之機械強度維持為適當之範圍內。
本發明之目的在於提供一種即便於高溫環境下使用磁特性亦不易變化、且機械特性亦優異之壓粉芯部、該壓粉芯部之製造方法、具備該壓粉芯部之電氣電子零件及安裝有該電氣電子零件之電氣電子機器。
為了解決上述問題而提供之本發明之一態樣係一種壓粉芯部，其係具備包含軟磁性粉末之成形體及上述成形體之外裝塗層者，且上述外裝塗層含有聚醯胺醯亞胺改性環氧樹脂(於本說明書中，亦存在將該樹脂簡稱為「PAI-Ep樹脂」之情形)。
具備含有PAI-Ep樹脂之外裝塗層之本發明之壓粉芯部與先前使用之具備含有矽酮系之樹脂(尤其為甲基苯矽酮樹脂)之外裝塗層之壓粉芯部相比，即便於在高溫環境(具體而言為250℃之環境)下放置較長時間(具體而言為100小時以上)之情形時，磁特性、尤其芯部損耗亦不易變化。而且，即便於在高溫環境下放置較長時間之情形時，亦能 夠維持實用性之機械強度。
於上述本發明之壓粉芯部中，上述軟磁性粉末亦可含有鐵系材料及鎳系材料之至少一者之粉末。亦存在鐵系材料或鎳系材料包含相對容易氧化之材料，其氧化若放置於高溫環境下則明顯之情形。即便於本發明之壓粉芯部之成形體所包含之軟磁性粉末含有此種容易氧化之材料之粉末之情形時，本發明之壓粉芯部亦因具備含有PAI-Ep樹脂之外裝塗層，而不易產生磁特性之變化。
於上述本發明之壓粉芯部中，上述軟磁性粉末亦可含有結晶質磁性材料之粉末。於上述本發明之壓粉芯部中，上述軟磁性粉末亦可含有非晶質磁性材料之粉末。於上述本發明之壓粉芯部中，上述軟磁性粉末亦可含有奈米結晶磁性材料之粉末。又，上述軟磁性粉末亦可為將選自上述結晶質磁性材料、上述非晶質磁性材料、上述奈米結晶磁性材料之2種以上混合者。
於上述本發明之壓粉芯部中，上述成形體亦可具備上述軟磁性粉末及黏結成分，上述黏結成分包括包含樹脂系材料之黏合劑成分之熱分解殘渣。於本發明之壓粉芯部所具備之成形體具備上述熱分解殘渣之情形時，容易於成形體內部產生空隙。本發明之壓粉芯部能以填埋該空隙之方式配置PAI-Ep樹脂，故而不易產生因構成軟磁性粉末之材料之氧化引起之壓粉芯部之磁特性之變化。
本發明之另一態樣係一種壓粉芯部之製造方法，其特徵在於：其係上述本發明之壓粉芯部之製造方法，且包括：成形步驟，其藉由包含具備上述軟磁性粉末及上述黏合劑成分之混合物之加壓成形之成形處理而獲得成形製造物；加熱處理步驟，其對藉由上述成形步驟而獲得之成形製造物進行加熱，獲得具備上述軟磁性粉末及包含上述黏合劑成分之熱分解殘渣之黏結成分之上述成形體；及外裝塗層形成步驟，其使包含聚醯胺醯亞胺樹脂及其前驅物之至少一者、以及環氧化 合物之液狀組合物與上述成形體接觸，於包含上述成形體之表面之區域形成基於上述液狀組合物之層，使基於上述液狀組合物之層中所包含之上述環氧化合物所具有之環氧基之反應進行，形成包含聚醯胺醯亞胺改性環氧樹脂之外裝塗層。根據上述方法，能夠有效率地製造含有包含黏合劑成分之熱分解殘渣之黏結成分之壓粉芯部。
本發明之另一態樣係一種電氣電子零件，其特徵在於：其係具備上述本發明之壓粉芯部、線圈及連接於上述線圈之各自之端部之連接端子者，上述壓粉芯部之至少一部分以位於當經由上述連接端子對上述線圈流通電流時由上述電流而產生之感應磁場內之方式配置。
本發明之又一態樣係一種電氣電子機器，其特徵在於具備上述本發明之電氣電子零件。
本發明之壓粉芯部即便於在高溫環境(具體而言為250℃之環境)放置較長時間(具體而言為100小時以上)之情形時，磁特性、尤其芯部損耗不易變化。而且，即便於在高溫環境下放置較長時間之情形時，亦能夠維持實用性之機械強度。因此，本發明之壓粉芯部即便於高溫環境下使用磁特性亦不易變化，且機械特性亦優異。又，本發明提供一種具備上述壓粉芯部之電氣電子零件及安裝有該電氣電子零件之電氣電子機器。
1‧‧‧壓粉芯部
2‧‧‧被覆導電線
2a‧‧‧線圈
2b、2c‧‧‧被覆導電線之端部
2d、2e‧‧‧線圈之端部
10‧‧‧環形芯部
200‧‧‧噴霧乾燥器裝置
201‧‧‧轉子
S‧‧‧漿料
P‧‧‧造粒粉
圖1係概念性地表示本發明之一實施形態之壓粉芯部之形狀之立體圖。
圖2係概念性地表示於製造造粒粉之方法之一例中所使用之噴霧乾燥器裝置及其動作之圖。
圖3係概念性地表示作為具備本發明之一實施形態之壓粉芯部之電子零件之環形芯部之形狀之立體圖。
