CN105742049A - 一种铁芯及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

一种铁芯及其制作方法，属于磁性材料领域。铁芯的制作方法包括以下步骤：将铁粉浸泡于磷酸水溶液中形成铁粉溶液，然后在惰性气体或者还原性气体下干燥铁粉溶液，得到铁粉初料。混合铁硅铝粉、微蜡粉以及铁粉初料，得到混料。对混料进行压制成型、烧结、冷却，得到所述铁芯。由本发明提供的方法制作的铁芯具有高稳定性和高强度的优点，可避免被气蚀，延长使用寿命。

Description

一种铁芯及其制作方法
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，具体而言，涉及一种铁芯及其制作方法。
背景技术
电喷柴油发动机是采用电子控制燃油喷射及排放的柴油机。目前，电喷柴油发动机常常采用高压共轨式喷油系统以实现对喷油量、喷油压力、喷油速率和喷油定时等的灵活控制，从而实现优化燃烧过程，进而提高柴油机的性能。高压共轨式喷油系统对喷油量和喷油规律的控制都是通过对高速电磁阀的精确控制实现的，因此，高速电磁阀的性能直接决定了共轨式燃油喷射系统的功能。现有的电磁阀中的铁芯存在使用过程中易发生气蚀的问题，从而导致其使用寿命下降，难以满足要求。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种强度高、稳定性好的铁芯，以避免铁芯在电喷系统中发生气蚀而损坏的情况。
本发明的第二目的在于提供一种上述铁芯的制作方法，以简化铁芯的制作流程，改善铁芯的强度，提高使用寿命。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种铁芯的制作方法包括以下步骤：
步骤A、将铁粉浸泡于磷酸水溶液中形成铁粉溶液，然后在惰性气体或者还原性气体下干燥铁粉溶液，得到铁粉初料；
步骤B、混合铁硅铝粉、微蜡粉以及铁粉初料，得到混料；
步骤C、对混料进行压制、烧结、冷却，得到铁芯。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种铁芯的制作方法，通过对铁粉进行磷化处理，从而在高纯度铁粉的表面形成磷酸盐，进而对铁粉实现保护，防止铁芯在使用环境中被气体或者液体物质腐蚀。将磷化处理的铁粉与铁硅铝粉材料、微蜡粉混合，再依次采用压制、烧结、冷却制作成而成铁芯，其强度高，能够承受外界更高的冲击作用，保持较长的寿命。铁硅铝材料的加入和烧结温度的控制，则使得制作的铁芯具有较优异的电磁和力学性能。通过本发明提供的方法制作的铁芯具有高的导磁率、高强度和稳定性、高频损耗低的优点。铁芯最大导磁率为1200H/m，铁芯的密度可达7.40～7.70g/cm3，磁感应强度达到1.8～1.85T，磁导率可达7～30μΩ。
现有市售的柴油电喷系统用高压共轨电磁阀铁芯的强度低、稳定性相对较差，在使用过程中容易因气蚀损坏而无法使用，其使用寿命一般为2年；采用本发明提供的铁芯制作方法制作的铁芯稳定高、强度大，其使用寿命可长达8年以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1示出了本发明实施例1中提供的铁芯的制作方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下针对本发明实施例的铁芯及其制作方法进行具体说明：
一种铁芯的制作方法，包括以下步骤：
