CN101681709A - 软磁性粉末 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及操作于高频下的粉末磁芯，该磁芯通过压力成形覆盖有绝缘膜的基于铁的磁性粉末而获得，比电阻小于1000，优选小于2000，最优选小于3000μm，以及饱和磁通密度B在1.5以上，优选在1.7以上，最优选在1.9(T)以上。本发明还涉及制备这样的磁芯，以及适用于该制备的粉末。

Description

软磁性粉末
技术领域
本发明涉及用于制备软磁性材料的粉末以及使用该种粉末获得的软磁性材料。具体而言，本发明涉及用于制备工作于高频下的软磁性复合材料的粉末。
背景技术
软磁性材料用于这样的应用，例如电感器中的芯材料、电机中的定子和转子、致动器、传感器以及变压器芯。传统上，软磁芯，诸如电机中的定子和转子，由层叠的钢层压板制成。软磁复合材料，即SMC材料，基于软磁性颗粒，其通常基于铁，并且每个颗粒上具有电绝缘的涂层。通过使用传统的粉末冶金方法可选地利用润滑剂和/或粘合剂将绝缘颗粒压制在一起，可以获得SMC部分。相比于使用钢层压板，使用这种粉末冶金技术可以生产出具有更高的设计自由度的SMC部件，因为SMC材料可以承载三维磁通量，并且通过所述压制过程可以获得三维的形状。为了使SMC部分具有高性能并使其尺寸减小，提高软磁性粉末的性能必不可少。
为了提高SMC部分的性能，一个很重要的参量是减少其磁芯损耗(core loss)特性。当磁性材料暴露到变化的场中时，由于磁滞损耗和涡流损耗而发生能量损耗。磁滞损耗正比于交变磁场的频率，而涡流损耗正比于频率的平方。因此，在高频下涡流损耗产生主要影响，特别需要减小涡流损耗，并维持低水平的磁滞损耗。这意味着，需要增加磁芯的电阻率。
在探寻改善电阻率的方式的过程中，提出并使用了不同的方法。一种方法是基于，在使粉末颗粒经受压制之前在这些颗粒上提供电绝缘的涂层或膜。因此，有大量的专利公开教导不同类型的电绝缘涂层。关于无机涂层的最近公开的专利的实例有美国专利No.6,309,748，美国专利No.6,348,265以及美国专利No.6,562,458。从例如美国专利No.5,595,609中可以获知有机材料涂层。从例如美国专利No.6,372,348，No.5,063,011以及德国专利公开3,439,397中可以获知包括无机材料和有机材料两者的涂层，根据上述专利公开，用磷酸铁层和热塑材料将颗粒包围。
为了获得高性能的SMC部分，还必须使得电绝缘粉末可以在高温下经受挤压成型，因为通常希望获得高密度的部件。高的密度通常会提高磁性能。具体而言，为了将磁滞损耗保持为低水平，并获得高饱和磁通密度，需要高的密度。此外，电绝缘必须能够耐受需要的高压制压力，而不会在压制的部分从模具中脱模(eject)时遭到破坏。这继而意味着，脱模力不能太高。
此外，为了进一步减小磁滞损耗，需要对压制的部分进行应力释放热处理。为了获得有效的应力释放，热处理应该优选地在非还原气氛中在300℃以上并且约600℃以下(在该温度下，绝缘涂层会被破坏)的温度下进行。
发明内容
考虑到对这样的粉末磁芯的需要，实现了本发明，所述粉末磁芯主要希望被用于在较高频率下使用，也就是，2kHz以上的频率，特别是在5和100kHz之间的频率，在这样的频率下较高的电阻率和较低的磁芯损耗是必要的。磁芯材料还应该具有高饱和磁通密度，用于缩小磁芯尺寸。并且，应该可以在不需要使用模壁润滑和/或升高温度来压制金属粉末的情况下生产磁芯。优选地应该消除这些步骤。
相比于其中需要低磁芯损耗的许多使用和提出的方法，本发明的特别的优势在于，不必在粉末成分中使用任何有机粘合剂，该粘合剂在压制步骤中使用。因此，压坯的热处理可以在更高的温度下进行，而不会面临有机粘合剂分解的危险。较高的热处理温度还将提高磁通密度，并减少磁芯损耗。最终不存在有机材料，热处理的磁芯还允许该磁芯能够在具有升高的温度的环境中使用，而不会面临由于有机粘合剂的软化和分解而导致的强度减小的风险，并允许获得提高的温度稳定性。
具体实施方式
粉末磁芯