圖4係表示實施例中之相對磁導率之變化率(單位：%)之加熱時間依存性之曲線圖。
圖5係表示實施例中之芯部損耗之變化率(單位：%)之加熱時間依存性之曲線圖。
圖6係表示實施例中之環壓強度之加熱前後之測定結果之圖表。
以下，對本發明之實施形態詳細地進行說明。
1.壓粉芯部
圖1所示之本發明之一實施形態之壓粉芯部1係其外觀為環狀，且具備包含軟磁性粉末之成形體、及成形體之外裝塗層。本發明之一實施形態之壓粉芯部1之外裝塗層含有PAI-Ep樹脂。作為不受限定之一例，含有使軟磁性粉末相對於壓粉芯部1中所含有之其他材料(既存在為相同種類之材料之情形，亦存在為不同種類之材料之情形)黏結之黏結成分。
(1)成形體
(1-1)軟磁性粉末
本發明之一實施形態之壓粉芯部1之成形體所包含之軟磁性粉末亦可包含含有鐵之鐵系材料及含有鎳之鎳系材料之至少一者之粉末。鐵系材料或鎳系材料之中亦存在容易氧化之材料。即便於本發明之一實施形態之壓粉芯部1之成形體所包含之軟磁性粉末含有此種容易氧化之材料之情形時，如下所述，本發明之一實施形態之壓粉芯部1亦因具備含有PAI-Ep樹脂之外裝塗層，而不易產生軟磁性粉末之氧化。因此，不易產生因該軟磁性粉末之氧化引起之壓粉芯部1之磁特性之變化。該軟磁性粉末之氧化之抑制有可能係獲得因具備含有PAI-Ep樹脂之外裝塗層而即便於高溫環境下使用磁特性亦不易變化之壓粉芯部之理由之一。
本發明之一實施形態之壓粉芯部1之成形體所包含之軟磁性粉末亦可含有結晶質磁性材料之粉末。於本說明書中，所謂「結晶質磁性材料」係指其組織包含結晶質者，且係強磁體、尤其軟磁體之材料。本發明之一實施形態之壓粉芯部1之成形體所包含之軟磁性粉末亦可為包含結晶質磁性材料之粉末者。作為結晶質磁性材料之具體例，可列舉Fe-Si-Cr系合金、Fe-Ni系合金、Ni-Fe系合金、Fe-Co系合金、Fe-V系合金、Fe-Al系合金、Fe-Si系合金、Fe-Si-Al系合金、羰基鐵及純鐵。
本發明之一實施形態之壓粉芯部1之成形體所包含之軟磁性粉末亦可含有非晶質磁性材料之粉末。於本說明書中，所謂「非晶質磁性材料」係指組織中之非晶質之部分之體積超過整體之50%，且係強磁體、尤其軟磁體之材料。本發明之一實施形態之壓粉芯部1之成形體所包含之軟磁性粉末亦可為包含非晶質磁性材料之粉末者。作為非晶質磁性材料之具體例，可列舉Fe-Si-B系合金、Fe-P-C系合金及Co-Fe-Si-B系合金。上述非晶質磁性材料既可包括1種材料，亦可包括複數種材料。構成非晶質磁性材料之粉末之磁性材料較佳為選自由上述材料所組成之群中之1種或2種以上之材料，該等之中，較佳為含有Fe-P-C系合金，更佳為由Fe-P-C系合金構成。
再者，作為上述非晶質磁性材料之Fe-P-C系合金之具體例，可列舉組成式由Fe100-α-b-c-x-y-z-tNiaSnbCrcPxCyBzSit表示，且0at%≦a≦10at%，0at%≦b≦3at%，0at%≦c≦6at%，6.8at%≦x≦13.0at%，2.2at%≦y≦13.0at%，0at%≦z≦9.0at%，0at%≦t≦7at%之Fe基非晶質合金。於上述組成式中，Ni、Sn、Cr、B及Si為任意添加元素。
Ni之添加量a較佳為0at%以上7at%以下，更佳為4at%以上6.5at%以下。Sn之添加量b較佳為0at%以上2at%以下，更佳為0at%以上 1at%以下。Cr之添加量c較佳為0at%以上2.5at%以下，更佳為1.5at%以上2.5at%以下。亦存在P之添加量x較佳為8.8at%以上之情形。亦存在C之添加量y較佳為2.2at%以上9.8at%以下之情形時。B之添加量z較佳為0at%以上8.0at%以下，更佳為0at%以上2at%以下。Si之添加量t較佳為0at%以上6at%以下，更佳為0at%以上2at%以下。
本發明之一實施形態之壓粉芯部1之成形體所包含之軟磁性粉末亦可含有奈米結晶磁性材料之粉末。於本說明書中，所謂「奈米結晶磁性材料」係具有平均結晶粒徑為數nm~數十nm之結晶粒均勻地析出成組織之至少超過50%之部分之奈米結晶組織，且係強磁體、尤其軟磁體之材料。奈米結晶磁性材料既可係奈米結晶粒以外之組織為非晶質，亦可係全部為奈米結晶組織。本發明之一實施形態之壓粉芯部1之成形體所包含之軟磁性粉末亦可為包含奈米結晶磁性材料之粉末者。作為奈米結晶磁性材料之具體例，可列舉Fe-Cu-M(此處，M係選自Nb、Zr、Ti、V、Mo、Hf、Ta、W中之1種或2種以上之金屬元素)-Si-B系合金、Fe-M-B系合金、Fe-Cu-M-B系合金等。