步骤S101、将铁粉浸泡于磷酸水溶液中形成铁粉溶液，然后在惰性气体或者还原性气体下干燥铁粉溶液，得到铁粉初料；
步骤S102、混合铁硅铝粉、微蜡粉以及铁粉初料，得到混料；
步骤S103、对混料进行压制成型、烧结、冷却，得到铁芯。
磷酸水溶液浸泡铁粉的磷化处理可以在铁粉表面形成磷酸盐物质，从而对铁粉起到保护作用，提高其抗腐蚀性能，减少柴油机的电喷系统中的油气对铁芯的气蚀问题。惰性气体下的干燥，可以避免干燥过程中铁粉的氧化问题，提高铁粉的纯度。还原性气体可进一步地减少了铁粉被氧化的情况。还原性气体的选择可以有多种，例如，一氧化碳、氢气，优选采用氢气。
铁硅铝粉是一种优异的磁性材料，以铁硅铝粉作为辅助功能材料，可以改善铁芯的电磁性能，提高铁芯使用的范围；铁硅铝粉也可以改善铁芯力学性能，提高铁芯强度，改善其抗腐蚀能力。微蜡粉作为粘结剂能够使铁硅铝粉和磷化处理的铁粉充分混合，利于进行塑形。此外，作为粘结剂的微蜡粉，更易于制作铁芯的过程中的排蜡操作，从而避免排蜡过程中对铁芯的破坏，减小对铁芯的力学性能和电磁性能的影响。
总之，本发明提供的铁芯制作方法，将铁粉经过在惰性气体氛围或还原性气体氛围下磷化处理，再与铁硅铝粉和微蜡粉混合，经过压制成型制作为需要的形状，然后经过烧结使铁粉、铁硅铝粉充分反应，同时将微蜡粉排出，再通过冷却，从而获得性能优异的铁芯。磷化处理在铁粉表面形成磷酸盐膜层，可以起到较好的防锈蚀作用，特别是对于工作在高温的油气环境中的工件。该铁芯具有更高的强度和耐腐蚀性能，在柴油发动机的电喷系统中不易发生气蚀，使用寿命更高。此外，铁芯还具有更好的耐老化能力，有助于提高其使用寿命。
铁粉品质的好坏会影响最终铁芯产品的质量，因而，铁粉可优选采用纯铁粉，以进一步降低铁芯中被氧化的铁粉的含量。纯铁粉更易于与磷酸水溶液进行反应，以便在其表面形成更加稳定、结合牢固的磷酸盐，使铁粉具有更好的抗气蚀性能、稳定的电磁性能。
由于磷酸水溶液的浓度会影响铁粉的磷化程度，进而对铁粉的强度和耐气蚀性能产生影响。在步骤S101中，磷酸水溶液优选采用由市售85wt％浓磷酸用水稀释而成。优选地，磷酸水溶液中磷酸的浓度为30～37wt％。铁粉浸泡于磷酸水溶液中的时间是30～40分钟。采用上述浓度的磷酸水溶液和上述浸泡时间，可以在铁粉表面形成厚度和结合稳定的磷酸盐物质，以实现增强铁芯的抗气蚀性，同时避免造成铁粉的导电性能大幅度降低。此外，采用上述条件进行浸泡还可确保铁芯的致密度和磁感应强度以及磁导率，从而提高铁性的使用性能。
铁粉溶液的干燥可以采用闪蒸、加热等方式进行。由于加热干燥的方式操作简单、操作过程更易控制，且干燥过程的成本更低廉，因此，优选采用加热方式进行。加热干燥的过程会对磷酸水溶液与铁粉间的反应过程起到影响，并且会加速铁粉的氧化过程，导致铁粉品质的下降。基于上述考虑，采用以下升温梯度加热铁粉溶液：1小时内加热至40～50℃；再于1小时内加热至200～210℃；然后1小时内加热至290～310℃。
通过采用梯度升温的方式，可以提高铁粉与磷酸水溶液之间的反应速度，同时通过控制时间可以获得更好的磷化处理效果。磷化处理过程中形成的磷酸盐可以作为防氧化层，减少在加热过程中铁粉被氧化的情况的发生。
