KR101504131B1 - 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 연자기 특성이 우수하며, 와류손실 등이 적은 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법을 위하여, 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 준비하는 단계, 상기 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 혼합하여 분쇄하는 단계, 상기 분쇄한 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 가압소결하여 예비 성형체를 형성하는 단계, 상기 예비 성형체를 금속제 용기에 장입하는 단계, 상기 예비 성형체가 장입된 상기 금속제 용기를 열간압연하는 단계 및 상기 예비 성형체가 장입된 상기 금속제 용기를 열처리하는 단계를 포함하는, 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법을 제공한다.

Description

저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법{Fe-P soft magnetic materials with low core loss and method of manufacturing the same}
본 발명은 연자성 소재에 관한 것으로서, 더 상세하게는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 연자성 소재는 작은 자장에서도 쉽게 자화되고 자장의 제거 시 자성특성을 쉽게 잃어버리는 등과 같이 외부자장에 매우 민감하게 반응하는 자성재료이다.
최근, 전자기기의 소형화, 휴대기기의 증가, 고에너지 효율화, 전자기파 간섭에 의한 오작동 방지에 대한 요구가 증가함에 따라 종래보다 고투자율 및 저손실 연자성 소재가 절실히 요구되고 있다. 이와 더불어, 트랜스포머, 초크 코일 등의 전자기기에 이용되는 자성 전자부품도 소형화, 고주파, 고효율, 박형화(a smaller thickness) 등이 종래보다 강하게 요구되고 있다. 이들 전자부품의 연자성 소재로서는, 종래부터 Mn-Zn, Ni-Zn 페라이트 등이 많이 이용되어 왔다. 그러나 현재로서는 수지 등으로 절연한 포화자속밀도가 높은 금속자성재료의 적층자심(multilayer magnetic cores), 권자심(wound magnetic cores), 압분자심(dust cores)으로 치환되게 되었다. 이 중에서도 압분자심은, 자성분말과, 절연, 결합의 역할을 담당하는 결합제(바인더)를 결합하여 부품형상으로 성형하는 자심으로서, 3차원 형상을 용이하게 성형할 수 있기 때문에, 용도를 광범위하게 예측할 수 있는 가능성이 높아 주목받고 있다.
자심용 연자성 소재로서는, 예컨대 포화자속밀도가 비교적 높은 Fe, Fe-Si, Fe-Si-Cr 등이 대표적인 합금이다. 또한, 자기변형(magnetostriction)이나 결정 자기이방성(magnetic crystalline anisotropy)이 작고, 연자기 특성(soft magnetic property)이 우수한 퍼멀로이(Ni-Fe계 합금)나 센더스트(등록상표, Fe-Si-Al 합금)등도 널리 사용되고 있다.
최근에는 비정질의 연자성 재료가 주목을 받고 있으며, 이러한 종류의 비정질 연자성 소재로서 Fe기, Co기의 비정질 재료가 있다.
<선행기술 문헌>
1. 한국공개특허 제1992-0021242호 (1992.12.18)
2. 일본공개특허 제2002-275601호 (2002.09.25)
그러나 이러한 종래의 저철손 페라이트 연자성 소재에 비해 Fe, Fe-Si, Fe-Si-Cr 등의 합금은, 포화자속밀도는 다른 자심재료보다 우수하기는 하지만, 고주파에서 에너지 손실을 나타내는 철손 값은 매우 높다. 퍼멀로이나 센더스트(등록상표)는, 투자율 및 에너지 손실은 다른 연자성 소재보다 우수하기는 하지만, Fe나 Fe-Si에 비하면 포화자속밀도는 절반이며, Fe기 비정질 재료는 결정 자기이방성이 없기 때문에, 다른 자심재료에 비해 저철손의 재료이지만, 분말 형태로 제조하기 어렵고, 단일 롤 액체급냉법(melt spinning method) 등에 의해 제작된 두께 20~30㎛의 리본 등으로 한정되어 있다. Co기 비정질 재료는 영자기변형(zero-magnetostriction) 조성이 존재하고, 다른 자심재료에 비해 우수한 연자기 특성을 가지지만, 포화자속밀도가 페라이트와 같이 낮고, 또한 고가인 Co가 주성분이기 때문에, 상업재료로는 적합하지 않다는 등의 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 400 Hz 이상의 고주파에서 연자성 특성이 우수하며, 와전류손실 등이 적은 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 따르면, 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 준비하는 단계, 상기 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 혼합하여 분쇄하는 단계, 상기 분쇄한 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 가압소결하여 예비 성형체를 형성하는 단계, 상기 예비 성형체를 금속제 용기에 장입하는 단계, 상기 예비 성형체가 장입된 상기 금속제 용기를 열간압연하는 단계 및 상기 예비 성형체가 장입된 상기 금속제 용기를 열처리하는 단계를 포함하는, 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법이 제공된다.