通过压力成形覆盖有新的电绝缘涂层的基于铁的磁性粉末获得本发明的粉末磁芯。该磁芯可以如下表征：在2-100，优选在5-100kHz的频率范围内的低的总损耗，大于1000，优选大于2000，最有选大于3000μΩm的电阻率ρ，以及在1.5之上，优选在1.7之上，最有选在1.9(T)之上的饱和磁通密度Bs。
铁基础粉末
根据本发明，术语“铁基础粉末”意图包括由纯铁构成并具有99.0％或更高的铁含量的铁粉末。具有这样的铁含量的粉末的实例有，可以从瑞典的
Figure G2007800450158D00031
AB购得的ABC100.30或ASC300。特别优选的是具有不规则形状颗粒的水雾化粉末(water atomized powder)。
此外，铁基础粉末颗粒应该具有小于100μm的颗粒尺寸。优选地，颗粒尺寸应该小于75μm(200目(mesh))。更优选地，用于制备根据本发明的磁芯的粉末应该具有这样的颗粒尺寸，使得D90应该为75μm或更小，D50应该在50μm和10μm之间。(D90和D50的意思是，重量百分比分别在百分之90和50％分别具有低于D90和D50的值的颗粒尺寸。)
绝缘涂层
铁基础磁性粉末的各个颗粒的表面上的绝缘涂层是必要的，以便获得表现出更大的比电阻和低的磁芯损耗的粉末磁芯。
如上所述，多个公布文本公开了粉末颗粒上不同类型的绝缘涂层或膜。实际实施中，基于使用磷酸的膜或涂层被证明是成功的。制备这些涂层的方法包括，例如，将水或有机溶剂中的磷酸与铁基磁性粉末混合。由此磁性粉末可以例如被浸入到磷酸溶液中。可选地，将溶液喷溅到粉末上。有机溶剂的实例有乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、甘油等。在美国专利6,372,348和6,348,265中公开了用于在铁粉末上制备薄膜或涂层的适宜的方法。可以采用在每一个铁基础颗粒周围形成基本均匀并连续的绝缘层的任何方法来施加绝缘材料。因此可以使用这样的混合器，该混合器优选配备有喷嘴，用于将绝缘材料喷射到铁基础颗粒上。可以使用的混合器包括，例如螺旋叶片混合器、犁片混合器、连续螺旋混合器、锥型螺杆混合器(cone andscrew mixer)，或带式搅拌混合器。
当利用这种方法用于例如使用高浓度的磷酸提供较厚的涂层时，可以提高绝缘特性，也就是，可以将电阻率增加到特定的程度。
为了获得更高的电阻率，已经发现，可以通过重复用磷酸溶液对铁基础粉末进行处理来获得这样的电阻率。可以用水或上述类型的有机溶剂中的相同或不同浓度的磷酸进行这样的处理。
溶于溶剂中的磷酸的量应该对应于如下面所定义的在被涂布的粉末颗粒上的期望的涂层厚度。已经发现，丙酮中适宜的磷酸浓度为每升丙酮5ml到100ml磷酸之间，添加到1000克粉末中的丙酮溶液的总量适宜在5到300ml之间。不必要甚至并不优选包括诸如Cr、Mg、B的元素或其他物质或元素，已经在涂布液体中建议添加这些元素用于软磁性颗粒的电绝缘。相应地，目前优选在溶剂中仅仅使用磷酸，并利用这样的浓度和处理时间，由此获得颗粒尺寸、氧和磷含量之间的指示的关系。在处理之间可以全部地或部分地干燥粉末。
此外，在本申请的上下文中，应该注意，绝缘涂层非常薄，在实际中相比于铁基础粉末的颗粒尺寸可以忽略。因此，绝缘粉末颗粒的颗粒尺寸实际上与基础粉末的颗粒尺寸是相同的。
电绝缘的铁粉末
根据本发明的磷酸盐涂布的铁基础粉末颗粒可以按照如下进一步表征。涂布的颗粒包括具有重量百分比小于0.1％的氧含量的铁基础粉末颗粒。此外，电绝缘颗粒的粉末具有最大为重量百分比0.8％的氧含量，以及高于基础粉末的重量百分比至少0.04％的磷含量。并且，绝缘粉末的总的氧含量与具有绝缘颗粒的粉末的磷含量和基础粉末的磷含量之间的差的商，O总/ΔP，在2和6之间。
具体而言，氧含量、基础粉末的磷含量和绝缘粉末的磷含量的差、以及平均颗粒尺寸D50的关系，表示为ΔP/(O总＊D50)在4.5和50 1/mm之间。
由于在单独的基于铁的颗粒中或在总的部件中产生的较高的涡流，上述关系的低于4.5的值将会导致较高的磁芯损耗。而高于50的值将导致不可接受的太低的饱和磁通密度。
混合步骤