本發明之一實施形態之壓粉芯部1之成形體所包含之軟磁性粉末既可由1種粉末構成，亦可為複數種混合體。例如，本發明之一實施形態之壓粉芯部1之成形體所包含之軟磁性粉末既可為結晶質磁性材料之粉末與非晶質磁性材料之粉末之混合體，亦可為非晶質磁性材料之粉末且其一部分為奈米結晶磁性材料之粉末。
本發明之一實施形態之壓粉芯部1所含有之軟磁性粉末之形狀並不受限定。軟磁性粉末之形狀既可為球狀亦可為非球狀。於為非球狀之情形時，既可為鱗片狀、橢圓球狀、液滴狀、針狀等具有形狀各向異性之形狀，亦可為不具有特別之形狀各向異性之不定形。作為不定形之軟磁性粉末之例，可列舉球狀之軟磁性粉末之多數相互接觸而結合，或以部分埋沒於其他軟磁性粉末之方式結合之情形。此種不定形 之軟磁性粉末於軟磁性粉末為羰基鐵之粉末之情形時容易被觀察。
軟磁性粉末之形狀既可為於製造軟磁性粉末之階段獲得之形狀，亦可為藉由對已製造之軟磁性粉末進行二次加工而獲得之形狀。作為前者之形狀，例示球狀、橢圓球狀、液滴狀、針狀等，作為後者之形狀，例示鱗片狀。
本發明之一實施形態之壓粉芯部1所含有之軟磁性粉末之粒徑並不受限定。若根據中值粒徑D50(藉由雷射繞射散射法而測定出之軟磁性粉末之粒徑之體積分佈中之體積累積值為50%時之粒徑)而規定該粒徑，則通常為1μm至45μm之範圍。就提高操作性之觀點、提高壓粉芯部1之成形體中之軟磁性粉末之填充密度之觀點等而言，軟磁性粉末之平均粒徑D50較佳為2μm以上30μm以下，更佳為3μm以上15μm以下，尤佳為4μm以上13μm以下。
(1-2)黏結成分
黏結成分只要為有助於固定本發明之一實施形態之壓粉芯部1中所含有之軟磁性粉末之材料，則其組成並不限定。作為構成黏結成分之材料，例示樹脂材料及樹脂材料之熱分解殘渣(於本說明書中，將該等總稱為「基於樹脂材料之成分」)等有機系之材料、無機系之材料等。作為樹脂材料，例示丙烯酸系樹脂、矽酮樹脂、環氧樹脂、酚樹脂、尿素樹脂、三聚氰胺樹脂等。包含無機系之材料之黏結成分例示水玻璃等玻璃系材料。黏結成分既可由一種材料構成，亦可包括複數種材料。黏結成分亦可為有機系之材料與無機系之材料之混合體。
作為黏結成分，通常使用絕緣性之材料。藉此，能夠提高作為壓粉芯部1之絕緣性。
本發明之一實施形態之壓粉芯部1之成形體作為具體之一例，係藉由具備包含含有軟磁性粉末與黏合劑成分之混合物之加壓成形之成形處理之製造方法而製造者。於本說明書中，所謂「黏合劑成分」係 指賦予黏結成分之成分，黏合劑成分既存在包含黏結成分之情形，亦存在為與黏結成分不同之材料之情形。
作為黏合劑成分與黏結成分不同之情形時之具體例，可列舉本發明之一實施形態之壓粉芯部1之成形體所具備之黏結成分包括含有樹脂系材料之黏合劑成分之熱分解殘渣之情形。於該熱分解殘渣之生成時，黏合劑成分之一部分分解、揮發。因此，於壓粉芯部1所具備之成形體具備上述熱分解殘渣之情形時，存在於成形體內、具體而言於成形體中之位於最近位置之軟磁性粉末彼此之間產生空隙之情形。即便於此種情形時，本發明之壓粉芯部1亦因能夠以填埋該空隙之至少一部分之方式配置含有PAI-Ep樹脂之外裝塗層，故而不易產生因構成軟磁性粉末之材料之氧化引起之壓粉芯部之磁特性之變化。
(2)外裝塗層
本發明之一實施形態之壓粉芯部1具備外裝塗層。外裝塗層係為了提高成形體之機械強度等而以覆蓋成形體之至少一部分之方式設置之層。成形體係包括對包含軟磁性粉末之混合物進行加壓成形而形成者，故而存在其表面具有來自軟磁性粉末之凹凸之情形。又，於混合物包含黏合劑成分之情形時，且成形體包含黏合劑成分之熱分解殘渣之情形時，如上所述，存在成形體具有空隙之情形。於此種情形時，構成外裝塗層之材料不僅存在於成形體之表面，亦可存在於自表面某程度地向內部進入之區域。即，外裝塗層亦可具有相對於成形體之含浸構造。