상기 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법에서, 상기 예비 성형체가 장입된상기 금속제 용기를 열처리하는 단계 및 상기 예비 성형체가 장입된 상기 금속제 용기를 열간압연하는 단계는 동시에 수행될 수 있다.
상기 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법에서, 상기 예비 성형체가 장입된 상기 금속제 용기를 열처리하는 단계는 상기 Fe-P 분말의 공정온도 이상에서 수행될 수 있다.
상기 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법에서, 상기 예비 성형체가 장입된 상기 금속제 용기를 열처리하는 단계는 상기 Fe 분말의 융점온도 이하에서 수행될 수 있다.
상기 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법에서, 상기 Fe-P 분말은 Fe와 공정 조성을 형성 할 수 있는 함량의 P를 포함할 수 있다.
상기 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법에서, 상기 금속제 용기는 금속 캔 형상을 포함할 수 있다.
상기 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법에서, 상기 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 혼합하여 분쇄하는 단계는 볼 밀링 공정을 이용하여 수행될 수 있다.
상기 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법에서, 상기 가압소결은 통전가압소결을 포함할 수 있다.
상기 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법에서, 상기 예비 성형체가 장입된 상기 금속제 용기를 열간압연하는 단계 이후에, 상기 금속제 용기를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 관점에 따르면, 순수 Fe 분말 및 P를 10 at% 내지 20 at%를 함유하는 Fe-P 분말을 준비하는 단계, 상기 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 볼 밀링 공정을 이용하여 혼합하고 분쇄하는 단계, 상기 분쇄한 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 통전가압소결하여 예비 성형체를 형성하는 단계, 상기 예비 성형체를 금속 캔에 장입하는 단계, 상기 금속 캔을 1048 ℃ 내지 1538 ℃의 온도에서 열간압연하는 단계 및
상기 금속 캔을 열처리하는 단계를 포함하는, 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 또 다른 관점에 따르면, 상술한 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법에 의하여 구현된, 저철손 Fe-P 연자성 소재가 제공된다.
이때 상기 저철손 Fe-P 연자성 소재는 복수의 순수 Fe 및 상기 순수 Fe 사이를 절연시켜주는 Fe-P 절연체를 포함하는 것일 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, P의 함량이 증가함에 따라 액상소결 온도가 낮아지고, 액상소결 효과에 의한 소결밀도 증가에 따라 연자성 특성이 우수하며, 와전류손실 등이 적은 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법을 구현할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따르는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법을 개략적으로 도시하는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따르는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법의 예비 성형체가 장입된 금속제 용기를 개략적으로 도시하는 사시도이다.
