BRPI0719925B1 - Pó de ferro, núcleo magnético de pó, método para preparar um núcleo de ferro e método para produzir pó de ferro - Google Patents

Pó de ferro, núcleo magnético de pó, método para preparar um núcleo de ferro e método para produzir pó de ferro Download PDF

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Abstract

pó de ferro, núcleo magnético de pó, método para preparar um núcleo de ferro e método para produzir pó de ferro a presente invenção refere-se a um núcleo magnético de pó para operar em alta frequências obtido por moldagem por pressão de um pó magnético à base de ferro com uma película de isolamento, e uma resistividade específica menor do que 1000, de preferência menor do que 2000 e mais de preferência menor do que 3000 mi, uma densidade de fluxo magnético de saturação b acima de 1,5, de preferência acima de 1,7 e mais de preferência acima de 1,9 (t). a invenção também se refere à preparação de tais núcleos bem como a um pó que é adequado para a preparação.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para PÓ DE FERRO, NÚCLEO MAGNÉTICO DE PÓ, MÉTODO PARA PREPARAR UM NÚCLEO DE FERRO E MÉTODO PARA PRODUZIR PÓ DE FERRO.
Campo da Invenção [001] A presente invenção refere-se a um pó para a preparação de materiais magnéticos macios, bem como de materiais magnéticos macios que são obtidos pela utilização deste pó. Especificamente, a invenção diz respeito a pós para a preparação de materiais magnéticos macios compostos, trabalhando em altas frequências.
Antecedentes da Invenção [002] Os materiais magnéticos macios são utilizados para aplicações, tal como materiais de núcleo em indutores, estatores e rotores para máquinas elétricas, atuadores, sensores e núcleos de transformador. Tradicionalmente, os núcleos magnéticos macios, tal como rotores e estatores em máquinas elétricas, são fabricados de laminados de aço empilhados. Os materiais de Composto Magnético Macio, SMC, são baseados em partículas magnéticas macias, normalmente baseadas em ferro, com um revestimento eletricamente isolante em cada partícula. Por compactar as partículas isoladas opcionalmente juntas com lubrificantes e/ou aglutinantes utilizando o processo metalúrgico de pó tradicional, são obtidas as peças SMC. Por utilizar esta técnica metalúrgica de pó, é possível produzir componentes SMC com um grau mais elevado de liberdade no projeto do que por utilizar laminados de aço à medida que o material SMC pode transportar um fluxo magnético tridimensional e à medida que formatos tridimensionais podem ser obtidos pelo processo de compactação. De modo a fabricar peças SMC com alta performance e diminuir o tamanho das mesmas, é indispensável aperfeiçoar a performance de pós magnéticos macios.
[003] Um parâmetro importante de modo a aperfeiçoar a perforPetição 870190022712, de 08/03/2019, pág. 4/22
2/11 mance de peças SMC é reduzir suas características de perda de núcleo. Quando um material magnético é exposto a um campo variado, ocorrem perdas de energia devido às perdas por histerese e por perdas de corrente parasita. A perda por histerese é proporcional à frequência dos campos magnéticos alternados, ao passo que a perda de corrente parasita é proporcional ao quadrado da frequência. Assim, em altas frequências, a perda de corrente parasita é mais importante e é especialmente requerido reduzir a perda de corrente parasita e ainda manter um baixo nível de perdas por histereses. Isto implica que é desejado aumentar a resistividade dos núcleos magnéticos.
[004] Na pesquisa por meios de aperfeiçoar a resistividade, diferentes métodos têm sido utilizados e propostos. Um método é baseado em proporcionar revestimentos eletricamente isolantes ou películas nas partículas de pó antes destas partículas serem sujeitas à compactação. Assim, existe um grande número de publicações de Patente que instruem diferentes tipos de revestimentos eletricamente isolantes. Exemplos de Patentes recentemente publicadas com respeito aos revestimentos inorgânicos são a Patente US N° 6.309.748, Patente US N° 6.348.265 e a Patente US N° 6.562.458. Os revestimentos de materiais orgânicos são conhecidos, por exemplo, a partir da Patente US N° 5.595.609. Os revestimentos compreendendo tanto material inorgânico como material orgânico são conhecidos, por exemplo, a partir das Patentes US N— 6.372.348 e 5.063.011 e da Publicação de Patente DE 3.349.397, de acordo com a qual, as partículas são envolvidas por uma camada de fosfato de ferro e por um material termoplástico.