本發明之一實施形態之壓粉芯部1所具備之外裝塗層含有PAI-Ep樹脂。該外裝塗層之不受限定之製造方法之一例如下所述。首先，使包含聚醯胺醯亞胺樹脂及其前驅物之至少一者、以及環氧化合物之液狀組合物與成形體接觸，於包含成形體之表面之區域形成基於上述液狀組合物之層。對該基於液狀組合物之層進行加熱等，而使環氧化合 物所具有之環氧基之反應進行，形成包括包含作為聚醯胺醯亞胺樹脂與環氧化合物之反應物之PAI-Ep樹脂之層之外裝塗層。
上述液狀組合物處於環氧基之反應進行之前之狀態，故而黏度相對較低，容易滲透至成形體內。因此，藉由上述製造方法而製造之包含PAI-Ep樹脂之外裝塗層容易具有相對於成形體之含浸構造。外裝塗層中之相對於成形體含浸之部分產生投錨效應，而提高外裝塗層相對於成形體之密接性。又，藉由液狀組合物滲透至成形體之內部，而使構成成形體之軟磁性粉末中直接地或間接地被液狀組合物覆蓋者變多。因此，構成本發明之一實施形態之壓粉芯部1之軟磁性粉末容易被構成外裝塗層之材料直接地或間接地覆蓋。因此，本發明之一實施形態之壓粉芯部1即便於放置於高溫環境下之情形時，亦不易產生因氧化而引起之磁特性之變化。
此處，僅就抑制氧化之觀點而言，存在聚醯亞胺樹脂等具有與PAI-Ep樹脂同等或其以上之功能之材料。然而，此種材料多數情況下如聚醯亞胺樹脂般玻璃轉移點較PAI-Ep樹脂高。因此，於將其用作由具備將液狀組合物固化之步驟之製造方法而形成之外裝塗層之材料之情形時，固化時所需要之加熱溫度變高。該加熱溫度較高意味著冷卻至室溫為止之冷卻溫度範圍較寬。因此，若使用聚醯亞胺樹脂形成外裝塗層，則構成外裝塗層之材料之收縮之程度變大，容易給軟磁性粉末帶來應變。於殘留於軟磁性粉末之應變量較多之情形時，提高壓粉芯部1之磁特性容易變得困難。
於PAI-Ep樹脂包括包含聚醯胺醯亞胺樹脂及其前驅物之至少一者、以及環氧化合物之液狀組合物之情形時，聚醯胺醯亞胺樹脂之具體之構造(分子量或側鏈之構造等)只要具有能夠與環氧基反應之羧酸基，則並不限定。亦存在較佳為具有相對於溶劑之可溶性之情形。
上述液狀組合物中所包含之環氧化合物之種類並不限定。只要 具有2個以上之環氧基即可。作為環氧化合物，例示雙酚A型之環氧化合物、雙酚F型之環氧化合物、於聯苯型之環氧化合物等之兩末端具有環氧基之化合物、萘型之環氧化合物、鄰甲酚酚醛型之環氧化合物、具有基於二環戊二烯之構成單位之環氧化合物等具有多個環氧基之低聚物型之化合物等。該等之中，存在環氧化合物較佳為包括選自由雙酚A型之環氧化合物及二環戊二烯型之環氧化合物所組成之群中之1種以上之化合物之情形。
上述液狀組合物中之聚醯胺醯亞胺樹脂及其前驅物之至少一者之含量與環氧化合物之含量之關係並不受限定。只要考慮由聚醯胺醯亞胺樹脂及其前驅物之至少一者形成之聚醯胺醯亞胺樹脂之羧酸當量與環氧化合物之環氧當量而設定即可。通常，以聚醯胺醯亞胺樹脂中之所有羧酸基與環氧化合物中之所有環氧基反應之方式調配。
本發明之一實施形態之壓粉芯部1所具備之外裝塗層包含PAI-Ep樹脂，於較佳之一形態中由PAI-Ep樹脂構成，故而即便於將壓粉芯部1放置於250℃之環境下之情形時，亦不易產生磁特性之變化。具體而言，能夠將於上述環境下放置200小時之情形時之芯部損耗之上升率設為30%以下。又，能夠將於上述環境下放置200小時之情形時之相對磁導率之降低率設為14%以下(將變化率設為-14%以上)。
本發明之一實施形態之壓粉芯部1所具備之外裝塗層包含PAI-Ep樹脂，於較佳之一形態中由PAI-Ep樹脂構成，故而即便於將壓粉芯部1放置於250℃之環境下之情形時，亦不易產生機械強度之降低。具體而言，即便於上述環境下放置200小時之情形時亦能夠將環壓強度設為20MPa左右或其以上。
(3)壓粉芯部之製造方法
上述本發明之一實施形態之壓粉芯部1之製造方法並不特別限定，但若採用以下說明之製造方法，則可實現更有效率地製造壓粉芯 部1。
本發明之一實施形態之壓粉芯部1之製造方法具備以下說明之成形步驟及外裝塗層步驟，進而亦可具備熱處理步驟。
(3-1)成形步驟
首先，準備包含軟磁性粉末及黏合劑成分之混合物。可藉由包含該混合物之加壓成形之成形處理而獲得成形製造物。加壓條件並不受限定，基於黏合劑成分之組成等而適當決定。例如，於黏合劑成分包含熱硬化性之樹脂之情形時，較佳為與加壓一起進行加熱，於模具內使樹脂之硬化反應進行。另一方面，於壓縮成形之情形時，雖加壓力較高，但加熱不成為必要條件，成為短時間之加壓。