도 3은 본 발명의 실시예들에 따르는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법에 의하여 제조된 저철손 Fe-P 연자성 소재의 미세조직을 나타내는 광학현미경 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예들에 따르는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법에 의하여 제조된 저철손 Fe-P 연자성 소재의 주파수에 따른 철손 값을 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있는 것으로, 이하의 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한 설명의 편의를 위하여 도면에서는 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따르는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법을 개략적으로 도시하는 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예들에 따르는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법은, 분말야금법에 의하여 제조되며, 분말을 준비하는 단계(S10), 상기 분말을 혼합하여 분쇄하는 단계(S20), 상기 분쇄한 분말을 가압소결하여 예비 성형체(도 2의 10)를 형성하는 단계(S30), 예비 성형체(도 2의 10)를 금속제 용기(도 2의 20)에 장입하는 단계(S40), 예비 성형체(도 2의 10)가 장입된 금속제 용기(도 2의 20)를 열간압연하는 단계(S50) 및 예비 성형체(도 2의 10)가 장입된 금속제 용기(도 2의 20)를 열처리하는 단계(S60)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 준비하고, 상기 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 혼합하여 분쇄한 후, 상기 분쇄한 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 가압소결하여 예비 성형체(도 2의 10)를 형성한다. 그런 후에, 예비 성형체(도 2의 10)를 금속제 용기(도 2의 20)에 장입하여, 예비 성형체(도 2의 10)가 장입된 금속제 용기(도 2의 20)를 열간압연하고, 예비 성형체(도 2의 10)가 장입된 금속제 용기(도 2의 20)를 상기 Fe-P 분말의 공정온도 이상이면서, 상기 Fe 분말의 융점온도 이하인 온도에서 열처리할 수 있다.
상기 분말야금법은 금속분말을 금형에 넣어 성형기계로 압축성형한 후 용융점 이하의 온도에서 가열 소결하여 제품화하는 제조법을 말하며, 타 금속가공공법에 비교해 정도가 높기 때문에 많은 기계가공을 생략할 수 있고, 제조과정에서 융점까지 온도를 올릴 필요가 없으며, 재료설계가 용이하여 융해법으로 만들 수 없는 합금을 만들 수 있다. 또한, 다공질의 금속재료를 만들 수 있고, 자기 윤활성을 갖게 할 수 있으며, 한 LOT 내에서 형태와 치수가 고르며, 좋은 표면 상태를 얻을 수 있다. 또한, 소결강 부품에서는 표면경화, 열처리, 스팀처리가 가능하고, 양산 변경에 신속히 대응할 수 있으며, 다량 생산 시에 경제적인 장점이 있다.
상기 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 혼합하여 분쇄하는 단계(S20)는, 예를 들어, 볼 밀링 공정을 이용하여 수행할 수 있다. 예를 들어, 상기 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 볼 밀링 기계를 이용하여 혼합한 후 분쇄할 수 있다. 예를 들어, 상기 Fe-P 분말은 상기 순수 Fe 분말보다 취성의 특성을 가지고 있어서, 상기 볼 밀링 기기 내에서 볼 밀링 공정이 수행되면, 상기 Fe-P 분말은 분쇄되어 상기 Fe분말과 고르게 혼합될 수 있다.
상기 가압소결은, 상기 분쇄된 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 일정 틀에서 압력을 가하여 고온에서 가열하는 과정을 거쳐, 예비 성형체(도 2의 10)를 형성할 수 있는, 예를 들어, 통전가압소결 등을 포함할 수 있다.
연자성 소재는 작은 자장에서도 쉽게 자화되어 매우 민감한 재료, 고투자율 재료라고도 한다. 연자성 소재는 자동차, 로봇, 전자, 전기, 신재생에너지, 컴퓨터 및 통신 산업 등 우리산업 전반에 걸쳐 널리 사용되고 있으며, 사용하는 기기들의 고기능화, 자동화, 소형화 추이에 따라 사용량이 급격히 증가하고 있다. 이상적인 연자성 소재는 매우 높은 자기 투자율, 낮은 보자력 및 높은 자속밀도를 갖는 등방성 물질이면서, 3차원적 구조로 쉽게 성형되고 소재의 등방성을 그대로 유지해야 한다. 연자성 복합분말 소재의 경우, 절연층을 갖는 미립의 철계 분말로 구성된 등방성 소재이므로 이상적인 소재에 가깝다고 할 수 있다.