[005] De modo a obter peças SMC com alta performance, também deve ser possível sujeitar o pó eletricamente isolado à moldagem por compressão em altas pressões à medida que frequentemente se é desejado obter peças possuindo alta densidade. A alta densidade normalmente aperfeiçoa as propriedades magnéticas. EspecificamenPetição 870190022712, de 08/03/2019, pág. 5/22
3/11 te, altas densidades são necessárias de modo a manter as perdas por histerese em um baixo nível e para obter densidade de fluxo de alta saturação. Adicionalmente, o isolamento elétrico deve suportar as altas pressões de compactação necessárias sem ser danificada quando a peça compactada é ejetada a partir da matriz. Isto, por sua vez, significa que as forças de ejeção não devem ser muito altas.
[006] Adicionalmente, de modo a adicionalmente reduzir as perdas por histerese, o tratamento térmico de liberação de tensão da peça compactada é requerido. De modo a obter uma liberação de tensão eficaz, o tratamento térmico de preferência deve ser executado em uma temperatura acima de 300°C e abaixo de uma temperatura onde o revestimento de isolamento será danificado, cerca de 600°C, em uma atmosfera que não seja de redução.
[007] A presente invenção foi concebida em vista da necessidade de núcleos de pó que sejam principalmente pretendidos para uso em altas frequências, isto é, frequências acima de 2 kHz e particularmente entre 5 e 100 kHz, onde a resistividade mais elevada e as perdas de núcleo inferiores são essenciais. O material do núcleo também deve possuir uma densidade de fluxo de alta saturação para a diminuição do tamanho do núcleo. Adicionalmente, deve ser possível produzir núcleos sem a necessidade de compactar o pó de metal utilizando lubrificação da parede da matriz e/ou temperaturas elevadas. De preferência, estas etapas devem ser eliminadas.
[008] Em contraste aos vários métodos utilizados e propostos, nos quais baixas perdas de núcleo são desejadas, é uma vantagem especial da presente invenção que não é necessário utilizar qualquer agente orgânico de aglutinação na composição do pó, o qual é utilizado na etapa de compactação. O tratamento térmico do compacto verde, portanto, pode ser executado em temperatura mais elevada sem o risco de que o agente orgânico de aglutinação se decomponha. Uma
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4/11 temperatura de tratamento térmico mais elevada também irá aperfeiçoar a densidade do fluxo e diminuir as perdas de núcleo. A ausência de material orgânico no núcleo tratado termicamente final também permite que o núcleo possa ser utilizado em ambientes possuindo temperaturas elevadas sem o risco de diminuir a resistividade devido ao amaciamento e à decomposição de um aglutinante orgânico e uma estabilidade de temperatura aperfeiçoada é obtida.
Núcleo Magnético de Pó [009] O núcleo magnético de pó da presente invenção é obtido pela formação por pressão de um pó magnético à base de ferro coberto com um novo revestimento eletricamente isolante. O núcleo pode ser caracterizado por perdas totais baixas na faixa de frequência de 2 até 100, de preferência, de 5 até 100 kHz e uma resistividade, p, de mais do que 1000, de preferência de mais do que 2000, e mais de preferência de mais do que 3000 pQm, e uma densidade de fluxo magnético de saturação BS acima de 1,5, de preferência acima de 1,7 e mais de preferência acima de 1,9 (T).
Pó de base de Ferro [0010] De acordo com a presente invenção, o termo pó de base de ferro é pretendido para incluir um pó de ferro composto de ferro puro e possuindo um teor de ferro de 99,0% ou mais. Exemplos de pós com tal teor de ferro são o ABC100.30 ou ASC300, disponíveis a partir da Hõganás AB, Suécia. Pós de água atomizada possuindo partículas irregularmente formatadas são especialmente preferidos.