以下，對於混合物為造粒粉，且進行壓縮成形之情形稍微詳細地進行說明。造粒粉之操作性優異，故而可提高成形時間較短且生產性優異之壓縮成形步驟之作業性。
(3-1-1)造粒粉
造粒粉含有軟磁性粉末及黏合劑成分。造粒粉中之黏合劑成分之含量並不特別限定。於該含量過低之情形時，黏合劑成分難以保持軟磁性粉末。又，於黏合劑成分之含量過低之情形時，經由熱處理步驟而獲得之壓粉芯部1中，包含黏合劑成分之熱分解殘渣之黏結成分難以使多數之軟磁性粉末相互與其他粉末絕緣。另一方面，於上述黏合劑成分之含量過高之情形時，經由熱處理步驟而獲得之壓粉芯部1中所含有之黏結成分之含量容易變高。若壓粉芯部1中之黏結成分之含量變高，則因軟磁性粉末自黏結成分所受之應力之影響而使壓粉芯部1之磁特性容易降低。因此，造粒粉中之黏合劑成分之含量較佳為相對於造粒粉整體為0.5質量%以上5.0質量%以下之量。就使壓粉芯部1之磁特性降低之可能性更穩定地降低之觀點而言，造粒粉中之黏合劑成分之含量較佳為相對於造粒粉整體為1.0質量%以上3.5質量% 以下之量，更佳為1.2質量%以上3.0質量%以下之量。
造粒粉亦可含有上述軟磁性粉末及黏合劑成分以外之材料。作為此種材料，例示潤滑劑、矽烷偶合劑、絕緣性之填料等。於含有潤滑劑之情形時，其種類並不特別限定。既可為有機系之潤滑劑，亦可為無機系之潤滑劑。作為有機系之潤滑劑之具體例，可列舉硬脂酸鋅、硬脂酸鋁等金屬皂。認為此種有機系之潤滑劑於熱處理步驟中氣化，幾乎不殘留於壓粉芯部1。
造粒粉之製造方法並不特別限定。既可將供給上述造粒粉之成分直接混練，並將所獲得之混練物利用公知之方法粉碎等而獲得造粒粉，亦可藉由調製於上述成分中添加溶劑(作為一例可列舉溶劑-分散介質、水)而成之漿料，使該漿料乾燥並將其粉碎而獲得造粒粉。亦可於粉碎後進行篩分或分級，控製造粒粉之粒度分佈。
作為自上述漿料獲得造粒粉之方法之一例，可列舉使用噴霧乾燥器之方法。如圖2所示，於噴霧乾燥器裝置200內設置轉子201，自裝置上部將漿料S向轉子201注入。轉子201以特定之轉數旋轉，於裝置200內部之腔室藉由離心力將漿料S以小滴狀之形式噴霧。進而，向裝置200內部之腔室導入熱風，藉此使小滴狀之漿料S中所含有之分散介質(水)維持小滴形狀之狀態而揮發。其結果，自漿料S形成造粒粉P。將該造粒粉P自裝置200之下部回收。
轉子201之轉數、導入至噴霧乾燥器裝置200內之熱風溫度、腔室下部之溫度等各參數只要適當設定即可。作為該等參數之設定範圍之具體例，可列舉4000~6000rpm作為轉子201之轉數，130~170℃作為導入至噴霧乾燥器裝置200內之熱風溫度，80~90℃作為腔室下部之溫度。又，腔室內之環境及其壓力亦只要適當設定即可。作為一例，可列舉將腔室內設為空氣(air)環境，並將其壓力設為2mmH2O(約0.02kPa)。亦可藉由篩分等而進一步控制所獲得之造粒粉P 之粒度分佈。
(3-1-2)加壓條件
壓縮成形中之加壓條件並不特別限定。只要考慮造粒粉之組成、成形品之形狀等而適當設定即可。於將造粒粉壓縮成形時之加壓力過低之情形時，成形品之機械強度降低。因此，容易產生成形品之操作性降低、自成形品獲得之壓粉芯部1之機械強度降低等問題。又，亦存在壓粉芯部1之磁特性降低或絕緣性降低之情形。另一方面，於將造粒粉壓縮成形時之加壓力過高之情形時，難以製成能夠耐受該壓力之成形模具。
就使壓縮加壓步驟對壓粉芯部1之機械特性或磁特性帶來不良影響之可能性更穩定地降低，工業上容易進行大量生產之觀點而言，存在將造粒粉壓縮成形時之加壓力較佳為設為0.3GPa以上2GPa以下之情形，存在更佳為設為0.5GPa以上2GPa以下之情形，存在尤佳為設為0.5GPa以上1.8GPa以下之情形。
壓縮成形中，既可一面加熱一面進行加壓，亦可於常溫下進行加壓。
(3-2)熱處理步驟
藉由成形步驟而獲得之成形製造物既可為本實施形態之壓粉芯部1所具備之成形體，亦可如以下說明般對成形製造物實施熱處理步驟而獲得成形體。
熱處理步驟中，藉由對由上述成形步驟而獲得之成形製造物進行加熱，而進行藉由對軟磁性粉末間之距離進行修正而進行之磁特性之調整及於成形步驟中使賦予至軟磁性粉末之應變緩和而進行磁特性之調整，從而獲得成形體。