교류 자화 조건하에 있는 연자성 소재 내에서는 자벽이동에 의해 와전류가 발생하는데, 이로 인해 내부열이 발생하고 이를 철손이라 부른다. 일반적으로 철손은 히스테리시스 손실(hysteresis loss), 고전 와전류 손실(classical eddy current loss), 이상 와전류 손실(anomalous eddy current loss), 잔류 손실(residual loss) 등으로 구분된다.
히스테리시스 손실은 주파수에 독립적인데, 이론적으로는 계산할 수 없고 측정된 B-H곡선의 단면적에 비례한다. 다양한 연자성 소재에 대한 연구에 의하면 일반적으로 히스테리시스 손실은 연자성 소재의 화학조성, 불순물의 분포, 집합조직, 결정립 크기 및 내부응력, 코팅면과의 응력, 표면조도 등에 영향을 받는 것으로 보고되고 있다. 즉, 연자성 소재 내에 존재하는 결함에 의해 자벽이 이동에 방해를 받는 것과 연관이 있으며, 따라서 고순도 소재일수록 상대적으로 낮은 히스테리시스 손실을 나타낸다.
히스테리 손실은 저주파에서 주요 손실 부분인데, 분말 자성소재의 경우 큰 입자크기, 높은 순도 그리고 응력제거 열처리에 의해 저감될 수 있다. 철분말 자성소재에서 철입자의 순도 및 응력을 받은 영역은 자벽이동을 방해하는 피닝 사이트(pinning site)를 증가시킨다. 이들에 의해 증가된 보자력은 철분말의 고순도화 및 응력제거 열처리에 의해 감소시킬 수 있다. 자벽이동을 방해하는 또 다른 인자는 입자내부의 결정립이다. 히스테리 손실을 줄이기 위해서는 성형한 다음 열처리를 반드시 수행해야 한다.
와전류 손실은 교류전기장에서 발생하는 코어내의 전기적 저항 손실로 인해 발생한다. 와전류가 재료에 유발되면, 두 가지 주요 효과가 관찰되는데, 재료의 불완전한 자화(표면효과) 및 철손의 증가이다.
잔류손실은 매우 적어서 무시할 정도인데, 단지 매우 낮은 유도 수준 또는 매우 높은 주파수에서만 중요하기 때문에 전력응용분야에서는 무시된다.
상기 Fe-P 분말은 Fe와 공정 조성을 형성 할 수 있는 함량의 P를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 Fe-P 분말은 Fe와 P의 공정 조성을 형성 할 수 있는, 예를 들어, 10 at% 내지 20 at%를 함유하는 Fe-P 분말을 포함할 수 있다. 엄격하게는, 예를 들어, 14 at% 내지 18 at%를 함유하는 Fe-P 분말을 포함할 수 있으며, 더 엄격하게는, 예를 들어, 16 at% 내지 17 at%를 함유하는 Fe-P 분말 등을 포함할 수 있다.
예비 성형체(도 2의 10)가 장입된 금속제 용기(도 2의 20)를 열처리하는 단계(S50)는 상기 Fe-P 분말의 공정온도 이상, 상기 Fe 분말의 융점온도 이하에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 Fe-P 분말의 공정온도 이상, 상기 Fe 분말의 융점온도 이하인 온도는 1048 ℃ 내지 1538 ℃의 온도범위를 포함할 수 있으며, 예를 들어, 상기 Fe-P 분말이, 예를 들어, Fe-17 at%.P일 경우, 예비 성형체(도 2의 10)가 장입된 금속제 용기(도 2의 20)를 열처리하는 단계(S50)는, 예를 들어, 1150 ℃ 온도에서 수행될 수 있다. 예를 들어, Fe-P 분말이 Fe-17 at%.P일 경우, Fe-17 at%.P의 공정온도 이상이면서 상기 Fe-P 분말의 융점온도 이하인, 예를 들어, 1150 ℃ 온도에서 예비 성형체(도 2의 10)가 장입된 금속제 용기(도 2의 20)를 열처리할 수 있다.