在步骤S102中，铁硅铝粉的用量是铁粉初料的重量的0.1～6％，微蜡粉的用量是铁粉初料的重量的0.05～3％。铁硅铝粉为市售产品，其组成可以根据需要进行选择。例如，铁硅铝粉为85％的Fe、9％的硅、6％的铝的合金粉，或者85％的Fe、9.5％的硅、5.5％的铝的合金粉，或者86％的Fe、9％的硅、5％的铝的合金粉。铁硅铝粉作为磁性材料，其具有较好的磁学性能，利用上述用量的铁硅铝粉，可以在对铁芯的主体材料铁粉的磁学性能起到更好的改善作用，例如，改善其电阻率、磁感应强度、导磁率等等。铁硅铝粉还能改善铁芯在高频电磁感应下的温升，提高其在高频电磁感应下的使用性能，同时还可降低铁芯的磁损耗。铁硅铝粉具有较好的抗直流偏磁能力，可以降低电磁能转化为机械能的能力。铁硅铝粉和磷化处理后的铁粉充分混合并通过微蜡粉粘结在一起。微蜡粉的粒度分布小、粒度均匀、表面光滑，更易于铁硅铝粉和磷化处理后的铁粉混合，使铁硅铝粉和磷化处理后的铁粉接合更加紧密和稳固。此外，在烧结过程中，微蜡粉更容易被排出，且其体积变化小，从而可以防止铁芯在烧结前后的体积变化过大，确保铁芯的致密程度、保持强度，从而提高铁芯气蚀性能。
较佳地，在S102中，铁硅铝粉、微蜡粉以及铁粉初料的混合过程是在隔绝氧气的氛围下进行的。例如，可以采用在真空下进行混合，真空度优选在0.01～5Pa，或者，可以在氢气的氛围下进行混合。
在步骤S103中，混料的压制成型优选在600～1100MPa的压强下进行。采用上述压强进行压制成型，使铁硅铝粉和经过磷化处理的铁粉能更充分接触，结合更牢固，避免在后续烧结过程中造成铁芯松散的情况。另外，铁粉和铁硅铝粉的粒度合理搭配，有利于两者的混合，以及后续的压制成型、烧结过程中的排蜡。铁粉的粒度优选为80～300目，铁硅铝粉的粒度优选为300～3000目。通过使用上述的粒度的原料，有利于铁粉和铁硅铝粉的混合、充分接触，从而通过压制成型、烧结以及冷却获得更加致密，密度更大、强度更高的铁芯。
烧结过程中的温度控制会影响最终制得的铁芯的各种电磁和力学性能，因此，选择合适的烧结条件以提高铁芯的性能和使用寿命。较佳地，在步骤S103中，烧结的方法是：在隔绝氧气的条件下，以60～120℃/小时的升温速度加热将混料至200～320℃，然后在200～320℃保温30～40分钟，再以60～120℃/小时的升温速度加热将混料至500～800℃并在该温度下保温120～140分钟。通常，脱蜡是在烧结过程中完成。
进一步地，在步骤S103中，冷却的方法是：在隔绝氧气的条件下，以30～80℃/小时的降温速度降温至280～300℃，然后自然冷却，终点温度没有特别限制，既可以是常温，也可以是实际需要的其它温度，通常为0～40℃。
在烧结和冷却过程中，采用梯度升温和梯度降温的方式，可以避免铁芯的体积大幅度变化，使其保持较好的致密性和密度。梯度升温和梯度降温使得铁粉、铁硅铝粉可以更充分地反应，减少铁芯中各种缺陷，以保持铁芯性能的稳定。另外，梯度升温和梯度降温在隔绝氧气的环境下进行，可以避免氧气对铁芯中铁粉的氧化。铁粉的氧化会导致其电磁性能和力学性能的改变，从而导致铁芯的性能的下降，因此，通过通入氢气隔绝氧气以抑制铁粉的氧化，有利于保持铁芯的性能。
以下结合实施例对本发明的铁芯及其制作方法作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种铁芯，通过以下方法制作而成。
步骤S201：称取100g纯铁粉，纯铁粉的粒度为80目；将纯铁粉加入30％的磷酸水溶液，并进行搅拌，使两者均匀混合、反应，形成铁粉溶液。纯铁粉浸泡于磷酸水溶液中的时间为30min。30％的磷酸水溶液是指磷酸水溶液中磷酸的质量占磷酸水溶液总质量的30％。
步骤S202：在氩气氛围中，对铁粉溶液进行加热干燥，得到铁粉初料。在加热干燥的过程中铁粉溶液的温度梯度为：1小时内加热至50℃；再在1小时内由50℃加热至200℃；然后再在1小时内由200℃加热至300℃。