[0011] Adicionalmente, as partículas de pó de base de ferro devem possuir um tamanho de partícula menor do que 100 pm. De preferência, os tamanhos de partícula devem ser menores do que 75 pm (200 malhas). Mais de preferência, os pós utilizados para a preparação dos núcleos magnéticos de acordo com a presente invenção devem possuir um tamanho de partícula de modo que D90 deva ter 75 pm ou menos
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5/11 e D50 deva ter entre 50 gm e 10 gm. (D90 e D50 significam que 90 por cento por peso e 50% por peso, respectivamente, possui um tamanho de partícula abaixo dos valores de D90 e D50, respectivamente.). Revestimento de Isolamento [0012] O revestimento de isolamento nas superfícies das respectivas partículas do pó magnético de base de ferro é essencial de modo a obter o núcleo magnético de pó exibindo uma resistividade específica maior e as baixas perdas de núcleo.
[0013] Como anteriormente mencionado, existem várias publicações revelando diferentes tipos de revestimento de isolamento ou de película sobre as partículas de pó. Na prática, as películas ou revestimentos baseados no uso de um ácido fosfórico têm apresentado como obtendo sucesso. Os métodos para preparar estes revestimentos incluem, por exemplo, misturar ácidos fosfóricos na água ou solventes orgânicos com os pós magnéticos à base de ferro. Assim, os pós magnéticos podem, por exemplo, ser imersos nas soluções de ácido fo sfóri co . Alternativamente, as soluções são borrifadas sobre os pós. Exemplos de solventes orgânicos são etanol, metanol, álcool isopropílico, acetona, glicerol, etc. Métodos adequados para a preparação de películas ou revestimentos nos pós de ferro são revelados nas Patentes US N° 6 372 348 e 6348265. O material de isolamento pode ser aplicado por qualquer método que resulte na formação de uma camada de isolamento substancialmente uniforme e contínua envolvendo cada uma das partículas de base de ferro. Assim, misturadores que de preferência são equipados com um bocal para borrifar o material isolante sobre as partículas de base de ferro podem ser utilizados. Misturadores que podem ser utilizados incluem, por exemplo, misturadores de lâmina helicoidal, misturadores lâmina de arado, misturadores de fuso contínuo, misturadores de cone e fuso, ou misturadores do tipo Ribbon Blender.
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6/11 [0014] Quando este método é aplicado para proporcionar revestimentos mais espessos, por exemplo, por utilizar altas concentrações de ácido fosfórico, as propriedades de isolamento podem ser aperfeiçoadas, isto é, a resistividade pode ser aumentada até certa extensão. [0015] De modo a obter resistividade mais elevada, foi visto que isto pode ser obtido por repetir o tratamento do pó de base de ferro com a solução fosfórica. Este tratamento pode ser executado com as mesmas ou com concentrações diferentes de ácido fosfórico na água ou de um solvente orgânico do tipo mencionado acima.
[0016] A quantidade de ácido fosfórico dissolvido no solvente deve corresponder à espessura desejada do revestimento nas partículas de pó revestidas como definido abaixo. Foi verificado que uma concentração adequada de ácido fosfórico na acetona é entre 5 ml e 10 ml de ácido fosfórico por litro de acetona e a quantidade total adicionada de solução de acetona para 1000 gramas de pó é de forma adequada 5 até 300 ml. Não é necessário ou mesmo preferido incluir elementos tal como Cr, Mg, B ou outras substâncias ou elementos que tenham sido propostos nos líquidos de revestimentos pretendidos para o isolamento elétrico de partículas magnéticas macias. Por consequência, atualmente, é preferível utilizar somente ácido fosfórico em um solvente em tais concentrações e tempos de tratamento de modo a obter a relação indicada entre o tamanho de partícula, o oxigênio e o teor de fósforo. O pó pode ser completamente ou parcialmente seco entre os tratamentos.
[0017] Adicionalmente, no contexto do presente pedido, deve ser observado que o revestimento de isolamento é muito fino e na prática, desprezível em relação ao tamanho da partícula do pó de base de ferro. O tamanho da partícula das partículas de pó isoladas assim é praticamente o mesmo que este do pó base.