예를 들어, Fe-17 at%.P 분말의 공정온도 이상인 1150 ℃ 온도에서 금속제 용기(도 2의 20)를 열처리할 경우, 금속제 용기(20)에 장입된 예비 성형체(도 2의 10)에 포함된 상기 Fe-17 at%.P 분말은 상기 Fe-17 at%.P 분말의 공정온도 보다 높은 온도에 의하여, 고체에서 액상으로 상태가 변화하게 되고, 액상의 Fe-17 at%.P는 예비 성형체(도 2의 10)에 포함되어 있는 상기 순수 Fe의 빈 공간 사이를 메워주게 된다. 이러한 상기 Fe-17 at%.P는 상기 순수 Fe의 빈 공간 사이를 메워줌으로써, 상기 Fe-17 at%.P가 상기 순수 Fe의 절연체 역할을 할 수 있으며, 그로인하여, 별도의 수지막 형성 없이도 와류손실 등이 적은 연자성 소재를 제조할 수 있다.
상술한 본 발명의 실시예들에 따른 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법에 의하면, 상기 Fe-P 분말은, 예를 들어, 상기 Fe-17 at%.P를 포함할 수 있으며, 상기 Fe-17 at%.P는 혼합 비율에 따라, 예를 들어, 92:8, 84:16, 68:32의 질량 분율을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 질량 분율에 따라, 상기 Fe-17 at%.P는, 예를 들어, Fe92(Fe-17 at.%P)8, Fe84(Fe-17 at.%P)16, Fe68(Fe-17 at.%P)32 등을 포함할 수 있다.
또한, 상기 순수 Fe는, 예를 들어, 순도 100% Fe를 포함할 뿐만 아니라. 예를 들어, 순도 99% Fe, 순도 98% Fe 등을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예들에서, 순수 Fe 분말은 특별하게 언급되지 않는 경우에도 제조과정 중에 의도적으로 첨가되지 않지만 불가피하게 함유되는 불순물(이하, 불가피 불순물)을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따르는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그의 제조방법은 예비 성형체(도 2의 10)가 장입된 금속제 용기(도 2의 20)를 열간압연하는 단계(S50) 이후에, 예비 성형체(도 2의 10)가 장입된 금속제 용기(도 2의 20)를 열처리하는 단계(S60)가 순차적으로 수행될 수 있을 뿐만 아니라, 예비 성형체(도 2의 10)가 장입된 금속제 용기(도 2의 20)를 열간압연하는 단계(S50) 및 예비 성형체(도 2의 10)가 장입된 금속제 용기(도 2의 20)를 열처리하는 단계(S60)는 동시에 수행될 수 있다. 예를 들어, Fe-17 at%.P 분말을 포함하는 예비 성형체(도 2의 10)가 장입된 금속제 용기(도 2의 20)를 열간압연함과 동시에 열처리할 수 있는 기계장치 내에서, 예를 들어, 예비 성형체(도 2의 10)가 장입된 금속제 용기(도 2의 20)를 열간압연함과 동시에, 예를 들어, 1150 ℃ 온도로 열처리할 수 있다.