熱處理步驟係如上所述以調整成形體之磁特性為目的，故而熱處理溫度等熱處理條件係以成形體之磁特性成為最佳之方式設定。作 為設定熱處理條件之方法之一例，可列舉使成形製造物之加熱溫度變化，而升溫速度及加熱溫度下之保持時間等其他條件固定。
設定熱處理條件時之成形體之磁特性之評價基準並不特別限定。作為評價項目之具體例可列舉成形體之芯部損耗。於該情形時，只要以成形體之芯部損耗成為最低之方式設定成形製造物之加熱溫度即可。芯部損耗之測定條件適當設定，作為一例，可列舉頻率為100kHz、最大磁通密度為100mT之條件。
熱處理時之環境並不特別限定。於氧化性環境之情形時，黏合劑成分之熱分解過度進行之可能性或軟磁性粉末之氧化進行之可能性提高，故而較佳為於氮氣、氬氣等惰性環境或氫氣等還原性環境下進行熱處理。
(3-3)外裝塗層步驟
對包含藉由上述成形步驟而獲得之成形製造物之成形體、或對成形製造物藉由上述熱處理步驟而獲得之成形體，實施包含PAI-Ep樹脂之外裝塗層。
具體而言，使包含聚醯胺醯亞胺樹脂及其前驅物之至少一者、以及環氧化合物之液狀組合物與成形體接觸，於包含成形體之表面之區域形成基於上述液狀組合物之層。對該基於液狀組合物之層進行加熱等，而使環氧化合物所具有之環氧基之反應進行，形成包括包含作為聚醯胺醯亞胺樹脂與環氧化合物之反應物之PAI-Ep樹脂之層之外裝塗層。
上述液狀組合物中所包含之聚醯胺醯亞胺樹脂及其前驅物之至少一者、以及環氧化合物與上述相同，故而省略說明。上述液狀組合物亦可含有溶劑。溶劑只要可實現將液狀組合物中所包含之成分之至少一部分適當溶解，且於使用時適當揮發，則其種類並不受限定。作為溶劑之具體例，可列舉乙酸丁酯等酯系物質、甲基乙基酮等酮系之 物質等。溶劑之使用量係考慮液狀組合物整體之黏度等而設定。
用以自上述基於液狀組合物之層形成外裝塗層之條件係根據上述液狀組合物之組成而適當設定。若列舉不受限定之例，則可藉由於80℃~120℃左右之溫度下保持10分鐘~30分鐘左右而使溶劑揮發，進而，於150℃~250℃左右之溫度下保持20分鐘~2小時左右而使環氧基之反應進行，而獲得包含PAI-Ep樹脂之外裝塗層。
3.電氣電子零件
本發明之一實施形態之電氣電子零件具備上述本發明之一實施形態之壓粉芯部。具體而言，本發明之一實施形態之電氣電子零件具備壓粉芯部、線圈及連接於該線圈之各自之端部之連接端子。此處，壓粉芯部之至少一部分以位於當經由連接端子對線圈流通電流時由該電流產生之感應磁場內之方式配置。
作為此種電氣電子零件之一例，可列舉圖3所示之環形芯部10。環形芯部10具備藉由於環狀之壓粉芯部1捲繞被覆導電線2而形成之線圈2a。於位於包括被捲繞之被覆導電線2之線圈2a與被覆導電線之端部2b、2c之間之導電線之部分，可定義線圈之端部2d、2e。如此，本實施形態之電氣電子零件亦可由構成線圈之構件與構成連接端子之構件相同之構件構成。
本發明之一實施形態之電氣電子零件具備上述本發明之一實施形態之壓粉芯部，故而即便於將電氣電子零件於高溫環境(具體而言為250℃之環境)放置較長時間(具體而言為100小時以上)之情形時，亦不易產生基於壓粉芯部之磁特性之變化之電氣電子零件之特性之劣化。又，即便於上述環境放置較長時間壓粉芯部亦可維持實用上之機械強度，故而於使用壓粉芯部之電氣電子零件之製造過程、將該電氣電子零件作為電氣電子機器之一部分而安裝或組裝之過程、所獲得之電氣電子機器之使用時，即便產生與其他零件之碰撞等來自外部之機 械負荷、或因急遽之溫度變化而引起之熱應力等，亦不易產生電氣電子零件破損之不良情況。
作為本發明之一實施形態之電氣電子零件，除了上述環形芯部10以外，還例示反應器、變壓器、扼流圏等。
4.電氣電子機器
本發明之一實施形態之電氣電子機器包括具備上述本發明之一實施形態之壓粉芯部之電氣電子零件。具體而言，例示安裝有上述電氣電子零件者，或組裝有上述電氣電子零件者。作為此種電氣電子機器之更具體之例，可列舉具備電壓升降壓電路、平滑電路、DC-DC(direct current-direct current，直流-直流)轉換器、AC-DC(alternating current-direct current，交流-直流)轉換器等之開關電源裝置或太陽光發電等所使用之功率控制單元等。