步骤S203：在真空度为0.01Pa的压强条件下，将粒度为300目的铁硅铝粉与微蜡粉、步骤S202中制备的铁粉初料搅拌混合形成混料。铁硅铝粉用量是铁粉初料总重量的0.1％，微蜡粉的用量是铁粉初料总重量的0.05％。
步骤S204：将混料在600MPa的压强条件下进行压制，然后在氩气保护的条件下进行烧结，烧结完成后进行冷却。
烧结过程中的升温梯度是：60℃/小时的升温速度加热至200℃，然后200℃保温30分钟，以60℃/小时的升温速度加热至500℃，并且在500℃温度下保温120分钟完成烧结。在200℃保温30分钟的过程中，微蜡粉从混料中脱离，从而完成脱蜡。冷却过程的降温梯度为：30℃/小时的降温速度降温至280℃，然后自然冷却至40℃。
本实施例中，制得铁芯的密度为7.40g/cm3，磁感应强度为1.8T；导磁率为1100H/m；电阻率为7μΩ·m。
实施例2
步骤S301：称取100g纯铁粉，纯铁粉的粒度为90目；将纯铁粉加入31％的磷酸水溶液，并进行搅拌，使两者均匀混合、反应，形成铁粉溶液。纯铁粉浸泡于磷酸水溶液中的时间为33min。31％的磷酸水溶液是指磷酸水溶液中磷酸的质量占磷酸水溶液总质量的31％。
步骤S302：在氢气氛围中，对铁粉溶液进行加热干燥，得到铁粉初料。在加热干燥的过程中铁粉溶液的温度梯度为：1小时内加热至40℃；再在1小时内由40℃加热至210℃；然后再在1小时内由210℃加热至310℃。
步骤S303：在真空度为0.03Pa的压强条件下，将粒度为400目的铁硅铝粉与微蜡粉、步骤S302中制备的铁粉初料搅拌混合形成混料。铁硅铝粉用量是铁粉初料总重量的0.5％，微蜡粉的用量是铁粉初料总重量的0.08％。
步骤S304：将混料在800MPa的压强条件下进行压制，然后在氩气保护的条件下进行烧结，烧结完成后进行冷却。
烧结过程中的升温梯度是：60℃/小时的升温速度加热至280℃，然后280℃保温30分钟，以80℃/小时的升温速度加热至550℃，并且在该温度下保温125分钟完成烧结。微蜡粉于280℃保温30分钟的过程中，从混料中脱离，从而完成脱蜡。冷却过程的降温梯度为：38℃/小时的降温速度降温至300℃，然后自然冷却至40℃。
本实施例中，制得铁芯的密度为7.63g/cm3，磁感应强度为1.81T；导磁率为1000H/m；电阻率为8μΩ·m。
实施例3
步骤S401：称取100g纯铁粉，纯铁粉的粒度为200目；将纯铁粉加入35％的磷酸水溶液，并进行搅拌，使两者均匀混合、反应，形成铁粉溶液。纯铁粉浸泡于磷酸水溶液中的时间为40min。35％的磷酸水溶液是指磷酸水溶液中磷酸的质量占磷酸水溶液总质量的35％。
步骤S402：在氢气氛围中，对铁粉溶液进行加热干燥，得到铁粉初料。在加热干燥的过程中铁粉溶液的温度梯度为：1小时内加热至46℃；再在1小时内由46℃加热至200℃；然后再在1小时内由200℃加热至300℃。
步骤S403：在真空度为2Pa的压强条件下，将粒度为600目的铁硅铝粉与微蜡粉、步骤S402中制备的铁粉初料搅拌混合形成混料。铁硅铝粉用量是铁粉初料总重量的1％，微蜡粉的用量是铁粉初料总重量的0.1％。
步骤S404：将混料在1000MPa的压强条件下进行压制，然后在氢气保护的条件下进行烧结，烧结完成后进行冷却。