예를 들어, Fe-17 at%.P 분말을 포함하는 예비 성형체(도 2의 10)가 장입된 금속제 용기(도 2의 20)를 열간압연함과 동시에, 예를 들어, 1150 ℃ 온도로 열처리하게 되면, 금속제 용기(20)에 장입된 예비 성형체(도 2의 10)에 포함된, 예컨대, 상기 Fe-17 at%.P 분말은 상기 Fe-17 at%.P 분말의 공정온도 보다 높은 온도에 의하여, 고체에서 액상으로 상태가 변화하게 되고, 액상의 Fe-17 at%.P는 예비 성형체(도 2의 10)에 포함되어 있는 상기 순수 Fe의 빈 공간 사이를 메워주게 되면서, 상기 Fe-17 at%.P가 상기 순수 Fe의 절연체 역할을 할 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따르는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법의 예비 성형체가 장입된 금속제 용기를 개략적으로 도시하는 사시도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법의 예비 성형체(10)와 금속제 용기(20)는 원통형의 금속 캔 형상으로 형성될 수 있다. 예를 들어, 예비 성형체(10)가 가압소결에 의하여 원통형으로 형성될 경우, 금속제 용기(20)는 예비 성형체(10)를 장입할 수 있도록 예비 성형체(10) 보다 높이 및 너비 등이 더 큰 원통형의 캔 형상으로 형성될 수 있다. 또한, 금속제 용기(20)는 예비 성형체(10)가 삼각기둥형, 사각기둥형 등으로 형성되는 것에 맞춰서, 삼각기둥형, 사각기둥형 등의 캔 형상으로 형성될 수 있을 뿐만 아니라. 예비 성형체(10) 형상과 상관없이 예비 성형체(10)를 장입하여 고정할 수 있는 크기의 여러 가지 형상으로 형성될 수 있다.
또한, 예를 들어, 금속제 용기(20)는 별도의 뚜껑을 더 포함하여, 예비 성형체(10)가 금속제 용기(20)내에 완전히 장입되어 고정되게 형성될 수도 있다. 또한, 상기 금속 캔은, 예를 들어, 구리 등을 포함할 수 있다.
이하에서, 본 발명의 이해를 돕기 위해서 상술한 기술적 사상을 적용한 실험예들을 설명한다. 다만, 하기의 실험예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 아래의 실험예들에 의해서 한정되는 것은 아니다.
실험방법은, 순수 Fe 및 Fe-P 분말을 볼 밀링 기계 내에서, RPM 300, 알코올 분위기에서 2시간동안 총 400g을 혼합한 후, 상기 혼합한 순수 Fe 및 Fe-P 분말을 통전가압소결장치 내에서 온도 950 ℃, 압력 52 MPa로 가압소결하여, Φ50, 10 mm t로 예비 성형체를 형성한다. 상기 예비 성형체를 구리 캔에 장입하고, 상기 예비 성형체가 장입된 구리 캔을 1000 ℃ 온도에서 10분간 유지 후 샌드위치 압연(sandwich rolling)을 수행한다. 그러한 후에, 상기 샌드위치 압연된 예비 성형체가 장입된 구리 캔을 1150 ℃ 온도에서, 10-1 torr 진공으로 1시간동안 열처리를 수행한다. 실험이 완료되면, 상기 구리 캔을 제거하여, 제조 된 연자성 소재를 분리한다.
실험예1
실험예1은 순수 Fe 분말만을 사용하여, 상술한 실험방법으로 연자성 소재를 제작하였다.
실험예2
실험예2는 Fe92(Fe-17 at.%P)8 분말을 사용하여, 상술한 실험방법으로 연자성 소재를 제작하였다.
실험예3
실험예3은 Fe84(Fe-17 at.%P)16 분말을 사용하여, 상술한 실험방법으로 연자성 소재를 제작하였다.
각 실험예에 따르는 연자성 소재의 열처리 전과 열처리 후의 철손(core loss, W/kg)을 측정하기 위하여, 자속밀도 B[T]는 1, 저항 F[Hz]는 50Hz, 100Hz, 200Hz, 400Hz 및 1000Hz 조건 하에서, AC B-H curve를 측정하였다. AC B-H curve를 이용하여 측정한 각 실험예에 따르는 연자성 소재의 열처리 전과 열처리 후의 철손은 <표1>에 나타내었다.
표1을 참조하면, 각각의 실험예들에 따른 손실측정을 한 결과, 열처리 전보다 열처리 후가 더 적은 값을 갖는 것을 알 수 있으며, Fe-P의 질량 분율이 높을수록 같은 저항에 대해서, 더 적은 값의 손실 값을 갖는 것을 알 수 있었다.