此種本發明之一實施形態之電氣電子零件包括具備上述本發明之一實施形態之壓粉芯部之電氣電子零件，故而即便於在高溫環境(具體而言為250℃之環境)放置較長時間(具體而言為100小時以上)之情形時，亦不易產生因壓粉芯部之磁特性之降低或破損而引起之動作不良。因此，本發明之一實施形態之電氣電子零件之可靠性優異。
以上所說明之實施形態係為了使本發明之理解容易而記載者，並不是為了限定本發明而記載者。因此，上述實施形態中所揭示之各要素係亦包含屬於本發明之技術性範圍之所有設計變更或均等物之主旨。
【實施例】
以下，藉由實施例等對本發明更具體地進行說明，但本發明之範圍並不限定於該等實施例等。
(實施例1)
(1)Fe基非晶質合金粉末之製作
使用水霧化法，製作以成為Fe74.3at%Cr1.56at%P8.78at%C2.62at%B7.57at%Si4.19at%之組成之方式秤量而獲得之非晶質磁性材料之粉末作為軟磁性粉末。所獲得之軟磁性粉末之粒度分佈係使用日機裝公司製「Microtrac粒度分佈測定裝置MT3300EX」並利用體積分佈來測定。其結果，於體積分佈中成為50%之粒徑即中值粒徑D50為11μm。
(2)造粒粉之製作
準備含有上述軟磁性粉末98.3質量份、包含丙烯酸系樹脂之絕緣性黏結材1.4質量份、及包含硬脂酸鋅之潤滑劑0.3質量份，且將水作為溶劑之漿料。
將所獲得之漿料於乾燥後粉碎，使用網眼300μm之篩及850μm之篩，將300μm以下之微細之粉末及850μm以上之粗大之粉末去除，獲得造粒粉。
(3)壓縮成形
將所獲得之造粒粉填充至模具，以接觸壓力為0.5~2GPa進行加壓成形，獲得具有外徑20mm×內徑12.8mm×厚度6.8mm之環形狀之成形製造物。
(4)熱處理
將所獲得之成形體載置於氮氣流環境之爐內，進行熱處理而獲得成形體，該熱處理係將爐內溫度自室溫(23℃)以升溫速度10℃/分鐘加熱至最佳芯部熱處理溫度即300~500℃為止，以該溫度保持1小時，然後，於爐內冷卻至室溫為止。
(5)外裝塗層
準備使聚醯胺醯亞胺樹脂(羧酸當量：1255g/eq)與雙酚A型環氧樹脂(環氧當量：189g/eq)溶解於溶劑而成之液狀組合物(黏度：1~10mPa‧s)。以聚醯胺醯亞胺樹脂中之羧酸基之數量與雙酚A型環氧樹脂中之環氧基之數量相等之方式，設定聚醯胺醯亞胺樹脂之含量及雙 酚A型環氧樹脂之含量。
使上述成形體浸漬於所獲得之液狀組合物中15分鐘。然後，將成形體自液狀組合物中取出，以70℃乾燥30分鐘，然後以100℃乾燥30分鐘，於成形體之表面形成液狀組合物之塗膜。將具備該塗膜之成形體以170℃加熱1小時，獲得於成形體上具備外裝塗層之壓粉芯部。
(實施例2)
於調製液狀組合物時，代替雙酚A型環氧樹脂，使用具有基於二環戊二烯之構成單位之環氧化合物(環氧當量：265g/eq)，獲得黏度為1~10mPa‧s之液狀組合物，除此以外與實施例1同樣地獲得壓粉芯部。
(實施例3)
於調製液狀組合物時，代替雙酚A型環氧樹脂，使用鄰甲酚酚醛型之環氧化合物(環氧當量：210g/eq)，獲得黏度為1~10mPa‧s之液狀組合物，除此以外與實施例1同樣地獲得壓粉芯部。
(比較例1)
與實施例1同樣地獲得成形體。將甲基苯系矽酮樹脂於溶劑中溶解而調製黏度為1~10mPa‧s之液狀組合物。使上述成形體浸漬於所獲得之液狀組合物中15分鐘。然後，將成形體自液狀組合物中取出，於常溫下乾燥60分鐘，於成形體之表面形成液狀組合物之塗膜。將具備該塗膜之成形體以250℃加熱1小時，獲得於成形體上具備外裝塗層之壓粉芯部。
(比較例2)
與實施例1同樣地獲得成形體。將環氧改性矽酮樹脂於溶劑中溶解而調製黏度為1~10mPa‧s之液狀組合物。使上述成形體浸漬於所獲得之液狀組合物中15分鐘。然後，將成形體自液狀組合物中取出，以70℃乾燥30分鐘，於成形體之表面形成液狀組合物之塗膜。將具備 該塗膜之成形體以170℃加熱1小時，獲得於成形體上具備外裝塗層之壓粉芯部。
(試驗例1)相對磁導率之變化率之測定
對藉由實施例及比較例而製作之壓粉芯部實施銅線之捲線而獲得環形芯部。對於該環形芯部，使用阻抗分析儀(HP公司製「4192A」)，測定頻率100kHz時之相對磁導率。將該相對磁導率稱為「初始相對磁導率μ0」。