烧结过程中的升温梯度是：120℃/小时的升温速度加热至320℃，然后320℃保温40分钟，以120℃/小时的升温速度加热至800℃，并且在该温度下保温140分钟完成烧结。微蜡粉于320℃保温40分钟的过程中，从混料中脱离，从而完成脱蜡。冷却过程的降温梯度为：70℃/小时的降温速度降温至300℃，然后自然冷却至30℃。
本实施例中，制得铁芯的密度为7.68g/cm3，磁感应强度为1.83T；导磁率为1000H/m；电阻率为16μΩ·m。
实施例4
步骤S501：称取100g纯铁粉，纯铁粉的粒度为80目；将纯铁粉加入37％的磷酸水溶液，并进行搅拌，使两者均匀混合、反应，形成铁粉溶液。纯铁粉浸泡于磷酸水溶液中的时间为40min。37％的磷酸水溶液是指磷酸水溶液中磷酸的质量占磷酸水溶液总质量的37％。
步骤S502：在氢气氛围中，对铁粉溶液进行加热干燥，得到铁粉初料。在加热干燥的过程中铁粉溶液的温度梯度为：1小时内加热至48℃；再在1小时内由48℃加热至203℃；然后再在1小时内由203℃加热至300℃。
步骤S503：在真空度为1Pa的压强条件下，将粒度为2000目的铁硅铝粉与微蜡粉、步骤S502中制备的铁粉初料搅拌混合形成混料。铁硅铝粉用量是铁粉初料总重量的2％，微蜡粉的用量是铁粉初料总重量的0.2％。
步骤S504：将混料在1100MPa的压强条件下进行压制，然后在氢气保护的条件下进行烧结，烧结完成后进行冷却。
烧结过程中的升温梯度是：111℃/小时的升温速度加热至320℃，然后320℃保温35分钟，以120℃/小时的升温速度加热至800℃，并且在该温度下保温100分钟完成烧结。微蜡粉于320℃保温35分钟的过程中，从混料中脱离，从而完成脱蜡。冷却过程的降温梯度为：60℃/小时的降温速度降温至300℃，然后自然冷却至27℃。
本实施例中，制得铁芯的密度为7.70g/cm3，磁感应强度为1.85T；导磁率为1107H/m；电阻率为12μΩ·m。
实施例5
步骤S601：称取100g纯铁粉，纯铁粉的粒度为80目；将纯铁粉加入30％的磷酸水溶液，并进行搅拌，使两者均匀混合、反应，形成铁粉溶液。纯铁粉浸泡于磷酸水溶液中的时间为30min。30％的磷酸水溶液是指磷酸水溶液中磷酸的质量占磷酸水溶液总质量的30％。
步骤S602：在氢气氛围中，对铁粉溶液进行加热干燥，得到铁粉初料。在加热干燥的过程中铁粉溶液的温度梯度为：1小时内加热至50℃；再在1小时内由50℃加热至210℃；然后再在1小时内由210℃加热至290℃。
步骤S603：在真空度为0.01Pa的压强条件下，将粒度为300目的铁硅铝粉与微蜡粉、步骤S602中制备的铁粉初料搅拌混合形成混料。铁硅铝粉用量是铁粉初料总重量的0.1％，微蜡粉的用量是铁粉初料总重量的0.05％。
步骤S604：将混料在600MPa的压强条件下进行压制，然后在氩气保护的条件下进行烧结，烧结完成后进行冷却。
烧结过程中的升温梯度是：60℃/小时的升温速度加热至200℃，然后200℃保温30分钟，以60℃/小时的升温速度加热至500℃，并且在该温度下保温120分钟完成烧结。微蜡粉于200℃保温30分钟的过程中，从混料中脱离，从而完成脱蜡。冷却过程的降温梯度为：30℃/小时的降温速度降温至280℃，然后自然冷却至40℃。
本实施例中，制得铁芯的密度为7.40g/cm3，磁感应强度为1.8T；导磁率为1100H/m；电阻率为7μΩ·m。
实施例6
步骤S701：称取100g铁粉，纯铁粉的粒度为300目；将纯铁粉加入32％的磷酸水溶液，并进行搅拌，使两者均匀混合、反应，形成铁粉溶液。纯铁粉浸泡于磷酸水溶液中的时间为40min。32％的磷酸水溶液是指磷酸水溶液中磷酸的质量占磷酸水溶液总质量的32％。