Pó de Ferro Eletricamente Isolado
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7/11 [0018] As partículas de pó de base de ferro revestidas com fosfato de acordo com a invenção adicionalmente podem ser caracterizadas como a seguir. As partículas revestidas compreendem partículas de pó de base de ferro possuindo um teor de oxigênio menor do que 0,1 % por peso. Adicionalmente, o pó das partículas eletricamente isoladas possui um teor de oxigênio de no máximo 0,8 % por peso e um teor de fósforo de pelo menos 0,04 % por peso, maior do que este do pó base. Adicionalmente, o quociente do teor total de oxigênio do pó isolado e a diferença entre o teor de fósforo do pó com partículas isoladas e este do pó base, Otot/AP, é entre 2 e 6.
[0019] Especificamente, a relação entre o teor de oxigênio, a diferença entre o teor de fósforo do pó base e o teor de fósforo do pó isolado, AP, e o tamanho médio da partícula, D50, expresso como AP/(Otot * D50) é entre 4,5 e 50 mm-1.
[0020] Um valor abaixo de 4,5 na relação mencionada acima irá fornecer maior perda de núcleo devido às correntes parasitas mais elevadas criadas dentro das partículas individuais de base de ferro ou dentro do componente total. Um valor acima de 50 irá fornecer densidade de fluxo magnético de saturação inaceitavelmente baixa.
Etapa de Mistura [0021] O pó com as partículas isoladas deste modo é subsequentemente misturado com um lubrificante, tal como um metal líquido, por exemplo, estearato de zinco, uma graxa, tal como graxa EBS ou de polietileno, amidas primárias ou secundárias de ácidos graxos ou outros derivados de ácidos graxos, polímeros de amida ou oligômeros de amida, Kenolube ®, etc. Normalmente, a quantidade de lubrificante é menos do que 1,0 % por peso do pó. Exemplos de faixas de lubrificante são 0,1 até 0,6, mais de preferência, 0,2 até 0,5 % por peso.
[0022] Apesar de a presente invenção ser de particular interesse para a compactação com a lubrificação interna, isto é, onde o lubrifiPetição 870190022712, de 08/03/2019, pág. 10/22
8/11 cante misturado com o pó antes da etapa de compactação, tem sido verificado que para certas aplicações, onde alta densidade é de especial importância, os pós isolados podem ser compactados somente com lubrificação externa ou com uma combinação de lubrificação interna e externa (lubrificação da parede da matriz).
[0023] Como anteriormente mencionado, é uma vantagem especial que não seja necessário utilizar qualquer aglutinante de modo a obter a alta resistividade e as baixas perdas totais de núcleo. O uso de aglutinantes nas composições a serem compactadas, entretanto, não está excluído, e se aglutinantes presentes, tal como PPS, amidoligômeros, poliamidas, poliimidas, polieterimidas, poderiam ser utilizados em quantidades entre 0,05 % até 0,6 %. Outros aglutinantes inorgânicos, tal como silicato de sódio (vidro solúvel) também podem ser de interesse.
Etapa de Compactação [0024] Os pós de acordo com a invenção são subsequentemente sujeitos a compactação de forma uniaxial em uma matriz em pressões que podem variar entre 400 e 1500 MPa, mais particularmente entre 600 e 1200 MPa. A compactação é de preferência executada em temperatura ambiente, mas a compactação também pode ser executada com matrizes e/ou pós aquecidos.
Tratamento térmico [0025] O tratamento térmico é executado em uma atmosfera que não é de redução, tal como o ar, de modo a não influenciar de forma negativa o revestimento isolado. Uma temperatura de tratamento de calor abaixo de 300°C irá possuir somente um efeito de liberação de tensão secundária e uma temperatura acima de 600°C irá deteriorar o revestimento contendo fósforo. O período para o tratamento térmico normalmente varia entre 5 e 500 minutos, mais particularmente, entre 10 e 180 minutos.
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9/11 [0026] O núcleo magnético de pó obtido pela utilização do pó da invenção pode ser utilizado para vários equipamentos eletromagnéticos, tal como motores, atuadores, transformadores, aquecedores por indução (IH) e altofalantes. Entretanto, o núcleo magnético de pó é especialmente adequado para elementos indutivos utilizados em inversores ou conversores funcionando em frequências entre 2 e 100 kHz. A combinação obtida de alta saturação de fluxo magnético e de baixas perdas por histerese e de corrente parasita que fornecem baixas perdas totais de núcleo, permite a diminuição do tamanho dos componentes, eficiência de energia mais elevada e temperaturas de funcionamento mais elevadas.