接下来将由此具有绝缘颗粒的粉末与润滑剂混合，诸如金属皂，例如硬脂酸锌、诸如EBS或聚乙烯蜡的蜡、脂肪酸的首要或次级酰胺或脂肪酸的其他衍生物、酰胺聚合物或酰胺低聚物、
Figure G2007800450158D00051
等。通常润滑剂的量小于粉末的1.0％重量百分比。润滑剂的范围的实例为0.1-0.6重量百分比，更优选在0.2-0.5％。
尽管本发明特别感兴趣于利用内部润滑剂进行压制，也就是，在压制步骤之前将润滑剂与粉末混合，但是已经发现，对于其中高密度特别重要的应用，可以仅仅使用外部润滑剂或内部与外部润滑剂的组合(模壁润滑)来压制绝缘粉末。
如前所述，本发明的特别的优势在于不需要使用任何粘合剂来获得高电阻率和低的总磁芯损耗。然而，并不排除在有待压制的成分中使用粘合剂，如果存在粘合剂，诸如PPS、酰胺低聚物(amidoligomer)、聚酰胺、聚酰亚胺、聚酯酰亚胺(polyeterimids)，可以以0.05％-0.6％之间的量使用。还对诸如水玻璃的其他的无机粘合剂感兴趣。
压制步骤
接下来以在400和1500MPa，更特别地在600和1200MPa之间变化的压力下使根据本发明的粉末在模具中经受单轴压制。优选在环境温度下进行上述压制，但也可以利用加热的模具和/或粉末进行压制。
热处理
在非还原气氛，诸如空气中进行热处理，以便避免不利地影响绝缘涂层。300℃以下的热处理温度将仅仅具有微小的应力释放效应，600℃以上的温度将破坏含磷涂层。热处理的时长通常在5到500分钟，更特别地在10到180分钟之间变化。
通过使用发明的粉末而获得的粉末磁芯可以用于各种电磁设备，诸如马达、致动器、变压器、感应加热器(IH)和扬声器。然而，粉末磁芯特别适用于工作在2到100kHz之间的频率下的逆变器或变换器中使用的电感元件。获得的高磁通饱和以及导致低的总磁芯损耗的低磁滞损耗和涡流损耗的组合允许减小的部件尺寸、较高的能量效率和较高的工作温度。
实例
下面的实例旨在说明特定的实施例，并非要限制本发明的范围。
在激光衍射设备，Sympathec的帮助下测量不同的水雾化的、纯铁基础粉末的颗粒尺寸分布。
实例1
通过将30ml重量百分比85％的磷酸溶解在1000ml丙酮中制备涂布溶液。
按照美国专利6348265的描述用磷酸溶液处理作为对比样品的样品a-d)，按照如下描述处理根据本发明的样品e-g)。
用每1000克粉末总共50ml丙酮溶液处理样品e)。
用每1000克粉末总共40ml丙酮溶液处理样品f)。
用每1000克粉末总共60ml丙酮溶液处理样品g)。
实例2-进一步的处理
进一步将粉末与0.5％的润滑剂、
Figure G2007800450158D00071
混合，并在环境温度下以800MPa的压力将其模制为内径为45mm，外径为55mm，高为5mm的环。在空气气氛中在500℃下进行热处理过程0.5小时。
根据文献Koefoed O.，1979，Geosounding Principles 1：Resistivitysounding measurements.Elsevier Seienee Publishing Company，Amsterdam，利用四点测量法测量获得的样品的比电阻。
对于磁芯损耗和饱和磁通密度的测量，用112圈作为主电路和25圈作为次电路将上述环用金属丝绕起来，使得能够在磁滞曲线图，BrockhausMPG 100的辅助下分别在0.1T，10kHz和0.2T，10kHz下测量磁特性。
表格1示出颗粒尺寸分布，在基础粉末和在涂布的粉末中的氧和磷的含量，O总、ΔP和D50之间的关系。
表格2示出获得的热处理的部分的比电阻、磁芯损耗和饱和通量密度。此外，表格2示出，利用本发明的粉末生产的部件获得了高比电阻、低磁芯损耗和高磁通密度低磁芯损耗的组合。
表格1
  样品   基础粉末   D50/D90   基础粉末中的P   基础粉末中的O   P总(％)  O总(％)   O总/ΔP   ΔP/(O总＊D50)
  a   ABC100.30   95/150   0.005   0.03   0.055   0.17   3.4   3.1