<표1>
Figure 112014031341427-pat00001

예를 들어, 자속밀도 B[T]가 1, 저항 F[Hz]가 50Hz일 때, 실험예 1의 경우 열처리 전의 철손은 8.23 W/kg이였으며, 열처리 후는 6.932 W/kg이였다. 동일 조건에서 실험예 2의 경우, 열처리 전은 10.3 W/kg이였으며, 열처리 후는 6.212 W/kg이였고, 실험예 3의 경우, 열처리 전은 6.634 W/kg이였으며, 열처리 후는 5.436 W/kg이였다. 3개의 실험예들에서 모두 열처리 전보다 열처리 후의 손실 값이 적게 나왔으며, 그 중 Fe-P의 질량 분율이 높을수록, 더 적은 손실 값을 갖는 것을 알 수 있었다. 또한, 자속밀도 B[T]가 1, 저항 F[Hz]가 100Hz, 200Hz, 400Hz 및 1000Hz의 경우에도, 열처리 전보다 열처리 후의 손실 값이 적게 나왔으며, 그 중 Fe-P의 질량 분율이 높을수록, 더 적은 손실 값을 갖는 것을 알 수 있었다.
도 3은 본 발명의 실시예들에 따르는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법에 의하여 제조된 저철손 Fe-P 연자성 소재의 미세조직을 나타내는 광학현미경 사진이다. 구체적으로 도 3(a)는 압연 후 미세조직을 관찰한 결과이며, 도 3(b)는 이를 열처리 후의 미세조직을 관찰한 결과이다.
도 3(a)을 참조하면, 압연 후 결정립(입자라고 할 수도 있으며 이하 동일하게 적용됨)는 압연방향으로 길게 연신된 구조를 보이며, 이때 결정립과 결정립 사이의 결정립계 영역에는 Fe-P가 충진된 것을 확인할 수 있다. 또한, Fe-P의 함량이 늘어날수록 입자경계영역에 채워지는 Fe-P의 부피가 증가하는 것을 알 수 있다.
도 3(b)를 참조하면, 열처리를 수행할 경우 재결정에 의해 전체적으로 미세조직이 열처리 전에 비해 더 조밀하게 변화되는 경향을 보였다. 이때 재결정화된 결정립은 Fe-P에 둘러싸인 경향이 더욱 뚜렷하게 나타났다. 이는 결정립계에 존재하는 Fe-P는 융점이 낮아 열처리 과정 중에 액상이 되며, 이렇게 액상의 Fe-P는 재결정 과정을 거치는 Fe 결정립 간의 계면으로 이동되어 Fe 결정립을 둘러싸면서 최종 응고되기 때문으로 판단된다(도 3b 참조).
전기적으로 절연체인 Fe-P가 자성체인 Fe 입자를 둘러싸는 조직을 나타냄에 따라 주파수 인가시 발생되는 와류(eddy current)가 감소되는 효과를 나타내게 되며, 이러한 와류의 감소로 인하여 표 3에 나타낸 바와 같이 주파수에 따라 더 적은 손실값을 나타내었다.
이러한 와류 감소에 따른 손실은 순수 Fe에 비해 (Fe-17 at.%P)의 질량 분율이 8%, 16%로 증가할수록 더 현저하게 나타났다. 이는 절연체인 Fe-P의 함량이 증가되면서 Fe 입자 주변을 둘러싸는 효과가 더 증가되었기 때문으로 해석되었다.
상술한 본 발명의 실시예들에 따르는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법에 따르면, 순수 Fe 및 Fe-P 분말을 이용하여, 별도의 절연막이 필요 없는 저철손의 연자성 소재를 구현할 수 있다. 도 1 및 도 2를 참조하면, 예를 들어, 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 준비하고, 상기 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 혼합하여 분쇄한 후, 상기 분쇄한 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 가압소결하여 예비 성형체(10)를 형성한다. 그런 후에, 예비 성형체(10)를 금속제 용기(20)에 장입하여, 예비 성형체(10)가 장입된 금속제 용기(20)를 압연하고 ,예비 성형체(10)가 장입된 금속제 용기(20)를 Fe-P 분말의 공정온도 보다 높고 Fe 분말의 융점온도 보다 낮은 온도로 열처리한 후, 금속제 용기(20)를 제거하여, 제조된 연자성 소재를 얻을 수 있다.