將藉由實施例及比較例而製作之壓粉芯部於250℃之環境靜置特定時間，對於靜置後之壓粉芯部，以上述要領測定相對磁導率。將該相對磁導率稱為「加熱後相對磁導率μ1」。
利用下述式求出相對磁導率之變化率Rμ(單位：%)。
Rμ=(μ1-μ0)/μ0×100
將以不同之加熱時間測定相對磁導率之變化率Rμ之結果示於表1及圖4。
(試驗例2)芯部損耗之變化率之測定
對藉由實施例及比較例而製作之壓粉芯部實施銅線之捲線而獲得環形芯部。對於該環形芯部，使用BH分析儀(岩崎通信機公司製「SY-8218」)，於頻率100kHz、最大磁通密度100mT之條件下測定芯部損耗。將該芯部損耗稱為「初始芯部損耗W0」。
將藉由實施例及比較例而製作之壓粉芯部於250℃之環境靜置特 定時間，對於靜置後之壓粉芯部，以上述要領測定芯部損耗。將該芯部損耗稱為「加熱後芯部損耗W1」。
利用下述式求出相對磁導率之降低率RW(單位：%)。
RW=(W1-W0)/W0×100
將以不同之加熱時間測定相對磁導率之變化率RW之結果示於表2及圖5。
(試驗例3)環壓強度之測定
藉由根據JIS Z2507：2000之試驗方法而測定藉由實施例及比較例而製作之壓粉芯部，求出加熱前環壓強度(單位：MPa)。
將藉由實施例及比較例而另外製作之壓粉芯部於250℃之環境靜置200小時，對於靜置後之壓粉芯部，藉由根據JIS Z2507：2000之試驗方法而測定，求出加熱後環壓強度(單位：MPa)。
將加熱前環壓強度及加熱後環壓強度之測定結果示於表3及圖6。
如表1至3及圖4至6所示，本實施例之壓粉芯部即便於250℃之環境下放置200小時之後，相對磁導率之降低率亦為13%以下，芯部損耗之增加率亦為30%以下，且環壓強度亦為20MPa以上。然而，比較例之壓粉芯部之相對磁導率之降低率超過13%，芯部損耗之增加率超過30%，環壓強度未達20MPa，關於磁特性及機械強度之兩者無法維持優異之特性。
[產業上之可利用性]
使用本發明之壓粉芯部之電子零件能夠作為用於油電混合車等之升壓電路、發電、變電設備之反應器、變壓器或扼流圏等較佳地使用。

Claims (10)

  1. 一種壓粉芯部，其特徵在於：其係具備包含軟磁性粉末之成形體及上述成形體之外裝塗層者，且上述外裝塗層含有聚醯胺醯亞胺改性環氧樹脂。
  2. 如請求項1之壓粉芯部，其中上述軟磁性粉末含有鐵系材料及鎳系材料之至少一者之粉末。
  3. 如請求項1或2之壓粉芯部，其中上述軟磁性粉末含有結晶質磁性材料之粉末。
  4. 如請求項1或2之壓粉芯部，其中上述軟磁性粉末含有非晶質磁性材料之粉末。
  5. 如請求項1或2之壓粉芯部，其中上述軟磁性粉末含有奈米結晶磁性材料之粉末。
  6. 如請求項1或2之壓粉芯部，其中上述軟磁性粉末係將結晶質磁性材料、非晶質磁性材料、奈米結晶磁性材料中之2種以上混合者。
  7. 如請求項1或2之壓粉芯部，其中上述成形體具備上述軟磁性粉末及黏結成分，上述黏結成分包括包含樹脂系材料之黏合劑成分之熱分解殘渣。
  8. 一種壓粉芯部之製造方法，其特徵在於：其係如請求項7之壓粉芯部之製造方法，且包括：成形步驟，其藉由包含具備上述軟磁性粉末及上述黏合劑成分之混合物之加壓成形之成形處理而獲得成形製造物；加熱處理步驟，其對藉由上述成形步驟而獲得之成形製造物進行加熱，獲得具備上述軟磁性粉末及包含上述黏合劑成分之熱分解殘渣之黏結成分之上述成形體；及 外裝塗層形成步驟，其使包含聚醯胺醯亞胺樹脂及其前驅物之至少一者、以及環氧化合物之液狀組合物與上述成形體接觸，於包含上述成形體之表面之區域形成基於上述液狀組合物之層，使基於上述液狀組合物之層中所包含之上述環氧化合物所具有之環氧基之反應進行，形成包含聚醯胺醯亞胺改性環氧樹脂之外裝塗層。
  9. 一種電氣電子零件，其特徵在於：其係具備如請求項1或2之壓粉芯部、線圈及連接於上述線圈之各自之端部之連接端子者，上述壓粉芯部之至少一部分以位於經由上述連接端子對上述線圈流通電流時由上述電流產生之感應磁場內之方式配置。
  10. 一種電氣電子機器，其特徵在於具備如請求項9之電氣電子零件。
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