EXEMPLOS [0027] O exemplo seguinte é pretendido para ilustrar concretizações particulares e não para limitar o escopo da invenção.
[0028] A distribuição de tamanho de partícula de diferentes pós de base de ferro puros, atomizados com água, foi medida com o auxílio de um dispositivo de difração a laser, Sympathec.
EXEMPLO 1 [0029] Uma solução de revestimento foi preparada por dissolver 30 ml de 85% de peso de aço fosfórico em 1000 ml de acetona.
[0030] As amostras a) até d), as quais são exemplos comparativos, foram tratadas com uma solução de ácido fosfórico na acetona, como descrito na Patente US N° 6348265, ao passo que as amostras e) até g), de acordo com a invenção, foram tratadas de acordo com o dito abaixo;
[0031] a amostra e) foi tratada totalmente com 50 ml de solução de acetona por 1000 gramas de pó.
[0032] A amostra f) foi tratada totalmente com 40 ml de solução de acetona por 1000 gramas de pó.
[0033] A amostra g) foi tratada totalmente com 60 ml de solução
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10/11 de acetona por 1000 gramas de pó.
EXEMPLO 2 - T ratamento Adicional [0034] Os pós foram adicionalmente misturados com 0,5 % de um lubrificante KENOLUBE® e moldados em temperatura ambiente em aros com um diâmetro interno de 45 mm, um diâmetro externo de 55 mm e uma altura de 5 mm em uma pressão de 800 MPa. Um processo de tratamento térmico em 500°C durante 0,5 horas em uma atmosfera de ar foi executado.
[0035] A resistividade específica das amostras obtidas foi medida por uma medição de quatro pontos, de acordo com a referência Koefoed O., 1979, Geosounding Principles 1: Resistivity sounding measurements. Elsevier Science Publishing Company, Amsterdan.
[0036] Para medições de perda de núcleo e de densidade de fluxo de saturação magnética, os aros foram interligados com 112 espiras para o circuito primário e 25 espiras para o circuito secundário permitindo medições de propriedades magnéticas medidas em 0,1 T, 10 kHz e 0,2 T, 10 kHz, respectivamente, com o auxílio de um gráfico de histerese, Brockhaus MPG 100.
[0037] A tabela 1 apresenta a distribuição de tamanho de partícula, a perda de núcleo e a densidade do fluxo de saturação das peças obtidas tratadas termicamente.
[0038] Adicionalmente, a tabela 2 apresenta que uma combinação de alta resistividade específica, baixas perdas de núcleo e baixas perdas de núcleo com alta densidade de fluxo magnético são obtidas para componentes produzidos com o pó de acordo com a invenção.
T abela 1
Amos- tra pó base D50/D90 P no pó base O no pó base Ptot (%) Otot (%) Otot/ AP AP(Otot *D50)
a ABC100.30 95/150 0,005 0,03 0,055 0,17 3,4 3,1
b ABC100.30 95/150 0,005 0,03 0,016 0,08 7,3 1,4
c ASC300 35/45 0,005 0,05 0,047 0,34 8,2 3,5
Petição 870190022712, de 08/03/2019, pág. 13/22
11/11
Amos- tra pó base D50/D90 P no pó base O no pó base Ptot (%) Otot (%) Otot/ AP AP(Otot *D50)
d pó de ferro de alta pureza 200/300 0,005 0,03 0,029 0,09 3,7 1,4
e pó de ferro de alta pureza 40/63 0,005 0,05 0,075 0,3 4,3 5,8
f pó de ferro de alta pureza 40/63 0,005 0,05 0,06 0,2 3,6 6,9
g pó de ferro de alta pureza 40/63 0,005 0,05 0,09 0,3 3,5 7,1
T abela 2
Amos- tra pó base Densidade (g/ml) Resistividade (pO.m) Perda de núcleo (W/kg) a 0,2T 10 kHz Perda de núcleo (W/kg) a 0,2T 10 kHz Bs (T)
a ABC100.30 7,33 3000 130 33 2
b ABC100.30 7,38 50 80
c ASC300 7,02 5000 170 43 1,85
d pó de ferro de alta pureza 7,45 500 210 55 2,03
e pó de ferro de alta pureza 7,30 5000 90 25 2
f pó de ferro de alta pureza 7,33 5000 88 24 2,01
g pó de ferro de alta pureza 7,28 9000 89 24 2
Petição 870190022712, de 08/03/2019, pág. 14/22