步骤S702：在氢气氛围中，对铁粉溶液进行加热干燥，得到铁粉初料。在加热干燥的过程中铁粉溶液的温度梯度为：1小时内加热至45℃；再在1小时内由45℃加热至204℃；然后再在1小时内由204℃加热至303℃。
步骤S703：在真空度为5Pa的压强条件下，将粒度为3000目的铁硅铝粉与微蜡粉、步骤S702中制备的铁粉初料搅拌混合形成混料。铁硅铝粉用量是铁粉初料总重量的6％，微蜡粉的用量是铁粉初料总重量的3％。
步骤S704：将混料在1080MPa的压强条件下进行压制，然后在氩气保护的条件下进行烧结，烧结完成后进行冷却。
烧结过程中的升温梯度是：110℃/小时的升温速度加热至285℃，然后285℃保温32分钟，以110℃/小时的升温速度加热至700℃，并且在该温度下保温130分钟完成烧结。微蜡粉于285℃保温32分钟的过程中，从混料中脱离，从而完成脱蜡。冷却过程的降温梯度为：80℃/小时的降温速度降温至300℃，然后自然冷却至15℃。
本实施例中，制得铁芯的密度为7.45g/cm3，磁感应强度为1.82T；导磁率为1065H/m；电阻率为30μΩ·m。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种铁芯的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、将铁粉浸泡于磷酸水溶液中形成铁粉溶液，然后在惰性气体或者还原性气体下干燥所述铁粉溶液，得到铁粉初料；
步骤B、混合铁硅铝粉、微蜡粉以及所述铁粉初料，得到混料；
步骤C、对所述混料进行压制成型、烧结、冷却，得到所述铁芯。
2.根据权利要求1所述的铁芯的制作方法，其特征在于，在步骤A中，所述磷酸水溶液中磷酸的浓度为30～37wt％，所述铁粉浸泡于所述磷酸水溶液中的时间是30～40分钟。
3.根据权利要求2所述的铁芯的制作方法，其特征在于，在步骤A中，所述干燥铁粉溶液的方法是：采用以下升温梯度加热所述铁粉溶液：
1小时内加热至40～50℃，再于1小时内加热至200～210℃，然后1小时内加热至290～310℃。
4.根据权利要求1所述的铁芯的制作方法，其特征在于，在步骤B中，所述铁硅铝粉的用量是所述铁粉初料的重量的0.1～6％。
5.根据权利要求4所述的铁芯的制作方法，其特征在于，在步骤B中，所述微蜡粉的用量是所述铁粉初料的重量的0.05～3％。
6.根据权利要求1所述的铁芯的制作方法，其特征在于，在步骤B中，
所述混合铁硅铝粉、微蜡粉以及所述铁粉初料的步骤是在隔绝氧气氛围下进行的。
7.根据权利要求1所述的铁芯的制作方法，其特征在于，在步骤C中，对所述混料进行压制成型的步骤是在600～1100MPa的压强下进行的。
8.根据权利要求1所述的铁芯的制作方法，其特征在于，在步骤C中，所述烧结的方法是：在隔绝氧气的条件下，以60～120℃/小时的升温速度将所述混料加热至200～320℃，然后在该保温30～40分钟，再以60～120℃/小时的升温速度加热至500～800℃，并在该温度下保温120～140分钟。
9.根据权利要求1所述的铁芯的制作方法，其特征在于，在步骤C中，所述冷却的方法是：
在隔绝氧气的条件下，以30～80℃/小时的降温速度降温至280～300℃，然后自然冷却。
10.一种铁芯，其特征在于，所述铁芯根据权利要求1至9中任一项所述的铁芯的制作方法制作而成。
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