예를 들어, 상기 Fe-P 분말은 상기 Fe-P 분말의 공정온도 보다 높은 온도에 의하여, 고체에서 액상으로 상태가 변화하게 되고, 액상의 Fe-P는 예비 성형체(도 2의 10)에 포함되어 있는 상기 순수 Fe의 빈 공간 사이를 메워주게 된다. 이러한 상기 Fe-P는 상기 순수 Fe의 빈 공간 사이를 메워줌으로써, 상기 Fe-P가 상기 순수 Fe의 절연체 역할을 할 수 있으며, 그로인하여, 별도의 절연막의 형성 없이도 와류손실 등이 적은 연자성 소재를 제조할 수 있다.
예를 들어, 본 발명의 실시예들에 따르는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법에 의하여 구현된 저철손 Fe-P 연자성 소재는, 복수의 순수 Fe와 복수의 순수 Fe 사이를 절연시켜주는 Fe-P 절연체를 포함할 수 있다. 즉, Fe-P는 철손제어인자인자로써, 절연체 기능을 포함할 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
10: 예비 성형체
20: 금속제 용기

Claims (12)

  1. 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 준비하는 단계;
    상기 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 혼합하여 분쇄하는 단계;
    상기 분쇄한 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 가압소결하여 예비 성형체를 형성하는 단계;
    상기 예비 성형체를 금속제 용기에 장입하는 단계;
    상기 예비 성형체가 장입된 상기 금속제 용기를 열간압연하는 단계; 및
    상기 예비 성형체가 장입된 상기 금속제 용기를 열처리하는 단계;
    를 포함하는, 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 예비 성형체가 장입된 상기 금속제 용기를 열처리하는 단계 및 상기 예비 성형체가 장입된 상기 금속제 용기를 열간압연하는 단계는 동시에 수행되는, 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 예비 성형체가 장입된 상기 금속제 용기를 열처리하는 단계는 상기 Fe-P 분말의 공정온도 이상에서 수행되는, 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 예비 성형체가 장입된 상기 금속제 용기를 열처리하는 단계는 상기 Fe 분말의 융점온도 이하에서 수행되는, 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 Fe-P 분말은 Fe와 공정 조성을 형성 할 수 있는 함량의 P를 포함하는, 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 금속제 용기는 금속 캔 형상을 포함하는, 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 혼합하여 분쇄하는 단계는 볼 밀링 공정을 이용하여 수행되는, 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 가압소결은 통전가압소결을 포함하는, 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 예비 성형체가 장입된 상기 금속제 용기를 압연하는 단계 이후에, 상기 금속제 용기를 제거하는 단계를 더 포함하는, 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법.
  10. 순수 Fe 분말 및 P를 10 at% 내지 20 at%를 함유하는 Fe-P 분말을 준비하는 단계;
    상기 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 볼 밀링 공정을 이용하여 혼합하고 분쇄하는 단계;
    상기 분쇄한 순수 Fe 분말 및 Fe-P 분말을 통전가압소결하여 예비 성형체를 형성하는 단계;
    상기 예비 성형체를 금속 캔에 장입하는 단계;
    상기 금속 캔을 1048 ℃ 내지 1538 ℃의 온도에서 열간압연하는 단계; 및
    상기 금속 캔을 열처리하는 단계;
    를 포함하는, 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 하나의 항에 의한 상기 제조방법에 의하여 구현된, 저철손 Fe-P 연자성 소재.
  12. 제11항에 있어서, 상기 저철손 Fe-P 연자성 소재는,
    복수의 순수 Fe; 및
    상기 순수 Fe 사이를 절연시켜주는 Fe-P 절연체;
    를 포함하는, 저철손 Fe-P 연자성 소재.
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