Claims (11)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Pó de ferro consistindo em partículas de pó de base de ferro, atomizadas a água, eletricamente isoladas, as quais possuem um tamanho de partícula menor do que 100 qm, caracterizado pelo fato de que o pó de base de ferro possui um teor de oxigênio menor do que 0,1% por peso, as partículas de pó de base de ferro eletricamente isoladas possuem um teor total de oxigênio, Otot, de no máximo 0,8% e um teor total de fósforo de pelo menos 0,04% por peso maior do que o de partículas de pó de base de ferro de modo que o quociente do teor total de oxigênio das partículas de pó de base de ferro eletricamente isoladas e a diferença entre o teor total de fosforo das partículas de pó de base de ferro eletricamente isoladas e as partículas de pó de base de ferro, Otot/ΔΡ, está entre 2 e 6, e onde a relação entre o teor total de oxigênio das partículas de pó de base de ferro eletricamente isoladas, e a diferença entre o teor total de fósforo das partículas de pó de base de ferro eletricamente isoladas e o teor de fósforo das partículas de pó de base de ferro, AP, e o tamanho médio da partícula, D50, expresso como AP/(Otot * D50), está entre 4,5 e 50 mm-1.
  2. 2. Pó de ferro, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que D90 está abaixo de 75 qm e D50 está entre 10 qm e 50 qm.
  3. 3. Pó de ferro, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que Ptot é igual ou maior do que 0,05%.
  4. 4. Núcleo magnético de pó, caracterizado pelo fato de ser fabricado a partir de pó de ferro como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 3.
  5. 5. Núcleo magnético de pó, de acordo com a reivindicação
    Petição 870190022712, de 08/03/2019, pág. 15/22
    2/3
    4, caracterizado pelo fato de operar em frequências entre 2 e 100 kHz, de preferência entre 5 e 100 kHz, obtido pela moldagem por compactação de um pó de ferro, cujas partículas são menores do que 100 gm e cujas partículas são proporcionadas com revestimento inorgânico eletricamente isolante, o dito núcleo possuindo
    - uma resistividade específica p acima de 1000, preferencialmente acima de 2000 e, mais preferencialmente, acima de 3000 gQm, e
    - uma densidade de fluxo magnético de saturação B acima de 1,5, preferencialmente acima de 1,7 e, mais preferencialmente, acima de 1,9 (T).
  6. 6. Núcleo magnético de pó, de acordo com a reivindicação
    5, caracterizado pelo fato de que as partículas eletricamente isoladas possuem um D90 de 75 gm ou menos e um D50 entre 10 gm e 50 gm.
  7. 7. Núcleo magnético de pó, de acordo com a reivindicação 5 ou 6, caracterizado pelo fato de que o revestimento eletricamente isolante compreende fósforo.
  8. 8. Núcleo magnético de pó, de acordo com qualquer uma das reivindicações 5 a 7, caracterizado pelo fato de que possui uma perda total de no máximo 30 W/kg em 0,1 T e 10 kHz.
  9. 9. Método para preparar um núcleo de ferro caracterizado pelo fato de compreender as etapas de misturar um pó isolado, como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 3, com um lubrificante em uma quantidade menor do que 1% em peso;
    colocar a mistura obtida em uma matriz, compactar a dita mistura, ejetar o corpo obtido a partir da matriz e aquecer o corpo verde.
  10. 10. Método, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a compactação é executada em temperatura ambiente.
    Petição 870190022712, de 08/03/2019, pág. 16/22
    3/3
  11. 11. Método para produzir o pó de ferro como definido na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de:
    - tratar um pó de base de ferro pelo menos uma vez com ácido fosfórico dissolvido em um solvente;
    - secar o pó revestido obtido.
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