  b   ABC100.30   95/150   0.005   0.03   0.016   0.08   7.3   1.4
  c   ASC300   35/45   0.005   0.05   0.047   0.34   8.2   3.5
  d   高纯度铁粉末   200/300   0.005   0.03   0.029   0.09   3.7   1.4
  e   高纯度铁粉末   40/63   0.005   0.05   0.075   0.3   4.3   5.8
  f   高纯度铁   40/63   0.005   0.05   0.06   0.2   3.6   6.9
  粉末
 g   高纯度铁粉末   40/63   0.005   0.05   0.09   0.3   3.5   7.1
表格2
  样品   基础粉末   密度(g/ml)   电阻率(μohm.m)  在0.2T，10kHz下的磁芯损耗(W/kg)  在0.1T，10kHz下的磁芯损耗(W/kg)   Bs(T)
  a   ABC100.30   7.33   3000   130   33   2
  b   ABC100.30   7.38   50   80
  c   ASC300   7.02   5000   170   43   1.85
  d   高纯度铁粉末   7.45   500   210   55   2.03
  e   高纯度铁粉末   7.30   5000   90   25   2
  f   高纯度铁粉末   7.33   5000   88   24   2.01
  g   高纯度铁粉末   7.28   9000   89   24   2

Claims (10)

1.一种铁粉末，由电绝缘的铁基础粉末颗粒构成，所述颗粒具有小于100μm的颗粒尺寸，其中所述铁基础粉末具有小于0.1％重量百分比的氧含量，所述电绝缘的铁基础粉末颗粒具有最多0.8％重量百分比的总氧含量O总、以及高于所述铁基础粉末颗粒的总磷含量至少0.04％重量百分比的总磷含量，使得所述电绝缘的铁基础粉末颗粒的所述总氧含量与所述电绝缘的铁基础粉末颗粒和所述铁基础粉末颗粒的总磷含量的差ΔP的商在2和6之间，并且所述电绝缘的铁基础粉末颗粒的所述总氧含量、所述电绝缘的铁基础粉末颗粒的总磷含量和所述铁基础粉末颗粒的磷含量的差ΔP、以及平均颗粒尺寸D50、之间的关系，表示为ΔP/(O总＊D50)，在4.5和501/mm之间。
2.如权利要求1所述的铁粉末，其中D90在75μm以下，D50在10μm和50μm之间。
3.如权利要求1或2所述的铁粉末，其中P总等于或高于0.05％。
4.一种粉末磁芯，通过压制模制铁粉末而获得，用于操作在2和100kHz之间，优选地在5和100kHz之间的频率下，其颗粒小于100μm，所述颗粒具有电绝缘无机涂层，所述磁芯具有：
1000以上，优选在2000以上，最优选在3000μΩm以上的比电阻ρ，以及
1.5以上，优选在1.7以上，最优选在1.9(T)以上的饱和磁通密度B。
5.如权利要求4所述的粉末磁芯，其中所述电绝缘的颗粒具有75μm或更小的D90，以及在10μm和50μm之间的D50。
6.如权利要求4或5所述的粉末磁芯，其中所述电绝缘涂层包括磷。
7.如权利要求4到6中任一项所述的粉末磁芯，具有在0.1T和10kHz下最高为30W/kg的总损耗。
8.一种制备铁芯的方法，包括如下步骤：将权利要求1到3中任一项所限定的绝缘粉末与小于质量百分比1％的用量的润滑剂混合；
将获得的混合物填充到模具中，
压制所述混合物，将获得的坯从所述模具脱模，并加热压坯。
9.如权利要求8所述的方法，其中在环境温度下进行压制。
10.一种生产根据权利要求1的铁粉末的方法，包括如下步骤：
a)用溶于溶剂中的磷酸处理铁基础粉末至少一次；
b)干燥所述获得的涂布的粉末。
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